CN114686940A - 一种高性能电镀雾锡添加剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电镀雾锡技术领域，涉及一种高性能电镀雾锡添加剂及制备方法，包括如下重量百分比物质：平整剂5‑15%、防烧焦剂3‑10%、光亮剂10‑15%、抗氧剂1‑5%、絮凝剂0.5‑2%、分散剂1‑5%、有机溶剂5‑25%、其余为去离子水。本发明在甲基磺酸雾锡溶液中添加量为10‑40ml/L，在20‑25℃温度下获得的电镀层，表面白亮，光滑，镀层致密均匀无气孔，适用电流范围宽，防止高电流区域烧焦。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，尤其涉及到一种高性能电镀雾锡添加剂、制备方法，本发明主要用于甲基磺酸，甲基磺酸锡电镀体系的电镀技术领域。
背景技术
随着芯片和集成电路的飞速发展，电子电镀产品的需求高速增长，从而使得电镀产业的产值稳步提升。研究和开发高性能电镀雾锡添加剂则成为了人们越来越关注的课题，尤其是研发具有深镀能力，防止高电流区域烧焦等特性的高性能电镀雾锡添加剂。
CN105696033公开了一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法，电镀雾锡添加剂包括非离子表面活性剂3-5%、萘基聚氧乙烯醚5-10、烷基糖苷1-3%、硫二甘醇乙氧基化物1-3%、邻苯二酚1-2%、其余为去离子水。使用上述电镀锡添加剂，锡层表面粗糙，镀层表面暗淡无光，存在气孔，铜底板外漏的迹象。
CN108396343公开了一种雾锡添加剂及采用该雾锡添加剂的电镀液，电镀液包括非离子表面活性剂5-10%，光亮剂8-15%，抗氧化剂2-10%，分散剂0.5-2%，余量为有机填料，该添加剂中没有防烧焦剂，电镀层在极端区域存在烧焦发黑迹象，同时电镀雾锡添加剂不易保存，接触空气易变质。
CN102953096公开了一种弱酸性甲基磺酸暗锡添加剂，该添加剂包括非离子表面活性剂2-5%，阳离子表面活性剂1-3%，抗氧化剂0.05-0.3%，硫酸铵2-6%、余量为水，使用该添加剂镀层晶粒粗化，镀层暗淡，锡层厚度不均等问题。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中电镀雾锡层暗淡无光，锡层厚度不均，表面存在气孔，高电流区烧锡的问题，提供一种具有表面白亮，光滑，镀层致密均匀无气孔，并具有较好的深镀能力，防止烧锡的电镀雾锡添加剂。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种高性能电镀雾锡添加剂，其特征是，按重量份计，包括平整剂5-15%、防烧焦剂3-10%、光亮剂10-15%、抗氧剂1-5%、絮凝剂0.5-2%、分散剂1-5%、有机溶剂5-25%、其余为去离子水。
所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：平整剂为聚乙二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或两种任意比例的混合物；优选地，为聚乙二醇400、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物L64中的一种或两种任意比例的混合物。
所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述防烧焦剂为硫代二甘醇乙氧基化物HS1000型。
所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述光亮剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧丙烯醚中的一种或多种任意比例的混合物。
所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述抗氧剂为2,3,5,6-四羟基-2-己烯-4-内酯、特丁基对苯二酚、BHT264、羟基苯磺酸中的一种或多种任意比例的混合物。
所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述絮凝剂为聚合氯化铝、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种任意比例的混合物。
所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述分散剂为4-甲基-2-戊醇、甲醇中的一种或两种任意比例的混合物。
