CN114674910B - 土壤中重金属的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及土壤中重金属的检测方法，包括以下步骤：向第一土壤样品中加入混合酸液，进行消解处理，得到酸性消解液，将第二土壤样品加入离心管中，并加入醋酸溶液，过滤后，得到第一上层清液及第一滤渣；对第一滤渣进行洗涤，并加入盐酸羟胺溶液，过滤后，得到第二上层清液及第二滤渣；对第二滤渣进行洗涤，并加入过氧化氢溶液，得到氧化浆液，再向氧化浆液中加入醋酸铵溶液，过滤后，得到第三上层清液及第三滤渣；将洗涤后的第三滤渣加入离心管中，并加入王水，得到共混液，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定重金属的含量。对土壤中重金属的含量及形态变化分布进行全面测试，便于对土壤中的重金属污染进行全面分析，测试结果准确性高。

Description

土壤中重金属的检测方法
技术领域
本发明涉及环境检测技术领域，特别是涉及一种土壤中重金属的检测方法。
背景技术
近年来，土壤中的重金属污染问题引起了越来越多的关注，由于土壤可以用于种植蔬菜及树木，土壤中的重金属污染也会直接危害人们的健康，在过去的土壤污染状况调查中，调查结果显示，土壤总的点位超标率为16.1％，耕地、林地、草地土壤超标率分别为19.4％、10.0％、10.4％；从污染物超标情况看，镉污染位居无机污染物之首，镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍等8种无机污染物点位超标率分别为7.0％、1.6％、2.7％、2.1％、1.5％、1.1％、0.9％，因此，需要对土壤中的重金属污染进行治理，在进行治理之前，需要对土壤中的重金属进行检测研究，便于制备对应的治理方案。
然而，现有的土壤中重金属的检测方法通常是直接通过检测仪器进行重金属的分析及含量检测，存在检测结果准确性低的问题，因此，有必要研究一种重金属含量检测准确度高的土壤中重金属的测定方法。
发明内容
基于此，有必要提供一种土壤中重金属的检测方法。
一种土壤中重金属的检测方法，包括：
对土壤进行采集取样，并进行预处理，得到土壤样品，将所述土壤样品分为两份，得到第一土壤样品及第二土壤样品；
向所述第一土壤样品中加入混合酸液，进行消解处理，得到酸性消解液，将所述酸性消解液倒入容量瓶中，并采用硝酸溶液进行定容，再通过等电感耦合等离子体质谱仪测定重金属的总含量；
将所述第二土壤样品加入离心管中，并加入醋酸溶液，进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第一上层清液及第一滤渣，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第一上层清液中的重金属含量；
对所述第一滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第一滤渣加入离心管中，并加入盐酸羟胺溶液，进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第二上层清液及第二滤渣，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二上层清液中的重金属含量；
对所述第二滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第二滤渣加入离心管中，并加入过氧化氢溶液，进行消解处理，再进行水浴加热处理，冷却后，得到氧化浆液，再向所述氧化浆液中加入醋酸铵溶液，并进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第三上层清液及第三滤渣，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三上层清液中的重金属含量；
对所述第三滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第三滤渣加入离心管中，并加入王水，并进行振荡操作，再进行离心操作，得到共混液，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述共混液中的重金属含量。
在其中一种实施方式，在所述进行水浴加热处理的操作中，先进行首次水浴加热处理，控制首次水浴加热温度为85℃，首次水浴加热的时间为1h，得到初级氧化浆液，再向所述初级氧化浆液中加入过氧化氢溶液，进行二次水浴加热处理，控制水浴加热温度为85℃，控制二次水浴加热的时间为1h，得到所述氧化浆液。
在其中一种实施方式，所述混合酸液包括硝酸、高氯酸及氢氟酸。
