CN114667441A - 样品转移管线加热系统和样品转移方法 - Google Patents
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Abstract
描述了用于加热样品源和检测系统之间的样品转移管线以检测样品中的感兴趣分析物的系统和方法,其中样品保持在加热状态以将溶解的感兴趣分析物保持在溶液中。
Description
相关申请的交叉引用
根据35 U.S.C.119(e),本申请要求于2019年8月14日提交的题为“SampleTransfer Line Heating System”的美国临时申请第62/886,939号的权益,在此全文引入作为参考。
背景技术
光谱测定法是指作为波长的函数的辐射强度的测量,以识别材料的组成部分。电感联接等离子体(Inductively Coupled Plasma:ICP)光谱法是通常用于测定液体样品中的微量元素浓度和同位素比率的分析技术。例如,在半导体工业中,ICP光谱法可用于确定样品中的金属浓度。ICP光谱法采用电磁产生的部分电离的氩等离子体,其达到约7000K的温度。当样品被引入等离子体时,高温导致样品原子被电离或发光。由于每种化学元素产生特征质量或发射光谱,因此测量被发射的质量或光的光谱允许确定原始样品的元素组成。待分析的样品通常以样品混合物提供。
样品引入系统可用于将液体样品引入ICP光谱测定仪器(例如,电感联接等离子体质谱仪(ICP/ICP-MS)、电感联接等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)等)用于分析。例如,样品引入系统可以从容器中取出液体样品的等分试样,然后将等分试样转移到雾化器,该雾化器将等分试样转化为适于通过ICP光谱仪器在等离子体中电离的多分散气溶胶。然后在喷雾室中对气溶胶进行分选以去除较大的气溶胶颗粒。在离开喷雾室后,通过ICP-MS或ICP-AES仪器的等离子体炬组件将气溶胶引入等离子体中以进行分析。
发明内容
描述了用于加热样品源和检测系统之间的样品转移管线以检测样品中的感兴趣分析物的系统和方法,其中样品保持在加热状态以将溶解的感兴趣分析物保持在溶液中。方法实施例包括但不限于将流体样品从样品源接收到经加热流体转移系统中,经加热流体转移系统包括被配置为传递流体样品的流体管线、纵向布置在流体管线的至少一部分附近的线性加热元件、与线性加热元件联接并被配置为向线性加热元件供电的电源、以及与电源联接的控制器,控制器具有与线性加热元件相关联的温度设定点。所述控制器被配置为基于所述温度设定点来调节对所述线性加热元件的电力供应;经由所述线性加热元件将所述流体样品加热到环境温度以上;以及以小于1升/分钟的流率将流体样品转移通过流体管线。
提供本发明内容是为了以简化的形式介绍一些概念,这些概念将在下面的具体实施方式中进一步描述。本发明内容不旨在标识所要求保护的主题的关键特征或必要特征,也不旨在用于帮助确定所要求保护的主题的范围。
附图说明
参考附图描述了详细描述。在附图中,在说明书和附图中的不同实例中使用相同的附图标记可以指示相似或相同的项目。
图1是根据本公开的示例实施方式的样品传递加热系统的示意图。
图2是根据本公开的示例实施方式的样品传递加热系统的加热传递管线的示意图。
图3是作为温度的函数的硅在磷酸中的溶解度的图表。
图4A是包括加热转移管线的多个区段的系统的示意图,其中每个区段具有单独的温度设定点控制,以加热具有流过其中的基本上连续的流体样品的流体管线。
图4B是包括加热转移管线的多个区段的系统的示意图,其中每个区段具有单独的温度设定点控制,以加热具有流过其中的多个流体样品区段的流体管线。
具体实施方式
概述