所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、乙二醇、丙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种任意比例的混合物。
所述的电镀雾锡添加剂的制备方法，包括以下步骤：按照配方依次称取平整剂、防烧焦剂、光亮剂、抗氧剂、絮凝剂、分散剂、有机溶剂加入到反应釜中，在20-50℃搅拌0.5h，补去离子水至所需量，搅拌均匀，得到电镀雾锡添加剂。
通过上述技术方案，本发明所述的平整剂具有良好的酸碱稳定性和良好的分散性，与其他组份相容性好，能有效控制镀层厚度；防烧焦剂有效拓宽电流密度，增加阴极极化，提高电流效率，抑制高电流区域出现烧锡现象；抗氧剂有效抑制了Sn2+的氧化现象，保持镀液的稳定性；絮凝剂可以有效吸附电镀过程中产生的不溶性物质，净化了电镀液；分散剂使得各个组分在电镀液中分布均匀；有机溶剂使得各组分可以充分溶解在电镀雾锡添加剂中。
根据上述技术方案，发明技术方案的有益效果是：电镀雾锡添加剂使用简单，采用单一剂型体系，有较为宽的电流适用范围，电镀锡层光亮平整，锡层厚度均一，表面无气孔，解决了高极区电流烧锡的问题，同时具有较好的深镀能力。本雾锡添加剂获得的镀层，表面光滑平整，锡层致密，受热不变色，耐腐蚀性强。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非限定本发明的范围。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或厂商提供的条件进行。
电镀雾锡添加剂其各组分重量百分比为：平整剂10-15%、防烧焦剂3-10%、光亮剂10-15%、抗氧剂1-5%、絮凝剂0.5-2%、分散剂1-5%、有机溶剂5-25%、其余为去离子水。
表1 实施例1-5电镀雾锡添加剂的配方
其中非离子表面活性剂采用聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物L64型由陶氏化学公司提供，基本指标：乳白色膏体，平均分子量2900，浊点℃（1%水溶液）57-61，HLB值约为13。聚乙二醇PEG400型由陶氏化学公司提供，基本指标：无色透明液体，分子量360-440，羟值255-312mgKOH/g。
防烧焦剂采用硫代二甘醇乙氧基化物HS1000型由巴斯夫公司提供，基本指标：橙黄色膏体，PH(1%水溶液)约为6.2，羟值113.7 mgKOH/g。
光亮剂采用烷基酚聚氧乙烯醚NP-10型由河北金日化工有限公司提供，基本指标：无色至淡黄色膏体，PH(1%水溶液)约为5.5-7.0，羟值85 mgKOH/g，HLB值约为13.3。
本发明中所涉及的其他组分均购自化学试剂批发零售商。
实施例1为对比实施例。电镀锡添加剂的制备方法：依次称取2重量份聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物L64、2重量份聚乙二醇PEG400、2重量份硫二甘醇乙氧基化物HS1000、5重量份烷基酚聚氧乙烯醚NP-10、1重量份特丁基对苯二酚、1重量份4-甲基-2-戊醇、10重量份异丙醇，加入到反应釜中，在20-50℃下搅拌0.5h，补去离子水至所需量，搅拌均匀，得到电镀锡添加剂。
实施例2-5为本发明所述电镀雾锡添加剂的实施例，制备方法参考实施例1，配方添加量参见表1。
电镀雾锡液的制备和使用方法。
将实施例1-5按照上述比例配置电镀雾锡添加剂和电镀液，在去离子水中添加120重量份甲基磺酸，40重量份甲基磺酸锡，20重量份的电镀雾锡添加剂，余量用去离子水定容到所需量。采用上述电镀液在60x100mm的铜试片上电镀1min,电镀电流为20A/dm2，温度25℃，在铜片上电镀雾锡镀层。
性能测试：
电镀液稳定性测试
电镀液高温抗氧化稳定性测试，取用上述实施例1-5配置的电镀雾锡添加剂按照上述电镀液添加比例配置各100ml，加入到250ml玻璃烧杯中，使用恒温水浴锅控温在50℃持续加热1h后，观察电镀液有无出现浑浊。
电镀层外观测试
将实施例1-5配置的电镀雾锡添加剂按照上述电镀液添加比例配置，在去离子水中添加120重量份甲基磺酸，40重量份甲基磺酸锡，20重量份的电镀锡添加剂，余量用去离子水定容到所需量。在室温25℃，电镀电流为20A/dm2的条件下，采用上述电镀液在60x100mm的铜试片上电镀1min,电镀后的铜板用去离子水冲洗后晾干，进行镀层外观优劣测试评价。
