CN114709435A - 一种气体扩散层中复合微孔层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气体扩散层中复合微孔层及其制备方法，所述气体扩散层中复合微孔层的制备发方法包括如下步骤：（1）首先采用疏水材料对碳基底进行附着处理，然后按照阶梯型升温制度进行烧结处理，得到疏水处理后的碳基底层；（2）在所述疏水处理后的碳基底层上依次层叠制备至少2层涂层，每次制备涂层时，涂覆完浆料后均需要烘干，制备最后一层涂层时，烘干后进行阶梯型烧结处理即可。本发明有效解决了现有技术中大孔隙率气体扩散层易水淹问题及微孔层单次成型导致的液态水突破压力大、表面开裂的技术问题。

Description

一种气体扩散层中复合微孔层及其制备方法
技术领域
本发明属于质子交换膜燃料电池微孔层制备技术领域，具体涉及一种气体扩散层中复合微孔层及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池领域，气体扩散层具有反应气体分配、产水导流、导电、支撑的诸多作用。合理的气体扩散结构是质子交换膜燃料电池传热传质的关键影响因素。气体扩散层一般为双层结构，包括碳基底和微孔层。其中，碳基底作为直接连接电极和流道的结构，具有引导气体扩散、水排出的作用；而微孔层是PEMFC在碳基底和催化层之间的过渡层，可以提供渐变过渡的孔隙结构，缓解接触电阻，同时引导气体和水的传输。合理的气体扩散层结构有利于缓解电池在欧姆区和浓度区的极化现象，从而提升电池性能。
当碳基底的孔隙率过大时，可能导致由于水突破压力过大引起的水淹，并且碳基底和微孔层如果存在较强的界面效应，会导致水的大量聚集，形成的液态水膜将影响气体传输路径。中国专利CN202010459676.2采用打磨或施加压力的方法预处理碳基底以提高碳基底表面粗糙度，从而增加微孔层和碳基底的结合度，但是这种预处理方法会破坏碳基底的孔径结构且影响微孔层的平整度，最终影响气体扩散层的性能。中国专利CN202011013868.7为了制造双层微孔层，在浆料中添加过多有机溶剂和成本过高的纳米材料，这将严重影响气体扩散层的孔隙结构和制作成本。
目前的微孔层制备方法为碳基底一侧涂浆料一次成型，这种工艺应用在孔隙率较大的碳纸时，会导致其排水性能极差。且在碳基底初次疏水处理时温度过高将导致能耗增加，不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种气体扩散层中复合微孔层及其制备方法，解决目前现有技术中大孔隙率气体扩散层易水淹问题及微孔层单次成型导致的液态水突破压力大、表面开裂的技术问题。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先采用疏水材料对碳基底进行附着处理，然后按照阶梯型升温制度进行烧结处理，得到疏水处理后的碳基底层；
（2）在步骤（1）所述疏水处理后的碳基底层上依次层叠制备至少2层涂层，每次制备涂层时，涂覆完浆料后均需要烘干，制备最后一层涂层时，烘干后进行阶梯型烧结处理即可。
优选的，步骤（1）所述阶梯型升温制度为：首先从室温以8~10℃/min的升温速率升温至200℃并保温15~20min；然后以2.5~3℃/min的升温速率升温至230℃并保持19~21min；最后自然降温到室温。
优选的，步骤（2）所述阶梯型烧结的方式为：首先以10℃/min的升温速率由室温升至190~210℃并保温17~19min；然后以2.5℃/min的升温速率升至245~255℃并保温29~31min；以10℃/min的升温速率升至325~335℃并保温7~8min；以2.5℃/min的升温速率升至375~385℃并保温50min，最后自然降温即可。
优选的，步骤（1）所述疏水材料为聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）、有机硅树脂和甲基硅酸钠中的至少一种，更优选的为聚四氟乙烯，在实际操作时，采用的是聚四氟乙烯乳液。
优选的，步骤（1）所述碳基底为碳纸、碳纤维编织布和碳纤维无纺布中的一种。
优选的，步骤（1）所述附着处理的方式为：将所述碳基底置于疏水材料中，并浸渍8~12min。
优选的，步骤（2）所述在疏水处理后的碳基底层上制备的涂层为2层，涂覆第一层时，模头距离碳纸30~50μm；涂覆第二层时，模头距离碳纸60~100μm。
优选的，步骤（2）所述浆料按照如下方法制备得到：将疏水材料、导电炭黑、水、溶剂、表面活性剂和增稠剂混合得到混合物，经混合物球磨分散即可。
优选的，所述混合物中，按质量百分比计，疏水材料为2~6%、导电炭黑11~15%、水72~78%、溶剂为3~5%、表面活性剂为1~3%和增稠剂为1~3%。
优选的，所述疏水材料为聚四氟乙烯乳液（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）、有机硅树脂和甲基硅酸钠中的至少一种。
优选的，所述表面活性剂为曲拉通X-100和吐温中的至少一种。
优选的，所述增稠剂为甲基纤维素和乙基纤维素中的至少一种。
优选的，所述溶剂为无水乙醇。
