CN114702663A - 一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料领域，具体提供一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的原位制备方法，包括以下各步骤：将碳纤维短纤维在硝酸溶液中加热氧化，然后通过与亚硫酰氯的中间反应在碳纤维上接枝己内酰胺；将炭黑和处理后的碳纤维按一定比例与己内酰胺一起加入容器内，加热熔融并搅拌，容器抽真空脱水；解除真空后，加入催化剂己内酰胺钠后继续抽真空；解除真空后加入活化剂二苯基甲烷二异氰酸酯；浇铸至模具，降温后脱模。本方法制备的炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙与浇铸尼龙相比，耐磨性和韧性更好，可用于制备出高耐磨且高韧性零件，如尼龙轴承齿轮件。

Description

一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种浇铸尼龙复合材料的制备方法，具体来说是一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法。
背景技术
浇铸尼龙又称单体浇铸尼龙（MC尼龙），属于尼龙6的一种，由己内酰胺单体在引发剂和活化剂的作用下采用阴离子聚合方法制备而成。和其它的一些工程塑料相比，浇铸尼龙可以制备形状复杂的铸件，并且制备过程比较简单，而且成本较低。单体浇铸成型方法的特点包括：生产工艺过程短；反应温度低（聚合体熔点以下）；聚合收率高；生产工艺简单，模具成本低，设备效率高。浇铸尼龙的特点包括:质量轻，阴离子聚合浇铸尼龙的密度一般在1.15-1.16，仅是钢（7.8）的1/7；机械强度大，韧性好，耐疲劳；噪音低；具有耐磨性和自润滑性；良好的回弹性；非粘附性；不易带静电。目前，浇铸尼龙在许多领域中正逐步替代铜、铝、钢铁等金属材料，广泛用于机械、石油化工、纺织、交通、建筑、冶金等行业。但未经改性的浇铸尼龙在实际应用中存在着耐磨性和自润滑性欠佳、磨损率较大、尺寸稳定性和热稳定性不高等缺点，限制了浇铸尼龙制品的广泛应用，尤其是在轴承齿轮方面的应用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法，使该种复合材料不仅具有浇铸尼龙的良好性能特点，而且具有较浇铸尼龙更高的耐磨性，同时还具有较高的韧性，从而能用此材料制备出高耐磨且高韧性的轴承齿轮件。
本发明提供了一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法，包括以下步骤：
1)碳纤维的表面处理：将未处理的一定长度的碳纤维浸泡在68%的硝酸溶液中于100℃下加热0.5-1.5小时；将硝酸氧化后的碳纤维置于过量的亚硫酰氯中，滴入N,N-二甲基甲酰胺作催化剂，70℃下反应24h；过滤，用无水氯仿洗涤；干燥后与己内酰胺在110℃下反应12h；洗涤后干燥；
2)将炭黑和处理后的碳纤维按一定比例与己内酰胺单体一起加入容器内，炭黑的含量为己内酰胺单体的15%，加热熔融，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温；
3)解除真空后，加入催化剂，催化剂含量为己内酰胺单体的1.5%，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温；
4)解除真空后，加入活化剂，活化剂含量为己内酰胺单体的1%，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温；
5)解除真空后，将活性料迅速浇铸至已预热至160℃-180℃的模具中，并于160℃-180℃的烘箱中聚合固化一段时间，自然冷却后脱模，即可得到炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙。
所述的碳纤维的长度为2-4mm；
所述的炭黑和碳纤维的比例为3-5：1；
所述的催化剂为己内酰胺钠；
所述的活化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本发明的目的在于提供一种用于轴承齿轮件的材料，以炭黑/碳纤维为增强体，己内酰胺单体在引发剂和活化剂的作用下通过阴离子聚合方法制备出高耐磨、高韧性的炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙。本方法制备的炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的性能特点表现为：摩擦系数明显减小，达到了0.16-0.23；弯曲性能提升了15%，达到了120-150MPa；导热系数提升了30%，达到了0.38-0.42。
附图说明
图1为本发明的炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备流程图。
具体实施方式
实施例1：
（1）碳纤维的表面处理：将未处理的2mm碳纤维浸泡在68%的硝酸溶液中于100℃下加热0.5小时；将硝酸氧化后的碳纤维置于过量的亚硫酰氯中，滴入N,N-二甲基甲酰胺作催化剂，70℃下反应24h；过滤，用无水氯仿洗涤；干燥后与己内酰胺在110℃下反应12h；洗涤后干燥；
（2）将炭黑和处理后的碳纤维按3：1的比例与己内酰胺单体一起加入容器内，炭黑的含量为己内酰胺单体的15%，碳纤维的含量为己内酰胺单体的5%，在120℃下加热熔融，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温15分钟；
（3）解除真空后，加入催化剂己内酰胺钠，催化剂含量为己内酰胺单体的1.5%，继续搅拌，容器抽真空脱水并保持高温20分钟；
（4）解除真空后，加入活化剂二苯基甲烷二异氰酸酯，活化剂含量为己内酰胺单体的1%，继续搅拌，容器抽真空脱水并保持高温5分钟；
（5）解除真空后，将活性料迅速浇铸至已预热至160℃的模具中，并于160℃的烘箱中聚合固化1h，自然冷却后脱模，即可得到炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙。
实施例2：
（1）碳纤维的表面处理：将未处理的3mm碳纤维浸泡在68%的硝酸溶液中于100℃下加热1小时；将硝酸氧化后的碳纤维置于过量的亚硫酰氯中，滴入N,N-二甲基甲酰胺作催化剂，70℃下反应24h；过滤，用无水氯仿洗涤；干燥后与己内酰胺在110℃下反应12h；洗涤后干燥；
（2）将炭黑和处理后的碳纤维按5：1的比例与己内酰胺单体一起加入容器内，炭黑的含量为己内酰胺单体的15%，碳纤维的含量为己内酰胺单体的3%，在120℃下加热熔融，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温15分钟；
（3）解除真空后，加入催化剂己内酰胺钠，催化剂含量为己内酰胺单体的1.5%，继续搅拌，容器抽真空脱水并保持高温20分钟；
（4）解除真空后，加入活化剂二苯基甲烷二异氰酸酯，活化剂含量为己内酰胺单体的1%，继续搅拌，容器抽真空脱水并保持高温5分钟；
（5）解除真空后，将活性料迅速浇铸至已预热至160℃的模具中，并于160℃的烘箱中聚合固化1h，自然冷却后脱模，即可得到炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙。
实施例3：
（1）碳纤维的表面处理：将未处理的4mm碳纤维浸泡在68%的硝酸溶液中于100℃下加热1.5小时；将硝酸氧化后的碳纤维置于过量的亚硫酰氯中，滴入N,N-二甲基甲酰胺作催化剂，70℃下反应24h；过滤，用无水氯仿洗涤；干燥后与己内酰胺在110℃下反应12h；洗涤后干燥；
（2）将炭黑和处理后的碳纤维按5：1的比例与己内酰胺单体一起加入容器内，炭黑的含量为己内酰胺单体的15%，碳纤维的含量为己内酰胺单体的3%，在120℃下加热熔融，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温15分钟；
（3）解除真空后，加入催化剂己内酰胺钠，催化剂含量为己内酰胺单体的1.5%，继续搅拌，容器抽真空脱水并保持高温20分钟；
（4）解除真空后，加入活化剂二苯基甲烷二异氰酸酯，活化剂含量为己内酰胺单体的1%，继续搅拌，容器抽真空脱水并保持高温5分钟；
（5）解除真空后，将活性料迅速浇铸至已预热至170℃的模具中，并于170℃的烘箱中聚合固化1h，自然冷却后脱模，即可得到炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙。

