CN114688878A - 一种高温区内衬、石墨化炉内衬以及石墨化炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温区内衬、石墨化炉内衬和石墨化炉，该高温区内衬适用于石墨化炉的高温区，该高温区内衬包括多个耐火层，其中：高温区内衬的内侧面包括多个呈网格状的耐火层，位于同一圆周的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖，位于同一母线的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖；所述第一耐火砖的荷重软化温度≥3200℃，所述第二耐火砖为抗氧化性砖。采用本发明提供的高温区内衬用于石墨化炉，该石墨化炉的使用寿命为24～38个月，使用寿命长。

Description

一种高温区内衬、石墨化炉内衬以及石墨化炉

技术领域

本发明属于石墨化炉技术领域，具体涉及一种高温区内衬、石墨化炉内衬和石墨化炉。

背景技术

石墨化炉是实现非石墨质碳材料石墨化的设备，具体为：非石墨质碳材料在石墨化炉中经2000℃以上高温处理，因使六角碳原子平面网状层堆叠结构转变成具有石墨三维规则有序结构的石墨质碳材料，使无定形乱层结构碳转变成三维有序石墨晶体。目前国内外石墨化技术中的高温只能通过电加热才能实现，一般采用通电电阻加热。

在电阻加热炉中已工业化应用的有艾奇逊石墨化炉、内串石墨化炉、立式石墨化炉等。其中，立式石墨化炉内衬是由多层耐火砖、高铝砖等组成的，主要是通过正极和负极之间形成的高温区，使颗粒状的原料通过高温区，保证在高温区停留一定时间，使物料进行高温石墨化过程，此石墨化炉热能利用率高，节能效果显著，产品纯度高。但是，该石墨化炉的内衬材料在处理易挥发强腐蚀性的原料时，其耐腐蚀性能极差，影响石墨化炉的使用寿命。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种高温区内衬、石墨化炉内衬和石墨化炉，可以极大的提高耐腐蚀性能，延长石墨化炉的使用寿命。

本发明的技术方案为：

一方面，本发明提供了一种高温区内衬，适用于石墨化炉的高温区，所述高温区内衬包括多个耐火层，其中：

所述高温区内衬的内侧面包括多个呈网格状的所述耐火层，位于同一圆周的所述耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖，位于同一母线的所述耐火层中，包括多个间隔设置的所述第一耐火砖和所述第二耐火砖；

