CN114657465B - 一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法 - Google Patents

一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钢铁冶金领域，具体涉及一种提高紧固件用奥氏体不锈钢材料抗应力松弛性能的合金化方法。按重量百分比计，C：0.05～0.12％；Si：1.0～4.0％；Mn：0～2.0％；S：0～0.005％；P：0～0.01％；Cr：12.0～18.0％；Ni：7.0～15.0％；Nb：8×100C～1.0％；O：0～0.003％；N：0～0.03％；Fe余量。在上述化学成分的基础上加入适量的强固溶强化的Si、Mo、W中的一种或几种元素，或加入适量C、Nb和Cu中的一种或几种元素，并通过形变强化和随后的热处理组织调控技术，形成固溶强化和析出强化共同阻碍位错运动的障碍，从而提高紧固件材料在高温长时服役下的抗应力松弛性能。

Description

一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化 方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金领域，具体涉及一种提高铅基堆用高性能紧固件用奥氏体不锈钢材料抗应力松弛性能的合金化方法。
背景技术
铅(铅铋)冷却核反应堆，简称铅基堆，是第四代核反应堆六种堆型之一。铅基堆能很好地满足安全性、经济性、持续性和核不扩散的目标要求，是国际上重点发展的堆型之一。由于铅基堆内环境恶劣，结构材料在服役过程中首先面临着液态金属的强烈腐蚀。因此，铅基堆内的结构材料必须具备优异的耐铅铋腐蚀性能。除此之外，堆内结构材料长期处于高温环境下服役，长时组织稳定性和高温力学性能是堆内结构材料另一个必须具备的性能。
紧固件是铅基堆内的结构材料之一，担负着极为关键的连接作用，关乎堆内构件的安全运行。一般环境下，高温下服役的紧固件最重要的性能是抗应力松弛性能。应力松驰是指紧固件在高温下承受应力作用时，在保持总变形量不变的情况下，紧固件内的应力逐渐降低的现象。在堆内构件螺栓联接设计时，为保证联接的可靠性，均需要设定螺栓联接件的预紧力，也就是说在拧紧螺母并使得螺栓联接承受工作载荷之前，预先受到力的作用，以防止联接受载后在联接件之间出现间隙或横向滑移。一般情况下，螺纹联接在静载荷作用且温度变化不大时，满足自锁条件，螺纹间旋松力矩小于自锁力矩，联接系统处于平衡状态可实现有效锁紧。但是堆内关键部位的螺栓可能长期在高温下工作，经过一段工作时间后，会因蠕变产生应力松弛，使联接的紧固作用减少，导致螺栓松动。为了防止紧固件产生松动的联接失效问题，紧固件材料本身需要具有较强的抗应力松驰能力，就需要材料在高温下仍然具有高强度，位错必须被紧紧的钉扎牢固。在应力的作用下处在弹性弓出的阶段，而不会随着时间延长而脱钉。这就要求在螺栓材料的组织设计过程中增加钉扎位错的细小析出相数量和密度以提高螺栓抗应力松驰能力。因此，紧固件材料需要选择高温组织稳定性优良、高温屈服强度高、蠕变抗力优异的材料，从而保证长期高温条件下持续提供较大的预紧力，使剩余预紧力始终大于所要求的值，以保证联接的紧固与紧密。
然而，铅基堆内服役的紧固件还有具备耐液态铅铋腐蚀性能。如何在保证具备耐铅铋腐蚀性能的前提下还要具备高的抗应力松弛性能是铅基堆内紧固件材料必须突破的技术壁垒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高铅基堆用高性能紧固件用奥氏体不锈钢材料抗应力松弛性能的合金化方法，在紧固件材料具备耐铅铋腐蚀性能的基础上，通过合金化结合组织调控的技术途径提高紧固件材料抗应力松弛性能。
本发明的技术方案是：
一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，紧固件材料的组织为单一奥氏体，按重量百分比计，该紧固件材料的化学成分如下：
