CN114657374A - 一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，聚合物包容膜萃取过程中，萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物和料液分别在两侧流动，其传质过程是在分隔料液相和萃取相的微孔膜表面进行的；该聚合物包容膜为PIM膜，所述PIM膜采用浇铸和溶剂挥发法制备，所述PIM膜以CTA(聚合物三醋酸纤维素)或聚氯乙烯(PVC)为基体(支撑骨架)。将PIM膜分离技术和溶剂萃取技术的结合应用于低品位复杂矿物浸出液中铜、镍、钴、锌等有色金属的同时高效选择性萃取分离是可行的，可以避免因大量化学试剂的消耗所引起的经济成本和环境污染问题，同时可以实现低品位复杂矿物中有价金属的资源化，更能避免尾矿、贫矿以及冶炼渣中重金属所带来的环境问题。

Description

一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用
技术领域
本发明涉及聚合物包容膜技术领域，尤其涉及一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用。
背景技术
随着国民经济和国防工业的发展，我国矿产资源供需日趋严峻。因此，综合开发利用共生矿、伴生矿、贫矿、尾矿、渣矿等难选难冶有色金属矿产资源以及冶金固废资源，从中清洁高效提取锌、铜、镍、钴等有色金属以及镓、铟等稀有金属，不仅可以实现冶金“固废”资源化，综合回收利用有价金属，保护环境，同时力争使企业直接向有经济效益的成果投资，加速其实现生产力的转化。
21世纪，创新是引领和驱动发展的第一动力，而人才作为支撑发展的第一资源。随着国民经济和国防工业的发展，我国矿产资源供需日趋严峻。因此，综合开发利用共生矿、伴生矿、贫矿、尾矿、渣矿等难选难冶矿产资源以及冶金固废资源，清洁高效提取钢铁、有色金属，同时注重环境保护对国民经济的可持续发展和国防建设具有重要意义。
新型分离技术在冶金“固废”高值资源化中的应用研究围绕产业升级的发展需要，冶金“固废”资源、有色冶金固废资源的综合回收利用、新型分离技术在复杂矿物资源湿法冶金工艺中的应用及环境保护等相关领域的技术研发及工程化应用研究。
PIM膜分离技术和协同萃取技术进行有机结合应用于低品位复杂矿物浸出液中有价金属的回收，不仅可以避免因大量化学试剂的消耗所引起的经济成本和环境污染问题，同时可以实现低品位复杂矿物中有价金属的资源化，更能避免尾矿、贫矿以及冶炼渣中重金属所带来的环境问题，为低品位复杂矿物的处理提供新的研究方向，为建立PIM膜分离技术应用于低品位复杂矿物中锌、铜、镍、钴等有色金属同时分离工艺奠定理论基础，有明确的应用前景和重大的经济效益。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，将PIM膜分离技术和溶剂萃取技术的结合应用于低品位复杂矿物浸出液中铜、镍、钴、锌等有色金属的同时高效选择性萃取分离是可行的，可以避免因大量化学试剂的消耗所引起的经济成本和环境污染问题，同时可以实现低品位复杂矿物中有价金属的资源化，更能避免尾矿、贫矿以及冶炼渣中重金属所带来的环境问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用的具体方案为：
一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，聚合物包容膜萃取过程中，萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物和料液分别在两侧流动，其传质过程是在分隔料液相和萃取相的微孔膜表面进行的；
所述聚合物包容膜为PIM膜，所述PIM膜采用浇铸和溶剂挥发法制备，所述PIM膜以CTA(聚合物三醋酸纤维素)或聚氯乙烯(PVC)为基体(支撑骨架)；
所述PIM膜的制备步骤：
(1)制备PIM膜的所有组分加入到溶剂中，磁力搅拌时间为2h；