对于许多系统,流体保持在高于环境温度条件的一个或多个温度下,例如在容纳罐、流体导管或其他容器中。较高的温度可以促进溶解某些化学物质,以将化学物质保持在溶液中直到需要处理。与在较低温度下的溶解度相比,许多化学物质在较高温度下具有较高的溶解度。因此,与环境温度下的流体相比,将保持化学物质的流体保持在环境温度以上可以允许更多的化学物质溶解在加热的流体中。对于半导体制造来说,可以利用某些蚀刻技术来化学地去除半导体晶片的层,其中精确控制取决于蚀刻剂中的化学物质(例如,硅)的浓度。例如,对于氮化物半导体晶片,可以精确地蚀刻氮化物膜而不损坏其他部件或层。这种蚀刻可以通过使用热磷酸(例如,温度为约150℃至约180℃的磷酸(H3PO4))的湿法蚀刻工艺来促进,其中蚀刻速率取决于热磷酸中硅的浓度。因此,蚀刻工艺的定时的控制可取决于磷酸中硅的量的精确控制。磷酸中太多的硅可基本上减慢或基本上停止蚀刻速率,而磷酸中太少的硅可导致蚀刻速率太快,潜在地损坏正在制造的器件。此外,热磷酸中的硅浓度可随时间变化,因为蚀刻过程本身会将硅添加到磷酸浴中,从而改变硅浓度。
从加热的流体源中去除样品流体以检测感兴趣的分析物会使样品流体由于暴露于环境条件而冷却,从而在运输到检测系统以检测感兴趣的分析物期间降低流体的温度。如果样品流体显著冷却,则感兴趣的分析物可能从样品流体中沉淀出来,这可能导致检测系统对分析物的错误分析。例如,由于测量沉淀部分的能力降低,由于在分析之前流体与沉淀部分分离等,检测系统可以提供一种指示:样品流体中存在的感兴趣分析物的浓度低于加热的流体源中样品流体中实际存在的感兴趣分析物的浓度。
类似地,一些流体可以保持在保持罐或供应管线中,该保持罐或供应管线搅拌流体以将某些化学物质保持在溶液中(例如,经由气体引入、机械搅拌、超声处理等)。取决于存在的化学物质、使用中的溶剂、加工条件等,这样的容纳罐或供应管线可以或可以不加热到高于环境状况。被加热样品的转移系统可以提供用于样品转移的经加热环境,该经加热环境有样品流体蒸发的风险,特别是在容纳罐或供应管线与样品导管的条件之间的温度差不正确匹配或过快地加热样品流体的情况下。这种突然蒸发可能造成危险的工艺条件,例如因爆炸的风险、有毒蒸气产生的风险等。由于缺乏支持在转移期间将化学物质维持在溶液中的条件,从经搅拌环境中移除的样品可能在转移到取样系统或检测系统期间使感兴趣的分析物从样品流体中沉淀出来。
在一些情况下,样品可以以高体积流率转移通过绝热导管,以减少加热样品的损失到周围环境的热量或在转移期间在样品内引起湍流。然而,这种高体积流率可以提供不代表环境的样品,样品制备系统在该环境中制备样品以供分析检测器分析。例如,这样的样品制备系统可以在比用于避免转移期间的热损失的高流率小几个数量级的流率下操作。此外,这种高体积流率通常利用以高体积流率泵送的大量流体,这产生样品流体的大量浪费和增加的操作成本。因此,高体积流率系统不适用于小体积样品或非连续样品。
因此,本公开涉及用于加热样品源与检测系统之间的样品转移管线,以检测样品中感兴趣的分析物的系统和方法。经加热转移管线可以包括流体管线(例如,流体可以流过的管或其他导管)和纵向定位在流体管线的至少一部分附近的受温度控制的导线系统(temperature-controlled wire system)。受温度控制的导线系统可以将流过流体管线的流体的温度保持在环境温度条件以上,以保持感兴趣的分析物溶解在流体中。经加热转移管线可以在转移期间支持样品和非连续样品(例如,样品区段)的低体积流率,同时保持感兴趣的分析物溶解在流体中。经加热转移管线可以包括联接在一起的区段,以提供经加热转移的长度的模块化增加。每个区段可以包括共用或分开的电源和控制器,以控制每个区段内的导线的电阻加热。每个区段还可以包括热关闭控制器(thermal shutoffcontroller),以在导线的温度达到阈值温度的情况下限制通过导线的电流。在一些实施方式中,受温度控制的导线系统的至少一部分经由固定层抵靠流体管线保持就位。经加热转移管线还可以包括绝热层,以将受温度控制的导线系统和流体管线与周围环境分离。例如,绝热层可以基本上包围被包裹的受温度控制的导线系统、固定层和流体管线。
在一些实施方式中,经加热转移管线在转移期间用于样品的基于梯度的加热。例如,经加热转移管线的第一区段可以具有第一温度,并且经加热转移管线的第二区段可以具有第二温度,以在通过经加热转移管线的流体管线进行转移期间逐渐加热或冷却样品。在一个方面,梯度加热可以防止样品流体在从初始容纳罐或供应管线到远程取样系统、分析检测器及其组合的运输之间经历显著的温度差异,这可以防止样品流体的危险蒸发状况。
