CN1322971C - 纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法。包括纤维预处理、颗粒预处理，将己内酰胺单体加热熔化，温度达到后，持续真空脱水，加入处理过的纤维和颗粒，同时加入催化剂氢氧化钠，继续真空脱水后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，迅速浇铸到已预热的模具中，保温后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。本发明拉伸强度达到90MPa～110MPa，拉伸弹性模量达到4100MPa～7500MPa，弯曲强度达到160MPa～210MPa，弯曲弹性模量达到3800MPa～6900MPa，缺口冲击韧性达到2J/cm2～10J/cm2，均较单体浇铸尼龙有较大的提高，摩擦学性能也有明显改善。

Description

纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法
一技术领域
本发明涉及一种固体高分子复合材料的制备方法，特别是一种纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法。
二背景技术
浇铸尼龙是在常压下将熔融的原料己内酰胺单体用强碱性的物质作催化剂，与活化剂等助剂一起，直接注入预热到一定温度的模具中，物料在模具内很快地进行聚合反应，凝结成白色坚韧的固体坯件。浇铸尼龙的特点是：质量轻，密度一般在1.15～1.16；减振降噪；良好的回弹性；具有耐磨性和自润滑性，适宜于在不能添加润滑剂的工况下使用，具有良好的机械性能，机械强度比普通尼龙高得多，韧性好，抗冲击，耐疲劳。浇铸尼龙作为耐磨自润滑工程塑料在很多工业领域获得应用。但是，随着浇铸尼龙应用领域的日益拓展，用户对其性能的要求也越来越高，特别是浇铸尼龙在用作大口径复合管材方面，存在着成本高，热稳定性差等缺点。为了解决这个问题，通常的做法是对常规的浇铸尼龙进行改性，如用油、水处理的方法进行物理改性；采用添加增塑剂的增韧改性；添加石墨、二硫化铂、四氟乙烯等的减磨改性等。中国专利00129950.6(公开号CN 1292394A)中使用碳纤维增强浇铸尼龙，制得的材料具有比浇铸尼龙更高的拉伸强度，弯曲强度等力学性能，摩擦学性能也得到提高，但其填充量低(质量的5％～15％)，成本比较高；专利00103503.7(公开号CN 1265402A)，使用碳化硅填充浇铸尼龙，此方法制备的复合材料，拉伸强度、弯曲强度、弯曲弹性模量和硬度均提高了20％～30％，但此类改性方法中，颗粒的填充量较少为2～8％，故成本较高，热稳定性未得到根本改善。性能改变范围有限，材料改性综合优势不强，并常常以牺牲部分性能为代价。
三发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量纤维与颗粒增强浇铸尼龙复合材料的制备方法，大大降低浇铸尼龙的成本，使该种复合材料不仅具有浇铸尼龙的良好性能特点，而且具有较浇铸尼龙更高的强度、硬度、热稳定性等力学性能，摩擦学性能也得到提高，从而能用此材料制备大口径尼龙复合管，应用于管道输运系统。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法，包括以下各步骤：
1、纤维预处理：取待处理纤维量的0.1～2％的偶联剂溶于水形成溶液，加水量为使全部纤维都浸到溶液中，再将要处理的纤维加入到水溶液中浸泡30～60分钟，取出晾干，再放到80～120℃的烘箱中干燥30～90分钟，备用；
2、颗粒预处理：颗粒粒度为1-3μm，取待处理颗粒量1～4％的偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30～60分钟，然后将颗粒滤出，于80～120℃烘干，再于研钵中研磨，备用；
3、己内酰胺单体加热熔化，温度达到100～120℃后，开始抽真空脱水，真空度为10-1～-10-3Pa；
4、持续真空脱水10～30min后，加入处理过的纤维和颗粒，加入总量为单体的5～50％，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体的摩尔比为0.002～0.003∶1，继续真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；
5、持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.002～0.003∶1；
6、迅速浇铸到已预热至160～180℃的模具中，保温5～20分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。
本发明的偶联剂为硅烷或钛酸酯或铝酸酯。
本发明的的纤维为碳纤维或玻璃纤维；颗粒为粉煤灰或硅灰石。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：拉伸强度达到90MPa～110MPa，拉伸弹性模量达到4100MPa～7500MPa，弯曲强度达到160MPa～210MPa，弯曲弹性模量达到3800MPa～6900MPa，缺口冲击韧性达到2J/cm2～10J/cm2，均较单体浇铸尼龙有较大的提高；摩擦学性能也有明显改善。
四具体实施方式
实施例一：按下述步骤制备纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料：
1、纤维预处理：取待处理纤维量0.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水形成溶液，加水量以能够使全部纤维都浸到溶液中为宜，再将要处理的纤维加入到水溶液中30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；
2、颗粒预处理：取待处理颗粒量2％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；
3、将己内酰胺单体加热熔化，温度达到120℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；
