CN114685726B - 一种再生混凝土用早强减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种再生混凝土用早强减水剂，是由以下单体聚合而成的无规共聚物：60‑70重量份的不饱和聚醚，15‑25重量份的不饱和羧酸或不饱和羧酸盐，3‑20重量份的极性不饱和单体,2‑5份的配合剂。本发明提供的再生混凝土用早强减水剂为适用于再生骨料混凝土用的早期减水剂，可大大缩短混凝土的凝结时间，增加早期强度。该早强剂使用特殊的不饱和聚醚制得，由化合物A和化合物B引出多条侧链，同时保留不饱和双键结构和苯基结构，拥有较密集的梳妆结构，分散性好，经时性能优异。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，特别涉及一种再生混凝土用早强减水剂及其制备方法。
背景技术
随着我国建筑行业快速发展，混凝土使用量逐年上升，在混凝土制备中消耗量最大的骨料资源日渐减少。与此同时产生了数量巨大的建筑垃圾，其中最主要的就是废弃混凝土。废弃混凝土除了当做填埋材料外，还可作为建筑和道路的基础垫料，但仍有大量废弃混凝土被放置于垃圾场，占地面积大且污染环境。
由于再生混凝土内部结构的复杂性，再生骨料自身的多样性、变异性，各方面研究还不够透彻，改性方面技术还不够完善，使得再生骨料混凝土的应用在一定程度上受到限制。
再生骨料取代率及成分组成、龄期、水灰比对再生混凝土的抗拉强度、劈裂抗拉强度等基本力学性能都有一定程度的影响。研究表明，再生混凝土基本力学性能相对普通混凝土有着不同程度的降低。各学者针对再生混凝土相对普通混凝土基本力学性能及耐久性下降，对再生混凝土进行改性，加入了纳米材料、橡胶、矿物添加剂、纤维等其目的主要是通过加入其他材料改变再生混凝土的内部结构，达到改变某方面性能的目的。纳米材料改性主要是将纳米材料引入混凝土中，以此填充再生混凝土结构内部的孔隙及裂纹，以此使得砂浆与骨料交界处结构得到优化。再生混凝土加入橡胶主要是提高再生混凝土的拉压比，同时也有对橡胶进行不同改性后再加入再生混凝土。加入橡胶后再生混凝土拉压比大于普通再生混凝土，脆性得到改善，可以提高塑性变形能力，但橡胶的改性方式对再生混凝土的拉压比影响不大。由于矿物掺和料和纤维在普通混凝土性能改善有成功的先例，因此加入矿物掺和料和纤维改性也成为了再生混凝土改性研究的不错选择。掺入各种矿物添加剂后再生混凝土抗压强度增长趋势呈现出先下降后增长的趋势。大部分纤维都可以增强再生混凝土的抗拉强度，但会略微减小抗压强度，提高拉压比，增强混凝土的韧性。
开发特有的添加剂对骨料改性、减少界面损伤，提高再生混凝土性能，拓展再生混凝土的应用范围，对建筑垃圾处理，保护环境，显得尤为重要。但是再生骨料表面因为包裹着相当数量的水泥砂浆，表面粗糙，棱角较多，水泥砂浆的孔隙率大，吸水率高，再加上混凝土块在解体、破碎过程中，由于损伤积累使得再生混凝土内部存在大量微裂纹，再生骨料的密度和表面密度比普通骨料低，吸水率高，水灰比增大，导致混凝土的凝结时间长，早期强度较低，用水量较大，抗冻融效果较差。
因此，需要研发一种适用于再生骨料混凝土用的早期减水剂，缩短混凝土的凝结时间，增加早期强度。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种再生混凝土用早强减水剂及其制备方法。
技术方案：本发明提供了一种再生混凝土用早强减水剂，是由以下单体聚合而成的无规共聚物：60-70重量份的不饱和聚醚，15-25重量份的不饱和羧酸或不饱和羧酸盐，3-20重量份的极性不饱和单体,2-5份的配合剂。
优选地，所述不饱和聚醚是由质量比1:2至2:1的化合物A与化合物B制得：
其制备方法包括以下步骤：
将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160-170℃、2-3atm的条件下搅拌反应；降温至30-40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5，即得。
更优选地，反应时间为3-6h。
优选地，所述不饱和聚醚的重均分子量为2000-3000。
优选地，所述不饱和羧酸为甲基丙烯酸、马来酸或琥珀酸；所述不饱和羧酸盐为甲基丙烯酸的碱金属盐、马来酸的碱金属盐或琥珀酸的碱金属盐。
优选地，所述极性不饱和单体为甲基丙烯磺酸钠。
优选地，所述配合剂包括叔碳酸酯10-20％，N-酰基肌氨酸1-2％，羟丙基淀粉醚20-30％，甘油4-10％，余量为水。
本发明还提供了一种再生混凝土用早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)不饱和聚醚的制备：将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160-170℃、2-3atm的条件下搅拌反应；降温至30-40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5；其中，化合物A和化合物B的结构式为：