所述高温区内衬沿径向方向包括至少一层所述耐火层；

所述第一耐火砖的荷重软化温度≥3200℃，所述第二耐火砖为抗氧化性砖。

进一步地，所述第一耐火砖和所述第二耐火砖的引火面的尺寸均为100～500×100～500mm。

进一步地，所述第一耐火砖和所述第二耐火砖的引火面的尺寸均为100×100mm。

进一步地，所述第一耐火砖的引火面尺寸与所述第二耐火砖的引火面尺寸相同。

进一步地，所述高温区内衬的厚度为50～500mm。

进一步地，所述第一耐火砖为如下至少一种：高炉炭砖、石墨质砖和微孔复合炭砖。

进一步地，所述第二耐火砖为如下至少一种：高铝砖、莫来石砖、硅砖、刚玉砖、氧化锆砖和碳化硅砖。

另一方面，本发明还提供了一种石墨化炉内衬，包括第一内衬、第二内衬以及上述的一种高温区内衬，所述第一内衬、高温区内衬以及所述第二内衬沿着从下到上的方向依次设置。

进一步地，所述第一内衬由所述第一耐火砖砌筑而成，所述第二内衬由所述第二耐火砖砌筑而成。

再一方面，本发明还提供了一种石墨化炉，包括上述的一种石墨化炉内衬。

本发明的有益效果至少包括：

本发明提供了一种高温区内衬、石墨化炉内衬和石墨化炉，高温区内衬适用于石墨化炉的高温区，该高温区包括多个耐火层，其中：高温区内衬的内侧面包括多个呈网格状的耐火层，位于同一圆周的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖，位于同一母线的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖；高温区内衬沿径向方向包括至少一层耐火层；所述第一耐火砖的荷重软化温度≥3200℃，所述第二耐火砖的氧化温度高于所述第一耐火砖的氧化温度。将耐蚀性好的第一耐火砖的周围砌筑上抗氧化性好的第二耐火砖，当石墨化炉内高温区域的气氛以腐蚀性的氟化氢气体为主时：少量的氧气与耐蚀性的第一耐火砖产生氧化烧蚀反应；氟化氢与第二耐火砖的引火面发生化学腐蚀反应，使得第二耐火砖的引火面上形成一个凹坑，该凹坑的壁面均为具有耐蚀性的第一耐火砖，该凹坑在负压以及凹坑坑壁的阻挡作用下，使得大量的氟化氢气体被抽走，只有非常少量的氟化氢进入到该凹坑中，与坑底的第二耐火砖产生化学腐蚀作用。当石墨化炉内的高温区域的气氛以氧气为主时：第一耐材与氧气发生氧化烧蚀反应，形成了凹坑，同理，该凹坑的壁面均为具有抗氧化性的第二耐火砖，该凹坑在负压以及凹坑坑壁的阻挡作用下，使得大量的氧气被抽走，只有少量的氧气进入到该凹坑中，与坑底的第一耐火砖产生氧化烧蚀反应，以及高温气化反应；少量的氟化氢气体与第二耐火砖发生化学腐蚀反应；也就是说设置在周围的第一耐火砖可以延缓设置在中心的第二耐火砖的缓侵蚀速度，设置在周围的第二耐火砖可以延缓设置在中心的第一耐火砖的氧化速度，这样就可以延缓内衬厚度减薄的速度，从而提高高温区内衬的使用寿命。采用本发明提供的高温区内衬用于石墨化炉，该石墨化炉的使用寿命为24～38个月，使用寿命长。

附图说明

图1为本实施例的一种高温区内衬的展开结构示意图；

图2为图1中的高温区内衬侵蚀后的侧视图。

附图标记说明：1-第一耐火砖，2-第二耐火砖，3-凹坑。

具体实施方式

为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。

图1为本实施例的一种高温区内衬的展开结构示意图，图2为图1中的高温区内衬侵蚀后的侧视图，结合图1，一方面，本发明实施例提供了一种高温区内衬，适用于石墨化炉的高温区，该高温区内衬包括多个耐火层，其中：

高温区内衬的内侧面包括多个呈网格状的耐火层，位于同一圆周的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖1和第二耐火砖2，位于同一母线的耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖1和第二耐火砖2；高温区内衬沿径向方向包括至少一层耐火层。砌筑石墨化炉的耐材一般分为两类，一类是具有良好的耐蚀性，但是抗氧化性差；另一类是具有良好的抗氧化性，但是耐蚀性差，且易气化。石墨化炉在对原料进行石墨化的过程中，会产生腐蚀性的氟化氢气体，同时原料碳中也含有空气，因此氟化氢气体会与内衬发生化学反应，腐蚀内衬；氧气会与内衬发生氧化反应，从而产生烧蚀，形成灰分；同时石墨化过程中，石墨化炉的高温区域的温度高达2400℃，因此会使得易气化的内衬发生物理气化反应，形成气体被抽走；因此，如果采用耐蚀性好但是抗氧化性差的耐材砌筑的内衬，会被石墨化过程的氧气氧化，从而产生烧蚀反应，生产灰分被抽走，使得内衬产生缺失，影响石墨化炉内衬的使用寿命。如果采用抗氧化性好、耐蚀性差且易气化的耐材砌筑的内衬，会被产生的氟化氢气体侵蚀，影响石墨化炉的使用寿命。

