CN114674643A - 一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，包括：将需要金相检验的样品制成块状或环状；根据制成的金相样品大小选择大于样品尺寸的钛管；将金相样品置于钛管中，放置在平面上；将无铅锡焊丝或锡焊条置于容器中，加热至熔点熔化，将熔化的锡液倒入钛管中，使锡液填充满样品和钛管间的空隙；锡液冷凝后将样品连同钛管取下，然后将样品从钛管中取出；对样品进行磨制、抛光和侵蚀。本发明可以保护表面渗碳样品在磨制时表面不被破坏，也可以不必去除镶嵌材料直接测定表面碳元素含量。本发明在实际应用中不仅可用于金相检验，同样可适用于需要进行磨制、抛光的其他表征如扫描电子显微镜、电子探针显微镜、EDS元素测定等，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种金相制样方法，尤其涉及一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，特别在于金相试样的镶嵌。
背景技术
当代材料学的发展离不开研究金属和合金的成分、组织和性能之间的关系，而这些研究的深度与广度主要依赖于人们对金属内在组织的结构的识别，即金相检验，金相检验是金属材料试验研究的重要手段之一。为了能够在金相显微镜下真实、清楚地观察材料内部的显微组织，需要精心制备金相试样，金相试样制备的主要步骤有：取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀。
表面渗碳是对金属表面处理的一种，是将工件置入具有活性渗碳介质中，加热到一定温度，保温足够时间后，使渗碳介质中分解出的活性碳原子渗入金属表层，从而使材料表层高碳，心部仍保持原有成分。为了研究渗碳对材料性能的影响，需要进行金相、元素测定、力学性能等多种表征和试验。
这些样品在进行金相检验时需进行镶嵌保护样品表面，常用的样品镶嵌方法分为冷镶和热镶，使用的镶嵌材料主要有热凝型塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等，这些材料可有效的保护样品表面，但由于使用的镶嵌材料多为有机物，在进行表面元素测定时，必须将镶嵌材料去除，否则会对表面含碳量的测定产生影响，然而常用的镶嵌材料在去除时很难做到既能不破坏样品表面又能去除完全，给渗碳材料的研究和渗碳工艺的改进带来一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，这种方法即可以保护表面渗碳样品在磨制时表面不被破坏，也可以不必去除镶嵌材料直接测定表面碳元素含量。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，包括以下步骤：
S1、将需要金相检验的样品制成块状或环状；
S2、根据制成的金相样品大小选择大于样品尺寸的钛管；
S3、将金相样品置于钛管中，放置在平面上；
S4、将无铅锡焊丝或锡焊条置于容器中，加热至熔点熔化，将熔化的锡液倒入S3中的钛管中，使锡液填充满样品和钛管间的空隙；
S5、锡液冷凝后将样品连同钛管取下，然后将样品从钛管中取出；
S6、对样品进行磨制、抛光和侵蚀。
本发明进一步的改进在于，步骤S3中，使金相样品位于钛管中心。
本发明进一步的改进在于，步骤S4中，锡焊丝为无铅锡焊丝，锡含量至少为99％，以避免对后续测定表面碳元素含量产生影响。
本发明进一步的改进在于，步骤S4中，样品在所选锡焊丝熔点下不产生相变。
本发明进一步的改进在于，步骤S4中，锡液至少覆盖样品底部5mm，锡液冷却时间为至少30min。
本发明进一步的改进在于，步骤S4中，容器选用氧化铝刚玉坩埚。
本发明进一步的改进在于，步骤S6中，对样品进行磨制时，将待观察面的锡完全去除，所得样品在抛光态下能够观察到明显的分界。
本发明进一步的改进在于，步骤S6中，对样品进行磨制时，至少使用2000目规格的砂纸磨制。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
本发明提供的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，对于表面渗碳样品，使用常规冷镶或热镶方法制样，在测定掺杂的非金属元素含量时，需去除镶嵌材料，容易损伤表面，且镶嵌材料的残留对元素含量的测定有一定的影响。使用本发明对非金属元素含量的测定不影响，且在试验过程中无需去除镶嵌材料，能较好的保护金相样品表面。
附图说明
图1为本发明一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明介绍了一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，实际应用中不仅可用于金相检验，同样可适用于需要进行磨制、抛光的其他表征如扫描电子显微镜、电子探针显微镜、EDS(能谱仪)元素测定等。制样过程主要包括取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀，下面结合本实施例针对每一步进行详细描述。
步骤1，取样：
利用线切割将样品切割成检测面大小合适的样品，样品的具体尺寸根据实际试验需要选择，不作为本发明的限制。
步骤2，镶嵌：
1)根据步骤1取得的样品尺寸，选择合适大小的钛管，钛管内径应至少较样品尺寸大5mm，以使得钛管和样品间填充足量的锡液，从而使钛管和样品连接紧密，不易脱落。使用钛管的原因是钛价格便宜，成本低，易加工，熔点高，化学性质稳定。
2)将步骤1取得的样品和钛管放置于平面上，使样品位于钛管中心。
3)取合适的无铅锡焊丝置于干净的氧化铝刚玉坩埚中，加热至250℃使锡焊丝完全融化，将锡液倒入上述钛管中。使用的锡焊丝纯度至少为99％，以避免其他元素对样品表面渗碳层碳含量测定造成影响。
4)待锡液完全冷却后，将样品整体取下，然后所得样品从钛管中取出。
步骤3，磨制：
本发明对磨制过程不做限制，使用手动、自动等方法对所得样品进行磨制，应该注意的是，为使热处理后的样品更便于观察，应至少使用2000目规格的砂纸磨制。
步骤4，抛光：
本发明对抛光过程不做限制，使用各种抛光方法及各种类型抛光剂均可。
步骤5，侵蚀：
根据样品材质选择合适的侵蚀剂进行侵蚀，本发明对侵蚀剂类型及侵蚀时间不做限制。
最后应说明的是，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将需要金相检验的样品制成块状或环状；
S2、根据制成的金相样品大小选择大于样品尺寸的钛管；
S3、将金相样品置于钛管中，放置在平面上；
S4、将无铅锡焊丝或锡焊条置于容器中，加热至熔点熔化，将熔化的锡液倒入S3中的钛管中，使锡液填充满样品和钛管间的空隙；
S5、锡液冷凝后将样品连同钛管取下，然后将样品从钛管中取出；
S6、对样品进行磨制、抛光和侵蚀。