(2)将叔碳酸酯、N-酰基肌氨酸、羟丙基淀粉醚、甘油加入水中，搅拌混合，得配合剂；
(3)将不饱和聚醚、不饱和羧酸或不饱和羧酸盐、极性不饱和单体加入反应釜中，60-80℃恒温搅拌，加入引发剂，升温至80-90℃继续反应4-5h，再加入配合剂，冷却，中和，即得。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵，引发剂的加入量为反应物总量的0.3-0.6％。
有益效果：本发明提供的再生混凝土用早强减水剂为适用于再生骨料混凝土用的早期减水剂，可大大缩短混凝土的凝结时间，增加早期强度。该早强剂使用特殊的不饱和聚醚制得，由化合物A和化合物B引出多条侧链，同时保留不饱和双键结构和苯基结构，拥有较密集的梳妆结构，分散性好，经时性能优异。
具体实施方式
下面给出实施例，结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。以下实施例仅为阐述本发明，而非限制本发明的范围。
以下实施例中的实验方法，除有特殊说明者外，均为常规实验方法。实施例中所采用的原料、实验试剂等，除有特殊说明者外，均为购买获得的市售产品。
实施例1
再生混凝土用早强减水剂，是由以下单体聚合而成的无规共聚物：70重量份的不饱和聚醚，15重量份的不饱和羧酸或不饱和羧酸盐，3重量份的极性不饱和单体甲基丙烯磺酸钠,2份的配合剂。
其中，不饱和聚醚是由质量比1:2的化合物A与化合物B制得：
其制备方法包括以下步骤：
将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160℃、2atm的条件下搅拌反应6h；降温至30℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5，即得；其重均分子量为2000-3000。
其中，不饱和羧酸为甲基丙烯酸、马来酸或琥珀酸；所述不饱和羧酸盐为甲基丙烯酸的碱金属盐、马来酸的碱金属盐或琥珀酸的碱金属盐。
其中，配合剂包括叔碳酸酯10％，N-酰基肌氨酸2％，羟丙基淀粉醚30％，甘油4％，余量为水。
该早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)不饱和聚醚的制备：将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160℃、2atm的条件下搅拌反应6h；降温至30℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5；
(2)将叔碳酸酯、N-酰基肌氨酸、羟丙基淀粉醚、甘油加入水中，搅拌混合，得配合剂；
(3)将不饱和聚醚、不饱和羧酸或不饱和羧酸盐、极性不饱和单体加入反应釜中，60℃恒温搅拌，加入引发剂过硫酸铵，引发剂的加入量为反应物总量的0.3％，升温至80℃继续反应5h，再加入配合剂，冷却，中和，即得。
实施例2
再生混凝土用早强减水剂，是由以下单体聚合而成的无规共聚物：60重量份的不饱和聚醚，25重量份的不饱和羧酸或不饱和羧酸盐，20重量份的极性不饱和单体甲基丙烯磺酸钠,5份的配合剂。
其中，不饱和聚醚是由质量比2:1的化合物A与化合物B制得：
其制备方法包括以下步骤：
将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，170℃、3atm的条件下搅拌反应3h；降温至40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5，即得；其重均分子量为2000-3000。
其中，不饱和羧酸为甲基丙烯酸、马来酸或琥珀酸；所述不饱和羧酸盐为甲基丙烯酸的碱金属盐、马来酸的碱金属盐或琥珀酸的碱金属盐。
其中，配合剂包括叔碳酸酯20％，N-酰基肌氨酸1％，羟丙基淀粉醚20％，甘油10％，余量为水。
该早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)不饱和聚醚的制备：将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，170℃、3atm的条件下搅拌反应3h；降温至40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5；
(2)将叔碳酸酯、N-酰基肌氨酸、羟丙基淀粉醚、甘油加入水中，搅拌混合，得配合剂；
(3)将不饱和聚醚、不饱和羧酸或不饱和羧酸盐、极性不饱和单体加入反应釜中，80℃恒温搅拌，加入引发剂过硫酸铵，引发剂的加入量为反应物总量的0.6％，升温至90℃继续反应4h，再加入配合剂，冷却，中和，即得。
实施例3