优选的，步骤（2）所述烘干的温度为60~80℃，所述烘干的时间为9-11min。
上述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法制备得到的复合微孔层。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
（1）本发明能从根本上构建半疏水程度的碳纸基底，通过阶梯升温，可以将残留在疏水材料浸渍处理后的碳纸基底中的杂质和添加剂在200℃左右下充分分解，之后疏水材料中的有效物质在230℃下熔融并形成适当网状结构，实现半疏水。
（2）本发明能从根本上解决微孔层中添加剂残留：在微孔层浆料制备过程中，存在溶剂和水、表面活性剂曲拉通X-100和增稠剂甲基纤维素，可分别在200℃、250℃以及330℃下受热分解。
（3）本发明能从根本上缓解气体扩散层水淹问题，由于碳纸存在多孔结构，燃料电池产水在大电流下极易堵塞在碳纸孔隙中，通过本发明的第一层微孔层涂覆，部分碳纸空间被占据，因此可压缩液态水在气体扩散层中存在空间，实现缓解水淹效用。此外，由于本发明存在双层微孔层（MPL），并且两层MPL之间的疏水程度可以任意调整，可呈阶梯分布或相同程度分布，大大减少了水在微孔结构中移动的突破压力，使水有效排出。
（4）本发明能从根本上解决微孔层和碳纸基底间的匹配问题，一般的微孔层制备，涂覆后，微孔层与碳纸之间存在较强界面效应，本发明在涂覆第一层微孔层后，形成复合微孔层，即碳纸中碳纤维和微孔层中碳颗粒形成机械结合。此外，一般的微孔层制备，由于涂覆厚度的影响，制备的微孔层易开裂，本发明的多次微孔层涂覆，通过多次涂覆缓解每次涂覆时的厚度，大大缓解开裂问题，从而减小气体扩散层整体厚度和欧姆电阻，缓解电池在碳基底里的水聚集，压缩液态水存在的空间。进而实现提升电池性能的目的。
附图说明
图1为本发明实施例所述气体扩散层中复合微孔层的结构示意图，其中，1为碳基底，2为第一涂层、3为第二涂层。
图2为实施例1和比较例1制备的微孔层组装成的电池的性能测试对比图。
图3为对比例1制得的最终产品碳纸侧的SEM图。
图4为对比例1制得的最终产品微孔层侧的SEM图。
图5为实施例1制得的最终产品碳纸侧的SEM图。
图6为实施例1制得的最终产品微孔层侧的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例和对比例用到的药品的购买信息如下：导电碳黑购于美国卡伯特公司、型号为XC-72R；PTFE乳液的浓度为60%，购于上海科慕化学有限公司；无水乙醇，浓度为98%，购于上海阿拉丁生化科技股份公司；
实施例1
一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，步骤如下：
（1）首先将厚度160μm的碳纸置于PTFE乳液中并浸渍10min，进行附着处理，然后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min；之后以2.5℃/min的速率升温到230℃，保持30min，最后自然降温到室温，即得到疏水处理后的碳基底层；通过此方式，碳纸的疏水程度适中，即疏水性使得浆料既不会受张力而浮于表面，又不会因重力贯穿碳纸；
（2）将8g导电碳黑、1.5g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第一浆料；将8.28g导电碳黑、3.45g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第二浆料；
（3）将第一浆料涂覆到碳纸上，模头距离碳纸40μm，由于重力作用，浆料会渗透进碳纸中，但不会贯穿，从而形成与碳纸结合的第一涂层，此涂层不会使气体扩散层厚度增加，然后60℃烘干10min；然后在第一涂层上涂覆第二浆料，模头距离碳纸80μm，由于第一涂层的支撑和碳纸的疏水作用，第二浆料充分与第一涂层混合且不会渗透进碳纸中，从而形成第二涂层，厚度为20μm，然后60℃烘干10min，最后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min；之后以2.5℃/min的速率升温到250℃，保持30min；之后以10℃/min的速率升温到330℃，保持8min；之后以2.5℃/min的速率升温到380℃，保持50min，最后自然降温到室温，即得到具有复合微孔层的气体扩散层。
实施例2
一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，步骤如下：
（1）首先将厚度160μm的碳纸置于PTFE乳液中并浸渍10min，进行附着处理，然后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min;之后以2.5℃/min的速率升温到230℃，保持30min，最后自然降温到室温，即得到疏水处理后的碳基底层；
（2）将8g导电碳黑、1.5g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第一浆料；将8.28g导电碳黑、3.45g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第二浆料；
