CN114682312B - 基于硅基的液滴自运输微结构及运输方法 - Google Patents

基于硅基的液滴自运输微结构及运输方法 Download PDF

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Abstract

基于硅基的液滴自运输微结构及运输方法，涉及液体微流控控制技术领域，本发明通过润湿性梯度成功控制液滴在硅基上的定向运动，解决现有技术存在的流体定向运输问题。利用氧化硅亲水性和硅的疏水性基本原则，将硅晶圆刻蚀得到表面微结构，将亲疏水图案化建立湿润性梯度，并引用Cassie接触模型计算液滴触角，对氧化硅及硅片刻蚀，获得液滴自运输微结构。采用基于硅和氧化硅材料，通过将亲疏水图案化实现梯度配置得出的液滴运输结构，为现在高热流密度电子元器件以及集成电路的低功耗冷却提供了更多的选择，本发明不借助任何外界能量，基于硅基材料单纯利用液滴本身的表面能实现自动运输效果为国内首例。

Description

基于硅基的液滴自运输微结构及运输方法
技术领域
本发明涉及液体微流控控制技术领域，具体涉及一种基于硅基的液滴自运输微结构及运输方法。
背景技术
流体的定向运输是微流控装置、药物筛选、细胞术研究、DNA分析和化学分析的一个重要问题。在微尺度系统中，表面张力成为控制微液滴运动的主导力量。众所周知，液滴放置在具有表面张力梯度(润湿性梯度)的表面上，为了使界面自由能最小化，液滴倾向于向可湿性更强的区域移动；因此，许多通过表面张力梯度或润湿性梯度控制微滴的方法引起了研究者们的关注。并且随着电子元器件的高速发展，器件逐渐在向着微型化和性能化发展，热流密度越来越大传统风冷已经不能满足，而在微流动换热领域，如何可以降低耗能且达到一个较好的冷却效果也是现在所关注的热点问题。
1992年，Chaudhury和Whitesides首次提出利用化学沉积来产生表面能梯度，他们进一步证明了液滴在倾斜的衬底上会自动上坡。此后，很多相关工作被报道。从微流体、印刷、油水分离到水收集技术，液体在固体表面的直接和自发传输是非常需要的。对于这种类型流体运动过程中面对的阻力主要来由于液滴边缘的表面缺陷阻碍其运动。为了对抗阻力，通常需要一个外部的能量源，之前的学者经常模仿粒子在各种自然和人造环境中的随机运动。值得注意的是，许多生物如猪笼草、仙人掌和蜥蜴利用表面在小范围内完成液体运输的任务。尽管在一些设备上输送小型液滴的方法有了迅速的创新，但是流动方向没有得到很好的控制。并且针对于集成电路以及电子设备常用的硅基晶圆，还没有提出一种基于硅基的微结构使其实现自运输功能。因此，在正常室温环境中，如何通过润湿性梯度成功控制液滴在硅基上的定向运动仍然是一个巨大的挑战。
在现有技术中，基于刻蚀和曝光工艺的工艺参数的摸索是加工过程中一大难点。在摸索涂胶工艺、曝光工艺、烘烤工艺以及最主要的刻蚀工艺流程过程中，仪器成本以及药剂成本都很高。
发明内容
本发明提供一种基于硅基的液滴自运输微结构及运输方法，通过润湿性梯度成功控制液滴在硅基上的定向运动，解决现有技术存在的流体定向运输问题。
基于硅基的液滴自运输微结构，利用氧化硅亲水性和硅的疏水性基本原则，将硅晶圆刻蚀得到表面微结构，将亲疏水图案化建立湿润性梯度，并引用Cassie 接触模型计算液滴触角，对氧化硅及硅片刻蚀，获得液滴自运输微结构；
具体制备过程为：
步骤一、设计亲疏水图案化掩膜版；即：刻蚀二氧化硅的掩膜版；
步骤二、设定每一列的掩膜版的每个单元均由矩形和多个圆柱形组成，所述矩形部分为二氧化硅掩膜版，多个圆柱部分去除二氧化硅，露出硅表面；
所述矩形的边长L为每一列梯度的宽度，L值为目示液滴半径的0.8～1.3倍；