在其中一种实施方式，在所述对土壤进行采集取样，并进行预处理的操作中，先对土壤进行研磨操作，再进行过筛，得到土壤粉末，再对所述土壤粉末进行辐照操作，得到所述土壤样品。
在其中一种实施方式，所述硝酸溶液的质量分数为5％～8％。
在其中一种实施方式，所述王水包括浓盐酸及浓硝酸，所述浓盐酸及所述浓硝酸的体积比为1:1。
在其中一种实施方式，所述醋酸溶液的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L。
在其中一种实施方式，所述盐酸羟胺溶液的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L。
在其中一种实施方式，所述过氧化氢溶液的质量分数为30％。
在其中一种实施方式，所述醋酸铵溶液的浓度为0.9mol/L～1.2mol/L。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
上述土壤中重金属的检测方法，通过对土壤进行统一采集后，并进行预处理后，将土壤分成两份，便于对土壤样品中的重金属进行分别测试及分析，从而保证对土壤中的重金属的含量及形态进行全面准确分析，具体地，通过对第一土壤样品进行消解处理后，并经过稀释定容，可以对检测土壤中的各种重金属的含量，然后向第二土壤样品分别依次加入醋酸、盐酸羟胺及过氧化氢，并分别进行振荡操作，且进行离心操作，有利于对第二土壤样品进行充分振荡，使得土壤样品与醋酸、盐酸羟胺及过氧化氢等试剂充分接触，对土壤样品中各重金属形态变化及分布进行测试，保证对土壤样品中各金属形态的含量及分布进行精准测试，从而完成对土壤中重金属的含量及形态变化分布进行全面测试，便于对土壤中的重金属污染进行全面分析，测试结果准确性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一实施例的土壤中重金属的检测方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一实施方式中，一种土壤中重金属的检测方法，包括一下步骤：
S110、对土壤进行采集取样，并进行预处理，得到土壤样品，将所述土壤样品分为两份，得到第一土壤样品及第二土壤样品。
需要说明的是，通过对土壤进行统一采集后，并进行预处理后，将土壤分成两份，便于对土壤样品分别进行重金属含量测试及形态分布分析，从而保证对土壤中的重金属的含量及形态进行全面准确分析，具体地，本实施方式中，对待检测的土地的表层土壤进行采样时，采样密度为1个点/km2，采样深度为0cm～20cm土柱，4km2范围内样品组合成一件土壤样品进行分析，便于后续对表层土壤中的重金属进行均匀检测，对待检测的土地的深层土壤进行采样时，采样密度为1个点/4km2，采样深度为1.5m～2m土柱，16km2范围内样品组合成一件土壤样品进行分析，便于后续对深层土壤中的重金属进行均匀检测，如此，便于对土壤的深层及表层进行全面检测分析。
在其中一种实施方式，在所述对土壤进行采集取样，并进行预处理的操作中，先对土壤进行研磨操作，再进行过筛，得到土壤粉末，再对所述土壤粉末进行辐照操作，得到所述土壤样品。可以理解的，由于土壤为不均匀的颗粒状，通过对土壤进行研磨，可以将土壤研磨至颗粒均匀的土壤粉末，并进行过筛操作，从而得到颗粒均匀的土壤粉末，避免后续进行检测时，存在大颗粒土壤对等电感耦合等离子体质谱仪造成损坏，同时，通过对土壤粉末进行辐照操作，有利于除去土壤中的细菌等微生物，避免对检测结果造成影响，保证对土壤中重金属检测的正常进行以及提高对土壤中重金属检测的准确性。
S120、向所述第一土壤样品中加入混合酸液，进行消解处理，得到酸性消解液，将所述酸性消解液倒入容量瓶中，并采用硝酸溶液进行定容，再通过等电感耦合等离子体质谱仪测定重金属的总含量。
需要说明的是，通过将第一土壤样品加入混合酸液后，进行消解处理，再通过加入硝酸溶液进行稀释，具体地，所述硝酸溶液的质量分数为5％～8％。采用质量分数为5％～8％的稀硝酸溶液，浓度适中，避免浓度过高导致检测危险性高，定容后，并通过等电感耦合等离子体质谱仪对隔等重金属的含量进行测试，如此，可以保证测试及时，测试结果更加精准，本实施例中，所述混合酸液包括硝酸、高氯酸及氢氟酸，如此，可以保证消解处理的正常进行。
S130、将所述第二土壤样品加入离心管中，并加入醋酸溶液，进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第一上层清液及第一滤渣，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第一上层清液中的重金属含量。
