CN114656143A - 一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃及其低温合成制备方法 - Google Patents

一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃及其低温合成制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种红外激光材料及其制备方法，具体涉及一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃及其低温合成制备方法。本发明提供的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃及其低温合成制备方法，其基于合金法的硫系玻璃低温合成制备工艺，解决As‑S硫系玻璃稀土离子掺杂浓度低，熔制温度高，硫系玻璃熔液中存在杂质，使用过程中的散射损耗大，制备过程存在安全风险的问题。本发明以Ga、As、Sb和S为主要成分，掺杂了Dy、Tm或Er中任意一种稀土元素，其制备方法包括原料称取、真空封接、合成稀土掺杂合金、加硫熔制、淬冷退火等步骤。所得到的稀土离子掺杂硫系增益玻璃经过红外光谱检测，通过观察Dy、Tm或Er离子的吸收峰，从而确定加入的稀土离子溶入到了玻璃中。

Description

一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃及其低温合成制备方法
技术领域
本发明属于一种红外激光材料及其制备方法，具体涉及一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃及其低温合成制备方法。
背景技术
中红外波段激光光源由于处于大气透明窗口，并覆盖了众多分子的振动指纹光谱，因此在空天通信、雷达探测、环境监测等领域具有重要应用。获得中红外激光的方式主要有：半导体激光器、拉曼光纤激光器、气体激光器、光参量振荡激光器和稀土掺杂固体激光器。其中稀土掺杂固体激光器具有光束质量好、输出功率高的优点，在高性能激光器中占有重要地位。但目前在3μm以上波段增益离子掺杂中红外激光器的报道尚不多见，其存在的主要瓶颈是缺少合适的激光增益介质。
硫系玻璃是一种优秀的红外光学材料，具有热学性能稳定、红外透过窗口宽的特点，同时还拥有特别低的声子能，是中红外激光增益介质的优秀候选材料。As-S玻璃作为最早研究的硫系玻璃组分，具有成玻稳定、容易提纯的优势，但是其稀土离子掺杂浓度低，制约了其在激光增益介质材料中的应用。另外，为了将稀土离子充分的溶入玻璃结构，需要高的熔制温度，温度通常在900～1000℃。公开号为CN1569709A的中国专利公开了一种含稀土元素硫系玻璃及其制备方法，其中提到在900～1000℃的温度下熔制含稀土元素的硫系玻璃，较高的熔制温度一方面会使得石英容器中的羟基离子迁移至硫系玻璃熔液中，在中红外波段产生强烈的杂质离子吸收；另一方面，还会使得硫系玻璃对石英容器的侵蚀加剧，脱落的石英微粒会以固相杂质的形式在硫系玻璃中存在，产生散射损耗；同时，侵蚀也会降低石英容器的强度，使得玻璃熔制过程中容易产生破裂泄露，存在安全风险。
发明内容
本发明的目的为了解决As-S硫系玻璃稀土离子掺杂浓度低，熔制温度高，硫系玻璃熔液中存在杂质，使用过程中散射损耗大，制备过程存在安全风险的问题，从而提供了一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃及其低温合成制备方法，其基于合金法的硫系玻璃低温合成制备工艺，解决了传统稀土掺杂硫系玻璃因熔制温度高而带来的一系列问题。
本发明所采用的技术方案为：
一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，其特殊之处在于，原料组成的摩尔分数为：0.5～0.9％的Ga、30.2～38.2％的As、1～9％的Sb、58～62％的S；掺杂的稀土离子是Dy、Tm或Er中任意一种，掺杂浓度为1000～4000ppm。
进一步地，所述原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、30.2～38.2％的As、1～9％的Sb和60％的S。
进一步地，所述原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、38.2％的As、1％的Sb和60％的S；掺杂的稀土离子是Tm，掺杂浓度为1000ppm。
进一步地，所述原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、34.2％的As、1％的Sb和60％的S；掺杂的稀土离子是Dy，掺杂浓度为4000ppm。
进一步地，所述原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、30.2％的As、9％的Sb和60％的S；掺杂的稀土离子是Er，掺杂浓度为2000ppm。
进一步地，所述稀土离子的掺杂浓度为1900～2100ppm。
进一步地，所述稀土离子掺杂硫系增益玻璃的低温合成制备方法，包含以下步骤：
步骤1，按照原料组成的摩尔分数称取原料，先将稀土单质同称取好且纯度不低于99.99％的Ga、As和Sb单质装入耐热容器中，将耐热容器抽真空，然后将耐热容器封口；
步骤2，将步骤1封口后的耐热容器放入熔制炉中，升温至690～720℃熔制8～10个小时，冷却后得到合金；
步骤3，打开耐热容器封口，在合金中加入已称取好且纯度不低于99.99％的硫原料，再将耐热容器抽真空，然后封口；
步骤4，将步骤3封口后的耐热容器放入熔制炉中，缓慢升温至780～830℃，摇摆耐热容器混合均匀其中的玻璃熔液，保温10个小时以上，经淬冷退火后即得到稀土离子掺杂硫系增益玻璃。
进一步地，步骤1和步骤3中耐热容器抽真空的真空度为1×10-3Pa。
进一步地，步骤1和步骤3中将耐热容器封口采用的是氢氧焰加热封口。
同现有技术相比，本发明的优点在于：