(2)随后将该溶液转移到一定直径的玻璃圆盘中采用缓慢溶剂挥发法制备相应的PIM膜；
(3)该PIM膜采用Teflon铸刀法进行制备，将所有的PIM膜组分溶于THF中，在40℃下搅拌2h，随后室温搅拌1h，最后将该溶液转移到Teflon铸刀上制备相应的PIM膜；
PIM膜中传输是通过载体来实现的，金属离子生成过程步骤：
(1)萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物在PIM膜/物料相的界面处与含铜、镍、钴重金属离子发生反应，生成金属离子-萃取剂萃合物；
(2)这种萃合物穿越PIM膜相至PIM膜/反萃相界面，由反萃相中的反萃剂置换出金属离子至反萃相中；
(3)与此同时，萃取剂返回至PIM膜/物料相的界面传输下一个金属离子。
更进一步地，所述CTA为基体的膜采用二氯甲烷(DCM)作为溶剂，PVC为基体的PIM膜以四氢呋喃(THF)作为溶剂
更进一步地，在目标分离物质和载体之间形成络合物(萃合物)溶解在膜中，并通过膜的迁移促进目标物质的分离，载体负责在PIM膜/原料相界面处结合目标物质(分离物质)并将其输送穿过PIM，通过合适的剥离试剂将分离物质反萃取到接收水溶液中，由此释放膜内载体，以便载体结合另一分离物质离子，即使当接收相中的总分离物质浓度变得高于原料中的分离物质浓度时，分离物质跨膜的输送也能继续，这种输送过程称为便利输运。
更进一步地，使用CyphosIL104作为载体，CTA作为基础聚合物，2-NPOE作为塑化剂，制备聚合物包容膜，其对Cd2+的输送，该PIM膜可以将Cd2+从其酸性或者中性溶液中输送至1mol/LH2SO4溶液中，此外PIM膜对Cd2+的初始通量远高于Cu2+、Co2+、Ni2+的初始通量，是分离输送Cd2+的基础聚合物；使用CTA作为基础聚合物，NPOE作为增塑剂，CMPO或TOGDA作为载体，制备了PIM。
更进一步地，所述聚合物包容膜包含：萃取剂(载体)、聚合物和塑化剂；
萃取剂在PIM膜分离体系中，作为金属离子的载体；
聚合物包容膜是一种液膜，通过将聚合物、载体和塑化剂溶解在适当的溶剂中，随后缓慢蒸发溶剂从而制备获得PIM膜，形成薄的、具有柔韧性的均一稳定的膜，其中合适的载体固定在作为基础聚合物的链内；
在目标分离物质和载体之间形成络合物(萃合物)溶解在膜中，并通过膜的迁移促进目标物质的分离。
本发明的有益效果为：
将PIM膜分离技术和溶剂萃取技术的结合应用于低品位复杂矿物浸出液中铜、镍、钴、锌等有色金属的同时高效选择性萃取分离是可行的，可以避免因大量化学试剂的消耗所引起的经济成本和环境污染问题，同时可以实现低品位复杂矿物中有价金属的资源化，更能避免尾矿、贫矿以及冶炼渣中重金属所带来的环境问题。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行的变更、组合或替换，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，且包含在本发明的范围之内。
一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，聚合物包容膜萃取过程中，萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物和料液分别在两侧流动，其传质过程是在分隔料液相和萃取相的微孔膜表面进行的；
所述聚合物包容膜为PIM膜，所述PIM膜采用浇铸和溶剂挥发法制备，所述PIM膜以CTA(聚合物三醋酸纤维素)或聚氯乙烯(PVC)为基体(支撑骨架)；
所述PIM膜的制备步骤：
(1)制备PIM膜的所有组分加入到溶剂中，磁力搅拌时间为2h；
(2)随后将该溶液转移到一定直径的玻璃圆盘中采用缓慢溶剂挥发法制备相应的PIM膜；
(3)该PIM膜采用Teflon铸刀法进行制备，将所有的PIM膜组分溶于THF中，在40℃下搅拌2h，随后室温搅拌1h，最后将该溶液转移到Teflon铸刀上制备相应的PIM膜；