在以下讨论中,呈现了用于加热样品转移管线的技术的示例实施方式。
示例实施方式
总体上参考图1、2、4A和4B,示出了样品转移加热系统(“系统100”)。系统100通常包括经加热转移管线102,其联接在样品源104和检测系统106之间,以将样品流体从样品源104转移到检测系统106或转移到样品源104和检测系统106之间的一些部分。在一些实施方式中,经加热转移管线102联接在样品源104和远程取样装置108之间,远程取样装置108又联接在样品源104和检测系统106之间。例如,远程取样装置108可经由经加热转移管线102从样品源104接收样品流体,可选地改变样品流体(例如,经由稀释、标准化学品添加等),并经由另一个经加热转移管线102进一步转移到检测系统106。例如,远程取样装置108可以使用加压气体或工作流体将样品流体推到检测系统106。样品源104可以包括样品流体,该样品流体被保持在有助于将感兴趣的化学物质保持在溶液中的条件下,例如通过将样品流体保持在高于环境条件的温度、搅拌样品流体或其组合的条件下。例如,样品源104可以将样品流体加热到30℃以上。对于高粘性流体,例如浓酸,将流体保持在升高的温度下可以促进流体的转移,这是由于流体在升高的温度下的粘度降低。在样品源104是磷酸源的实施方式中,样品源104可以将样品流体保持在约140℃至约180℃。检测系统106包括适于对从样品源104获得并通过经加热转移管线102转移的样品中的感兴趣分析物进行检测的任何系统。例如,检测系统106可以包括但不限于电感联接等离子体(ICP)光谱测定仪器(例如,电感联接等离子体质谱仪(ICP/ICP-MS)、电感联接等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)等)。
经加热转移管线102联接在样品源104和检测系统106之间,以在样品源104和检测系统106之间的距离的至少一部分之间转移样品流体。例如,转移管线102可穿过样品源104与检测系统106或其一部分之间(例如,样品源104与远程取样装置108之间、远程取样装置108与检测系统106之间等)的整个距离。样品源104可以远离远程取样装置108,从远程取样装置108移位各种距离(例如,1m、5m、10m、50m等)。样品源104可以远离检测系统106,从其移位各种距离(例如,1m、5m、10m、50m、100m、1000m等)。经加热转移管线102可以是样品处理系统的一部分,以在样品源104和检测系统106之间的整个距离上将样品流体从样品源104自动地转移到检测系统106(例如,没有手动操作者动作,例如个人携带样品经过一部分距离)。
参考图2,根据示例性实施方式示出了经加热转移管线102。如图所示,经加热转移管线102通常包括流体管线200、线性加热元件(例如,受温度控制的导线系统202)和绝热层204。流体管线200可以包括例如管或其他导管,以容纳流动的样品流体,以将样品流体从样品源104转移到检测系统106或二者之间的一些部分(例如,从样品源104到远程取样装置108)。在示例性实施方式中,流体管线200由全氟烷氧基烷烃(PFA)材料构成,以便于处理腐蚀性物质,尽管可以基于待取样的流体(一种或多种)的类型来选择所使用的材料的类型。替代地或另外地,流体管线200可以包括不锈钢金属合金材料(例如,编织不锈钢),其中陶瓷线性加热元件联接到不锈钢金属合金材料的至少一部分,以用于热分布。
线性加热元件定位在流体管线200附近,以加热或维持流过流体管线200或保持在流体管线200内的样品流体的温度。例如,受温度控制的导线系统202可以将流过或保持在流体管线200内的流体的温度保持在环境温度条件之上,以保持感兴趣的分析物溶解在样品流体中。在一些实施方式中,受温度控制的导线系统202的至少一部分物理地接触流体管线200的至少一部分。在样品转移过程期间,样品流体可以在经加热转移管线102内保持一段时间(例如,在没有压力源(诸如加压气体、泵、真空等)作用于其中的流体的情况下)。经加热转移管线102可以在该保持期期间维持样品流体的温度,以在保持样品流体的同时防止或以其他方式减少样品流体中分析物的沉淀量,。