将耐蚀性好的第一耐火砖1的四周砌筑上抗氧化性好的第二耐火砖2，当石墨化炉内高温区域的气氛以腐蚀性的氟化氢气体为主时：少量的氧气与耐蚀性的第一耐火砖1产生氧化烧蚀反应；氟化氢与第二耐火砖2的引火面发生化学腐蚀反应，使得第二耐火砖2的引火面上形成一个凹坑3，该凹坑3的壁面均为具有耐蚀性的第一耐火砖1，该凹坑3在负压以及凹坑3坑壁的阻挡作用下，使得大量的氟化氢气体被抽走，只有非常少量的氟化氢进入到该凹坑3中，与坑底的第二耐火砖2产生化学腐蚀作用。

当石墨化炉内的高温区域的气氛以氧气为主时：第一耐材与氧气发生氧化烧蚀反应，形成了凹坑3，同理，该凹坑3的壁面均为具有抗氧化性的第二耐火砖2，该凹坑3在负压以及凹坑3坑壁的阻挡作用下，使得大量的氧气被抽走，只有少量的氧气进入到该凹坑3中，与坑底的第一耐火砖1产生氧化烧蚀反应，以及高温气化反应；少量的氟化氢气体与第二耐火砖2发生化学腐蚀反应。

也就是说设置在周围的第一耐火砖1可以延缓设置在中心的第二耐火砖2的缓侵蚀速度，设置在周围的第二耐火砖2可以延缓设置在中心的第一耐火砖1的氧化速度，这样就可以延缓内衬厚度减薄的速度，从而提高高温区内衬的使用寿命。

上述的第一耐火砖1和第二耐火砖2均可以理解为一块砖，也可以理解为由多个耐火砖砌筑形成的一块砖，可以根据加工尺寸进行灵活选择，比如第一耐火砖1的尺寸为50×50×20mm，其中，50×20mm对应的面为引火面，而耐火砖的加工尺寸为50×50×10mm，此时可以将两个耐火砖拼成一个尺寸为50×50×20mm的第一耐火砖1；第二耐火砖2同理，在此不作赘述；高温区内衬沿径向可以设置一层耐火层，也可以根据需要设置两层、三层或者其他数量的耐火窗，在此不作限定；径向相邻层的耐火层中可以均为第一耐火砖1，也可以均为第二耐火砖2，当然也可以第一耐火砖1和第二耐火砖2交错设置，在此不作限定。

第一耐火砖1具有耐烧蚀性，第一耐火砖的荷重软化温度≥3200℃。

第二耐火砖2的氧化温度高于第一耐火砖1的氧化温度，因此第二耐火砖2的具有比第一耐火砖1更好的抗氧化性。

进一步地，在本实施例中，第一耐火砖1和第二耐火砖2的引火面的尺寸均为100～500×100～500mm。

引火面是指耐火砖与石墨化炉炉内气氛相接触的面。第一耐火砖1的引火面尺寸过大，氧化腐蚀产生的凹坑3过大，在氧化性为主的炉内气氛下，氧气容易与凹坑3内的引火面接触，延缓氧化作用的效果会变差；第一耐火砖1的引火面尺寸过小，会延长砌筑时间。同理，第二耐火砖2的引火面尺寸过大，氟化氢化学反应腐蚀形成的凹坑3过大，延缓腐蚀的效果也会变差；第二耐火砖2的引火面尺寸过小，会延长砌筑时间。

进一步地，在本实施例中，优选地，所述第一耐火砖和所述第二耐火砖的引火面的尺寸均为100×100mm，具有更好的延缓侵蚀效果。

优选地，在本实施例中，第一耐火砖1的引火面尺寸与第二耐火砖2的引火面尺寸相同，这样会使的第一耐火砖1和第二耐火砖2之间的砖缝尺寸相同。

进一步地，在本实施例中，高温区内衬的厚度为50～500mm。高温区内衬的厚度过厚，会造成成本增加；高温区的内衬厚度过薄，石墨化炉的寿命过短，砌筑频率高。高温区内衬的厚度实际为第一耐火砖1和第二耐火砖2的引火面以及与引火面相对的面之间的距离。