L1为矩形宽度的边长，L2为一个单元的总宽度，设定L1/L2为一列的亲疏水性能，通过不断的变化此比值来调控湿润性；
步骤三、在所述二氧化硅的掩膜版后由于需要套刻工艺所以继续设计刻蚀硅的掩膜版；
在步骤一中露出硅表面的位置刻蚀硅，根据Cassie接触模型，选择直径为 10um的圆形作为掩膜，将圆形周围的部分刻蚀掉，形成直径为10um的圆柱作为掩膜版；
步骤四、对步骤二获得的掩膜版进行加工，获得液滴自运输微结构。
本发明还包括将目示液滴利用所述基于硅基的液滴自运输微结构实现自运输的方法。
本发明的有益效果：本发明所述的方法通过将表面多余能量有效转化为液滴前进边缘的动能，打破液滴接触线能量壁垒，同时通过结构的设置阻止液滴的反向运动。这就产生了一种新型的流体二极管，它可以在不需要外部能量输入的情况下，实现微小液滴的快速、定向和长距离传输。在没有外力影响下，研究固体表面特性对于液滴的影响。通过所设计的表面微观结构以及表面处理 (亲疏水处理)可以对液滴进行一定距离的运输，这类研究主要应用在防结冰 (冷却液定向输运以及自动回收)、自清洁、微纳米器件以及医药生物方面。具体具备以下优点：
1、本发明采用基于硅和氧化硅材料，通过将亲疏水图案化实现梯度配置得出的液滴运输结构，为现在高热流密度电子元器件以及集成电路的低功耗冷却提供了更多的选择，本发明不借助任何外界能量，单纯利用液滴本身的表面能实现自动运输效果为国内首例。
2、本发明通过多次实验总结出来了详细的掩膜版设计参数以及硅片的选用以及氧化层厚度等规格参数，提供了不同液滴大小具体的掩膜版设计参考，具有普适性。并且最后通过实验得到了如期的效果，证实了理论以及结构设计的正确性。
3、本发明通过数次的实验摸索出了一套较为合适的光刻工艺流程并提供了细致的加工工艺参数，此工艺参数下得到的结果通过显微镜得到实验结果具有较好的性能。
附图说明
图1为液滴在固体表面Cassie接触模型示意图；
图2为本发明所述的基于硅基的液滴自运输方法的原理图；
图3为掩膜版的局部示意图；
图4为图3中掩膜版中一个单元的示意图；
图5为亲水程度随设置梯度变化图；
图6为硅片加工过程剖面示意图；
图7为在显微镜下的微结构效果图；其中，(a)为局部单元结构效果图，(b) 为刻蚀后圆柱效果图；
图8为4mm的液滴分别在20ms，40ms和60ms下液滴运输效果图。
具体实施方式
结合图1至图8说明本实施方式，基于硅基的液滴自运输微结构，本实施方式在四英寸硅晶圆上进行刻蚀出设计的微结构从而实现液滴的自运输过程。选用带有500nm厚的氧化层500um厚的四英寸晶圆作为刻蚀基底。在流体力学范畴，将液体与固体接触角大于90度定义为疏水性，而接触角小于90度定义为亲水性。氧化硅的对于水的物理特性为亲水性，而硅对水的物理特性表现为疏水性。但是因为硅的疏水性并不是很好，所以在此引入Cassie接触模型。
最初Yang氏方程给出液滴接触角计算公式：
cosθ＝(γsv-γsl)/γlv (1)
式中，γsv为固气之间的张力系数，γsl为固液之间表面张力，γlv为液气之间表面张力，cosθ为接触角余弦值。
上述公式针对于光滑表面计算液滴接触角，因为在本实施方式中引入微结构，所以引入Cassie接触模型如下：
f＝fs/(fs+fv)
cosθc＝f cosθ+f-1 (2)
式中，f为表面面积系数，fs为液体与固体表面直接接触面积，fv为液体底部与空气接触面积。cosθc为Cassie接触模型中接触角余弦值。
公式(2)为对公式(1)进行改进后的公式，用于计算本实施方式中的液滴接触角。通过式(2)可以看出f小于1，所以cosθc＜cosθ(角度介于90度到180 度)，所以接触角增大，疏水性更好。