C：0.06～0.12％；Si：1.0～4.0％；Mn：0～2.0％；S：0～0.005％；P：0～0.01％；Cr：12.0～18.0％；Ni：7.0～15.0％；Nb：8×100C～1.0％；O：0～0.003％；N：0～0.03％；Fe余量。
一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，紧固件材料的组织为单一奥氏体，按重量百分比计，该紧固件材料的化学成分如下：
C：0.05～0.12％；Si：1.0～4.0％；Mn：0～1.5％；S：0～0.005％；P：0～0.01％；Cr：13.0～17.0％；Ni：8.0～14.0％；Cu：0～3.0％；Mo：0.5～2.0％；Nb：8×100C～1.0％；O：0～0.003％；N：0～0.03％；Fe余量。
一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，紧固件材料的组织为单一奥氏体，按重量百分比计，该紧固件材料的化学成分如下：
C：0.05～0.12％；Si：2.0～3.0％；Mn：0～1.5％；S：0～0.005％；P：0～0.01％；Cr：13.0～17.0％；Ni：8.0～14.0％；Cu：1.0～3.0％；Mo：0.5～2.0％；Nb：8×100C～1.0％；O：0～0.003％；N：0～0.03％；Fe余量。
一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，紧固件材料的组织为单一奥氏体，按重量百分比计，该紧固件材料的化学成分如下：
C：0.09～0.12％；Si：2.2～3.0％；Mn：0～1.0％；S：0～0.005％；P：0～0.01％；Cr：14.0～16.0％；Ni：9.0～13.0％；Cu：1.0～2.0％；Mo：0.5～1.5％；W：1.3～1.8％；Nb：8×100C～1.0％；O：0～0.003％；N：0～0.03％；Fe余量。
所述的提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，紧固件合金成分需满足：Cr当量<20；Ni当量>14；
铬当量按式(1)计算：
Cr当量＝100×(Cr+Mo+0.75W+1.5Si+0.5Nb) (1)
镍当量按式(2)计算：
Ni当量＝100×(Ni+30C+0.5Mn+0.5Cu)(2)。
所述的提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，紧固件的制备方法包括如下步骤：
(1)双真空熔炼：按照目标成分混合原料，采用真空感应冶炼和真空自耗的双联真空熔炼工艺获得铸锭；
(2)均质化处理：将铸锭进行高温均质化处理：铸锭随炉升至1200～1280℃；保温时间不少于12小时，出炉空冷至室温；
(3)铸锭锻造：将均质化后的铸锭随炉升至1150～1200℃，保温时间不少于8小时；初锻温度1080～1180℃，终锻温度850～950℃，锻造中进行纵-横-纵三向反复大压下量锻打，反复次数不小于6次，单次变形量>10％，总锻造比>20，锻造后空冷至室温获得锻棒；
(4)钢棒热处理：锻造后的钢棒进行固溶处理：在1000～1150℃保温0.5～2小时，空冷至室温；
(5)钢棒冷拉拔：固溶处理后的钢棒进行冷拉拔，钢棒的每道次冷拔变形量不小于10％，中间退火次数不超过2次，退火温度900～1000℃，保温300～600秒，冷拉拔变形量不小于30％；
(6)钢棒形变热处理：冷拉拔后钢棒在800～900℃保温2～4小时，空冷至室温；
(7)钢棒的刨切：将冷拉拔形变热处理后的钢棒进行需要长度的分切，分切后的螺栓棒料进行刨切，每道次刨切量不超过0.16mm，刨切后螺栓表面粗糙度不超过Ra0.4μm；
(8)螺帽成型：利用感应线圈将刨切后的螺栓一端加热，加热时间10～30s，随后将螺栓放进钢模中压锻成螺帽；
(9)螺纹滚压：将上述处理后的螺栓滚压螺纹，形成紧固件成品。
所述的提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，在550℃、初始应力为120MPa，保持1000小时后的剩余应力大于70MPa，具有优异的抗应力松弛性能。