进一步地，在本实施例中，第一耐火砖1可以为但不限于如下至少一种：高炉炭砖、石墨质炭砖和微孔复合炭砖。

高炉炭砖和微孔复合炭砖都均匀良好烧蚀性能，其荷重软化温度时通过荷重软化试验测得，荷重软化温度(refractoriness under load)，又称荷重变形温度，简称荷重软化点，是指耐火砖在升温条件下，承受恒定压负荷产生变形的温度，它表示耐火砖对高温和荷重同时作用的抵抗能力，表明耐火砖在其使用条件相仿情况下的结构强度，也表示在此温度下，耐火砖出现了软化，从而产生明显的塑性变形。荷重软化温度越高，表明耐火砖的耐烧蚀性能越好。

高炉炭砖是以高温电煅无烟煤为主要原料，加入添加剂，以沥青为粘结剂，成型后经高温焙烧，精加工而成，灰分＜8％，抗压强度＞29.6MPa，全气孔率＜23％，体积密度＞1.5g/cm³，导热系数＞5.0w/(m·K)³，可以降低侵蚀速度。石墨质炭砖的热导率≥100w/m.k。微孔复合炭砖可以为公开号为CN104477902B的专利提供的高强度石墨。

进一步地，在本实施例中，第二耐火砖2可以为但不限于如下至少一种：高铝砖、莫来石砖、硅砖、刚玉砖、氧化锆砖、碳化硅砖。

第二耐火砖的氧化温度是指在氧气环境下开始被氧化的温度，一般来说对于含碳耐火砖，比如上述的碳化硅砖是会出现氧化的；对于高铝砖、莫来石砖、硅砖、刚玉砖、氧化锆砖由于不含有碳，因此在使用过程中不会出现氧化，因此高铝砖、莫来石砖、硅砖、刚玉砖、氧化锆砖的氧化温度可以认为是无限大。

高铝砖的主要成分是含量高于90％的Al₂O₃，由矾土或其他氧化铝含量较高的原料经成型和煅烧而成；耐火度在1770℃以上，热稳定性高。

莫来石砖是指以莫来石为主晶相的高铝质耐火材料，氧化铝含量在65～75％之间，以高铝矾土熟料为主要原料，加入黏土或生矾土作结合剂，经成型、烧成而制成。砖耐火度可达1790℃以上，耐火度高，荷重软化开始温度为1600～1700℃；常温耐压强度70～260MPa。抗热震性良好。有烧结莫来石砖和电熔莫来石砖两种。

硅砖属酸性耐火材料，具有良好的抗酸性渣侵蚀的能力，荷重软化温度高达1640～1670℃，在高温下长期使用体积比较稳定。硅砖中，二氧化硅含量94％以上，荷重软化开始温度1620～1670℃。在高温下长期使用不变形。以天然硅石为原料，外加适量矿化剂，在还原气氛下经1350～1430℃缓慢烧成，在加热到1450℃时，有1.5～2.2％的总体积膨胀，这种残余膨胀会使砌缝密合，保证砌筑体有良好的气密性和结构强度。

刚玉砖是指氧化铝的含量大于90％、以刚玉为主晶相的耐火材料制品。常温耐压强度超过340MPa，荷重软化开始温度大于1700℃，具有很好的化学稳定性，抗氧化性良好。

氧化锆砖是以氧化锆空心球为主要原料制成的隔热耐火制品，主晶相为占矿物相组成的70％～80％立方氧化锆，耐火度大于2400℃，显气孔率55～60％，热导率0.23～0.35w/(m·K)。

碳化硅砖是以SiC为主要原料制成的耐火材料，对于酸性熔渣较稳定，其中，SiC的含量为72～99％，其分为黏土结合、Si₃N₄结合、Sialon结合、β-SiC结合、Si₂ON₂结合和重结晶等碳化硅砖，具有良好的抗氧化性。