（3）将第一浆料涂覆到碳纸上，模头距离碳纸100μm，由于重力作用，浆料会渗透进碳纸中，但不会贯穿，从而形成与碳纸结合的第一涂层，厚度为0，此涂层不会使气体扩散层厚度增加，然后60℃烘干10min；然后在第一涂层上涂覆第二浆料，模头距离碳纸100μm，由于第一涂层的支撑和碳纸的疏水作用，第二浆料充分与第一涂层混合且不会渗透进碳纸中，从而形成厚度为25μm的第二涂层，然后60℃烘干10min，最后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min；之后以2.5℃/min的速率升温到250℃，保持30min；之后以10℃/min的速率升温到330℃，保持8min；之后以2.5℃/min的速率升温到380℃，保持50min，最后自然降温到室温，即得到具有复合微孔层的气体扩散层。
实施例3
一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，步骤如下：
（1）首先将厚度160μm的碳纸置于PTFE乳液中并浸渍10min，进行附着处理，然后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min;之后以2.5℃/min的速率升温到230℃，保持30min，最后自然降温到室温，即得到疏水处理后的碳基底层；
（2）将8.28g导电碳黑、3.45g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第一浆料；将8.28g导电碳黑、3.45g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第二浆料；
（3）将第一浆料涂覆到碳纸上，模头距离碳纸100μm，由于重力作用，浆料会渗透进碳纸中，但不会贯穿，从而形成与碳纸结合的第一涂层，此涂层不会使气体扩散层厚度增加，然后60℃烘干10min；然后在第一涂层上涂覆第二浆料，模头距离碳纸100μm，由于第一涂层的支撑和碳纸的疏水作用，第二浆料充分与第一涂层混合且不会渗透进碳纸中，从而形成厚度为25μm的第二涂层，然后60℃烘干10min，最后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min；之后以2.5℃/min的速率升温到250℃，保持30min；之后以10℃/min的速率升温到330℃，保持8min；之后以2.5℃/min的速率升温到380℃，保持50min，最后自然降温到室温，即得到具有复合微孔层的气体扩散层。
对比例1
一种微孔层的制备方法，步骤如下：
（1）首先将厚度为160μm的碳纸置于PTFE乳液中并浸渍10min，进行附着处理，然后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min；之后以2.5℃/min的速率升温到230℃；之后以10℃/min的速率升温到380℃并保持50min，最后自然降温到室温，即得到疏水处理后的碳基底层；通过此方式，碳张的疏水程度较强，即疏水性使得乳液受张力而浮于表面，不能形成复合结构；
（2）将8g导电碳黑、1.5g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第一浆料；将8.28g导电碳黑、3.45g PTFE乳液、47.5g去离子水、1g曲拉通X-100、1g甲基纤维素和2.5g无水乙醇混合后用球磨机以402r/min的速率分散2h，得到第二浆料；
（3）将第一浆料涂覆到碳纸上，模头距离碳纸40μm，尽管浆料会受到自身重力作用，但是高疏水程度的碳纸会提供张力使得浆料不会渗透进碳纸中，从而形成厚度为10μm的第一涂层，然后60℃烘干10min；然后在第一涂层上涂覆第二浆料，模头距离碳纸80μm，由于第一涂层的支撑和碳纸的疏水作用，第二浆料充分与第一涂层混合且不会渗透进碳纸中，从而形成第二涂层，厚度为20μm，然后60℃烘干10min，最后从室温开始，10℃/min的速率升温到200℃，保持18min；之后以2.5℃/min的速率升温到250℃，保持30min；之后以10℃/min的速率升温到330℃，保持8min；之后以2.5℃/min的速率升温到380℃，保持50min，最后自然降温到室温，即得到具有复合微孔层的气体扩散层。
图2为实施例1和比较例1制备的微孔层组装成的电池的性能测试对比图。组装成电池的步骤为：将制备的微孔层与催化剂涂覆膜CCM（实验室自制，阴阳极载量分别为0.30/0.15 mg/cm2）、边框、密封件组装成单电池（有效面积为5cm*5cm），测试条件为：电池温度80℃、阴阳极增湿度100%RH、阴阳极背压1.5bar、阴阳极计量比为1.5/4.0。
图2可以看出：具有复合微孔层的实施例1较对比例1的性能有明显提升。在活化极化段，电池性能相当，但是在欧姆极化和浓差极化段，实施例1的性能均优于比较例1，这说明实施例1制备的复合微孔层的气体扩散层表现出更小的电阻和更好的排水能力，避免水淹。
