CN114682730B - 一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳填充熔模铸造蜡电极材料领域，特别是涉及一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，包括如下质量分数的组分：20‑40％的氧化石墨改性松香、10‑20％的导电填料、35‑50％的基础蜡材、5‑15％的导电聚合物、1‑5％的表面活性剂。本发明提供一种高性能的基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料及其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及碳填充熔模铸造蜡电极材料领域，特别是涉及一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料及其制备方法。
背景技术
熔模铸造是一种近净形的先进成形工艺，其铸件精密、复杂、接近于零件，最后形状，可不经加工或很少加工就能直接使用。
复杂熔模铸造金属铸件的生产，除了需要提供高精度的熔模铸造蜡模型，还需要同样复杂和精确的陶瓷壳模具。陶瓷壳模具的形成一般分成连续浆料浸涂、粉刷成型阶段，通过沉积适当的陶瓷涂层在预先组树好的蜡模型基板上。电泳沉积工艺作为一种替代传统的浆料浸涂工艺浇铸熔模铸造陶瓷壳模具的技术，可以有效的提高陶瓷壳模具尺寸公差的表面质量，解决了目前传统浆料浸涂工艺陶瓷壳模具平整度欠缺，无法制备高复杂度和高精度壳腔的局面，获得更为高精度和高表面质量的金属铸件。
电泳沉积技术的一个关键在于需要提供一种具有高导电性的熔模铸造蜡电极材料，这是因为电泳沉积是由于悬浮介质中的电场的存在而发生的，它将悬浮中的带电粒子吸引到相反电荷的电极。这些粒子然后沉积在电极上形成涂层
目前市面上的熔模铸造蜡普遍无导电性的要求，对熔模铸造蜡的导电性能的研究也十分局限。现有技术提及了一种高导电性精密铸造蜡模及其制备方法，通过在熔化后的蜡液中加入质量占比为6％～15％的碳系导电粉末，得到高导电性精密铸造蜡模；但是该技术仅局限地介绍了碳系导电粉末对精密铸造蜡的导电性的影响，未对精密铸造蜡的综合性能进行分析说明，具有很大的局限性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高性能的基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，包括如下质量分数的组分：20-40％的氧化石墨改性松香、10-20％的导电填料、35-50％的基础蜡材、5-15％的导电聚合物、1-5％的表面活性剂。
对上述技术方案的进一步改进为，所述氧化石墨改性松香的软化点为98-103℃，酸度值为15-25KOH/g。
对上述技术方案的进一步改进为，所述导电填料为微球石墨、碳纤维粉、工业级石墨烯的一种或多种；所述微球石墨的直径为10μm，所述碳纤维粉的粒径为30-50μm，所述工业级石墨烯的粒径为1-4nm。
对上述技术方案的进一步改进为，所述基础蜡材为石蜡、微晶蜡和聚乙烯蜡的混合物，其比例为55-80：20-40：1-10。
对上述技术方案的进一步改进为，所述导电聚合物为硅烷化碳纳米管改性聚氨酯聚合物/乙烯-醋酸乙烯聚合物、多壁碳纳米管改性马来酸酐接枝聚乙烯-辛烯弹性体、多壁碳纳米管改性马来酸酐接枝SEBS的一种或多种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述表面活性剂为促进导电填料分散的添加剂，所述添加剂为聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂中的任意一种。
对上述技术方案的进一步改进为，还包括占基本组分0-0.5wt％的颜料，各组分总含量为100％。
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂、导热填料，继续高速搅拌至填料充分均匀分布，冷却成型得到基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料，备用；
S2、在反应釜加入氧化石墨改性松香，高温熔化后加入步骤S1的基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料，高速充分搅拌一段时间后，加入颜料，降温、降速清除蜡液中的气泡，趁热倒入成型的容器中，冷却成型，得到碳填充熔模铸造蜡电极材料。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S1中，反应温度为150-170℃，搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为2-4h。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤S2中，反应温度为120-140℃，搅拌速度为600-700r/min，搅拌时间为0.5-1h，降温温度为110℃，降速速度为200-300r/min。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用国家发明专利CN106084806的氧化石墨改性松香，通过氧化石墨，氧化锌等催化剂的作用下得到季戊四醇酯化改性松香，其强度大、不易氧化、酸性适当，催化剂作为填充剂也可提高精密铸造蜡的强度和光泽度。
2、基础蜡材采用了石蜡，微晶蜡和聚乙烯蜡三者混合的方式，石蜡价格低廉，熔点小，硬度好，而微晶蜡柔韧性好，可细化石蜡晶型，改善石蜡性能，少量的聚乙烯蜡的加入，则进一步提高了基础蜡材的硬度和熔点，降低基础蜡材的收缩。
3、通过加入导电填料，充分利用碳系无机填料优秀的导热性能和导电性能，一方面可以大大的降低熔模铸造蜡的收缩性能，通过其尺寸精度，一方面为熔模铸造蜡引入了带电粒子，保证了熔模铸造蜡可作为优良的电极材料在后续的电泳沉积工艺中发挥其作用。同时碳系导电填料本身具备的高强度性能也可进一步的提高熔模铸造蜡的力学性能。表面活性剂的加入，有效的解决了碳系导电填料易团聚的问题，起到良好的分散作用，且表面活性剂本身具有良好的润滑性能，加入少量表面活性剂，也可以提高熔模铸造蜡的表面质量。
4、导电聚合物为碳纳米管改性热塑性弹性体材料，热塑性弹性体大多含有柔性的分子链，具有极高的柔韧性，改善了熔模铸造蜡的脆性问题，与基础蜡材，松香等材料的相容性好。而引入碳纳米管对其进行改性，一方面可赋予材料良好的力学性能，另一方面，其良好的导热性能和导电性能，使得导电聚合物可以和导电填料起到协同作用，进一步提升熔模铸造蜡的尺寸精度和导电性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，包括如下质量分数的组分：20-40％的氧化石墨改性松香、10-20％的导电填料、35-50％的基础蜡材、5-15％的导电聚合物、1-5％的表面活性剂。
进一步地，所述氧化石墨改性松香的软化点为98-103℃，酸度值为15-25KOH/g。
进一步地，所述导电填料为微球石墨、碳纤维粉、工业级石墨烯的一种或多种；所述微球石墨的直径为10μm，所述碳纤维粉的粒径为30-50μm，所述工业级石墨烯的粒径为1-4nm。
进一步地，所述基础蜡材为石蜡、微晶蜡和聚乙烯蜡的混合物，其比例为55-80：20-40：1-10。
进一步地，所述导电聚合物为硅烷化碳纳米管改性聚氨酯聚合物/乙烯-醋酸乙烯聚合物、多壁碳纳米管改性马来酸酐接枝聚乙烯-辛烯弹性体、多壁碳纳米管改性马来酸酐接枝SEBS的一种或多种。
进一步地，所述表面活性剂为促进导电填料分散的添加剂，所述添加剂为聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂中的任意一种。
