CN114685693A - 一种提取黄精多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提取黄精多糖的方法,包括步骤:将溶剂与水混合,通入CO2形成均一溶液,将黄精粉末加入所述溶液中,超声辅助条件下进行提取,提取完成后,通入惰性气体,分离,取水相,得到黄精多糖粗提物;其中,所述溶剂为三乙胺、N‑乙基而异丙胺、N,N‑二甲基苄胺、N,N‑二甲基环己胺、N,N‑二甲基丁胺中的至少一种。本发明通过特定的二氧化碳相应型溶剂与水混合作为提取液用于提取黄精多糖,提取效果好,而且制备过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及黄精多糖提取技术领域,更具体地,涉及一种提取黄精多糖的方法。
背景技术
黄精多糖为黄精属植物,属于药食同源中草药,主要分布于黑龙江、辽宁、山西、河南等地。黄精除了用于治疗脾胃虚弱、干咳少痰、精血不足等症,还具有降血压、防治动脉粥样硬化、延缓衰老等作用,黄精的主要成分有多糖、生物碱、氨基酸等。黄精多糖作为黄精的主要活性成分之一,具有增强免疫功能、抑菌抗炎、调节血糖血脂等药理作用,在食品、医疗保健等方面具有良好的应用前景。
传统方法从黄精中提取多糖主要是采用挥发性有机溶剂或水作为萃取剂,但有机溶剂进行固-液提取的方法耗时长、浸出率低、提取液使用量过大等问题都会增加生产的成本同时带来一系列问题。也有报道采用超高压提取法,但这种方法对设备承受压力要求较高。也有使用酶解提取法进行提取,但该方法对酶的活性以及操作的调教要求较高,而且该方法提取市区了多糖本身应有的性质。另外,也有使用常规低共熔溶剂等绿色溶剂进行提取,然而由于低共熔溶剂不具有挥发性,因而使得萃取剂与多糖分离难而限制了其规模化使用。
发明内容
基于现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种提取黄精多糖的方法,该方法使用特定的二氧化碳响应型溶剂进行提取黄精多糖,可有效提取黄精多糖且提取效果好,而且溶剂还可以进行回收并再利用。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种提取黄精多糖的方法,包括以下步骤:
将溶剂与水混合,通入CO2形成均一溶液,将黄精粉末加入所述溶液中,超声辅助条件下进行提取,提取完成后,通入惰性气体,分离,取水相,得到黄精多糖粗提物;其中,所述溶剂为三乙胺、N-乙基而异丙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基丁胺中的至少一种。
在一些实施方式中,所述黄精粉末和所述溶剂的固液比为1mg:10~30mL。更优选的,为1mg:10~25mL。
在一些实施方式中,提取温度为30~70℃。更优选的,为40~70℃。
在一些实施方式中,超声功率为200~500W。更优选的,为300~500W。
在一些实施方式中,提取时间为30~80min。更优选的,为50~70min。
在一些实施方式中,所述方法包括以下步骤:
将N,N-二甲基丁胺与水按体积比为1~5:1进行混合,通入CO2形成均一溶液,将黄精多糖和所述溶液按固液比为1mg:10~25mL混合,在超声辅助条件下,在40~70℃下进行提取40~70min,提取完成后,通入氮气,分离,取水相,得到黄精多糖粗提液;其中,超声功率为300~500W。
相较于现有技术,本发明的有益效果如下:
本发明以特定二氧化碳响应型溶剂与水混合作为提取液进行黄精多糖提取,有效对黄精多糖进行提取且提取效果佳,而且可规模化应用,同时克服了传统有机溶剂提取方法有机溶剂提取效果差、溶剂用量大以及其他方法条件要求高或分离困难限制其规模化应用的缺陷。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
下述实施例中所使用的黄精粉末,其制备方法为:将黄精干燥并研磨,室温下干燥保存,得到黄静粉末。所述黄精产自湖南省张家界市慈利县。
实施例1
实施例1中,提取黄精多糖的方法,包括以下步骤:
将三乙胺按体积比为1:1与水混合,通入CO2形成均一溶液,然后将黄精粉末加入均一溶液中,超声辅助条件下进行提取,提取完成后,通入氮气直至完全分层,然后分离,取水相,得到黄精多糖粗提物;其中,黄精粉末和溶液的固液比为1mg:25mL;超声功率为500W,主频40kHz;提取温度为40℃;提取时间为50min。
实施例2~5
实施例2~5的提取方法与实施例1的相同,区别在于与水混合的溶剂的种类以及与水的体积比不同,具体如表1所示。
实施例1~5的提取效果如表1所示。
表1不同溶剂以及其提取效果
实施例 | 可切换亲水溶剂种类 | 溶剂:水(v:v) | 萃取率(mg/g) |
1 | 三乙胺 | 1:1 | 230.50216 |
2 | N-乙基二异丙胺 | 1:1 | 200.37395 |
3 | N,N-二甲基苄胺 | 5:1 | 115.17094 |
4 | N,N-二甲基丁胺 | 1:1 | 315.65177 |
5 | N,N-二甲基环己胺 | 1:1 | 146.79496 |
