CN114713618B - 基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，包括有效物A，所述有效物A为聚琥珀酰亚胺包裹亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐形成的组合物。获得的促进剂能有效促使植物修复技术治理重金属污染过程中修复植物的生长，显著提高修复植物对重金属的吸收效率，对土壤的重金属污染具有卓越的治理效果，且该促进剂的制备方法工艺简单，操作便捷，对于重金属污染的治理具有积极的促进意义和显著实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及植物修复技术治理土壤重金属污染领域，尤其涉及一种基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂。
背景技术
土壤是生态环境的重要组成部分，也是人类赖以生存的主要资源之一。随着全球贸易的扩大和大规模化工品应用于农业种植，人类的生存状况和生活水平有了飞速发展，但随之而来的环境破坏和污染日益严重，其中土壤的重金属污染问题尤为突出。根据相关调查数据，现阶段我国约有近20~30% 的土地已经受到了重金属污染，每年遭受重金属污染的粮食产量也达到了上千万吨，直接导致的经济损失超200亿元，严重威胁到人们的生活和健康安全，因此对重金属污染的治理研究日趋广泛和深化。
目前治理土壤重金属污染的方法主要有工程法、物理化学法和生物法。其中工程治理法主要采用更换土壤、客土或深耕翻土等手段，具备治理效果高、治理彻底等优势；但是缺点比较明显，如破坏土质结构、土壤水肥严重失衡、治理成本高、治理工程量大、更换土无法处理等。物理化学治理法采用热解修复、土壤淋洗、电动修复以及化学改良等方式，具有治理成本低、技术原理简易的优点；缺点在于治理过程繁琐、土壤性质复杂导致治理方案不统一等。生物治理法主要是借助于植物、微生物等生物来降低土壤中的金属含量或者毒性等，主要包括植物治理与微生物治理两种，具有总成本投入较低、技术工艺较为简易、适用范围相对广泛的优点；但是该方法对于植物的种类和种植方案要求较高，治理期限相对较长，甚至存在一定的潜在风险。由此可见，现有治理农田重金属污染技术的优缺点均比较明显，不同技术在不同方面均存在不足。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种植物生长促进剂，其能有效促进用于植物修复技术治理重金属污染过程中修复植物的生长，显著提高修复植物对重金属的吸收效率，对土壤的重金属污染具有卓越的治理效果，且该促进剂弥补了现有重金属治理方法的不足，具有显著实用价值。
为实现上述目的，本发明提供的基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，包括有效物A，所述有效物A为聚琥珀酰亚胺包裹亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐形成的组合物。
本发明的促进剂，以聚琥珀酰亚胺包裹亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐（下述简称亚氨基二琥珀酸或酸盐）的结构，促进修复植物对土壤中重金属的治理，利用聚琥珀酰亚胺分子量分布的不均匀性，在土壤中水分与微生物的共同作用下，部分小分子量聚琥珀酰亚胺与水分接触后率先水解，从而使得微颗粒结构出现解析，将有效成分中其余的聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸分散到土壤颗粒中；小分子量聚琥珀酰亚胺在土壤中发生缓慢水解形成的低分子量聚天冬氨酸，其产物能够促进作物的萌发和生长速率，从而保证对修复植物整个生长期内的促进作用，为作物吸收被活化的重金属做好物质基础；伴随上述过程的进行，亚氨基二琥珀酸或酸盐同时得到释放，使得土壤中重金属的活性得到明显提升，同时生成的聚天冬氨酸可以起到夺取亚氨基二琥珀酸盐螯合的重金属，从而极大程度的活化土壤中的重金属；而大分子聚琥珀酰亚胺也一直受到水分和微生物的同时作用，在修复植物的整个生长过程中起到促进生长、活化重金属和最终降低土壤重金属含量的治理作用，从而完成对修复植物治理重金属污染的促进。该促进剂不仅能增强植物的修复功能，还可以避免因直接加入聚天冬氨酸导致的过度活化土壤营养而降低重金属活性的弊端；同时利用接枝法或包裹法加工工艺，使得聚琥珀酰亚胺将亚氨基二琥珀酸或酸盐包裹，将亚氨基二琥珀酸或酸盐活性保存至体系内，在作物最适合吸收重金属的时期发挥作用，从而更有效地在增强重金属治理效果。