受温度控制的导线系统202包括一根或多根金属导线206,所述一根或多根金属导线206与流体管线200一起纵向穿过经加热转移管线102。在一些实施方式中,导线206定位在流体管线200的外表面212附近,以防止导线206与流体管线200内的流体之间的接触。在一些实施方式中,受温度控制的导线系统202的至少一部分物理地接触流体管线200的外表面212。在一些实施方式中,导线206保持在约30℃至约200℃的温度。在一些实施方式中,导线206保持在从约50℃到约200℃的温度。例如,导线206可以保持在约100℃至约140℃的温度。导线206可以由但不限于镍铬合金或其他金属合金或具有可控电阻的合金构成,以实现期望的温度来加热流体管线200和流过其中的样品流体。替代地或附加地,导线206的一个或多个部分可以由非金属导电材料构成,该非金属导电材料响应于通过其的电流而产生热量(例如,经由电阻加热)。
经加热转移管线102可以包括联接在一起以形成纵向系统的多个区段,以加热流体管线200并将其中的样品流体的温度保持在环境温度以上,以防止感兴趣的分析物在转移或保持在流体管线200内期间在流体管线200内沉淀。例如,受温度控制的导线系统202被示出为包括具有第一导线206A和第二导线206B的第一区段。导线206A和206B与电源208和控制器214联接,以控制通过导线206A和206B的电流。电源208和控制器214可以包括单个元件或多个元件以促进电源和控制器功能。例如,电源208可以包括第一电源208A以提供用于电阻加热第一导线206A的电力,并且可以包括第二电源208B以提供用于电阻加热第二导线206B的电力。可替代地或另外地,电源208可以包括单个电源,以使电流流过多个导线区段(例如通过占空比等)。控制器214可以整合在电源208中,或者可以包括在系统100的单独部分中,以调节通过导线206的电力供应,这又通过电阻加热来控制导线206的温度。在一些实施方式中,电源208包括110-220V交流(AC)电源。
经加热转移管线102的区段可以包括电联接器,以向添加到通电区段的端部上的附加区段供电,以通过通电区段向附加区段供电。替代地或附加地,经加热转移管线的附加区段可以联接到其他区段的端部,其中每个区段可以包括单独的导线206、电源208、控制器214、流体管线200、绝热层204等。例如,经加热转移管线102的一个或多个附加区段可以联接到图2所示的第一区段的一端或两端216,以使得提供给流体管线200的温度控制的纵向长度延长。第二区段可以包括与经加热传输管线102的第一区段相关联的导线206的温度不同的温度设定点(例如,通过控制器214的控制),这可以建立流体在流过流体管线期间所经历的梯度加热模式。因此,系统100可以向经加热转移管线102提供模块化添加,以根据需要提供额外的长度,以适应样品源104和远程取样装置108之间、远程取样装置108和检测系统106之间等的物理空间的个性化布局。
经加热转移管线102可以包括一个或多个热关闭(thermal shutoff)控制器(示出了控制器210A和210B)。热关闭控制器可以包括温度传感器或可以与温度传感器通信,以检测导线(例如,第一导线206A、第二导线206B等)的温度。如果导线206的温度超过阈值温度,则热关闭控制器可以限制、减少或以其他方式防止通过导线206的电流。在一些实施方式中,如果导线的当前温度比由控制器214建立的温度设定点高30摄氏度或更高,则热关闭控制器限制、减少或以其他方式防止通过导线206的电流。在示例性实施方式中,导线206保持在约120℃的温度,并且如果导线206的温度超过约150℃,则热关闭控制器防止电流流过导线206。