1.相比现有As-S玻璃的稀土掺杂浓度低，仅为500ppm，本发明提供的组分可使稀土掺杂浓度提高至4000ppm，大大提升了稀土离子的掺杂浓度，并仍然保持了玻璃良好的性能；
2.相比目前的硫系玻璃制备工艺，本发明提供的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃的低温合成制备方法中先低温共熔制备含稀土合金，再使合金与硫低温反应制备玻璃的技术，降低了稀土掺杂硫系玻璃的熔制温度，同时也减少了加热过程中能量的损耗；
3.相比目前的硫系玻璃制备工艺，本发明提供的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃的低温合成制备方法，可以明显降低石英中羟基的溢出，减少了硫系玻璃熔液存在的杂质，从而降低了散射损耗，同时减轻了制备过程中对石英壁的侵蚀，降低了石英容器破裂泄露的安全风险。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃的可见-红外透过光谱图；
图2是本发明实施例2所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃的红外透过光谱图；
图3是本发明实施例3所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃的可见-红外透过光谱图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例做进一步说明。
实施例1：一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，原料组分的摩尔含分数为Ga：0.8％、As：38.2％、Sb：1％、S：60％，稀土元素为Tm，掺杂浓度为1000ppm。按照上述原料组分制备稀土离子掺杂硫系增益玻璃过程如下：
(1)按照配方称取纯度不低于99.99％的Ga、As、Sb和Tm单质单质原料，将称取好的原料装入石英管，然后将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(2)将封口后的石英管放入熔制炉中，升温至700℃熔制8小时以后，取出石英管冷却，得到含有稀土元素的合金；
(3)将合金与已称取好的纯度不低于99.99％的硫装入石英管中，再将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(4)将封口后的石英管放入熔制炉中，缓慢升温至800℃，摇摆石英管混合均匀玻璃熔液，保温10小时以后，经淬冷退火后得到稀土离子掺杂的硫系增益玻璃。
图1所示为实施例1所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃样品的可见-红外透过光谱图，通过光谱图可以看到Tm离子的吸收峰，表明Tm离子溶入到了玻璃中。
实施例2：一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，原料组分的摩尔含分数为Ga：0.8％、As：34.2％、Sb：5％、S：60％，稀土元素为Dy，掺杂浓度为4000ppm。按照上述组分制备稀土离子掺杂硫系增益玻璃过程如下：
(1)按照配方称取纯度不低于99.99％的Ga、As、Sb和Dy单质原料，将称取好的原料装入石英管，然后将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(2)将封口后的石英管放入熔制炉中，升温至700℃熔制8小时，取出石英管冷却，得到含有稀土元素的合金；
(3)将合金与已称取好且纯度不低于99.99％的硫装入石英管中，再将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(4)将封口后的石英管放入熔制炉中，缓慢升温至800℃，摇摆石英管混合均匀玻璃熔液，保温11小时以后，经淬冷退火后得到稀土离子掺杂的硫系增益玻璃。
图2所示为实施例2所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃样品的红外透过光谱图，通过光谱图可以看到Dy离子的吸收峰，表明Dy离子溶入到了玻璃中。
实施例3：一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，原料组分的摩尔含分数为Ga：0.8％、As：30.2％、Sb：9％、S：60％，稀土元素为Er，掺杂浓度为2000ppm。按照上述组分制备稀土离子掺杂硫系增益玻璃过程如下：
(1)按照配方称取纯度不低于99.99％的Ga、As、Sb和Er单质原料，将称取好的原料装入石英管，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(2)将封口后的石英管放入熔制炉中，升温至700℃熔制8小时，取出石英管冷却，得到含有稀土元素的合金；
(3)将合金与与称取好的纯度不低于99.99％的硫装入石英管中，再将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(4)将封口后的石英管放入熔制炉中，缓慢升温至800℃，摇摆石英管混合均匀玻璃熔液，保温10小时以后，经淬冷退火后得到稀土离子掺杂的硫系增益玻璃。
图3所示为实施例3所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃样品的可见-红外透过光谱图，可以看到Er离子的吸收峰，表明Er离子溶入到了玻璃中。
实施例4：一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，原料组分的摩尔含分数为Ga：0.5％、As：37.5％、Sb：4％、S：58％，稀土元素为Tm，掺杂浓度为1900ppm。按照上述原料组分制备稀土离子掺杂硫系增益玻璃过程如下：
(1)按照配方称取纯度不低于99.99％的Ga、As、Sb和Tm单质原料，将称取好的原料装入石英管，然后将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(2)将封口后的石英管放入熔制炉中，升温至690℃熔制10小时以后，取出石英管冷却，得到含有稀土元素的合金；