作为对上述技术方案的限定，有效物A中聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（1~16）。
作为对上述技术方案的限定，有效物A的制备采用化学接枝法或溶剂包裹法或静电包裹法加工工艺形成聚琥珀酰亚胺对亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐的包裹。
作为对上述技术方案的限定，化学接枝法加工工艺采用将聚琥珀酰亚胺与液体亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐在有机胺类催化剂的催化下反应制备。
作为对上述技术方案的限定，化学接枝法加工工艺包括以下步骤：
在反应器中一次性加入亚氨基二琥珀酸溶液或亚氨基二琥珀酸盐溶液、聚琥珀酰亚胺干粉和水，混合均匀后缓慢升温至所需反应温度，再匀速滴加有机胺类催化剂进行接枝，滴加完成后进行保温，再将所得悬浊液浆料湿法粉碎后，进行喷雾干燥，得到有效物A固体颗粒；
所述有机胺类催化剂选用二乙胺、异丙胺、丁二胺、己二胺中的一种或几种，有机胺类催化剂的加入量占聚琥珀酰亚胺加入量的1%~5%，滴加时间持续10~20min；聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（4~16）；加水量需满足体系内固体含量范围为30%~50%；反应温度为60~75℃，保温温度控制在65±5℃，保温时间2h。控制物料粒度，使用激光粒度仪测定粒度为1~2μm。
作为对上述技术方案的限定，溶剂包裹法加工工艺使用溶解在有机溶剂中的聚琥珀酰亚胺对固体亚氨基二琥珀酸或固体亚氨基二琥珀酸盐进行包裹，最后分离去掉有机溶剂获得。
作为对上述技术方案的限定，溶剂包裹法加工工艺包括以下步骤：
在反应器中一次性加入聚琥珀酰亚胺干粉与有机溶剂，于一定温度条件下将物料完全溶解，再加入固体亚氨基二琥珀酸或固体亚氨基二琥珀酸盐，同时加快搅拌速度防止物料聚团，升高温度保温，将物料通过闪蒸系统对溶剂与物料进行分离，得到有效物A微颗粒；
所述有机溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种，有机溶剂与聚琥珀酰亚胺的质量比为2:（0.5~2.0）；聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（1~4）；溶解温度控制在30±5℃，保温温度控制在40~80℃，保温时间为4~5h。
作为对上述技术方案的限定，静电包裹法加工工艺采用将聚琥珀酰亚胺粉末通过静电喷粉技术喷涂于固体亚氨基二琥珀酸或固体亚氨基二琥珀酸盐的表层，后经加热处理使亚氨基二琥珀酸或亚氨基琥珀酸盐熔化而加固涂层，获得有效物A的微颗粒；
所述聚琥珀酰亚胺粉末粒径为1~2μm，由粉碎机加工而成；聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（4~12）；加热处理环节控制使亚氨基二琥珀酸或亚氨基琥珀酸盐熔化的温度在90~180℃，具体温度与所携带的离子种类有关。
形成聚琥珀酰亚胺包裹亚氨基二琥珀酸或酸盐组合物结构的包裹工艺选择接枝法、溶剂包裹法和静电包裹法，这些方法不会引入其他的成膜物质或者对重金属修复有抑制作用的物质，通过利用物料的物理和化学性能实现聚琥珀酰亚胺对亚氨基二琥珀酸盐的包裹和连接，从而保证促进剂的有效性和安全性。本发明提供的促进剂中有效物A的制备方法，工艺简单、操作便捷，为促进剂的规模化应用提供了稳定且高效的技术基础和保障，对于重金属污染的治理具有积极的促进意义。
作为对上述技术方案的限定，促进剂适用的修复植物选用东南景天、蜈蚣草、鸭跖草、龙葵、木贼、虎耳草中的至少一种。
