CN114656026A - 一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,该方法包括将无定形硼以及铁盐依次投加到有机废水中,再向有机废水中投加过氧乙酸,以除去废水中的有机污染物;本发明以无定形硼为助催化剂,以铁盐为催化剂,过氧乙酸为氧化剂,构建得到无定形硼,铁盐和过氧乙酸体系,在该体系内无定形硼作为电子供体,能有效将电子转移给体系中的Fe3+,促进Fe3+的还原从而减少铁泥的产生,同时还原产生的Fe2+可高效活化过氧乙酸产生高活性含氧基团,促进有机污染物的高效降解,本发明能极大提高铁离子的循环效率,解决铁活化过氧乙酸的速率限制,促进过氧乙酸的活化进而高效去除有机废水中的酚类、抗生素或农药等有机污染物,本发明可广泛用于环保、化工、纺织等领域。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域,具体是涉及一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法。
背景技术
随着工业化和人口的快速增长,由有机污染物引起的水体污染正成为威胁公众健康的热点问题。其中,许多持久性有机物在传统的生物处理工艺中很难降解甚至会影响微生物活性,如不妥善处置则将对公共健康和生态环境造成极大危害。在水体环境修复技术中,使用各种氧化剂的高级氧化技术(AOPs)是可以通过活化氧化剂产生强氧化能力自由基的强大技术,可将众多有毒的难降解有机污染物高效净化为无害的CO2和H2O。
过氧乙酸(PAA,CH3C(O)OOH)是近年来的一种新兴氧化剂。相较于传统的氧化剂,其具备高氧化还原电位(1.06~1.96V)、消毒效率高以及无二次污染等特性,具有良好的应用前景。虽然PAA是一种有效的氧化剂,但仍无法单独降解难降解污染物。在氧化剂的各种活化方式中,金属离子活化已被广泛报道并且铁离子在土壤和水中普遍存在对环境无害,是一种很好的催化剂。然而,Fe3+的生成是氧化剂活化过程中不可避免的步骤,其还原成Fe2 +的缓慢速率将导致铁泥生成,这是铁离子作为催化剂活化过氧乙酸等氧化剂的速率限制步骤。
因此,发明一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法具有广泛的应用前景,实现工业化实施产生较大经济效益。
发明内容
本发明旨在提供一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,以高效去除有机废水中的酚类、抗生素或农药等有机污染物,且过氧乙酸不会产生二次污染,对环境友好。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,将无定形硼以及铁盐依次投加到有机废水中,再向有机废水中投加过氧乙酸,以除去废水中的有机污染物。
由于Fe3+的还原是铁离子作为催化剂活化过氧乙酸等氧化剂的速率限制步骤,导致活性下降。由此,添加无定形硼作为助催化剂,将电子转移给体系中的Fe3+,促进Fe3+的还原从而减少铁泥的产生,同时还原产生的Fe2+可高效活化过氧乙酸产生高活性含氧基团,以促进有机污染物的高效降解。
根据发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的优选方案,所述铁盐包括硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁中的一种或多种。
根据发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的优选方案,有机废水中的有机污染物包括酚类物质、抗生素和/或农药。
根据发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的优选方案,所述铁盐的投加量为0.001~1mmol/L。
根据发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的优选方案,所述无定形硼的投加量为0.05~0.5g/L。
根据发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的优选方案,所述过氧乙酸的投加量为0.001~2mmol/L。本发明氧化剂过氧乙酸具有较弱的O-OH键,从而更易被活化,因此投加量较少,氧化剂的利用率较高,在控制允许范围内。
根据发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的优选方案,将处理后的废水中的无定形硼通过分离、洗涤实现回收再利用。
根据发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的优选方案,将处理后的废水中的无定形硼通过分离、再利用去离子水和乙醇多次洗涤,实现回收再利用。
本发明所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法的有益效果是:本发明以无定形硼为助催化剂,以铁盐为催化剂,过氧乙酸为氧化剂,构建得到无定形硼,铁盐和过氧乙酸体系,在该体系内无定形硼作为电子供体,能有效将电子转移给体系中的Fe3+,促进Fe3+的还原从而减少铁泥的产生,同时还原产生的Fe2+可高效活化过氧乙酸产生高活性含氧基团,促进有机污染物的高效降解,本发明能极大提高铁离子的循环效率,解决铁活化过氧乙酸的速率限制,促进过氧乙酸的活化进而高效去除有机废水中的酚类、抗生素或农药等有机污染物;并且因氧化剂过氧乙酸的投加量较少,氧化剂的利用率较高,在控制允许范围内,相较于PMS/PDS而言,无二次污染;同时本发明构建的高级氧化体系因无定形硼本身耐酸碱的结构,不易受酸碱的侵蚀,所以适用pH范围较宽;本发明方法简单,使用的原料均已商业化生产,并具有成本低廉易获得的优势,因此具有广泛的实际应用前景,可广泛用于环保、化工、纺织等领域。