所述的提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，紧固件应用于核能领域面临高温铅或铅铋腐蚀环境的结构材料连接。
本发明的设计思想为：
(1)通过向奥氏体不锈钢中加入适量的强固溶强化的Si、Mo、W中的一种或几种元素，提高合金材料在高温下的固溶强化，提高位错运动的晶格阻力，对位错的运动造成障碍，提高抗应力松弛性能。
(2)通过向奥氏体不锈钢中加入适量C、Nb和Cu中的一种或几种元素，引入纳米尺寸的均匀弥散的碳化物或富Cu相，在高温下钉扎位错，阻碍位错的运动，提高抗应力松弛性能。
(3)通过形变强化和随后的热处理结合起来，在热处理过程中，析出更多的纳米尺寸析出相，而且位错交叉滑移和热激活作用下的位错移动，使位错重新分布，形成多边化的亚晶粒，位错更加稳定，位错的运动更加困难，提高抗应力松弛性能。
本发明所用提高紧固件材料抗应力松弛性能的元素作用及含量说明如下：
C：0.05～0.12wt％
C是钢中最有效的固溶强化元素，它可以大幅提高钢的强度。钢中C的另一重要作用是与Nb形成纳米尺寸NbC，组织中形成高密度细小弥散的NbC粒子钉扎位错，提高钢的高温抗应力松弛能力和蠕变/持久强度。按照C的含量与Nb的含量遵循理想化学配比原则，保证Nb的含量是C含量的8倍。从而使Nb将C完全固定而避免会与钢中的Cr元素形成M23C6碳化物，反而破坏材料长时组织稳定性而恶化长时高温力学性能。因此，综合考虑Nb和C的含量，本发明所加入的C含量为0.05～0.12wt％。优选地，C含量为0.09～0.12wt％。
Si：1.0～4.0wt％
Si与O的结合力强。因此，Si的氧化物的热稳定性极强。在含氧环境下Si首先与环境中的O结合形成Si的氧化物。合金中加入Si，高温环境下Si优先氧化形成含Si的氧化物屏障，可以阻碍外部环境的进一步腐蚀。利用Si的这一作用，合金中加入适量Si起到优异耐液态铅铋腐蚀的作用。同时，Si又是很强的固溶强化元素，而且Si具有抗弹减性能，即抗应力松弛性能。一般而言，钢中Si含量越高，耐液态铅铋腐蚀性能越强，固溶强化能力越强，而且抗应力松弛性能越好。但Si又是较强的铁素体形成元素，而且过量的Si会促进奥氏体钢中其他相的析出，使得长时服役的钢脆化。因此，综合考虑，奥氏体钢中的Si含量为1.0～4.0wt％为最佳。优选地，Si含量为2.0～3.0wt％。
Cr：12.0～18.0wt％
Cr是奥氏体不锈钢中基础元素之一。奥氏体不锈钢的不锈性和耐蚀性的获得主要是Cr促进钢的钝化并使钢保持稳定钝态的结果。同样，Cr的这种作用使钢表面形成的连续致密Cr2O3钝化膜可以阻碍离子迁移和元素向液态铅铋溶解，从而提高钢的耐液态金属腐蚀性能，而Cr的这种作用与Si相互增强，当Cr与Si共同存在时，会形成连续的Cr2O3包裹非晶SiO2的复合结构，在液态铅铋金属环境中可有效减缓Fe元素的向外扩散和O元素的向内扩散，耐液态铅铋腐蚀性能更佳。但Cr是铁素体形成元素，而且与C易形成M23C6。因此，Cr的含量控制在12.0～18.0wt％。优选地，Cr的含量控制在14.0～16.0wt％
Mo：0.5～2.0wt％
Mo是非常有效的提高奥氏体不锈钢高温强度的合金元素。随着合金中Mo含量增加，高温持久抗力提高，相应地，抗应力松弛性能改善。同时，Mo的氧势也较低，当处于氧环境中，Mo向含氧环境一侧富集，在钢的基体表面形成富Mo的保护层。与Si和Cr协同形成耐铅铋腐蚀屏障，进一步改善材料的耐铅铋腐蚀性能。但Mo会促进合金中金属间相，如：sigma相、Laves相的析出，降低组织稳定性。因此，综合考虑，合金中的Mo含量为0.5～2.0wt％。优选地，Mo含量为0.5～1.5wt％。
W：1.3～1.8wt％
W与Mo是同一族元素，而且W的原子尺寸更大，固溶时产生的晶格畸变可起到更强烈的固溶强化作用，可以提高材料的持久和蠕变强度。同时，W元素可有效降低溶质原子的扩散过程，阻碍位错运动，提高应力松弛性能。而且，W还可有效抑制M23C6碳化物熟化并增加晶界处分布的析出相数量密度，更为位错运动增加了障碍阻力。由于W和Mo均是铁素体形成元素，考虑Cr当量，W的含量为1.3～1.8wt％为宜。