作为对上述技术方案的限定，促进剂用于工矿企业额外输入土壤、农业生产引入或交通运输导致的土壤重金属污染土地的治理时，有效物A的推荐使用量为45~150kg/km2；用于自然形成的土壤重金属污染土地的治理时，有效物A的推荐使用量为150~600kg/km2。
进一步给出促进剂适用的修复植物品种，以及针对不同原因造成的土壤重金属污染情况有效物A的推荐使用量，利于重金属污染的治理应用。
本发明的修复植物促进剂，基于生物治理法和化学治理法的有机结合对土壤进行重金属污染治理，实现了重金属土壤的分阶段修复；利用聚琥珀酰亚胺分子量分布的不均匀性，其中外层有效物A中的小分子量聚琥珀酰亚胺随着水分缓慢的渗入外层间隙而发生缓慢水解，形成小分子聚天冬氨酸起到能够促进作物的萌发和提高生长速率的作用；亚氨基二琥珀酸或酸盐逐渐释放出活性，促进修复植物在最适于吸收重金属的生长阶段能充分发挥亚氨基二琥珀酸或酸盐的速效性和高效性，充分利用亚氨基二琥珀酸或酸盐的活性，达到降低土壤重金属含量的卓越治理效果；在修复植物的整个生长吸收重金属的过程中，大分子量聚琥珀酰亚胺持续分解，避免直接加入聚天冬氨酸导致的过度活化土壤营养而降低重金属活性，以及直接加入亚氨基二琥珀酸或酸盐而造成的活性损失的弊端，还能改善单纯生物治理法随修复植物情况影响修复效果的不足，从而弥补现有重金属治理方法的缺陷，具有显著实用价值。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例与对比例涉及的化学品均为市场购买的典型产品。
实施例1
一种基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，含有效物A，有效物A按照以下方法制备：
在10L烧瓶中，一次性加入固体含量为40%（质量含量）的亚氨基二琥珀酸钠溶液（溶剂为水）5.0kg（折算为亚氨基二琥珀酸钠固体2.0kg）、聚琥珀酰亚胺干粉2.0kg、纯水3.0kg，开启搅拌。待搅拌均匀后缓慢升温至65~70℃，匀速滴加己二胺50g进行接枝，控制滴加时间15~20min；完成后，温度控制65±5℃，保温2h，得固体含量为40%的有效物A悬浊液。再使用胶体磨将上述浆料继续粉碎20min，控制物料粒度使用激光粒度仪测定粒度为1~2μm后，进行喷雾干燥，得到固体有效物A，即为基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂。经检测，该促进剂中水分≤5.0%，物料细度≥95%(过50目筛)，水溶液粒度1~2μm，适合抛洒使用。
将实施例1获得的促进剂A用于重金属污染治理试验，试验选择在云南个旧市大屯镇（东经103°15′、北纬23°26′），所选地块中砷含量为90~110mg/kg，其中砷含量为云南背景值的5.20~6.36倍；将实施例制得的促进剂使用喷粉机以75kg/km2的使用量均匀喷施于土壤中，治理作物选择为蜈蚣草，采用一年收获三季，再采用综合统计分析的方法进行重金属治理效果研究，并使用SPSS12.0数据分析系统进行单因素方差分析和Dunckan法进行差异显著性检验（P<0.05）；本实验设置处理组促进剂A与空白对照组CK，每个处理重复5次，每个重复150m2，采用随机分布形式进行试验，对治理结果的量化以获得的蜈蚣草中重金属的总量为标准，其中重金属砷含量的检测采用GB/T23349-2020肥料中砷、铬、镉、铅、汞含量的测定中3.2.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法相关规定进行，与空白对比，得到表1中的实验结果。
表1 实施例1促进剂A试验结果统计
实施例2
一种基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，含有效物A，有效物A按照以下方法制备：
在10L烧瓶中，一次性加入聚琥珀酰亚胺干粉1.6kg、N,N-二甲基甲酰胺5L，开启搅拌，温度控制30±5℃；待物料完全溶解后加入固体亚氨基二琥珀酸四钠0.8kg，并加快搅拌速度防治物料聚团，升高温度至70~80℃，持续反应4~5h；将物料转移至有机溶剂回收系统中，利用负压抽真空机将N,N-二甲基甲酰胺进行45±5℃低温分离，得到有效物A微颗粒，即为基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂。经检测，该方法获得的促进剂水分≤2.0%，物料细度≥95%（过80目筛），适合抛洒或静电喷粉使用。