导线206定位在绝热层204内靠近流体管线200,使得由导线206的电阻加热产生的热量通过流体管线200传递到流过其中的流体中。在一些实施方式中,导线206的至少一部分经由固定层抵靠流体管线200固定并与流体管线200物理接触(例如,抵靠外表面212)。固定层可以包括例如热收缩材料,以适形于导线206并将导线206抵靠流体管线200固定。例如,固定层可以限定管状形状,其中流体管线200和导线206穿过环形部分,其中向固定层施加热量导致固定层的材料围绕流体管线200和导线206收缩。将导线206定位在流体管线200附近可以促进从导线206到流过流体管线200的流体的有效热传递。
绝热层204将流体管线200和受温度控制的导线系统202的至少一部分(例如,导线206、热关闭控制器、控制器214、电源208或其组合)与周围环境分离。绝热层204提供温度保持特征以维持流体管线200的温度,并且还防止导线206暴露于经加热转移管线102附近的个体或设备。绝热层204可以包括但不限于玻璃纤维绝热、硅树脂绝热等或其组合。
参考图4A和4B,示出了系统100的示例性实施方式,其具有用于通过流体管线200从样品源104接收和转移流体样品的经加热转移管线102的多个区段。系统100被示出为具有被经加热转移管线102的三个区段(102A、102B、102C),被经加热转移管线102的三个区段(102A、102B、102C)联接在一起,以形成用于流体管线200的连续流动路径,以转移从样品源104接收的流体样品。经加热转移管线102的每个区段可以具有特定的温度设定点,使得系统100可以在区段102A、102B、102C之间具有变化的温度设定点,或者在区段102A、102B、102C上具有一致的温度。例如,区段102A可以具有为区段102A的线性加热元件202A设置的温度设定点(T1),其与为区段102B的线性加热元件202B设置的温度设定点(T2)相同或不同,该温度设定点(T2)与为区段102C的线性加热元件202C设置的温度设定点(T3)相同或不同。在一些实施方式中,每个区段的温度设定值可由系统100动态更新。例如,系统100可以包括一个或多个通信路径,以通过控制器214的控制动态地更新用于每个区段的温度设定值。在一些实施方式中,温度设定值可以由用户更新,例如通过与经加热转移管线102或系统100的其他部分相关联的用户界面。
在一些实施方式中,系统100可以提供流过流体管线200的流体400的基于梯度的加热。例如,系统100可以包括与一个或多个其他区段不同的区段的至少一个温度设定点(例如,区段102A具有与区段102B或102C中的一个或多个不同的温度设定点),以提供流过流体管线200的流体400的基于梯度的加热。这种基于梯度的加热可以提供流体400在转移期间所经历的温度的逐渐升高或降低。例如,系统100可以通过使最靠近样品源104的区段的温度设定点处于或接近样品源104在储存/供应期间维持流体所需的温度来提供流体的温度的逐渐增加。通过在样品源104和区段102A之间或在区段之间提供逐渐的温度增加(例如,不超过10℃的温度差),系统100可以防止在转移期间流体400的突然蒸发,其中蒸发可能造成危险的过程条件,例如通过爆炸的风险、有毒蒸气产生的风险等。
在一些实施方式中,系统100可以提供通过经加热转移管线102的样品的低体积通量,同时保持感兴趣的分析物溶解在溶液中。样品可以包括例如浓缩酸(例如,具有至少50%w/w的酸浓度的酸)的流体样品。浓酸可包括但不限于浓磷酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸及其组合。例如,系统100可以有助于在温度控制下以小于约1升/分钟的流率从样品源104转移样品,以保持感兴趣的分析物溶解在溶液中。在一个方面,经加热转移管线102可以从样品源104接收流体400,其中样品源104的压力以小于约1升/分钟的流率提供通过流体管线200的流动。在另一方面,经加热转移管线102可以经由低压泵的操作从样品源104接收流体,以提供小于1升/分钟的流率。在一些实施方式中,系统100以小于约500毫升/分钟的流率操作。例如,系统100可以以约475mL/min、450mL/min、425mL/min、400mL/min、375mL/min、350mL/min、325mL/min、300mL/min、275mL/min、250mL/min、225mL/min、200mL/min、175mL/min、150mL/min、125mL/min、100mL/min、75mL/min、50mL/min、25mL/min、5mL/min的流率和其间的流率操作。