另一方面，本发明实施例还提供了一种石墨化炉内衬，包括第一内衬、第二内衬以及上述的一种高温区内衬，第一内衬、高温区内衬以及第二内衬沿着从下到上的方向依次设置。

进一步地，在本实施例中，第一内衬由第一耐火砖砌筑而成，第二内衬由第二耐火砖砌筑而成。

需要说明的是，在图1中，填充仅是为了清楚的区分第一耐火砖和第二耐火砖，并非剖面图。

再一方面，本发明实施例还提供了一种石墨化炉，包括上述的一种石墨化炉内衬。

石墨化炉还包括炉盖和炉体，炉体内砌筑有上述的石墨化炉内衬，炉体顶部设置有开口，炉盖可开合的设置在炉体顶部，以使开口打开或者闭合，炉盖上设置有用于进料的入口和用于抽气的抽气口。石墨化炉还包括冷却系统、出料系统和烟气净化系统。炉体内上方中心区设有导电正极，炉体内下方设有导电负极，物料由炉盖的入口进入炉体，经过高温石墨化区并停留一定时间，由炉体下方的出料系统排出，处理过程产生的烟气经独立的烟气净化系统达标排放。

下面将列举几个具体的实施例，对本发明提供的石墨化炉进一步的说明。

实施例1

实施例1提供了一种石墨化炉内衬，该石墨化炉内衬包括由下到上依次设置的下部内衬、高温区内衬和上部内衬，其中：

炉体的高温区内衬材料采用第一耐火砖1和第二耐火砖2砌筑而成，第一耐火砖1选用石墨质炭砖和高炉炭砖，尺寸为150×150×300mm，第二耐火砖2选用高铝砖，尺寸为150×150×300mm，以网状结构进行砌筑；炉体的上部内衬由高铝砖进行砌筑；炉体的下部内衬由石墨质炭砖进行砌筑。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为24个月。

实施例2

实施例2提供了一种石墨化炉内衬，该石墨化炉内衬包括由下到上依次设置的下部内衬、高温区内衬和上部内衬，其中：

炉体的高温区内衬材料采用第一耐火砖1和第二耐火砖2砌筑而成，第一耐火砖1选用石墨质炭砖，尺寸为200×200×400mm，第二耐火砖2选用莫来石砖，尺寸为200×200×400mm，以网状结构进行砌筑；炉体的上部内衬由莫来石砖进行砌筑；炉体的下部内衬由石墨质炭砖进行砌筑。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为36个月。

实施例3

实施例3提供了一种石墨化炉内衬，该石墨化炉内衬包括由下到上依次设置的下部内衬、高温区内衬和上部内衬，其中：

炉体的高温区内衬材料采用第一耐火砖1和第二耐火砖2砌筑而成，第一耐火砖1选用石墨质炭砖和高炉炭砖，尺寸为210×210×400mm，第二耐火砖2选用硅砖，尺寸为210×210×400mm，以网状结构进行砌筑；炉体的上部内衬由硅砖进行砌筑；炉体的下部内衬由高炉炭砖进行砌筑。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为30个月。

实施例4

实施例4提供了一种石墨化炉内衬，该石墨化炉内衬包括由下到上依次设置的下部内衬、高温区内衬和上部内衬，其中：

炉体的高温区内衬材料采用第一耐火砖1和第二耐火砖2砌筑而成，第一耐火砖1选用石墨质炭砖，尺寸为350×350×350mm，第二耐火砖2选用刚玉砖，尺寸为350×350×350mm，以网状结构进行砌筑；炉体的上部内衬由刚玉砖进行砌筑；炉体的下部内衬由石墨质炭砖进行砌筑。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为28个月。

实施例5

实施例5提供了一种石墨化炉内衬，该石墨化炉内衬包括由下到上依次设置的下部内衬、高温区内衬和上部内衬，其中：

炉体的高温区内衬材料采用第一耐火砖1和第二耐火砖2砌筑而成，第一耐火砖1选用微孔复合炭砖，尺寸为380×380×500mm，第二耐火砖2选用氧化锆砖，尺寸为380×380×500mm，以网状结构进行砌筑；炉体的上部内衬由氧化锆砖进行砌筑；炉体的下部内衬由微孔复合炭砖进行砌筑。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为32个月。