如图2所示，通过利用氧化硅亲水性和硅的疏水性基本原则，通过将四英寸晶圆刻蚀得到表面微结构将亲疏水图案化建立湿润性梯度。由于建立湿润性梯度的本质是改变了液滴接触硅片的自由能，亲水性自由能较低，疏水性自由能较高，液体是从表面自由能高的地方到低的地方。也就是从疏水区域到亲水区域，由于对硅片刻蚀出表面如图1的结构，疏水性增强可以加快以及达到更远的运输效果，从而保证液滴的定向输运。
具体实现过程为：
本发明主要涉及两个部分：一是设计亲疏水图案化掩膜版；一个是采用恰当的实验工艺提供合适的工艺参数通过一整套的光刻工艺流程将其实现。
1、掩膜版设计：(本掩膜版设计根据液滴直径为四毫米液滴设计，根据目标液滴大小以及本发明提供的设计参数即可以实现液滴直径在100um以上的结构设计)
掩模板设计部分分为两步，第一步为刻蚀二氧化硅的掩膜版，第二步为进行套刻工艺刻蚀硅的掩膜版。整体长度7cm左右，宽2cm左右。将其沿着纵向分为39列，如图3所示，每一列为一个湿润性梯度，接触角从左到右依次减小。
刻蚀二氧化硅硅掩膜版：
如图4所示，每一列的掩膜版单元里都是有一百个左右的图4所示单元列状排列形成。每个单元里的矩形图案为二氧化硅的掩膜版，圆柱排满的位置不保留二氧化硅，将二氧化硅去除露出硅表面。
如图4所示，L为矩形长边，也是每一列梯度的宽度，经过反复试验宽度选择在目标液滴半径的0.8-1.3倍左右。如果宽度设置过大会出现运输中断的现象，无法达到预期效果，如果宽度过小会导致设计精度与最后的曝光精度无法匹配刻蚀效果大大低于预期效果。L1矩形宽边边长，因为每一列的面积是相等的，一个单元块中矩形块为亲水性，其余圆形部分为疏水性。每一列宽度为定值所以用L1/L2比值来表示面积比也就是此列结构的亲疏水性能。通过不断的变化此比值来调控湿润性。L2为一个单元的总宽度。
刻蚀硅掩膜版：
在第一次刻蚀二氧化硅后，在露出硅表面的地方刻蚀硅。根据Cassie理论，以及结合曝光精度以及刻蚀精度，选取直径为10um的圆形作为掩膜，将圆形周围的部分刻蚀掉，形成直径为10um的圆柱。
本发明提供出具体设计的梯度表：如表1，表1为运输梯度数据表，一共布置了39个梯度，通过实验验证在此梯度设置下，最大限度的提高了运输效率以及运输距离。
表1
Figure BDA0003572484440000051
Figure BDA0003572484440000061
如图5所示，亲水程度随梯度设置基本呈线性规律，可以看出梯度设置的规律性。
2、加工工艺流程，具体如下：
将掩膜版制作完成以后开始加工工艺流程，本实施方式经过多次实验给出了最佳的工艺流程。图6为硅片加工过程剖面示意图。硅片选用500um厚并且附带500nm的氧化层，先行刻蚀氧化硅然后刻蚀硅，经过多次实验以及工艺探索硅圆柱的高度为60um时效果最好，圆柱高度高于60um可能在刻蚀过程中导致氧化层的过度消耗而造成梯度损坏,低于60um会影响运输距离以及运输速率。
(1)第一次涂胶：本工艺涂胶选用薄胶，因为硅片选用新硅片所以省略清洗硅片的步骤。将硅片放置于涂胶机真空吸附盘上，点击真空；使用吸管移胶，每次尽量滴在硅片正中间，不可有气泡，如有，则需用滴管将气泡吸走，面积略大于一元硬币即可。
前烘工艺：对于单面涂胶工艺，薄胶烘箱115℃30min，在放入涂胶硅片之前要将烘箱温度升至115℃才可。
(3)曝光工艺：在开启光刻机之后，因为第一次曝光所以找到对准标记之后工艺参数选取光强10mJ/cm2/s，时间3s。曝光时间过长过短都会导致过曝或者曝光度不够给后续刻蚀增加不确定性。
(4)显影：薄胶显影液为NMD，无需稀释可直接使用，显影时间约2min，显影后用去离子水冲净，甩干机甩干，若特殊情况使用气枪吹干，则注意不要气流过大，尤其是厚胶，可能会破坏微小结构。显影过后应看到显影位置光滑的硅片表面，如果在显微镜下看不到紫色的硅片部分再多显影30s再观察。
