CN114695148B - 一种硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于集成光子学领域，具体涉及一种硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法。本发明通过对BCB进行稀释，搭配相应的旋涂工艺实现BCB键合层的厚度控制，以满足硅基光电子器件对引入的键合层厚度要求，在保证硅和铌酸锂键合强度的基础上，得到了厚度在200nm以下的BCB键合层。并针对键合过程中，出现稀释后BCB旋涂和预键合效果差的问题，采用两次等离子体活化技术对欲键合界面进行处理，以改善了旋涂和预键合效果。对于250℃退火固化温度下，由于热失配导致的铌酸锂裂片现象，通过将退火最高温度控制在200℃，同时延长保温时间，使裂片问题得以解决。本发明的键合技术为制备低成本、高质量的电光调制器等光学器件提供了工艺支撑。

Description

一种硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法
技术领域
本发明属于集成光子学领域，具体涉及一种硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法，基于苯并环丁烯(Benzocyclobutene，BCB)键合。
背景技术
随着微电子技术的发展速度加快，硅基异质集成凭借硅基CMOS技术的高可靠性及其他化合物半导体丰富多样的物理学性能，具有广阔的应用前景。硅凭借其成熟的工艺、优良的电热、机械性能以及与传统集成电路(Integrated Circuit，IC)技术兼容的特性，被认为是发展下一代集成微系统的技术平台，成为未来半导体发展的主要方向。基于硅的微机电系统(Micro Electro Mechanical System，MEMS)具有高精度、低功耗、高集成度等优势，近年来在光带电子领域得到广泛应用。信息和通信技术的飞速进步进一步增加了硅基光电子器件的需求。尤其在光通信系统中发挥关键作用的硅基电光调制器，在近几年里被广泛研究，进展迅速。但是，基于硅的电光调制器由于材料本身的固有特性，极大限制了调制器的带宽和损耗，其性能逐渐到达物理极限。
硅与铌酸锂的异质集成为突破这一瓶颈提供了良好的解决方案。铌酸锂晶体凭借极低的光吸收损耗和良好的线性电光效应，一直以来都被认为是最有前景的集成光子学基质材料之一。物理效应的丰富性使得铌酸锂被广泛应用于各种领域。其优异的压电、铁电效应已被广泛应用于传感器、探测器，声学特性被广泛应用于声表面波器件、薄膜体声波谐振器件等MEMS器件。除此之外，其突出的电光效应和非线性光学效应在光波导、电光调制器、光相位调制器、电光调Q开关等光学器件的发展和应用中发挥关键作用。与此同时，随着铌酸锂的直接键合以及离子切割技术的大力发展，绝缘体上铌酸锂(Lithium Niobate onInsulater，LNOI)薄膜材料的出现以及铌酸锂亚微米波导刻蚀技术的引入，铌酸锂调制器的集成度以及各方面的性能得到有效提高。
但是，硅和铌酸锂的异质集成往往通过直接键合的方式实现，该方式对键合样品表面的洁净程度和平坦度有极高的要求，通常需要化学机械抛光(CMP)等方式进行抛光处理(工艺成本较高)。除此之外，由于硅的热膨胀系数(2.5×10-6/℃)和铌酸锂的热膨胀系数(16.7×10-6/℃)存在较大差异，若采用高温退火，则会由于热失配产生强大的应力，而导致铌酸锂的碎裂。而未经退火处理，键合强度则难以得到保证，且受边缘效应影响严重，使键合质量产生负面效果。
引入键合层实现硅和铌酸锂异质键合理论上也应当可行，但是硅基光电子器件中键合层的厚度为亚微米级别才可用，而目前并没有可行的技术方案。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有硅基光电子器件中硅和铌酸锂异质键合存在的键合质量不佳、以及工艺成本较高的问题，本发明提供了一种硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法，以应用于低成本、高质量的电光调制器等光电子器件的集成。
一种硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法，具体步骤如下：
步骤1、将硅衬底进行等离子体活化以提高硅衬底表面的润湿性能，利于提高BCB旋涂的完整性和均匀性。
具体活化条件如：活化气体N2，活化功率300W，活化时间120s，进行等离子体活化。
BCB稀释：使用均三甲苯稀释BCB，稀释剂的含量控制在BCB含量的1～5倍，过高的稀释剂含量会出现旋涂失败的情况。不同稀释比例下的BCB，甩胶后得到BCB薄膜厚度也不同，可以实现对键合后BCB中间层的厚度控制。
步骤2、将步骤1稀释好的BCB旋涂至整个等离子体活化后的硅衬底键合面。
步骤3、将步骤2旋涂完BCB的硅衬底加热以蒸发掉BCB中的稀释剂，提高BCB纯度，以利于BCB的键合固化。
步骤4、将步骤3所得硅衬底和铌酸锂块材均进行等离子体活化，活化参数与第一次相同，以提高键合界面的表面能，从而达到改善预键合效果和提高键合强度的目的。
步骤5、将步骤4活化后的硅衬底和铌酸锂块材的键合面适应性对齐，并施加均匀的外力，使硅衬底和铌酸锂块材之间完成预键合。
步骤6、将步骤5预键合后的样品在两侧施压状态下进行真空退火，完成键合，键合后的样品有三层结构，从下至上依次是硅衬底、BCB键合层和铌酸锂块材，BCB键合层厚度≤200nm。
进一步的，所述步骤6中预键合后样品两侧的施压为50-200Mpa。
进一步的，所述键合的硅衬底和铌酸锂块材样品经清洁后再使用。如：将硅和铌酸锂块材分别在丙酮、酒精、去离子水先后于常温下超声清洗5min；在SC-1(氨水:双氧水:去离子水＝1:1:5)溶液中于70℃下水浴加热，清洗15min；去离子水冲洗5min。
BCB作为一种聚合物，通过旋涂在样品表面可以达到良好的平坦化效果。其固化温度在200℃上下，可以在较低的温度下完成键合。传统的BCB聚合物键合，BCB键合层的厚度在微米级别，较厚的中间层不利于在光学器件中实现有效的光传输以及光耦合，从而无法满足集成光子学器件的要求。
本发明通过对BCB进行稀释，搭配相应的旋涂工艺实现BCB键合层的厚度控制，以满足硅基光电子器件对引入的键合层厚度要求，在保证硅和铌酸锂键合强度的基础上，得到了厚度在200nm以下的BCB键合层。并针对键合过程中，出现稀释后BCB旋涂和预键合效果差的问题，采用两次等离子体活化技术对欲键合界面进行处理，以改善了旋涂和预键合效果。对于250℃退火固化温度下，由于热失配导致的铌酸锂裂片现象，通过将退火最高温度控制在200℃，同时延长保温时间，使裂片问题得以解决。本发明的键合技术为制备低成本、高质量的电光调制器等光学器件提供了工艺支撑。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明键合后的样品结构示意图；
图3为实施例硅衬底表面进行等离子体活化的活化前后BCB的旋涂情况；
图4为实施例不同退火固化温度下铌酸锂样品的情况；
图5为不同BCB层厚度的键合样品在拉伸测试下得到的键合强度关系图。
图6为BCB层厚度为150nm的硅和铌酸锂异质键合样品断面SEM测试结果。
具体实施方式
下面以基于BCB键合层实现的硅和铌酸锂的异质键合的具体实验方法和实验数据对本发明进行详细说明，验证技术的有效性。
使用Mesitylene:BCB＝5:1的BCB，先后分别旋涂在未使用等离子体活化和活化后的硅衬底表面，旋涂转速参数设置为1000rpm旋涂10s，5000rpm旋涂30s，BCB的旋涂效果参见图3，图3A为键合前，图3B为键合后。可以发现，未进行活化处理的衬底，BCB的旋涂效果较差，出现大面积旋涂不上的现象，而活化处理后，BCB的旋涂表现出良好的完整性和均匀性。
在最高固化温度为250℃保温60min的退火温度曲线下，得到的键合样品出现严重的裂片现象，参见图4A，该现象主要是由于铌酸锂和硅之间的热失配导致的。通过将最高固化温度减小为200℃的，同时为保证BCB的充分固化，将200℃的保温时间延长为100min，得到的键合样品中的铌酸锂保持较好的完整性，参见图4B。
将旋涂转速参数固定在5000rpm，准备稀释参数分别为Mesitylene:BCB＝1:1、3:2、2:1、3:1、5:1的BCB，按图1所示的工艺流程进行键合实验，通过扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)观察键合样品断面测量BCB层厚度，同时通过拉伸测试测量键合样品的键合强度，得到的不同BCB层厚度对应的键合样品的拉伸强度如图5所示。
BCB层厚度为150nm的硅和铌酸锂键合样品的断面SEM测试结果参见图6。
通过以上实施例可见：本发明通过对BCB进行稀释，搭配相应的旋涂工艺实现BCB键合层的厚度控制，在保证硅和铌酸锂键合强度的基础上，得到了厚度在200nm以下的BCB键合层。并针对键合过程中，出现稀释后BCB旋涂和预键合效果差的问题，采用两次等离子体活化技术对欲键合界面进行处理，以改善了旋涂和预键合效果。对于250℃退火固化温度下，由于热失配导致的铌酸锂裂片现象，通过将退火最高温度控制在200℃，同时延长保温时间，使裂片问题得以解决。本发明的键合技术为制备低成本、高质量的电光调制器等光学器件提供了工艺支撑。