附图说明
图1为无定形硼-过氧乙酸体系、硫酸铁-过氧乙酸体系和无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系的活性自由基检测图。
图2为无定形硼的XRD图。
图3a、3b分别为无定形硼-过氧乙酸体系、硫酸铁-过氧乙酸和无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系降解双酚A的效率和动力学曲线图。
图4a、4b分别为无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同双酚A浓度的降解效率和动力学曲线图。
图5a、5b分别为无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同无定形硼浓度的双酚A降解效率和动力学曲线图。
图6a、6b分别为无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同硫酸铁浓度的双酚A降解效率和动力学曲线图。
图7a、7b分别为无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同过氧乙酸浓度的双酚A降解效率和动力学曲线图。
图8a、8b分别为无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同pH条件下双酚A降解效率和动力学曲线图。
图9为无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系降解环丙沙星(CIP)、阿特拉津(ATZ)、双酚A(BPA)、对硝基苯酚(PNP)、磺胺甲恶唑(SMX)、卡马西平(CBZ)和硝基苯(NB)的效率图。
具体实施方式
一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,具体为:将无定形硼以及铁盐依次投加到有机废水中,再向有机废水中投加过氧乙酸,以除去废水中的有机污染物。
其中,所述铁盐包括硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁中的一种或多种。所述铁盐的投加量为0.001~1mmol/L,优选0.01mmol/L。所述无定形硼的投加量为0.05~0.5g/L,优选为0.1g/L。所述过氧乙酸的投加量为0.001~2mmol/L,优选为0.5mmol/L。
所述有机废水中的有机污染物包括酚类物质、抗生素和/或农药。
处理后的废水中的无定形硼可通过分离、洗涤实现回收再利用。具体可采用将处理后的废水中的无定形硼通过分离、再利用去离子水和乙醇多次洗涤,实现回收再利用。
参见图1和图2,图2为无定形硼的XRD图。XRD为X-ray diffraction的缩写,即X射线衍射。本发明以铁盐为催化剂,以无定形元素硼为助催化剂,过氧乙酸为氧化剂,构建得到无定形硼、铁盐和过氧乙酸体系,在该体系内无定形硼作为电子供体,能有效将电子转移给体系中的Fe3+,促进Fe3+的还原从而减少铁泥的产生,同时还原产生的Fe2+可高效活化过氧乙酸产生高活性含氧基团,促进有机污染物的高效降解。并且由于过氧乙酸与传统的H2O2相比具有较弱的O-OH键,从而更易被活化;其次,PAA活化后的最终产物为CO2和H2O,相较于PMS/PDS而言,无二次污染。同时本发明构建的高级氧化体系因无定形硼本身耐酸碱的结构,不易受酸碱的侵蚀,所以适用pH范围较宽,能对pH值在3~9的有机废水进行有效处理。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法进行说明。
实施例1:无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系去除水中双酚A的应用
将0.1g/L无定形硼以及0.01mmol/L硫酸铁粉末依次投加到以双酚A为处理对象的溶液中。在磁力搅拌下投加0.5mmol/L的过氧乙酸开启反应。图3a、3b分别为测试得到的不同条件下双酚A的降解效率以及降解动力学曲线,由图可知,在25min内,无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中的双酚A基本被完全去除,而无定形硼-过氧乙酸体系以及硫酸铁-过氧乙酸体对双酚A无明显去除能力。表明本发明构建的无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体体系具有协同作用,无定形硼可促进Fe3+的循环,进而高效活化过氧乙酸以达到降解双酚A的目的。
实施例2::无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系去除水中不同浓度双酚A
将0.1g/L无定形硼以及0.01mmol/L硫酸铁粉末依次分别投加到不同双酚A浓度的溶液中,其中双酚A浓度为5~20mg/L。在磁力搅拌下投加0.5mmol/L的过氧乙酸并开启反应。图4a、4b分别为得到的不同浓度双酚A的降解效率以及降解动力学曲线,由图可知在25min内,浓度在20mg/L以内的双酚A均能被有效去除。
实施例3:无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同无定形硼浓度条件下的双酚A降解
