CN114702401B - 一种氟苯尼考副产物n,n-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法 - Google Patents

一种氟苯尼考副产物n,n-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考副产物N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺的处理方法，包括以下步骤：（1）水解处理：将副产物滴加入液碱中精馏，蒸出的组分收集；（2）过滤处理：取精馏后的料液经过降温、过滤处理；（3）脱羧处理：将液相在180‑190℃、0.4‑0.6MPa的条件下保温反应4‑6h；（4）酸化处理：将备用的料液，加入氢氟酸调pH，蒸出水分，冷凝收集馏分；（5）甘氨酸的制备：取氟乙酸，加入甲苯后降温，加入氨水保温反应，浓缩至结晶析出，加入甲醇静置，过滤、干燥。该处理方法，可获得生成氟苯尼考工艺中使用的原料二乙胺和甘氨酸，大大降低了生产成本，减少了对环境的污染。

Description

一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处 理方法
技术领域
本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法。
背景技术
氟苯尼考是抗生素氯霉素和甲砜霉素的氟化衍生物，对许多细菌具有抑制作用，用于治疗或预防牛和鱼等动物的细菌感染性疾病。目前，氟苯尼考广泛应用于兽医临床。全球氟苯尼考市场总值达到了2.34亿元，但是每生产 1 吨氟苯尼考会产生约 1 吨的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺，副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺与污水混合排出会对环境造成严重影响，目前，国内生产氟苯尼考的企业大多采用专业的公司对N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺进行处理，处理成本较高；因此 N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的资源化利用成为目前生产氟苯尼考的企业亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术存在的不足，提供一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法，利用该处理方法将副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺进行有效处理，实现了对副产物的资源化利用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
（1）水解处理：按照与液碱质量比1:2.5-3.5的比例将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺滴加入23-28wt%的液碱中，混合后的料液进行精馏处理，将55-56℃条件下蒸出的组分进行冷凝收集，得到的产物为二乙胺，精馏后的料液备用；
（2）过滤处理：取步骤（1）中精馏后的料液，经过降温、过滤处理，收集的液相备用，收集的固相经过漂洗、烘干，得到的产物为氟化钠；
（3）脱羧处理：取步骤（2）中备用的液相，在180-190℃、0.4-0.6MPa的条件下保温反应4-6h，得到的料液降温后备用；
（4）酸化处理：取步骤（3）中备用的料液，加入氢氟酸调pH至1.5-2.5进行反应，反应结束后蒸出水分，再将蒸出的馏分进行冷凝收集，得到氟乙酸；
（5）甘氨酸的制备：取步骤（4）中的氟乙酸，加入甲苯搅拌混合后对料液进行降温，按照其与氟乙酸质量比3-6:1的比例加入氨水，搅拌保温反应，减压浓缩至结晶析出，再加入甲醇静置10-20h，过滤、干燥后得到甘氨酸。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中对精馏后的料液降温至38-42℃。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中对收集的固相采用纯化水进行漂洗。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中对固相进行漂洗处理时，收集的漂洗液用于配置步骤（1）中的液碱。
作为一种改进的技术方案，步骤（3）中得到的料液降温至38-42℃后备用。
作为一种改进的技术方案，步骤（5）中加入甲苯搅拌混合后对料液降温至2-10℃。
作为一种改进的技术方案，步骤（5）中加入氨水保温反应的时间为4-6h，保温反应的温度为2-10℃。
作为一种优选的技术方案，步骤（1）中N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺与液碱的质量比为1:3，液碱的质量浓度为25wt%，步骤（3）中保温反应的时间为5h，步骤（5）中氟乙酸和氨水的质量比为1:4，加入甲醇后静置的时间为20h。
本发明涉及的反应方程式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 358593DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE003
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明将氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺与液碱先进行水解、精馏处理，得到了氟苯尼考生产原料二乙胺，再将精馏后的料液进行过滤处理，收集的液相进行脱羧处理后再将脱羧后的料液进行酸化处理，得到了氟乙酸，再将氟乙酸与氨水反应得到氟苯尼考生产原料甘氨酸；上述处理方法将氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺进行回收利用，获得生成氟苯尼考工艺中使用的原料二乙胺和甘氨酸，大大降低了生产成本，同时减轻了后处理的压力，减少了对环境的污染，且工艺操作要求较低适合工业生产。
附图说明
图1为实施例2所制备的二乙胺的气相检测图谱；
图2为实施例2所制备的甘氨酸的高效液相检测图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱500.01g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.02gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），其中精馏时控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（当塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为68.50g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内的压力为0.4MPa，反应温度为182℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为1.5，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa，继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.05g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为156.03g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.02g氟乙酸和200.00g甲苯，混合均匀后冷却至10℃，滴加氨水，控制反应温度至10℃，滴加氨水的质量为80.04g，滴加结束后，保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.27g。
实施例2
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.03g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.00gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（当塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.82g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，釜内压力控制在0.4MPa，反应温度为185℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为1.6，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.88g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.77g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.00g氟乙酸和200.04g甲苯，混合均匀后冷却至9℃，滴加氨水，控制反应温度为9℃，滴加氨水的质量为80.02g，滴加结束后，保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置20h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.30g。