Claims (4)

1.一种硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将硅衬底进行等离子体活化；
BCB稀释：使用均三甲苯稀释BCB，稀释剂的含量控制在BCB含量的1～5倍；
步骤2、将步骤1稀释好的BCB旋涂至整个等离子体活化后的硅衬底键合面；
步骤3、将步骤2旋涂完BCB的硅衬底加热以蒸发掉BCB中的稀释剂；
步骤4、将步骤3所得硅衬底和铌酸锂块材均进行等离子体活化；
步骤5、将步骤4活化后的硅衬底和铌酸锂块材的键合面适应性对齐，并施加均匀的外力，使硅衬底和铌酸锂块材之间完成预键合；
步骤6、将步骤5预键合后的样品在两侧施压状态下进行真空退火，完成键合，键合后的样品有三层结构，从下至上依次是硅衬底、BCB键合层和铌酸锂块材，BCB键合层厚度≤200nm。
2.如权利要求1所述硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法，其特征在于：
所述步骤1和步骤4的具体活化条件为：活化气体N2，活化功率300W，活化时间120s。
3.如权利要求1所述硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法，其特征在于：所述步骤6中预键合后样品两侧的施压为50-200Mpa。
4.如权利要求1所述硅基光电子器件的硅和铌酸锂异质键合方法，其特征在于：所述键合的硅衬底和铌酸锂块材样品经清洁后再使用。
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