(3)将合金与已称取好的纯度不低于99.99％的硫装入石英管中，再将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(4)将封口后的石英管放入熔制炉中，缓慢升温至780℃，摇摆石英管混合均匀玻璃熔液，保温15小时以后，经淬冷退火后得到稀土离子掺杂的硫系增益玻璃。
对实施例4所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃进行测试，可以得到与实施例1类似的可见-红外透过光谱图，由此可以得知Tm离子溶入到了玻璃中。
实施例5：一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，原料组分的摩尔含分数为Ga：0.9％、As：34.1％、Sb：3％、S：62％，稀土元素为Dy，掺杂浓度为2900ppm。按照上述组分制备稀土离子掺杂硫系增益玻璃过程如下：
(1)按照配方称取纯度不低于99.99％的Ga、As、Sb和Dy单质原料，将称取好的原料装入石英管，然后将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(2)将封口后的石英管放入熔制炉中，升温至720℃熔制8小时，取出石英管冷却，得到含有稀土元素的合金；
(3)将合金与称取好的纯度不低于99.99％的硫装入石英管中，再将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa后用氢氧焰将石英管封口；
(4)将封口后的石英管放入熔制炉中，缓慢升温至830℃，摇摆石英管混合均匀玻璃熔液，保温10小时以后，经淬冷退火后得到稀土离子掺杂的硫系增益玻璃。
对实施例5所制备的稀土离子掺杂硫系增益玻璃进行测试，可以得到与实施例2类似的红外透过光谱图，由此可以得知Dy离子溶入到了玻璃中。
以上实施例仅是对本发明技术方案的举例说明，不应视为对本发明权利要求保护范围的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的修改、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，其特征在于，原料组成的摩尔分数为：0.5～0.9％的Ga、30.2～38.2％的As、1～9％的Sb、58～62％的S；掺杂的稀土离子是Dy、Tm或Er中任意一种，掺杂浓度为1000～4000ppm。
2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，其特征在于，原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、30.2～38.2％的As、1～9％的Sb和60％的S。
3.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，其特征在于，原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、38.2％的As、1％的Sb和60％的S；掺杂的稀土离子是Tm，掺杂浓度为1000ppm。
4.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，其特征在于，原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、34.2％的As、5％的Sb和60％的S；掺杂的稀土离子是Dy，掺杂浓度为4000ppm。
5.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，其特征在于，原料组成的摩尔分数为：0.8％的Ga、30.2％的As、9％的Sb和60％的S；掺杂的稀土离子是Er，掺杂浓度为2000ppm。
6.根据权利要求1或2所述的一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃，其特征在于：所述掺杂浓度为1900～2900ppm。
7.一种权利要求1所述的稀土离子掺杂硫系增益玻璃的低温合成制备方法，其特征在于,包含以下步骤：
步骤1，按照摩尔分数称取原料，先将稀土单质同称取好且纯度不低于99.99％的Ga、As和Sb单质装入耐热容器中，将耐热容器抽真空，然后将耐热容器封口；
步骤2，将步骤1封口后的耐热容器放入熔制炉中，升温至690～720℃熔制8～10个小时，冷却后得到合金；
步骤3，打开耐热容器封口，在合金中加入已称取好且纯度不低于99.99％的硫原料，再将耐热容器抽真空，然后封口；
步骤4，将步骤3封口后的耐热容器放入熔制炉中，缓慢升温至780～830℃，摇摆耐热容器混合均匀其中的玻璃熔液，保温10个小时以上，经淬冷退火后即得到稀土离子掺杂硫系增益玻璃。
8.根据权利要求7所述一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃的低温合成制备方法，其特征在于：
步骤2具体为，将步骤1封口后的耐热容器放入熔制炉中，升温至700℃熔制，冷却后得到合金；
步骤4具体为，将步骤3封口后的耐热容器放入熔制炉中，缓慢升温至800℃，摇摆耐热容器混合均匀其中的玻璃熔液，保温12个小时，经淬冷退火后即得到稀土离子掺杂硫系增益玻璃。
9.根据权利要求8所述一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃的低温合成制备方法，其特征在于：步骤1中，所述的耐热容器采用石英管；步骤1和步骤3中，将耐热容器抽真空的真空度为1×10-3Pa。
10.根据权利要求7所述一种稀土离子掺杂硫系增益玻璃的低温合成制备方法，其特征在于：步骤1和步骤3中，将耐热容器封口采用的是氢氧焰加热封口。
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