Nb：8×100C～1.0wt％
Nb是合金中的关键元素，它的抗氧化能力强，具有耐铅铋腐蚀性能。而且，钢中的Nb与C形成高密度NbC纳米尺寸析出相，通过析出相钉扎位错，可以提高钢的强度。同时，高密度的纳米尺寸NbC为位错运动提供了太多的运动障碍，可以非常有效的提高材料的抗应力松弛性能。根据粗略计算，将奥氏体中的C全部固定为NbC所需的Nb含量为C含量的7.78倍。考虑到Nb还要与钢中微量的N形成相应的氮化物而部分消耗，合金中最低Nb含量为8倍的C含量。由于Nb是易偏析元素，而且合金中过量的Nb在长时时效后会形成Fe2Nb型Laves相，恶化性能。因此，综合考虑，Nb的最高含量不超过1.0wt％。
Cu：0～2.0wt％
Cu是非碳化物形成元素，奥氏体钢中加入Cu在热处理和长时服役过程中会析出纳米尺寸富Cu相，而且这种纳米尺寸富Cu相粗化速率较小，可以起到钉扎位错的作用，是非常有效提高抗应力松弛和持久强度的合金化元素。同时，Cu加入奥氏体不锈钢中可以显著降低铬镍奥氏体不锈钢的冷作硬化倾向，提高冷加工成形性能。但是过量的Cu会恶化材料的热加工性能。因此，本发明钢加入Cu元素的含量为0～2.0wt％。优选地，Cu的含量为0～1.0wt％。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明可以突破铅基堆用紧固件材料在耐铅铋腐蚀性能的前提下还具备高的抗应力松弛性能的技术壁垒，实现并提高铅基堆用紧固件的抗应力松弛性能。
2、本发明所提供的合金化方法具有普适性，为其它材料实现并提高抗应力松弛性能提供思路。
附图说明
图1为实施例1、4、6和7在550℃、初始应力为120MPa，剩余应力与时间的曲线图。
具体实施方式
在具体实施过程中，紧固件的主要制备方法如下所述，个别实施例与主要制备方法不同之处在相应处进行了补充说明。
(1)按照目标成分配料，进行双真空熔炼：原料经过真空感应冶炼和浇注获得铸锭；将真空感应冶炼获得的铸锭进行表面氧化皮去除，并切平两端，制成自耗电极棒；将自耗电极棒在真空自耗熔炼炉中进行进一步纯净化熔炼，获得高纯净度自耗铸锭。
(2)均质化处理：将铸锭冷装入炉内，随炉升温至1250℃进行高温均质化处理，保温时间14小时，处理后出炉空冷至室温。
(3)铸锭锻造：将均质化后的铸锭冷装入炉内，随炉升温至1150℃保温，保温12小时后锻造，初锻温度1110℃，初始锻造进行纵向、横向、纵向三个方向循环反复大压下量锻打，循环反复次数7次，每次锻打变形量约12％，总锻造比约22；而后锻造成圆棒，终锻温度约940℃，锻造后空冷至室温。
(4)钢棒热处理：锻造后的钢棒进行固溶处理，处理工艺为：在1060℃保温1小时，空冷至室温。
(5)钢棒冷拉拔：固溶处理后的钢棒进行3次冷拉拔，第1道次冷拔变形量约16％，第2道次冷拔变形量约13％，第2次拉拔后在940℃保温360秒退火1次，随炉冷却至室温。第3道次冷拔变形量约13％，总的冷拉拔变形量约42％。
(6)钢棒形变热处理：冷拉拔后钢棒在850℃保温3小时，空冷至室温。
(7)钢棒的刨切：将冷拉拔形变热处理后的钢棒分切；分切后的螺栓棒料在车床上进行刨切，每道次刨切量为0.10mm；刨切后螺栓表面粗糙度为Ra0.1μm。
(8)螺帽成型：将刨切后的螺栓一端在感应线圈内加热，加热时间20s，随后将螺栓放进制造螺栓用的钢模中热锻成螺帽。
(9)螺纹滚压：将上述处理后的钢棒在油冷的滚压机上进行滚压螺纹，形成直径为30mm的紧固件成品。
下面，将通过不同实施例比较来描述本发明，这些实施例仅用于解释目的，本发明并不局限于这些实施例中。
实施例1(304)
按重量百分比计，紧固件材料化学成分为：C：0.03％；Si：0.55％；Mn：0.86％；S：0.025％；P：0.03％；Cr：17.40％；Ni：8.36％；Fe余量。
实施例1为304型奥氏体不锈钢，组织为单一奥氏体组织，本发明中权利要求的Cr、Ni当量公式不适用此成分。
实施例2