实施例3
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱700.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.01gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝后收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.86g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为180-190℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为1.7，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，将冷凝后收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.68g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.73g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20g氟乙酸和200g甲苯，混合均匀后冷却至8℃，滴加氨水80g，控制反应温为8℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.25g。
实施例4
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.01gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.83g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为185℃，反应4h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为1.8，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为68.99g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.30g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.00g氟乙酸和200.04g甲苯,混合均匀后冷却至7℃，滴加80.02g的氨水，控制反应温度为7℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.26g。
实施例5
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.01gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.80g；
将精馏后的降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为185℃，反应6h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为1.9，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.84g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.71g,漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.02g氟乙酸和200.05g甲苯，混合均匀后冷却至6℃，滴加80.06g氨水，控制反应温度为6℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.24g。
实施例6
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.05g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.05gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.83g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为185℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为2，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.83g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.76g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.00g氟乙酸和200.02g甲苯，混合均匀后冷却至5℃，滴加80.03g氨水，控制反应温度为5℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.25g。
实施例7
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.12g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.05gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.84g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为185℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为2.1，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.86g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.80g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.02氟乙酸和200.04g甲苯，混合均匀后冷却至4℃，滴加60.05g的氨水，控制反应温度为4℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.25g。
实施例8
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.03gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.82g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为185℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为2.2，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.85g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.76g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.01g氟乙酸和200.03g甲苯，混合均匀后冷却至3℃，滴加100.04g氨水，控制反应温度为3℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.26g。
实施例9
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.03gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.84g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为185℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为2.3，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.81g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.77g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20g氟乙酸和200g甲苯，混合均匀后冷却至2℃，滴加120.02g氨水，控制反应温度为2℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置15h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.27g。