实施例6

实施例6提供了一种石墨化炉内衬，该石墨化炉内衬包括由下到上依次设置的下部内衬、高温区内衬和上部内衬，其中：

炉体的高温区内衬材料采用第一耐火砖1和第二耐火砖2砌筑而成，第一耐火砖1选用高炉炭砖和石墨质炭砖，尺寸为100×100×400mm，第二耐火砖2选用莫来石砖、氧化锆砖和碳化硅砖，尺寸为100×100×400mm，以网状结构进行砌筑；炉体的上部内衬由莫来石砖进行砌筑；炉体的下部内衬由高炉炭砖进行砌筑。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为38个月。

对比例1

对比例1提供了一种石墨化炉内衬，以实施例1为参照，对比例1与实施例1不同的是，第一耐火砖1的尺寸为50×50×100mm，第二耐火砖2的尺寸为50×50×100mm，其余与实施例1相同。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为6个月。

对比例2

对比例2提供了一种石墨化炉内衬，以实施例1为参照，对比例2与实施例1不同的是，第一耐火砖1的尺寸为800×800×800mm，第二耐火砖2的尺寸为800×800×800mm，其余与实施例1相同。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为1年。

对比例3

对比例3提供了一种石墨化炉内衬，以实施例1为参照，对比例1与实施例1不同的是，第一耐火砖1和第二耐火砖2均采用高炉炭砖，其余与实施例1相同。

这种高温内衬的石墨化炉的使用寿命为3个月。

本发明提供的高温区内衬为耐腐蚀的第一耐火砖1和抗氧化的第二耐火砖2砌筑成的网格交错型内衬，可以有效的延缓炉内气氛的侵蚀，从而降低石墨化炉高温区内衬的砌筑频率，提高石墨化炉内衬的使用寿命。采用本发明提供的高温区内衬用于石墨化炉，该石墨化炉的使用寿命为24～38个月，使用寿命长。

尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高温区内衬，适用于石墨化炉的高温区，其特征在于，所述高温区内衬包括多个耐火层，其中：

所述高温区内衬的内侧面包括多个呈网格状的所述耐火层，位于同一圆周的所述耐火层中，包括多个间隔设置的第一耐火砖和第二耐火砖，位于同一母线的所述耐火层中，包括多个间隔设置的所述第一耐火砖和所述第二耐火砖；

所述高温区内衬沿径向方向包括至少一层所述耐火层；

所述第一耐火砖的荷重软化温度≥3200℃，所述第二耐火砖的氧化温度高于所述第一耐火砖的氧化温度。

2.根据权利要求1所述的一种高温区内衬，其特征在于，所述第一耐火砖和所述第二耐火砖的引火面的尺寸均为100～500×100～500mm。

3.根据权利要求1所述的一种高温区内衬，其特征在于，所述第一耐火砖和所述第二耐火砖的引火面的尺寸均为100×100mm。

4.根据权利要求1所述的一种高温区内衬，其特征在于，所述第一耐火砖的引火面尺寸与所述第二耐火砖的引火面尺寸相同。

5.根据权利要求1所述的一种高温区内衬，其特征在于，所述高温区内衬的厚度为50～500mm。

6.根据权利要求1所述的一种高温区内衬，其特征在于，所述第一耐火砖为如下至少一种：高炉炭砖、石墨质炭砖和微孔复合炭砖。

7.根据权利要求1所述的一种高温区内衬，其特征在于，所述第二耐火砖为如下至少一种：高铝砖、莫来石砖、硅砖、刚玉砖、氧化锆砖和碳化硅砖。

8.一种石墨化炉内衬，其特征在于，所述石墨化炉内衬包括第一内衬、第二内衬以及权利要求1～7任一项所述的高温区内衬，所述第一内衬、高温区内衬以及所述第二内衬沿着从下到上的方向依次设置。

9.根据权利要求8所述的一种石墨化炉内衬，其特征在于，所述第一内衬由所述第一耐火砖砌筑而成，所述第二内衬由所述第二耐火砖砌筑而成。

10.一种石墨化炉，其特征在于，包括权利要求8～9任一项所述的石墨化炉内衬。

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