进一步地，还包括占基本组分0-0.5wt％的颜料，各组分总含量为100％。
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂、导热填料，继续高速搅拌至填料充分均匀分布，冷却成型得到基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料，备用；
S2、在反应釜加入氧化石墨改性松香，高温熔化后加入步骤S1的基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料，高速充分搅拌一段时间后，加入颜料，降温、降速清除蜡液中的气泡，趁热倒入成型的容器中，冷却成型，得到碳填充熔模铸造蜡电极材料。
进一步地，在所述步骤S1中，反应温度为150-170℃，搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为2-4h。
进一步地，在所述步骤S2中，反应温度为120-140℃，搅拌速度为600-700r/min，搅拌时间为0.5-1h，降温温度为110℃，降速速度为200-300r/min。
本发明通过加入导电填料，导电聚合物或聚合物共混物来改善不导电的熔模铸造蜡基础蜡材的导电性能，导电聚合物或聚合物共混物可以与基础蜡材充分混合，而导电填料的加入不会阻止基础蜡材的正常熔化或溶解，但使其具有导电性。本发明的碳填充熔模铸造蜡电极材料具有较高的导电性能，同时兼具适中的软化点和粘度，优异的收缩性能，极好的强度和硬度，低灰分等优异性能效果，可充分作为基于电泳沉积工艺高尺寸精度及高表面质量的复杂熔模金属铸件的蜡模电极材料。
实施例1
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表1所示：
表1一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
本实施例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，加热温度为150℃，在800r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，导热填料继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为2h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入氧化石墨改性松香，升温至120℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以600r/min高速充分搅拌0.5h后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至200r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
实施例2
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表2所示：
表2一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
本实施例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，加热温度为150℃，在800r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，导热填料继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为2h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入氧化石墨改性松香，升温至120℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以600r/min高速充分搅拌0.5后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至200r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
实施例3
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表3所示：
表3一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
本实施例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，加热温度为160℃，在900r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，导热填料继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为3h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入氧化石墨改性松香，升温至130℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以700r/min高速充分搅拌1h后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至300r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
实施例4
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表4所示：
表4一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
本实施例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，加热温度为170℃，在1000r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，导热填料继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为4h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入氧化石墨改性松香，升温至140℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以700r/min高速充分搅拌1h后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至300r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
实施例5
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表5所示：
表5一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
本实施例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，加热温度为170℃，在1000r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，导热填料继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为4h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入氧化石墨改性松香，升温至140℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以700r/min高速充分搅拌1h后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至300r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