电镀层盐雾测试
将实施例1-6和电镀液按上述比例配置，铜片依照GB/T 6458的标准进行盐雾测试，测试条件：氯化铵50g/L，余量用纯净水定容到所需量，测试温度25℃，48h后观察镀层表面情况。
表2 电镀雾锡添加剂和电镀板的性能测试
| 组别 | 电镀液加热后的变化 | 镀层外观 | 镀层平均厚度（μm） | 盐雾测试后现象 |
| 实施例1 | 浑浊 | 高电流区发暗，部分缺锡 | 5 | 镀层发黑 |
| 实施例2 | 澄清 | 整面呈哑光，锡晶致密 | 13 | 无变化 |
| 实施例3 | 澄清 | 整面呈哑光，锡晶致密 | 12 | 无变化 |
| 实施例4 | 澄清 | 整面呈哑光，锡晶致密 | 12 | 无变化 |
| 实施例5 | 澄清 | 整面呈哑光，锡晶致密 | 14 | 无变化 |
实验发现，实施例1配置的电镀液在50℃持续加热1h后出现浑浊，实施例2-5配置的电镀液在50℃持续加热1h后保持澄清，证明提高了抗氧剂特丁基对苯二酚用量后，电镀液热稳定性得到改善，电镀液中甲基磺酸锡不易被氧化成Sn4+，延长了电镀液的使用寿命。通过对比实施例1的测试结果发现，各种组分或者相应添加量少于本发明时，电镀层出现高电流区发暗，低电流区缺锡，电镀层较薄的现象，可能是由于平整剂、防烧焦剂、光亮剂、抗氧剂、絮凝剂及分散剂添加量不足，配方比例没有优化，从而使得电镀液极化减弱，铜板浸润性减轻，高低电流密度区差异过大，导致上述缺陷。而据本发明实施例2-5的测试结果可见，镀层外观整面呈哑光，锡晶致密，镀层均匀无气孔，平均厚度在12-14μm，盐雾测试结果显示，镀层没有明显的变化。
上述实施例仅说明发明的原理及其功效，而非用于限制发明，任何熟悉技术的人士皆可以在不违背发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等修饰或改变，仍应由发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种高性能电镀雾锡添加剂，其特征是，按重量份计，包括平整剂5-15%、防烧焦剂3-10%、光亮剂10-15%、抗氧剂1-5%、絮凝剂0.5-2%、分散剂1-5%、有机溶剂5-25%、其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：平整剂为聚乙二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或两种任意比例的混合物；优选地，为聚乙二醇400、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物L64中的一种或两种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述防烧焦剂为硫代二甘醇乙氧基化物HS1000型。
4.根据权利要求1所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述光亮剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧丙烯醚中的一种或多种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述抗氧剂为2,3,5,6-四羟基-2-己烯-4-内酯、特丁基对苯二酚、BHT264、羟基苯磺酸中的一种或多种任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述絮凝剂为聚合氯化铝、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述分散剂为4-甲基-2-戊醇、甲醇中的一种或两种任意比例的混合物。
8.根据权利要求1所述的电镀雾锡添加剂，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、乙二醇、丙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种任意比例的混合物。
9.根据权利要求1-8所述的电镀雾锡添加剂的制备方法，包括以下步骤：按照配方依次称取平整剂、防烧焦剂、光亮剂、抗氧剂、絮凝剂、分散剂、有机溶剂加入到反应釜中，在20-50℃搅拌0.5h，补去离子水至所需量，搅拌均匀，得到电镀雾锡添加剂。
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