将不同浓度的无定形硼以及0.01mmol/L硫酸铁材料粉末投加到以10mg/L双酚A为处理对象的溶液中,其中无定形硼投加量为0.05~0.3g/L不等。在磁力搅拌下投加0.5mmol/L的过氧乙酸开启反应。图5a、5b分别为测试得到的投加不同浓度无定形硼材料的双酚A降解效率以及降解动力学曲线,由图5a、5b可知,在25min内,在一定范围内无定形硼投加量与反应速率和降解效率的影响呈现正相关,而无定形硼投加量过高反而会一定程度上导致反应速率减慢,可能是因为过量的无定形硼将会团聚,导致活性位点的减少,使得Fe3+的还原受阻。因此,在实际使用中,需要控制无定形硼的投加量。
实施例4:无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同硫酸铁浓度条件下的双酚A降解
将0.1g/L无定形硼以及不同浓度硫酸铁材料粉末投加到以10mg/L双酚A为处理对象的溶液中,其中硫酸铁投加量为0.001~0.05mmol/L不等。在磁力搅拌下投加0.5mmol/L的过氧乙酸开启反应。图6a、6b分别为测试得到的投加不同浓度硫酸铁材料的双酚A降解效率以及降解动力学曲线。由图6a、6b可知,在25min内,随着硫酸铁的投加量的提高,双酚A的降解效率以及动力学得到显著提高,尤其在硫酸铁投加量达到0.05mmol/L时,双酚A的降解效率在10min以内基本达到100%,表明反应速率则与硫酸铁的投加量成正比。
实施例5:无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同过氧乙酸浓度条件下的双酚A降解
将0.1g/L无定形硼以及0.01mmol/L硫酸铁材料粉末投加到以10mg/L双酚A为处理对象的溶液中。在磁力搅拌下投加0.1~2mmol/L的过氧乙酸开启反应。图7a、7b分别为测试得到的投加不同浓度过氧乙酸的双酚A降解效率以及降解动力学曲线,由图7a、7b可知,在25min内,在一定范围内过氧乙酸投加量与反应速率和降解效率的影响呈现正相关,而过氧乙酸投加量过高反而会一定程度上导致反应速率减慢,可能是因为过量的过氧乙酸将占据助催化剂的还原位点,使得Fe3+的还原受阻。因此,在实际使用中,需要控制过氧乙酸的投加量。
实施例6:无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系中不同pH条件下双酚A降解
首先,通过硫酸和氢氧化钠调节初始污染物溶液pH值;随后,将0.1g/L无定形硼以及0.01mmol/L硫酸铁粉末依次分别投加到不同pH条件下的双酚A溶液中,在磁力搅拌下投加0.5mmol/L的过氧乙酸并开启反应。图8a、8b分别为依本实施例测得的不同初始pH条件下的反应速率常数和双酚A去除率,由图8a、8b可知,在25min内,初始pH取3~9时无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系均能对双酚A进行有效的去除,尤其是,该体系在弱碱性条件下也显示出了一定的降解能力。因而,相较于现有的高级氧化体系,本发明构建的无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系有很宽的pH适用范围。
实施例7:无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系去除多种有机污染物的应用
将无定形硼以及硫酸铁材料粉末投加到以不同有机污染物为处理对象的溶液中。其中污染物浓度皆为10mg/L,无定形硼材料粉末的投加量分别为0.1g/L以及硫酸铁的投加量为0.01mmol/L。在磁力搅拌下投加0.5mmol/L的过氧乙酸开启反应。图9是为依本实施例得到的无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系对环丙沙星(CIP)、阿特拉津(ATZ)、双酚A(BPA)、对硝基苯酚(PNP)、磺胺甲恶唑(SMX)、卡马西平(CBZ)和硝基苯(NB)等物质的效率图,由图9可知,本发明构建的无定形硼-硫酸铁-过氧乙酸体系对上述各种有机污染物均有较好的去除能力。
最后需要说明的是,本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例,而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,该方法包括将无定形硼以及铁盐依次投加到有机废水中,再向有机废水中投加过氧乙酸,以除去废水中的有机污染物。
2.根据权利要求1所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,所述铁盐包括硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,有机废水中的有机污染物包括酚类物质、抗生素和/或农药。
4.根据权利要求1所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,所述铁盐的投加量为0.001~1mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,所述无定形硼的投加量为0.05~0.5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,所述过氧乙酸的投加量为0.001~2mmol/L。
7.根据权利要求1所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,将处理后的废水中的无定形硼通过分离、洗涤实现回收再利用。
8.根据权利要求7所述的一种无定形硼辅助活化过氧乙酸处理有机废水的方法,其特征在于,将处理后的废水中的无定形硼通过分离、再利用去离子水和乙醇多次洗涤,实现回收再利用。
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