按重量百分比计，紧固件材料化学成分为：C：0.055％；Si：1.57％；Mn：0.43％；S：0.0017％；P：0.009％；Cr：14.55％；Ni：9.5％；Mo：0.05％；Nb：0.68％；O：0.002％；N：0.005％；Fe余量。其中，Cr当量为17.30<20，Ni当量为11.37≯14。
实施例3
按重量百分比计，紧固件材料化学成分为：C：0.052％；Si：1.51％；Mn：1.50％；S：0.0015％；P：0.009％；Cr：13.6％；Ni：12.2％；Mo：0.05％；Nb：0.70％；O：0.002％；N：0.006％；Fe余量。其中，Cr当量为16.27<20，Ni当量为14.51>14。
实施例4
按重量百分比计，紧固件材料化学成分为：C：0.081％；Si：1.58％；Mn：0.64％；S：0.0016％；P：0.008％；Cr：13.70％；Ni：12.75％；Cu：0.84；Mo：0.06％；Nb：0.80％；O：0.002％；N：0.005％；Fe余量。其中，Cr当量为16.53<20，Ni当量为15.90>14。
实施例5
按重量百分比计，紧固件材料化学成分为：C：0.11％；Si：2.03％；Mn：0.81％；S：0.0015％；P：0.008％；Cr：14.2％；Ni：12.24％；Cu：1.40；Mo：0.83％；Nb：0.90％；O：0.0016％；N：0.004％；Fe余量。其中，Cr当量为18.52<20，Ni当量为16.64>14。
实施例6
按重量百分比计，紧固件材料化学成分为：C：0.10％；Si：2.2％；Mn：0.51％；S：0.0015％；P：0.008％；Cr：14.4％；Ni：12.3％；Cu：1.44；Mo：0.80％；W：1.4％；Nb：0.82％；O：0.0016％；N：0.004％；Fe余量。其中，Cr当量为19.96<20，Ni当量为16.28>14。
实施例7
按重量百分比计，紧固件材料化学成分为：C：0.081％；Si：1.58％；Mn：0.64％；S：0.0016％；P：0.008％；Cr：13.70％；Ni：12.75％；Cu：0.84；Mo：0.06％；Nb：0.80％；O：0.002％；N：0.005％；Fe余量。其中，Cr当量为16.53<20，Ni当量为15.90>14。
实施例7与实施例4不同之处在于制备过程中未进行冷拉拔及后续的形变热处理。
在上述实施例制备的紧固件上切取应力松弛和力学性能样品，进行相应的应力松弛实验和力学性能实验。
紧固件材料在高温长时服役后的组织稳定性和力学性能退火程度直接反应材料抗应力松弛性能的优劣。
实施例在550℃温度下，时效1000小时后的力学性能如表1所示。
表1
编号 高温550℃屈服强度(MPa) 高温550℃抗拉强度(MPa) 室温冲击功(J)
实施例1 138 359 182
实施例2 232 484 102
实施例3 259 521 144
实施例4 281 549 138
实施例5 306 567 148
实施例6 339 588 139
实施例7 181 429 111
表中结果表明，加入Nb和C后，材料1000小时后的高温强度明显高于实施例1中无Nb和C的材料。而且必须保证本发明权利要求中的Cr、Ni当量要求，保证单一的奥氏体组织，这样才能使服役后的力学性能保持更高(实施例2和3)。当加入适量Cu含量后，1000小时后的高温强度进一步提高(实例4)；同时加入Cu和Mo、以及同时加入Cu、Mo、W后高温基础强度直线增加，意味着抗应力松弛性能会有所改善。但是，若不进行冷变形和随后的热处理，正如实施例7的结果一样，时效后的力学性能并不能提高。可见，本发明冷变形及后续的形变热处理是必要的。
实施例在550℃温度下，加载初始应力120MPa，保持1000小时后的剩余应力如表2所示。
表2
实施例1 实施例4 实施例6 实施例7
剩余应力/MPa 10 61 72 28