再生混凝土用早强减水剂，是由以下单体聚合而成的无规共聚物：65重量份的不饱和聚醚，20重量份的不饱和羧酸或不饱和羧酸盐，12重量份的极性不饱和单体甲基丙烯磺酸钠,3份的配合剂。
其中，不饱和聚醚是由质量比1:1的化合物A与化合物B制得：
其制备方法包括以下步骤：
将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160-170℃、2-3atm的条件下搅拌反应3-6h；降温至30-40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5，即得；其重均分子量为2000-3000。
其中，不饱和羧酸为甲基丙烯酸、马来酸或琥珀酸；所述不饱和羧酸盐为甲基丙烯酸的碱金属盐、马来酸的碱金属盐或琥珀酸的碱金属盐。
其中，配合剂包括叔碳酸酯15％，N-酰基肌氨酸1.5％，羟丙基淀粉醚25％，甘油7％，余量为水。
该早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)不饱和聚醚的制备：将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160-170℃、2-3atm的条件下搅拌反应3-6h；降温至30-40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5；
(2)将叔碳酸酯、N-酰基肌氨酸、羟丙基淀粉醚、甘油加入水中，搅拌混合，得配合剂；
(3)将不饱和聚醚、不饱和羧酸或不饱和羧酸盐、极性不饱和单体加入反应釜中，70℃恒温搅拌，加入引发剂过硫酸铵，引发剂的加入量为反应物总量的0.45％，升温至85℃继续反应4.5h，再加入配合剂，冷却，中和，即得。
利用实施例1至3的早强减水剂，制备一批混凝土砌块，配方见表1，方法为常规方法。
表1
将混凝土砌块放在清水和盐水(质量浓度30％的氯化钠水溶液)中养护至规定龄期，并对混凝土的抗弯强度通过混凝土压力检测机进行检测，以抗弯强度及抗蚀系数来表征其抗氯离子侵蚀性能。
表2
显而易见，对于本领域一般技术人员而言，以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明的应用，可以根据实际情况进行各种等同替换或变形。只要不脱离本发明的精神，所有这些替换或变形均应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种再生混凝土用早强减水剂，其特征在于：是由以下单体聚合而成的无规共聚物：60-70重量份的不饱和聚醚，15-25重量份的不饱和羧酸或不饱和羧酸盐，3-20重量份的极性不饱和单体,2-5份的配合剂；
所述极性不饱和单体为甲基丙烯磺酸钠；
所述配合剂包括叔碳酸酯10-20％，N-酰基肌氨酸1-2％，羟丙基淀粉醚20-30％，甘油4-10％，余量为水；
所述不饱和聚醚是由质量比1:2至2:1的化合物A与化合物B制得：
其制备方法包括以下步骤：
将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160-170℃、2-3atm的条件下搅拌反应；降温至30-40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5，即得。
2.根据权利要求1所述的一种再生混凝土用早强减水剂，其特征在于：反应时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的一种再生混凝土用早强减水剂，其特征在于：所述不饱和聚醚的重均分子量为2000-3000。
4.根据权利要求1所述的一种再生混凝土用早强减水剂，其特征在于：所述不饱和羧酸为甲基丙烯酸或马来酸；所述不饱和羧酸盐为甲基丙烯酸的碱金属盐或马来酸的碱金属盐。
5.一种权利要求1至4任一项所述的再生混凝土用早强减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)不饱和聚醚的制备：将化合物A和化合物B加入压力反应装置中，并加入溶剂环己烷、乙醇钠、环氧乙烷，160-170℃、2-3atm的条件下搅拌反应；降温至30-40℃，加入冰醋酸调pH至6.0-7.5；其中，化合物A和化合物B的结构式为：
(2)将叔碳酸酯、N-酰基肌氨酸、羟丙基淀粉醚、甘油加入水中，搅拌混合，得配合剂；
(3)将不饱和聚醚、不饱和羧酸或不饱和羧酸盐、极性不饱和单体加入反应釜中，60-80℃恒温搅拌，加入引发剂，升温至80-90℃继续反应4-5h，再加入配合剂，冷却，中和，即得。
6.根据权利要求5所述的一种再生混凝土用早强减水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，引发剂的加入量为反应物总量的0.3-0.6％。
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