将实施例2获得的促进剂A用于重金属污染治理试验，试验中促进剂A以50kg/km2的使用量均匀喷施于土壤中，试验其它条件及操作、检测方法与条件均同实施例1，得到表2中的实验结果。
表2 实施例2促进剂A试验结果统计
实施例3
一种基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，含有效物A，有效物A按照以下方法制备：①将聚琥珀酰亚胺4.0kg使用涡流粉碎机粉碎至1~2μm，控制温度不超过85℃；②将亚氨基二琥珀酸钾固体8.0kg使用涡流粉碎机粉碎至3~5μm，控制温度不超过80℃；③将上述聚琥珀酰亚胺粉末使用静电喷雾设备均匀喷洒至上述亚氨基二琥珀酸钾粉末表层；④升高温度至95℃，使亚氨基二琥珀酸钾熔化渗透至聚琥珀酰亚胺涂层缝隙，以便加固粉体颗粒，得到有效物A颗粒，即为本实施例的基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂。经检测，促进剂A水分≤5.0%，物料细度≥95%（过100目筛），水溶液粒度1~2μm。
将实施例3获得的促进剂A用于重金属污染治理试验，试验中促进剂A以100kg/km2的使用量均匀喷施于土壤中，试验其它条件及操作、检测方法与条件均同实施例1，得到表3中的实验结果。
表3 实施例3促进剂A试验结果统计
由上述实施例结果可见，本发明的修复植物促进剂在利用植物修复技术治理土壤重金属污染方面，尤其是重金属砷的治理方面表现出显著的作用。
下面对比本发明促进剂A与聚琥珀酰亚胺、亚氨基二琥珀酸盐等其它药剂在土壤重金属治理方面的不同效果。
对比例1
设置处理组：实施例3促进剂A 100kg/km2、聚琥珀酰亚胺100kg/km2（Ⅰ）、亚氨基二琥珀酸盐100kg/km2（Ⅱ）、聚琥珀酰亚胺50kg/km2+亚氨基二琥珀酸钾50kg/km2（Ⅲ），和空白对照组CK，每个处理重复4次，每个重复150m2，采用随机分布形式进行试验，试验同样选择在云南个旧市大屯镇（东经103°15′、北纬23°26′），所选地块中砷含量为90~110mg/kg，其中砷含量为云南背景值的5.20~6.36倍；将各处理组的药剂使用喷粉机按使用量均匀喷施于土壤中，治理作物选择为蜈蚣草，采用一年收获三季，再综合统计分析的方法进行治理效果研究，并使用SPSS12.0数据分析系统进行单因素方差分析和Dunckan法进行差异显著性检验（P<0.05）；对治理结果的量化以获得的蜈蚣草中重金属的总量为标准，其中重金属砷含量检测采用GB/T23349-2020肥料中砷、铬、镉、铅、汞含量的测定中3.2.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法相关规定进行；与空白实验组进行对比，得到下表4的试验结果。
表4对比试验结果统计
对比例2
设置处理组：实施例1促进剂A75kg/km2、聚琥珀酰亚胺+亚氨基二琥珀酸钾（w/w=1+1）混合后经常规包膜材料淀粉包膜处理得到的药剂75kg/km2（Ⅳ）、聚琥珀酰亚胺+亚氨基二琥珀酸钾（w/w=1+1）混合后经常规包膜材料明胶+阿拉伯树胶包膜处理得到的药剂75kg/km2（Ⅴ），和空白对照组CK，每个处理重复4次，每个重复150m2，采用随机分布形式进行试验，本试验条件和操作同对比例1，得到表5中的试验结果。
表5 对比试验结果统计
通过对比例1和对比例2的验证，无论从蜈蚣草的生长量，还是从蜈蚣草羽叶的砷含量和对重金属的修复量都证明实施例与各对比例相比具有明显优势，对重金属砷的治理效果极为突出。
综上所述，本发明的基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，利用聚琥珀酰亚胺包裹亚氨基二琥珀酸或酸盐的组成结构，使聚天冬氨酸与亚氨基二琥珀酸或酸盐发挥协同增效作用，促进在重金属污染治理过程使用的修复植物的生长并显著提高修复植物对重金属的吸收效率，从而达到卓越的治理效果，且该促进剂的制备方法工艺简单，操作便捷，对于重金属污染的治理具有积极的促进意义和显著实用价值。
Claims (3)