表中结果结合图1可以看出，实施例1由于不含本发明所用的C、Nb、Si、Cu、Mo、W等合金元素，其抗应力松弛性能不佳，在初始应力为120MPa加载后，剩余应力大幅下降，进行到420小时后，由于剩余应力过低导致实验终止，无法进行到1000小时实验。当钢中加入C、Nb、Si、Cu后(实施例4)，抗应力松弛性能大幅提升，1000小时后的剩余应力能保持在60MPa以上；在此基础上加入Mo和W后(实施例6)，抗应力松弛性能进一步提高，实验曲线的应力值仅在100小时内出现下降，随后趋于平稳，最后保持在70MPa以上。
然而，正如本发明设计思想所述的，本发明在合金化基础上需要通过形变强化和随后的热处理结合起来，形变储能诱导析出更多的纳米尺寸析出相，使位错重新分布，形成位错墙，位错更加稳定，位错的运动更加困难，从而提高抗应力松弛性能。这一结果体现在实施例7与实施例4的剩余应力结果上。同一材料由于实施例7未进行冷变形和随后的热处理，因此，实施例7的抗应力松弛性能未能达到最佳。
实施例结果表明，本发明通过形变强化和随后的热处理组织调控技术，形成固溶强化和析出强化共同阻碍位错运动的障碍，从而提高紧固件材料在高温长时服役下的抗应力松弛性能。本发明突破了铅基堆用紧固件材料在耐铅铋腐蚀性能的前提下还具备高的抗应力松弛性能的技术壁垒，也为其它材料提高抗应力松弛性能提供了思路。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，其特征在于，紧固件材料的组织为单一奥氏体，按重量百分比计，该紧固件材料的化学成分如下：
C：0.09～0.12％；Si：2.2～3.0％；Mn：0～1.0％；S：0～0.005％；P：0～0.01％；Cr：14.0～16.0％；Ni：9.0～13.0％；Cu：1.0～2.0％；Mo：0.5～1.5％；W：1.3～1.8％；Nb：8×100C～1.0％；O：0～0.003％；N：0～0.03％；Fe余量；
紧固件合金成分需满足：Cr当量<20；Ni当量>14；
铬当量按式(1)计算：
Cr当量＝100×(Cr+Mo+0.75W+1.5Si+0.5Nb) (1)
镍当量按式(2)计算：
Ni当量＝100×(Ni+30C+0.5Mn+0.5Cu)(2)；
紧固件的制备方法包括如下步骤：
(1)双真空熔炼：按照目标成分混合原料，采用真空感应冶炼和真空自耗的双联真空熔炼工艺获得铸锭；
(2)均质化处理：将铸锭进行高温均质化处理：铸锭随炉升至1200～1280℃；保温时间不少于12小时，出炉空冷至室温；
(3)铸锭锻造：将均质化后的铸锭随炉升至1150～1200℃，保温时间不少于8小时；初锻温度1080～1180℃，终锻温度850～950℃，锻造中进行纵-横-纵三向反复大压下量锻打，反复次数不小于6次，单次变形量>10％，总锻造比>20，锻造后空冷至室温获得锻棒；
(4)钢棒热处理：锻造后的钢棒进行固溶处理：在1000～1150℃保温0.5～2小时，空冷至室温；
(5)钢棒冷拉拔：固溶处理后的钢棒进行冷拉拔，钢棒的每道次冷拔变形量不小于10％，中间退火次数不超过2次，退火温度900～1000℃，保温300～600秒，冷拉拔变形量不小于30％；
(6)钢棒形变热处理：冷拉拔后钢棒在800～900℃保温2～4小时，空冷至室温；
(7)钢棒的刨切：将冷拉拔形变热处理后的钢棒进行需要长度的分切，分切后的螺栓棒料进行刨切，每道次刨切量不超过0.16mm，刨切后螺栓表面粗糙度不超过Ra0.4μm；
(8)螺帽成型：利用感应线圈将刨切后的螺栓一端加热，加热时间10～30s，随后将螺栓放进钢模中压锻成螺帽；
(9)螺纹滚压：将上述处理后的螺栓滚压螺纹，形成紧固件成品。
2.按照权利要求1所述的提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，其特征在于，在550℃、初始应力为120MPa，保持1000小时后的剩余应力大于70MPa，具有优异的抗应力松弛性能。
3.按照权利要求1所述的提高铅基堆用高性能紧固件抗应力松弛性能的合金化方法，其特征在于，紧固件应用于核能领域面临高温铅或铅铋腐蚀环境的结构材料连接。
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