2.根据权利要求1所述的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，步骤S3中，使金相样品位于钛管中心。
3.根据权利要求1所述的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，步骤S4中，锡焊丝为无铅锡焊丝，锡含量至少为99％，以避免对后续测定表面碳元素含量产生影响。
4.根据权利要求1所述的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，步骤S4中，样品在所选锡焊丝熔点下不产生相变。
5.根据权利要求1所述的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，步骤S4中，锡液至少覆盖样品底部5mm，锡液冷却时间为至少30min。
6.根据权利要求1所述的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，步骤S4中，容器选用氧化铝刚玉坩埚。
7.根据权利要求1所述的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，步骤S6中，对样品进行磨制时，将待观察面的锡完全去除，所得样品在抛光态下能够观察到明显的分界。
8.根据权利要求1所述的一种适用于表面渗碳样品的金相制样方法，其特征在于，步骤S6中，对样品进行磨制时，至少使用2000目规格的砂纸磨制。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1293226A (fr) * | 1961-05-13 | 1962-05-11 | Procédé pour la préparation d'échantillons métallographiques | |
| CN103900999A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-02 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法 |
| CN104614394A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-13 | 福建乾达重型机械有限公司 | 一种17CrNiMo6渗碳过程中渗碳层的检测方法 |
| CN206662467U (zh) * | 2017-04-19 | 2017-11-24 | 马斯利自动化技术（苏州）有限公司 | 一种端子焊接的锡焊装置 |
| CN107764620A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-03-06 | 河北工业大学 | 一种铅钙锡铝合金金相制备方法 |
| CN108896339A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-11-27 | 江苏科泰检测技术服务有限公司 | 金相试样的制备方法 |
| CN112255074A (zh) * | 2020-09-15 | 2021-01-22 | 人本股份有限公司 | 金相试样镶嵌方法 |
| CN113640293A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-11-12 | 鞍钢股份有限公司 | 一种过共析钢网状渗碳体级别的测定方法 |
| CN113970550A (zh) * | 2021-10-26 | 2022-01-25 | 中天钢铁集团有限公司 | 一种钢帘线盘条晶界渗碳体的检测方法 |
-
2022
- 2022-05-10 CN CN202210504169.5A patent/CN114674643A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1293226A (fr) * | 1961-05-13 | 1962-05-11 | Procédé pour la préparation d'échantillons métallographiques | |
| CN103900999A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-02 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法 |
| CN104614394A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-13 | 福建乾达重型机械有限公司 | 一种17CrNiMo6渗碳过程中渗碳层的检测方法 |
| CN206662467U (zh) * | 2017-04-19 | 2017-11-24 | 马斯利自动化技术（苏州）有限公司 | 一种端子焊接的锡焊装置 |
| CN107764620A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-03-06 | 河北工业大学 | 一种铅钙锡铝合金金相制备方法 |
| CN108896339A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-11-27 | 江苏科泰检测技术服务有限公司 | 金相试样的制备方法 |
| CN112255074A (zh) * | 2020-09-15 | 2021-01-22 | 人本股份有限公司 | 金相试样镶嵌方法 |
| CN113640293A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-11-12 | 鞍钢股份有限公司 | 一种过共析钢网状渗碳体级别的测定方法 |
| CN113970550A (zh) * | 2021-10-26 | 2022-01-25 | 中天钢铁集团有限公司 | 一种钢帘线盘条晶界渗碳体的检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘艳英;臧金旺;李宪武;: "金相试样制备过程概述", 金属世界, no. 01, 15 February 2010 (2010-02-15) * |
| 樊超等: "浅谈渗碳齿轮的金相检验", no. 13, 15 July 2018 (2018-07-15), pages 2 * |
| 赵俊彦;: "浅析金相试样的制备", 内燃机与配件, no. 08, 10 August 2013 (2013-08-10) * |
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