需要说明的是，通过将第二土壤样品放入离心管中，并加入醋酸溶液，盖上盖子，对离心管进行密封封闭，然后通过振荡操作，使得第二土壤样品与醋酸溶液充分接触，对第二土壤样品进行酸化处理，具体地，本实施方式中，所述醋酸溶液的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L。也就是说，采用浓度为0.1mol/L～0.15mol/L的醋酸溶液，加入离心管中，与第二土壤样品接触，盖上盖子，在室温下不停歇振荡16h，进一步地，为了充分振荡，将离心管横放，控制离心速度为4000r/min，进行离心操作15min，取上层清液用0.45μm滤膜过滤至新的离心管中，得到第一上层清液，并立刻通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第一上层清液中的重金属含量，如此，可以对土壤中的酸提取态的重金属的含量及分布进行测试，分别通过振荡操作及离心操作，有利于对第二土壤样品进行充分振荡，使得土壤样品与醋酸试剂充分接触，对土壤样品中各重金属的酸提取态的形态变化及分布进行测试，保证对土壤样品中的金属的酸提取态的含量及分布进行精准测试，测试结果准确性高。
S140、对所述第一滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第一滤渣加入离心管中，并加入盐酸羟胺溶液，进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第二上层清液及第二滤渣，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二上层清液中的重金属含量。
需要说明的是，通过对第一滤渣进行洗涤，可以除去第一滤渣中残留的醋酸溶液，然后将第一残渣放入离心管中，并加入盐酸羟胺溶液，盖上盖子，对离心管进行密封封闭，然后通过振荡操作，使得第一残渣与盐酸羟胺溶液充分接触，对第一残渣进行还原处理，具体地，本实施方式中，所述盐酸羟胺溶液的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L。也就是说，采用浓度为0.4mol/L～0.6mol/L的盐酸羟胺溶液，加入离心管中，与第一残渣接触，盖上盖子，在室温下不停歇振荡16h，进一步地，为了充分振荡，将离心管横放，控制离心速度为4000r/min，进行离心操作15min，取上层清液用0.45μm滤膜过滤至新的离心管中，得到第二上层清液，并立刻通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二上层清液中的重金属含量，如此，可以对土壤中的可还原态的重金属的含量及分布进行测试，分别通过振荡操作及离心操作，有利于对第一残渣进行充分振荡，使得土壤样品与盐酸羟胺试剂充分接触，对土壤样品中各重金属的可还原态的形态变化及分布进行测试，保证对土壤样品中的金属的可还原态的含量及分布进行精准测试，测试结果准确性高。
在其中一种实施方式，在对所述第一滤渣进行洗涤的操作中，先采用超纯水对所述第一滤渣进行冲洗，将冲洗后的所述第一滤渣放入离心管中，并加入超纯水，进行振荡操作，再进行离心操作。可以理解的，在对第一滤渣进行清洗时，先采用超纯水进行冲洗，初步除去粘附在第一滤渣表面的醋酸溶液，然后再通过将第一滤渣放入离心管中，并加入超纯水，盖上盖子，对离心管进行密封封闭，进行振荡5min，进一步地，为了充分振荡，将离心管横放，控制离心速度为4000r/min，进行离心操作10min，如此，可以充分除去第一滤渣缝隙中残留的醋酸溶液，得到洁净的第一滤渣，避免对后续的测试造成影响，有利于保证测试结果的准确性，且洗涤效率高，节能环保。
S150、对所述第二滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第二滤渣加入离心管中，并加入过氧化氢溶液，进行消解处理，再进行水浴加热处理，冷却后，得到氧化浆液，再向所述氧化浆液中加入醋酸铵溶液，并进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第三上层清液及第三滤渣，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三上层清液中的重金属含量。