PIM膜中传输是通过载体来实现的，金属离子生成过程步骤：
(1)萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物在PIM膜/物料相的界面处与含铜、镍、钴重金属离子发生反应，生成金属离子-萃取剂萃合物；
(2)这种萃合物穿越PIM膜相至PIM膜/反萃相界面，由反萃相中的反萃剂置换出金属离子至反萃相中；
(3)与此同时，萃取剂返回至PIM膜/物料相的界面传输下一个金属离子。
所述CTA为基体的膜采用二氯甲烷(DCM)作为溶剂，PVC为基体的PIM膜以四氢呋喃(THF)作为溶剂
在目标分离物质和载体之间形成络合物(萃合物)溶解在膜中，并通过膜的迁移促进目标物质的分离，载体负责在PIM膜/原料相界面处结合目标物质(分离物质)并将其输送穿过PIM，通过合适的剥离试剂将分离物质反萃取到接收水溶液中，由此释放膜内载体，以便载体结合另一分离物质离子，即使当接收相中的总分离物质浓度变得高于原料中的分离物质浓度时，分离物质跨膜的输送也能继续，这种输送过程称为便利输运。
使用CyphosIL104作为载体，CTA作为基础聚合物，2-NPOE作为塑化剂，制备聚合物包容膜，其对Cd2+的输送，该PIM膜可以将Cd2+从其酸性或者中性溶液中输送至1mol/LH2SO4溶液中，此外PIM膜对Cd2+的初始通量远高于Cu2+、Co2+、Ni2+的初始通量，是分离输送Cd2+的基础聚合物；使用CTA作为基础聚合物，NPOE作为增塑剂，CMPO或TOGDA作为载体，制备了PIM。
所述聚合物包容膜包含：萃取剂(载体)、聚合物和塑化剂；
萃取剂在PIM膜分离体系中，作为金属离子的载体；
聚合物包容膜是一种液膜，通过将聚合物、载体和塑化剂溶解在适当的溶剂中，随后缓慢蒸发溶剂从而制备获得PIM膜，形成薄的、具有柔韧性的均一稳定的膜，其中合适的载体固定在作为基础聚合物的链内；
在目标分离物质和载体之间形成络合物(萃合物)溶解在膜中，并通过膜的迁移促进目标物质的分离。
NPOE(2-硝基苯基正辛醚)为塑化剂，PVC(聚氯乙烯)为骨架，合成了高效稳定的PIM膜用于酸性溶液中锌的选择性分离，提出将PIM膜分离技术和溶剂萃取技术的结合应用于低品位复杂矿物浸出液中铜、镍、钴、锌等有色金属的同时高效选择性萃取分离是可行的。
选取萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物为萃取剂，聚合物包容膜对三种阳离子：亚甲基蓝、中性红、孔雀石绿的输运行为。实验结果表明，聚合物包容膜对这三种阳离子染料都有很好的分离输运效果，成功地将它们从原料相溶液中转移至接收相溶液中。通过聚合物包容膜对三种染料的吸附实验，分析了吸附过程的吸附动力学及吸附等温线，探究了聚合物包容膜对三种阳离子染料的输运机制。
实施例1：根据实验获得的计算结果为：QMax＝76.05mg/g，KL＝0.3657L/g，根据实验获得的计算结果为：N＝0.3765，KF＝23.1983。因此，镍、钴离子吸附实验中，镍、钴离子初始浓度为50-200mg/L，它们的分离因子RL的值均小于1，并且它们随着初始镍、钴离子浓度的增加而降低因此，显然在溶液中镍、钴离子浓度的增加有利于聚合物包容膜上的镍、钴离子吸附；根据实验数据获得的最大理论吸附容量为76.05mg/g。
实施例2：根据实验获得的计算结果为：QMax＝222.72mg/g，Ki＝0.2014L/g，根据实验获得的计算结果为：N＝0.2278，KF＝75.7071，根据这Cu2+吸附实验中，Cu2+初始浓度为100-800mg/L，它们的分离因子RL的值均小于1，并且它们随着初始Cu2+浓度的增加而降低，因此，显然在溶液中Cu2+浓度的增加有利于聚合物包容膜上的Cu2+吸附；根据实验获得的最大理论吸附容量为222.76mg/g。