在一些实施方式中,流体管线200具有小于约0.25英寸的横截面内径,以支持低体积流率,同时通过线性加热元件(例如,线性加热元件202A-202C、受温度控制的导线系统202等)的操作保持感兴趣分析物溶解在溶液中。通过利用较低的体积流率,系统100节省了从样品源104接收的样品的量(例如,避免样品的浪费),并且提供了与检测系统106所利用的处理流条件类似的处理流条件,与在检测系统106处分析之前需要较大的体积流率的系统相比,这可以增加数据再现性和数据准确性。从样品源104接收的流体可以是流体的基本上连续的部分(例如,图4A中所示的流体400)、流体的分区段部分(例如,图4B中所示的流体区段400a、400b、400c)或其组合。例如,流体区段400a、400b和400c可以通过中间气体部分(如图4B所示)或中间非样品流体(诸如与样品流体不同的工作流体(例如,从除了样品源104之外的源接收的工作流体,诸如载体流体))彼此分离。
实施例1
将含有溶解硅的样品在热板上加热,并在分析之前在未经加热转移管线中通过流体管线转移10米的距离。分析没有额外掺入硅的第一样品,其游离硅浓度为13.381份/百万份(ppm)。分析没有额外掺入硅的第二样品,其游离硅浓度为13.227份每百万份(ppm)。第三个样品掺入额外60ppm的硅,并分析其游离硅浓度为36.648份每百万份(ppm)。虽然不希望受任何特定理论的束缚,但据信未经加热转移管线允许样品在10m的转移期间冷却,使得硅从溶液中沉淀,提供了样品中存在的硅量的不准确表示。
实施例2
在热板上加热含有溶解硅的样品,并在分析之前在根据本文所述的经加热转移管线102这样的经加热转移管线中通过流体管线转移10米的距离。分析没有额外掺入硅的第一样品,其游离硅浓度为13.381份/百万份(ppm)。分析没有额外掺入硅的第二样品,其游离硅浓度为13.227份每百万份(ppm)。第三个样品掺入额外60ppm的硅,并分析其游离硅浓度为69.276份每百万份(ppm)。第四个样品掺入额外60ppm的硅,并分析其游离硅浓度为68.552份/百万份(ppm)。第五个样品掺入额外60ppm的硅,并分析为具有69.013份每百万份(ppm)的游离硅浓度。虽然不希望受任何特定理论的束缚,但据信经加热转移管线在10m的转移期间防止了硅在转移管线内的实质性沉淀,与实施例1相比,提供了样品中存在的硅量的更准确的表示。
实施例3
在热板上加热含有溶解硅的样品,并在分析之前在根据本文所述的经加热转移管线102这样的经加热转移管线中通过流体管线转移10米的距离。分析没有额外掺入硅的第一样品,以具有19.4份每百万份(ppm)的游离硅浓度。第二个样品掺入额外20ppm的硅,并分析其游离硅浓度为37.3份每百万份(ppm)。第三个样品掺入额外40ppm的硅,并分析其具有58.3份每百万份(ppm)的游离硅浓度。第四个样品掺入额外60ppm的硅,并分析为具有69.0份每百万份(ppm)的游离硅浓度。第五个样品掺入额外100ppm的硅,并经分析具有65.2份每百万份(ppm)的游离硅浓度。这些结果表明,游离硅的检测极限为约65ppm至约70ppm,这与硅在磷酸中的溶解度随温度的变化一致(如图3所示)。
结论
尽管已经用特定于结构特征和/或过程操作的语言描述了主题,但是应当理解,所附权利要求中限定的主题不一定限于上述具体特征或动作。相反,上述具体特征和动作是作为实现权利要求的示例形式而公开的。
Claims (20)
1.一种在低体积流率下转移具有溶解的感兴趣的化学分析物的样品的方法,所述方法包括:
将流体样品从样品源接收到经加热流体转移系统中,所述经加热流体转移系统包括:
流体管线,所述流体管线被配置为转移所述流体样品,
线性加热元件,所述线性加热元件纵向地布置在所述流体管线的至少一部分附近,
电源,所述电源与所述线性加热元件联接并且被配置为向所述线性加热元件供电,以及