需要说明的是，通过对第二滤渣进行洗涤，可以除去第二滤渣中残留的盐酸羟胺溶液，然后将第二残渣放入离心管中，并加入过氧化氢溶液，盖上盖子，对离心管进行密封封闭，进行消解处理，并进行间歇手动振荡操作，使得第二残渣与过氧化氢溶液充分接触，消解处理1h后，打开盖子，并将离心管放入水浴加热装置中，进行水浴加热操作，使得离心管中的溶液部分蒸发至少量，但不完全蒸干，对第二残渣进行氧化处理，得到氧化浆液，然后向氧化浆液中加入醋酸铵溶液，并进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第三上层清液及第三滤渣，具体地，本实施方式中，所述过氧化氢溶液的质量分数为30％。所述醋酸铵溶液的浓度为0.9mol/L～1.2mol/L。也就是说，采用浓度为0.9mol/L～1.2mol/L的醋酸铵溶液，加入离心管中，与氧化浆液接触，盖上盖子，在室温下不停歇振荡16h，进一步地，为了充分振荡，将离心管横放，控制离心速度为4000r/min，进行离心操作15min，取上层清液用0.45μm滤膜过滤至新的离心管中，得到第三上层清液，并立刻通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二上层清液中的重金属含量，如此，可以对土壤中的可氧化态的重金属的含量及分布进行测试，分别通过振荡操作及离心操作，有利于对第二残渣进行充分振荡，使得土壤样品与过氧化氢及醋酸铵试剂充分接触，对土壤样品中各重金属的可氧化态的形态变化及分布进行测试，保证对土壤样品中的金属的可氧化态的含量及分布进行精准测试，测试结果准确性高。
在其中一种实施方式，在对所述第二滤渣进行洗涤的操作中，先采用超纯水对所述第二滤渣进行冲洗，将冲洗后的所述第二滤渣放入离心管中，并加入超纯水，进行振荡操作，再进行离心操作。可以理解的，在对第二滤渣进行清洗时，先采用超纯水进行冲洗，初步除去粘附在第二滤渣表面的盐酸羟胺溶液，然后再通过将第二滤渣放入离心管中，并加入超纯水，盖上盖子，对离心管进行密封封闭，进行振荡5min，进一步地，为了充分振荡，将离心管横放，控制离心速度为4000r/min，进行离心操作10min，如此，可以充分除去第二滤渣缝隙中残留的盐酸羟胺溶液，得到洁净的第二滤渣，避免对后续的测试造成影响，有利于保证测试结果的准确性，且洗涤效率高，节能环保。
在其中一种实施方式，在所述进行水浴加热处理的操作中，先进行首次水浴加热处理，控制首次水浴加热温度为85℃，首次水浴加热的时间为1h，得到初级氧化浆液，再向所述初级氧化浆液中加入过氧化氢溶液，进行二次水浴加热处理，控制水浴加热温度为85℃，控制二次水浴加热的时间为1h，得到所述氧化浆液。可以理解的，在对第二残渣及过氧化氢溶液进行水浴加热处理时，将水浴加热温度控制为85℃，如此，可以保证加热温度适中，避免温度过高，过氧化氢分解挥发，影响对第二残渣的氧化处理的正常进行，从而影响对土壤中的可氧化态重金属的检测结果的准确性，进行水浴加热处理1h后，得到初级氧化浆液，此时，通过向初级氧化浆液中补充加入过氧化氢溶液，可以及时补充过氧化氢作为氧化剂，再进行二次水浴加热处理，保证对第二残渣进行充分氧化处理，如此，大大提高了对土壤中的可氧化态重金属的检测结果的准确性。
S160、对所述第三滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第三滤渣加入离心管中，并加入王水，并进行振荡操作，再进行离心操作，得到共混液，并通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述共混液中的重金属含量。
需要说明的是，通过加入向第三滤渣中加入王水，本实施例中，所述王水包括浓盐酸及浓硝酸，所述浓盐酸及所述浓硝酸的体积比为1:1。可以将第三滤渣充分溶解于王水中，再立刻通过等电感耦合等离子体质谱仪测定所述共混液中的重金属含量，可以对土壤样品中的残渣态重金属的含量及分布进行检测，检测精度高，具体地，采用王水，加入离心管中，与第三滤渣接触，盖上盖子，在室温下不停歇振荡1min，为了第三滤渣充分溶解，补充王水，进行再次振荡1min，有利于对第三残渣进行充分溶解，对土壤样品中各重金属的残渣态的形态变化及分布进行测试，保证对土壤样品中的金属的残渣态的含量及分布进行精准测试，测试结果准确性高。
在其中一种实施方式，在对所述第三滤渣进行洗涤的操作中，先采用超纯水对所述第三滤渣进行冲洗，将冲洗后的所述第三滤渣放入离心管中，并加入超纯水，进行振荡操作，再进行离心操作。可以理解的，在对第三滤渣进行清洗时，先采用超纯水进行冲洗，初步除去粘附在第三滤渣表面的过氧化氢溶液及醋酸铵溶液，然后再通过将第三滤渣放入离心管中，并加入超纯水，盖上盖子，对离心管进行密封封闭，进行振荡5min，进一步地，为了充分振荡，将离心管横放，控制离心速度为4000r/min，进行离心操作10min，如此，可以充分除去第三滤渣缝隙中残留的过氧化氢溶液及醋酸铵溶液，得到洁净的第三滤渣，避免对后续的测试造成影响，有利于保证测试结果的准确性，且洗涤效率高，节能环保。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