Claims (5)

1.一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
碳纤维的表面处理：将未处理的一定长度的碳纤维浸泡在68%的硝酸溶液中于120℃下加热0.5-1.5小时；将氧化后的碳纤维置于过量的亚硫酰氯中，滴入N,N-二甲基甲酰胺作催化剂，70℃下反应24h；过滤，用无水氯仿洗涤；干燥后与己内酰胺在110℃下反应12h；洗涤后干燥；
将炭黑和处理后的碳纤维按一定比例与己内酰胺单体一起加入容器内，炭黑和碳纤维的总含量为己内酰胺单体的15%，加热熔融，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温；
解除真空后，加入催化剂，催化剂含量为己内酰胺单体的1.5%，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温；
解除真空后，加入活化剂，活化剂含量为己内酰胺单体的1%，搅拌均匀，容器抽真空脱水并保持高温；
解除真空后，将活性料迅速浇铸至已预热至160℃-180℃的模具中，并于160℃-180℃的烘箱中聚合固化一段时间，自然冷却后脱模，即可得到炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙。
2.根据权利要求1所述的一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法，其特征在于：所述的碳纤维的长度为2-4mm。
3.根据权利要求1所述的一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法，其特征在于：所述的炭黑和碳纤维的比例为3-5：1。
4.根据权利要求1所述的一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为己内酰胺钠。
5.根据权利要求1所述的一种炭黑/碳纤维复合浇铸尼龙的制备方法，其特征在于：所述的活化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。
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