对比例1
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表6所示：
表6一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
本对比例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热填料/导热聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，加热温度为160℃，在900r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，导热填料继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为3h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入市售松香树脂，升温至130℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以700r/min高速充分搅拌1h后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至300r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
对比例2
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表7所示：
表7一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
本对比例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导热聚合物材料，加热温度为160℃，在900r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为3h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入氧化石墨改性松香，升温至130℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以700r/min高速充分搅拌1h后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至300r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
对比例3
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其组分如表8所示：
表8一种碳填充熔模铸造蜡电极材料的组成成分
| 原料 | 质量百分比(％) |
| 氧化石墨改性松香 | 30 |
| 微球石墨 | 10 |
| 石墨烯 | 5 |
| 聚乙烯-辛烯弹性体 | 10 |
| 聚酯型超分散剂 | 3 |
| 62#石蜡 | 32 |
| 70#微晶蜡 | 8 |
| 聚乙烯蜡 | 2 |
本对比例碳填充熔模铸造蜡电极材料的制备方法包括以下步骤：
制备基础蜡材/导热填料/聚合物复合材料：将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入聚合物材料，加热温度为160℃，在900r/min高速搅拌下搅拌使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂，导热填料继续高速搅拌至填料充分均匀分布，搅拌时间为3h，冷却成型备用。
制备碳填充熔模铸造蜡电极材料：在反应釜加入氧化石墨改性松香，升温至130℃，待松香高温熔化后加入上述步骤的复合材料，以700r/min高速充分搅拌1h后，加入颜料，待颜料充分搅拌均匀后降温温度至110℃，并将搅拌速度降至300r/min以清除蜡液中的气泡，待气泡完全清除后趁热倒入成型的容器中，冷却成型即可得到所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料。
一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料实施例1～5和对比例1～3的测试结果如表9所示：
表9测试结果
表9中各测试项目的测试标准说明如下：软化点测试标准：GB/T 14235.1-2018；针入度测试标准：GB/T 14235.2-2018；线收缩率测试标准：GB/T 14235.1-2018；抗弯强度测试标准：GB/T 14235.2-2018；表面光洁度测试标准：JB/T 7976-2010；热导率测试标准：ASTM C 518-2010；电阻率测试标准：GB/T 31838.2-2019；灰分测试标准：GB/T 14235.1-2018。
以上所述实施例仅表达了本发明得到几种实施方式，但本发明的实施方式不受上述实施例的限制。其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变，都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于电泳沉积工艺的碳填充熔模铸造蜡电极材料，其特征在于，包括如下质量分数的组分：20-40%的氧化石墨改性松香、10-20%的导电填料、35-50%的基础蜡材、5-15%的导电聚合物、1-5%的表面活性剂；
所述导电填料为微球石墨、碳纤维粉、工业级石墨烯的一种或多种；所述微球石墨的直径为10μm，所述碳纤维粉的粒径为30-50μm，所述工业级石墨烯的粒径为1-4nm；
所述基础蜡材为石蜡、微晶蜡和聚乙烯蜡的混合物，其比例为55-80：20-40：1-10；
所述导电聚合物为硅烷化碳纳米管改性聚氨酯聚合物/乙烯-醋酸乙烯聚合物、多壁碳纳米管改性马来酸酐接枝聚乙烯-辛烯弹性体、多壁碳纳米管改性马来酸酐接枝SEBS的一种或多种；
所述表面活性剂为促进导电填料分散的添加剂，所述添加剂为聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂中的任意一种；
还包括占基本组分0.5 wt %的颜料，各组分总含量为100%。
2.一种基于电泳沉积工艺的制备如权利要求1所述的碳填充熔模铸造蜡电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将基础蜡材加入至反应釜中，高温熔化后加入导电聚合物材料，使其全部熔融，且混合均匀，最后加入表面活性剂、导电填料，继续高速搅拌至填料充分均匀分布，冷却成型得到基础蜡材/导电填料/导电聚合物复合材料，备用；
S2、在反应釜加入氧化石墨改性松香，高温熔化后加入步骤S1的基础蜡材/导电填料/导电聚合物复合材料，高速充分搅拌一段时间后，加入颜料，降温、降速清除蜡液中的气泡，趁热倒入成型的容器中，冷却成型，得到碳填充熔模铸造蜡电极材料；
在所述步骤S1中，反应温度为150-170℃，搅拌速度为800-1000r/min，搅拌时间为2-4h；
在所述步骤S2中，反应温度为120-140℃，搅拌速度为600-700r/min，搅拌时间为0.5-1h，降温温度为110℃，降速速度为200-300r/min。
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