上述土壤中重金属的检测方法，通过对土壤进行统一采集后，并进行预处理后，将土壤分成两份，便于对土壤样品中的重金属进行分别测试及分析，从而保证对土壤中的重金属的含量及形态进行全面准确分析，具体地，通过对第一土壤样品进行消解处理后，并经过稀释定容，可以对检测土壤中的各种重金属的含量，然后向第二土壤样品分别依次加入醋酸、盐酸羟胺及过氧化氢，并分别进行振荡操作，且进行离心操作，有利于对第二土壤样品进行充分振荡，使得土壤样品与醋酸、盐酸羟胺及过氧化氢等试剂充分接触，对土壤样品中各重金属形态变化及分布进行测试，保证对土壤样品中各金属形态的含量及分布进行精准测试，从而完成对土壤中重金属的含量及形态变化分布进行全面测试，便于对土壤中的重金属污染进行全面分析，测试结果准确性高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种土壤中重金属的检测方法，其特征在于，包括：
对土壤进行采集取样，并进行预处理，得到土壤样品，将所述土壤样品分为两份，得到第一土壤样品及第二土壤样品；
向所述第一土壤样品中加入混合酸液，进行消解处理，得到酸性消解液，将所述酸性消解液倒入容量瓶中，并采用硝酸溶液进行定容，再通过电感耦合等离子体质谱仪测定重金属的总含量；
将所述第二土壤样品加入离心管中，并加入醋酸溶液，进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第一上层清液及第一滤渣，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定所述第一上层清液中的重金属含量；
对所述第一滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第一滤渣加入离心管中，并加入盐酸羟胺溶液，进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第二上层清液及第二滤渣，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定所述第二上层清液中的重金属含量；
对所述第二滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第二滤渣加入离心管中，并加入过氧化氢溶液，进行消解处理，再进行水浴加热处理，冷却后，得到氧化浆液，再向所述氧化浆液中加入醋酸铵溶液，并进行振荡操作，再进行离心操作，过滤后，得到第三上层清液及第三滤渣，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三上层清液中的重金属含量；
对所述第三滤渣进行洗涤，将洗涤后的所述第三滤渣加入离心管中，并加入王水，并进行振荡操作，再进行离心操作，得到共混液，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定所述共混液中的重金属含量；
其中，在所述进行水浴加热处理的操作中，先进行首次水浴加热处理，控制首次水浴加热温度为85℃，首次水浴加热的时间为1h，得到初级氧化浆液，再向所述初级氧化浆液中加入过氧化氢溶液，进行二次水浴加热处理，控制水浴加热温度为85℃，控制二次水浴加热的时间为1h，得到所述氧化浆液。
2.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述混合酸液包括硝酸、高氯酸及氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，在所述对土壤进行采集取样，并进行预处理的操作中，先对土壤进行研磨操作，再进行过筛，得到土壤粉末，再对所述土壤粉末进行辐照操作，得到所述土壤样品。
4.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述硝酸溶液的质量分数为5%~8%。
5.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述王水包括浓盐酸及浓硝酸，所述浓盐酸及所述浓硝酸的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述醋酸溶液的浓度为0.1mol/L~0.15mol/L。
7.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述盐酸羟胺溶液的浓度为0.4mol/L~0.6mol/L。
8.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量分数为30%。
9.根据权利要求1所述的土壤中重金属的检测方法，其特征在于，所述醋酸铵溶液的浓度为0.9mol/L~1.2mol/L。
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