实施例3：根据实验获得的计算结果为：QMax＝793.65mg/g，KL＝0.0524L/g，根据实验获得的计算结果为：N＝0.2943，Kf＝155.2101，因此，表明聚合物包容膜对锆、铪离子的吸附过程是有利的化学吸附过程，锆、铪离子吸附实验中，锆、铪离子初始浓度为300-2400mg/L，它们的分离因子RL的值均小于1，并且它们随着初始锆、铪离子浓度的增加而降低因此，显然在溶液中锆、铪离子浓度的增加有利于聚合物包容膜上的锆、铪离子吸附。根据实验获得的最大理论吸附容量为793.65mg/g。
以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，其特征在于，聚合物包容膜萃取过程中，萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物和料液分别在两侧流动，其传质过程是在分隔料液相和萃取相的微孔膜表面进行的；
所述聚合物包容膜为PIM膜，所述PIM膜采用浇铸和溶剂挥发法制备，所述PIM膜以CTA(聚合物三醋酸纤维素)或聚氯乙烯(PVC)为基体(支撑骨架)；
所述PIM膜的制备步骤：
(1)制备PIM膜的所有组分加入到溶剂中，磁力搅拌时间为2h；
(2)随后将该溶液转移到一定直径的玻璃圆盘中采用缓慢溶剂挥发法制备相应的PIM膜；
(3)该PIM膜采用Teflon铸刀法进行制备，将所有的PIM膜组分溶于THF中，在40℃下搅拌2h，随后室温搅拌1h，最后将该溶液转移到Teflon铸刀上制备相应的PIM膜；
PIM膜中传输是通过载体来实现的，金属离子生成过程步骤：
(1)萃取剂MIBK或磷酸三丁酯合物在PIM膜/物料相的界面处与含铜、镍、钴重金属离子发生反应，生成金属离子-萃取剂萃合物；
(2)这种萃合物穿越PIM膜相至PIM膜/反萃相界面，由反萃相中的反萃剂置换出金属离子至反萃相中；
(3)与此同时，萃取剂返回至PIM膜/物料相的界面传输下一个金属离子。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，其特征在于，所述CTA为基体的膜采用二氯甲烷(DCM)作为溶剂，PVC为基体的PIM膜以四氢呋喃(THF)作为溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，其特征在于，在目标分离物质和载体之间形成络合物(萃合物)溶解在膜中，并通过膜的迁移促进目标物质的分离，载体负责在PIM膜/原料相界面处结合目标物质(分离物质)并将其输送穿过PIM，通过合适的剥离试剂将分离物质反萃取到接收水溶液中，由此释放膜内载体，以便载体结合另一分离物质离子，即使当接收相中的总分离物质浓度变得高于原料中的分离物质浓度时，分离物质跨膜的输送也能继续，这种输送过程称为便利输运。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，其特征在于，使用Cyphos IL 104作为载体，CTA作为基础聚合物，2-NPOE作为塑化剂，制备聚合物包容膜，其对Cd2+的输送，该PIM膜可以将Cd2+从其酸性或者中性溶液中输送至1mol/L H2SO4溶液中，此外PIM膜对Cd2+的初始通量远高于Cu2+、Co2+、Ni2+的初始通量，是分离输送Cd2+的基础聚合物；使用CTA作为基础聚合物，NPOE作为增塑剂，CMPO或TOGDA作为载体，制备了PIM。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物包容膜及其在金属离子提取方面的应用，其特征在于，所述聚合物包容膜包含：萃取剂(载体)、聚合物和塑化剂；
萃取剂在PIM膜分离体系中，作为金属离子的载体；
聚合物包容膜是一种液膜，通过将聚合物、载体和塑化剂溶解在适当的溶剂中，随后缓慢蒸发溶剂从而制备获得PIM膜，形成薄的、具有柔韧性的均一稳定的膜，其中合适的载体固定在作为基础聚合物的链内；
在目标分离物质和载体之间形成络合物(萃合物)溶解在膜中，并通过膜的迁移促进目标物质的分离。
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