控制器,所述控制器与所述电源联接,所述控制器具有与所述线性加热元件相关联的温度设定点,所述控制器被配置为基于所述温度设定点来调节对所述线性加热元件的电力供应;
经由所述线性加热元件将所述流体样品加热到环境温度以上;以及
以小于1升/分钟的流率将所述流体样品通过所述流体管线转移。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述流体样品包括浓酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述浓酸包括至少50%w/w的酸浓度。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述流体管线具有小于约0.25英寸的横截面内径。
5.根据权利要求1所述的方法,其中以小于1升/分钟的流率通过所述流体管线转移所述流体样品包括:以小于1升/分钟的流率通过所述流体管线转移连续流体样品。
6.根据权利要求1所述的方法,其中以小于1升/分钟的流率通过所述流体管线转移所述流体样品包括:以小于1升/分钟的流率通过所述流体管线转移分区段的流体样品。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述分区段的流体样本经由中间气体部分与另一分区段的流体样本分离。
8.根据权利要求6所述的方法,其中,所述分区段的流体样本经由中间工作流体与另一分区段的流体样本分离。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述经加热流体转移系统包括多个线性加热元件,其中,所述控制器对于所述多个线性加热元件中的每个线性加热元件具有独立的温度设定点。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,经由所述线性加热元件将所述流体样本加热到环境温度以上包括根据梯度加热模式来加热所述流体样本。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述多个线性加热元件包括具有第一温度设定点的第一导线性加热元件和具有第二温度设定点的第二导线性加热元件,其中,所述第一温度设定点小于所述第二温度设定点,并且其中,所述第一温度设定点和所述第二温度设定点之间的差限定所述梯度加热模式。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述多个线性加热元件包括第三线性加热元件,所述第三线性加热元件具有与所述第一温度设定点和所述第二温度设定点中的每一个不同的第三温度设定点。
13.根据权利要求10所述的方法,其中当所述流体样品远离所述样品源行进时,所述梯度加热模式的温度增加。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,所述线性加热元件包括纵向布置在所述流体管线的至少一部分附近的至少一根金属导线,所述至少一根金属导线与所述电源联接,以通过所述电源的操作经由所述至少一根金属导线的电阻加热来加热所述流体样本。
15.根据权利要求1所述的方法,其中经由所述线性加热元件将所述流体样品加热到环境温度以上包括将所述流体样品加热到约50℃至约200℃的温度。
16.根据权利要求1所述的方法,其中经由所述线性加热元件将所述流体样品加热到环境温度以上包括将所述流体样品加热到约30℃至约200℃的温度。
17.根据权利要求1所述的方法,其中以小于1升/分钟的流率通过所述流体管线转移所述流体样品包括:以小于1升/分钟的流率通过所述流体管线转移所述流体样品,同时经由所述线性加热元件将所述流体样品加热到高于环境温度。
18.根据权利要求1所述的方法,其中所述流体样品包括浓酸。
19.根据权利要求18所述的方法,其中所述浓酸包括至少50%w/w的酸浓度。
20.根据权利要求19所述的方法,其中,所述流体管线具有小于约0.25英寸的横截面内径。
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