实施例6~10考察不同固液比对提取效果的影响
实施例6~10的制备方法与实施例4的方法相同,区别在于,黄精粉末和均一溶液的固液比不同,具体固液比和提取效果如表2所示。
表2不同固液比及其提取效果
实施例 | 固液比(mg:mL) | 萃取率(mg/g) |
6 | 1:10 | 253.96154 |
7 | 1:15 | 296.96153 |
8 | 1:20 | 328.10255 |
9 | 1:25 | 310.2541 |
10 | 1:30 | 160.19231 |
实施例11~16不同提取时间对提取效果的影响
实施例11~16的提取方法和实施例4的相同,区别在于固液比为1mg:20mL;且提取时间不同,具体提取时间和提取效果如表3所示。
表3不同提取时间及其提取效果
实施例 | 提取时间(min) | 萃取率(mg/g) |
11 | 30 | 235.80129 |
12 | 40 | 250.83333 |
13 | 50 | 295.1891 |
14 | 60 | 339.09615 |
15 | 70 | 300.34937 |
16 | 80 | 232.90385 |
实施例17~21不同提取温度对提取效果的影响
实施例17~21的提取方法和实施例4的相同,区别在于固液比为1mg:20mL;提取时间为60min;提取温度不同,具体提取温度和提取效果如表4所示。
表4不同提取温度及提取效果
实施例 | 提取温度(℃) | 萃取率(mg/g) |
17 | 30 | 243.92306 |
18 | 40 | 301.46154 |
19 | 50 | 380.96154 |
20 | 60 | 329.88462 |
21 | 70 | 300.11539 |
实施例22~26不同超声功率对提取效果的影响
实施例22~26的提取方法和实施例4的方法相同,区别在于,固液比为1mg:20mL;提取时间为60min;提取温度为50℃,提取功率不同,具体提取功率和提取效果如表5所示。
表5不同提取功率及提取效果
实施例 | 超声功率(W) | 萃取率(mg/g) |
22 | 200 | 233.15385 |
23 | 300 | 266.8077 |
24 | 350 | 281.03205 |
25 | 400 | 330.27884 |
26 | 500 | 399.17949 |
综上,使用本发明的方法提取黄精多糖,提取效果佳(可达146mg/g以上,最高可达399mg/g以上)。
本发明最优实施方案为:
将N,N-二甲基丁胺与水按体积比为1:1混合形成均一溶液,然后按固液比为1mg:20mL将黄精粉末加入均一溶液中,超声辅助条件下在50℃下进行提取60min,提取完成后,通入氮气直至完全分层,然后分离,取水相,得到黄精多糖粗提物,其中,超声功率为500W。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种提取黄精多糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将溶剂与水混合,通入CO2形成均一溶液,将黄精粉末加入所述溶液中,超声辅助条件下进行提取,提取完成后,通入惰性气体,分离,取水相,得到黄精多糖粗提物;其中,所述溶剂为三乙胺、N-乙基而异丙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基丁胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的提取黄精多糖的方法,其特征在于,所述黄精粉末和所述溶液的固液比为1mg:10~30mL。
3.根据权利要求1所述的提取黄静多糖的方法,其特征在于,所述溶剂与水的体积比为1:1~5。
4.根据权利要求1所述的提取黄精多糖的方法,其特征在于,提取温度为30~70℃。
5.根据权利要求1所述的提取黄精多糖的方法,其特征在于,超声功率为200~500W。
6.根据权利要求1所述的提取黄精多糖的方法,其特征在于,提取时间为30~80min。
7.根据权利要求1所述的提取黄精多糖的方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气。
8.根据权利要求1所述的提取黄静多糖的方法,其特征在于,所述黄精粉末和所述溶液的固液比为1mg:10~25mL;提取温度为40~70℃;超声功率为300~500W。
9.根据权利要求1-8任一项所述的提取黄精多糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将N,N-二甲基丁胺与水按体积比为1~5:1进行混合,通入CO2形成均一溶液,然后将黄精多糖和所述溶液按固液比为1mg:10~25mL混合,在超声辅助条件下,在40~70℃下进行提取40~70min,提取完成后,通入氮气,分离,取水相,得到黄精多糖粗提液;其中,超声功率为300~500W。
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