1.一种基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，其特征在于：包括有效物A，所述有效物A为聚琥珀酰亚胺包裹亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐形成的组合物，有效物A中聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（1~16）；
有效物A的制备采用化学接枝法或溶剂包裹法或静电包裹法加工工艺形成聚琥珀酰亚胺对亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐的包裹；
化学接枝法加工工艺采用将聚琥珀酰亚胺与液体亚氨基二琥珀酸或亚氨基二琥珀酸盐在有机胺类催化剂的催化下反应制备；化学接枝法加工工艺包括以下步骤：
在反应器中一次性加入亚氨基二琥珀酸溶液或亚氨基二琥珀酸盐溶液、聚琥珀酰亚胺干粉和水，混合均匀后缓慢升温至所需反应温度，再匀速滴加有机胺类催化剂进行接枝，滴加完成后进行保温，再将所得悬浊液浆料湿法粉碎后，进行喷雾干燥，得到有效物A固体颗粒；
所述有机胺类催化剂选用二乙胺、异丙胺、丁二胺、己二胺中的一种或几种，有机胺类催化剂的加入量占聚琥珀酰亚胺加入量的1%~5%，滴加时间持续10~20min；聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（4~16）；加水量需满足体系内固体含量范围为30%~50%；反应温度为60~75℃，保温温度控制在65±5℃，保温时间2h；
溶剂包裹法加工工艺使用溶解在有机溶剂中的聚琥珀酰亚胺对固体亚氨基二琥珀酸或固体亚氨基二琥珀酸盐进行包裹，最后分离去掉有机溶剂获得，溶剂包裹法加工工艺包括以下步骤：
在反应器中一次性加入聚琥珀酰亚胺干粉与有机溶剂，于一定温度条件下将物料完全溶解，再加入固体亚氨基二琥珀酸或固体亚氨基二琥珀酸盐，加速搅拌防止物料聚团，升高温度保温，将物料通过闪蒸系统对溶剂与物料进行分离，得到有效物A微颗粒；
所述有机溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种，有机溶剂与聚琥珀酰亚胺的质量比为2:（0.5~2.0）；聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（1~4）；溶解温度控制在30±5℃，保温温度控制在40~80℃，保温时间为4~5h；
静电包裹法加工工艺采用将聚琥珀酰亚胺粉末通过静电喷粉技术喷涂于固体亚氨基二琥珀酸或固体亚氨基二琥珀酸盐的表层，后经加热处理使亚氨基二琥珀酸或亚氨基琥珀酸盐熔化而加固涂层，获得有效物A的微颗粒；
所述聚琥珀酰亚胺粉末粒径为1~2μm；聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸、或聚琥珀酰亚胺与亚氨基二琥珀酸盐的质量配比为4:（4~12）；加热处理环节控制使亚氨基二琥珀酸或亚氨基琥珀酸盐熔化的温度在90~180℃。
2.根据权利要求1所述的基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，其特征在于：促进剂适用的修复植物选用东南景天、蜈蚣草、鸭跖草、龙葵、木贼、虎耳草中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的基于植物修复技术治理重金属污染用修复植物促进剂，其特征在于：促进剂用于工矿企业额外输入土壤、农业生产引入或交通运输导致的土壤重金属污染土地的治理时，有效物A的使用量为45~150kg/km2；用于自然形成的土壤重金属污染土地的治理时，有效物A的使用量为150~600kg/km2。
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- 2022-06-08 CN CN202210637443.6A patent/CN114713618B/zh active Active
Patent Citations (7)
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