实施例10
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.03gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.83g；
将精馏后的料液降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内压力为0.4MPa，反应温度为185℃，反应5h后将料液降温至40℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为2.4，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.83g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.76g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.02g氟乙酸和200.01g甲苯，混合均匀后冷却至6℃，滴加80.04g氨水，控制反应温度6℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置10h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为17.89g。
实施例11
在1000ml四口烧瓶里，投加25wt%的液碱600.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.04gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.82g；
将塔顶溶液（水解料液）降温至40℃，过滤，当真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，釜内压力为0.4MPa，反应温度为188℃，反应时间为5h，反应结束后待料液降温至40℃后将料液转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为2，继续搅拌1h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa,蒸干收集馏分，反应结束后馏分称重，质量为69.84g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.75g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.04g氟乙酸和200.01g甲苯，混合均匀后冷却至8℃，滴加80.00g氨水，控制反应温度为8℃，滴加结束后保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置20h，过滤干燥得固体质量为18.29g。
实施例12
在1000ml四口烧瓶里，投加23wt%的液碱600.02g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.00gN,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），其中精馏时控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（当塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.42g；
将精馏后的料液降温至38℃，过滤，真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内的压力为0.5MPa，反应温度为180℃，反应5h后将料液降温至38℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为1.5，继续搅拌0.5h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa，继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.23g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为157.73g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.02g氟乙酸和200.00g甲苯混合均匀后冷却至10℃，滴加氨水，控制反应温度至10℃，滴加氨水的质量为80.04g，滴加结束后，保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置16.5h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.28g。
实施例13
在1000ml四口烧瓶里，投加28wt%的液碱600.01g，在500ml的恒压滴液漏斗中加入200.01g,N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺对液碱进行滴加（实际操作中是一边滴加，一边进行精馏），其中精馏时控制精馏塔塔顶温度在55-56℃开始采出（当塔顶温度升高超过56℃时结束精馏），冷凝收集的馏分（二乙胺）称重，质量为69.87g；
将精馏后的料液降温至42℃，过滤，真空泵真空度大于-0.09MPa继续抽滤10min，收集的液相全部投入高压釜内，控制釜内的压力为0.6MPa，反应温度为190℃，反应5h后将料液降温至42℃，再转入1000ml酸化釜内,加入氟化氢至溶液pH值为1.5，继续搅拌1.5h，减压蒸馏，蒸出全部水分后，提高真空度在1-2KPa，继续蒸馏至蒸干，冷凝收集的馏分（氟乙酸）称重，质量为69.88g；抽滤后收集的固相经过纯化水漂洗三次，干燥得到产物氟化钠，称重质量为158.85g，漂洗收集的液体用于配置液碱；
向500ml四口瓶内加入20.02g氟乙酸和200.00g甲苯混合均匀后冷却至10℃，滴加氨水，控制反应温度至10℃，滴加氨水的质量为80.04g，滴加结束后，保温反应4h，减压浓缩至有结晶析出，加入90ml甲醇后静置18h，过滤干燥得固体（甘氨酸）质量为18.29g。
为了更好的证明本发明的处理方法具有较好的技术效果，以实施例2为参照，给出了一个对比例1；实施例1-13以及对比例1中二乙胺、氟乙酸、氟化钠以及甘氨酸的收率具体详见表1；
对比例1
与实施例2不同的是，制备甘氨酸时加入甲醇后静置22h；其余操作完全相同；
Figure 500862DEST_PATH_IMAGE004
通过表1的数据可以得出，采用本发明的处理方法，可以将氟苯尼考副产物进行回收利用，得到氟苯尼考生成所需的原料二乙胺和甘氨酸，而且大大提高了副产物的转化率。
本专利不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本专利的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
（1）水解处理：按照与液碱质量比1:2.5-3.5的比例将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺滴加入23-28wt%的液碱中，混合后的料液进行精馏处理，将55-56℃条件下蒸出的组分进行冷凝收集，得到的产物为二乙胺，精馏后的料液备用；
（2）过滤处理：取步骤（1）中精馏后的料液，降温至38-42℃、过滤处理，收集的液相备用，收集的固相经过漂洗、烘干，得到的产物为氟化钠；
（3）脱羧处理：取步骤（2）中备用的液相，在180-190℃、0.4-0.6MPa的条件下保温反应4-6h，得到的料液降温至38-42℃后备用；
（4）酸化处理：取步骤（3）中备用的料液，加入氢氟酸调pH至1.5-2.5进行反应，反应结束后蒸出水分，再将蒸出的馏分进行冷凝收集，得到氟乙酸；
（5）甘氨酸的制备：取步骤（4）中的氟乙酸，加入甲苯搅拌混合后对料液降温至2-10℃，按照其与氟乙酸质量比3-6:1的比例加入氨水，搅拌在2-10℃的条件下保温反应4-6h，减压浓缩至结晶析出，再加入甲醇静置10-20h，过滤、干燥后得到甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法，其特征在于，步骤（2）中对收集的固相采用纯化水进行漂洗。
3.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法，其特征在于，步骤（2）中对固相进行漂洗处理时，收集的漂洗液用于配置步骤（1）中的液碱。
4.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法，其特征在于，步骤（1）中N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺与液碱的质量比为1:3，液碱的质量浓度为25wt%，步骤（3）中保温反应的时间为5h，步骤（5）中氟乙酸和氨水的质量比为1:4，加入甲醇后静置的时间为20h。
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