此外，进行了一些对比有复合微孔层的气体扩散层和普通气体扩散层的离线参数表征，如下表1和图3所示：
表1 离线参数表征对比
厚度 体电阻 1.5A/cm2性能 MPL侧接触角
实例例1 180±2μm 0.95mΩ 0.675V 160°
实施例2 185±2μm 0.95mΩ 0.645V 150°
实施例3 185±2μm 0.98mΩ 0.665V 160°
对比例1 190±2μm 1.00mΩ 0.65V 160°
从表1可以看出：对比了实施例和比较例最终气体扩散层的厚度、体电阻、电池在1.5A/cm2下的性能以及MPL侧的接触角，可以看出，通过复合微孔层，可以实现更薄总厚度的气体扩散层、同时体电阻相比对比例发生了较大的下降。在装电池应用后，实施例1的性能要高于对比例，并且对比实施例1、2、3可以发现，适当的梯度疏水程度，可以增强电池性能。
图3~图4为对比例1制得的最终产品碳纸侧和微孔层侧的SEM图。从图3~图4可以看出：碳纸侧碳纤维之间仍然有较大孔隙，这将使部分液态水留存而不利于导电和导热；并且随着MPL厚度的增加，MPL表面极易开裂，从而降低表面平整度，损害性能。
图5~图6为实施例1制得的最终产品碳纸侧和微孔层侧的SEM图。从图5~图6可以看出：碳纸侧碳纤维之间孔隙被MPL填充，这使电池中多余的水分没有留存的空间而更利于被排出；并且随着气体扩散层整体厚度的减小，电池厚度和体电阻减小，传热传质的距离下降，电池在欧姆区性能改善。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）首先采用疏水材料对碳基底进行附着处理，然后按照阶梯型升温制度进行烧结处理，得到疏水处理后的碳基底层；
（2）在步骤（1）所述疏水处理后的碳基底层上依次层叠制备至少2层涂层，每次制备涂层时，涂覆完浆料后均需要烘干，制备最后一层涂层时，烘干后进行阶梯型烧结处理即可。
2.根据权利要求1所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述阶梯型升温制度为：首先从室温以8~10℃/min的升温速率升温至200℃并保温15~20min；然后以2.5~3℃/min的升温速率升温至230℃并保持19~21 min；最后自然降温到室温。
3.根据权利要求1所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述阶梯型烧结的方式为：首先以10℃/min的升温速率由室温升至190~210℃并保温17~19min；然后以2.5℃/min的升温速率升至245~255℃并保温29~31min；再以10℃/min的升温速率升至325~335℃并保温7~8min；最后以2.5℃/min的升温速率升至375~385℃并保温50min，最后自然降温即可。
4.根据权利要求1~3任一项所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述疏水材料为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、有机硅树脂和甲基硅酸钠中的至少一种；
步骤（1）所述碳基底为碳纸、碳纤维编织布和碳纤维无纺布中的一种。
5.根据权利要求4所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述附着处理的方式为：将所述碳基底置于疏水材料中，并浸渍8~12min。
6.根据权利要求4所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述在疏水处理后的碳基底层上制备的涂层为2层，涂覆第一层时，模头距离碳纸30~50μm；涂覆第二层时，模头距离碳纸60~100μm；
步骤（2）所述烘干的温度为60~80℃，所述烘干的时间为9~11min。
7.根据权利要求1~3任一项所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述浆料按照如下方法制备得到：将疏水材料、导电炭黑、水、溶剂、表面活性剂和增稠剂混合得到混合物，经混合物球磨分散即可。
8.根据权利要求7所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，所述混合物中，按质量百分比计，疏水材料为2~6%、导电炭黑11~15%、水72~78%、溶剂为3~5%、表面活性剂为1~3%和增稠剂为1~3%。
9.根据权利要求8所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法，其特征在于，所述疏水材料为聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯、有机硅树脂和甲基硅酸钠中的至少一种；
所述表面活性剂为曲拉通X-100和吐温中的至少一种；
所述增稠剂为甲基纤维素和乙基纤维素中的至少一种；
所述溶剂为无水乙醇。
10.权利要求1~9任一项所述一种气体扩散层中复合微孔层的制备方法制备得到的复合微孔层。
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