4、持续真空脱水10～30min后，将处理后的纤维与颗粒分别倒入容器中，混合均匀，纤维的加入量为10％，纤维单丝直径10μm左右，长度100～200μm；颗粒的加入量为30％，粒度为1～3μm，放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1，容器抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；
5、持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1；
6、迅速浇铸到已预热至160～180℃的模具+中，保温5～8分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。
实施例二：按下述步骤制备纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料：
1、纤维预处理：取待处理纤维量1.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水形成溶液，加水量以能够使全部纤维都浸到溶液中为宜，再将要处理的纤维加入到水溶液中30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；
2、颗粒预处理：取待处理颗粒量3％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；
3、将己内酰胺单体加热熔化，温度达到120℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；
4、持续真空脱水10～30min后，将处理后的纤维与颗粒分别倒入容器中，混合均匀，纤维的加入量为20％，纤维单丝直径10μm左右，长度100～200μm；颗粒的加入量为20％，粒度为1～3μm，放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1，容器抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；
5、持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯即，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1；
6、迅速浇铸到已预热至160～180℃的模具中，保温5～8分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。
实施例三：按下述步骤制备纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料：
1、纤维预处理：取待处理纤维量1.8％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水形成溶液，加水量以能够使全部纤维都浸到溶液中为宜，再将要处理的纤维加入到水溶液中30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；
2、颗粒预处理：取待处理颗粒量3％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；
3、将己内酰胺单体加热熔化，温度达到120℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；
4、持续真空脱水10～30min后，将处理后的纤维与颗粒分别倒入容器中，混合均匀，纤维的加入量为30％，纤维单丝直径10μm左右，长度100～200μm；颗粒的加入量为10％，粒度为1～3μm，放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1，容器抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；
5、持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯即，加入量：与单体的摩尔比为0.002∶1；
6、迅速浇铸到已预热至160～180℃的模具中，保温5～8分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。

Claims (3)

1、一种纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
1.1纤维预处理：取待处理纤维量0.1～2％的偶联剂溶于水形成溶液，加水量为恰好使全部纤维都浸到溶液中，再将要处理的纤维加入到水溶液中浸泡30～60分钟，取出晾干，再放到80～120℃的烘箱中干燥30～90分钟，备用；
1.2颗粒预处理：颗粒粒度为1-3μm，取待处理颗粒量1～4％的偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30～60分钟，然后将颗粒滤出，于80～120℃烘干，再于研钵中研磨，备用；
1.3将己内酰胺单体加热熔化，温度达到100～120℃后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；
1.4持续真空脱水10～30min后，加入处理过的纤维和颗粒，加入总量为单体的5～50％，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量：与单体的摩尔比为0.002～0.003∶1，继续真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；
1.5持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量：与单体的摩尔比为0.002～0.003∶1；
1.6迅速浇铸到已预热至160-180℃的模具中，保温5～20分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。
2、根据权利要求1所描述的纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷或钛酸酯或铝酸酯。
3、根据权利要求1或2所描述的纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纤维为碳纤维或玻璃纤维；所述的颗粒为粉煤灰或硅灰石。
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