(5)后烘：烘箱115℃15min，时间较长会导致胶被烘裂，时间较短会导致光刻胶固化效果差。
(6)BOE刻蚀：BOE试剂对于500nm的氧化硅片刻蚀速率较快，大约7min 左右即可。用BOE刻蚀完毕后需要用丙酮清洗5-6次，BOE有极强的腐蚀性。
(7)第二次涂胶、前烘、曝光、显影工艺、后烘重复(1)—(5)步骤，在步骤(3)中需要二次曝光，必须在对准标记和第二块掩膜版完全吻合，正常的曝光机精度差在1um左右，不会影响整体的曝光工艺。
(8)刻蚀：此次刻蚀选用ICP干法刻蚀，刻蚀气体选择SF6，钝化气体选择C4F8力量比选择8:5，如果比值偏高会导致侧壁垂直度不够，如果比值偏小会导致刻蚀速度太慢。在装片后点击加载将硅片传送进去，开始进行刻蚀工艺，时间选择10min，刻蚀深度为60um。
经过多次实验，确保上述实验步骤为较适合的工艺流程。图7为显微镜下实拍微结构效果图。蓝色为氧化硅白色为硅圆柱，可以看出圆柱刻蚀侧壁垂直度较好，刻蚀高度为60um±0.5um，刻蚀精度较高。图8为相机实拍在滴落一滴直径为4mm的液滴后，不同时刻下液滴运输效果图，可以看出运输效果较为规律验证了设计结构的正确性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.基于硅基的液滴自运输微结构，其特征是：利用氧化硅亲水性和硅的疏水性基本原则，将硅晶圆刻蚀得到表面微结构，将亲疏水图案化建立湿润性梯度，并引用Cassie接触模型计算液滴触角，对氧化硅及硅片刻蚀，获得液滴自运输微结构；
具体制备过程为：
步骤一、设计亲疏水图案化掩膜版；即：刻蚀二氧化硅的掩膜版；
步骤二、设定每一列的掩膜版的每个单元均由矩形和多个圆柱形组成，所述矩形部分为二氧化硅掩膜版，多个圆柱部分去除二氧化硅，露出硅表面；
步骤二中，所述矩形的边长L为每一列梯度的宽度，L值为目示液滴半径的0.8～1.3倍；
设定L1为矩形宽度的边长，L2为一个单元的总宽度，则L1/L2为一列的亲疏水性能，通过不断的变化比值来调控湿润性；
步骤三、在所述二氧化硅的掩膜版采用套刻工艺继续刻蚀硅的掩膜版；
在步骤一中露出硅表面的位置刻蚀硅，根据Cassie接触模型，选择直径为10um的圆形作为掩膜，将圆形周围的部分刻蚀掉，形成直径为10um的圆柱作为掩膜版；
步骤四、对步骤四获得的掩膜版进行加工，获得液滴自运输微结构；
对所述掩膜版进行加工的工艺流程为：
硅片选用500um厚并且附带500nm的氧化层，先行刻蚀氧化硅然后刻蚀硅，选择硅圆柱的高度为60um；
(1)第一次涂胶：涂胶选用薄胶，将硅片放置于涂胶机真空吸附盘上，点击真空；使用吸管移胶，每次滴在硅片正中间，不可有气泡，如有，则需用滴管将气泡吸走，面积大于一元硬币即可；
(2)前烘工艺：对于单面涂胶工艺，薄胶烘箱115℃30min，在放入涂胶硅片之前要将烘箱温度升至115℃；
(3)曝光工艺：在开启光刻机之后，选取光强10mJ/cm2/s，时间3s；
(4)显影：薄胶显影液为NMD，显影时间约2min，显影后用去离子水冲净，甩干机甩干；
(5)后烘：烘箱115℃15min；
(6)BOE刻蚀：采用BOE试剂对500nm的氧化硅片刻蚀7min，刻蚀完毕后需要用丙酮清洗5-6次；
(7)第二次涂胶、前烘、曝光、显影工艺、后烘重复(1)—(5)步骤，在步骤(3)中需要二次曝光；
(8)刻蚀：选用ICP干法刻蚀，刻蚀气体选择SF6，钝化气体选择C4F8力量比选择8:5，时间选择10min，刻蚀深度为60um。
2.根据权利要求1所述的基于硅基的液滴自运输方法，其特征是：通过权利要求1所述基于硅基的液滴自运输微结构对目标液滴实现自运输。
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