CN114652697B - 一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊及其制备方法与应用 - Google Patents

一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊及其制备方法与应用，属于微胶囊领域。该天然多糖高分子螯合锌微胶囊的制备方法包括以下步骤：(1)将芯材加入壁材溶液中，搅拌均匀，得到混合物D；所述芯材为天然多糖高分子螯合锌，所述壁材为天然高分子材料；(2)在步骤(1)所得混合物D中加入油相，搅拌均匀，得到混合物E；(3)在步骤(2)所得混合物E中加入乳化剂，搅拌均匀，得到混合物F；(4)在步骤(3)所得混合物F中加入固化剂，固化后得到天然多糖高分子螯合锌微胶囊。本发明可有效得到天然多糖螯合锌微胶囊，可高效实现锌元素在肠环境pH的定点释放，实现锌元素的可控缓释，有效提高锌元素的生物利用率。

Description

一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及微胶囊领域，具体涉及一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊及其制备方法与应用。
背景技术
锌在所有动物的免疫系统发育和功能中发挥着重要作用，被认为是免疫功能的看门人，免疫细胞中的细胞内信号通路受到锌离子的调节，锌缺乏会导致免疫细胞功能障碍，从而导致营养不良、各种炎症和疾病风险增加。
针对锌缺乏的情况，锌补充剂通常通过膳食摄入体内，尤其是有机锌补充剂比无机锌补充剂具有更高的吸收率，而有机锌补充剂常以锌配合物的形式被使用，天然多糖作为一种天然无毒、来源广泛、价格低廉的材料，具有极大潜力作为有机锌的配体材料。公开号为CN102351959A的专利申请以首乌藤多糖为配体，制备得到的细粉状乌藤多糖螯合锌比以往的补锌产品吸收率高，由于配位键在胃液pH中会断裂，该生物多糖螯合锌补充剂释放锌元素，但是动物吸收锌元素的部位为小肠，因此，进一步提高锌的吸收率的有效途径是在肠部环境中控制释放，这种控制释放能力主要依赖于肠道碱性pH值。公开号为CN110051647A的专利申请以猴头菇多糖螯合锌粉末为芯材，以卡拉胶：壳聚糖：β-环糊精为壁材通过喷雾干燥得到猴头菇多糖螯合锌微胶囊，可提高抗氧化活性和增强免疫功能，该发明的喷雾干燥法通过控制雾化器实现微胶囊形成，而喷雾过程是形成喷雾的大小不统一，制得的胶囊小但是尺寸不均匀，不利于锌元素的均匀释放。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊及其制备方法与应用，该制备方法可直接制备得到螯合锌微胶囊产品，操作步骤简单。本发明通过乳化凝胶法制备了天然多糖高分子螯合锌元素微胶囊，可以控制锌元素在肠部环境释放从而提高锌元素的吸收率。
为了达到上述目的，本发明采取如下的技术方案。
一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芯材加入壁材溶液中，搅拌均匀，得到混合物D；所述芯材为天然多糖高分子螯合锌，所述壁材为天然高分子材料；
(2)在步骤(1)所得混合物D中加入油相，搅拌均匀，得到混合物E；
(3)在步骤(2)所得混合物E中加入乳化剂，搅拌均匀，得到混合物F；
(4)在步骤(3)所得混合物F中加入固化剂，固化后得到天然多糖高分子螯合锌微胶囊。
优选的，所述芯材与壁材溶液的质量比(芯壁比)为1/50～1/100；所述混合物E中油相和水相的质量比例3/1～6/1；所述乳化剂的用量为油相的1.5wt％～2.5wt％。
优选的，所述芯材与壁材溶液的质量比为1/90～1/100。
优选的，所述混合物E中油相和水相的质量比例为4/1～5/1。
优选的，所述乳化剂的用量为油相的1.5wt％～1.8wt％。
优选的，步骤(1)所述天然高分子材料为海藻酸盐、壳聚糖、羧甲基壳聚糖、明胶、阿拉伯胶、纤维素、羧甲基纤维素、淀粉、交联淀粉和白蛋白中的一种；步骤(2)所述油相为大豆油、花生油、棉籽油、玉米油和蓖麻油中的一种或几种。
优选的，步骤(3)所述乳化剂为Tween 60、Tween 80、Span 60、Span 80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、OP-4、OP-7、OP-10、OP-15、OP-20、脂肪酸皂、聚氧乙烯醚和N-十二烷基二甲胺中的一种或多种；步骤(4)所述固化剂为氯化钙、氧化钙、氯化镁、醋酸锌、氯化锌、N,N-亚甲基双酰胺、表氯醇、环氧丙烷、戊二醛、尿素、柠檬酸、乙二醛、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸和六偏磷酸钠中的一种或几种；所述固化剂的用量与壁材的用量的质量比1：1。
优选的，步骤(3)所述搅拌的时间为60分钟.
优选的，步骤(4)所述固化的时间为5分钟。
优选的，步骤(4)固化后干燥，干燥的温度为60℃。
优选的，步骤(1)所述天然多糖高分子螯合锌的制备包括以下步骤：
在天然多糖高分子材料溶液中加入锌溶液，搅拌均匀，再加热反应，然后过滤、洗涤、干燥，得到天然多糖高分子螯合锌；
所述天然多糖高分子材料溶液中的溶剂为水、乙醇、甲醇、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基酰胺和乙腈中的一种或多种；
所述天然多糖高分子材料为壳聚糖、纤维素、甲壳素、淀粉、葡聚糖、改性壳聚糖和改性纤维素中的一种；
所述锌溶液为无水醋酸锌溶液、二水合醋酸锌溶液、氯化锌溶液、无水硫酸锌溶液、二水合硫酸锌溶液和硝酸锌溶液中的一种；
所述天然多糖高分子材料与锌盐的用量质量比为1：1～3；
所述加热反应的温度为60～100℃，时间为4～6小时，进一步优选加热反应的温度为60℃，时间为4小时。
优选的，所述干燥的温度为60℃。
由以上任一项所述的制备方法制得的一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊。
以上所述的一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊在制备锌补充剂中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
(1)本发明通过乳化剂均匀乳化后固化制得微胶囊，所得微胶囊同时具备粒径小、均匀的两大特点。
(2)本发明的原料无毒无害，天然高分子材料可生物降解，可有效得到天然多糖螯合锌微胶囊，所得天然多糖高分子螯合锌微胶囊可高效实现锌元素在肠环境pH的定点释放，实现锌元素的可控缓释，有效提高锌元素的生物利用率。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合实施例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明内容，而不是对本发明的限制
若无特别说明，本发明实施例和对比例中所用试剂及原料均购自市场。
实施例1
本发明的天然多糖高分子螯合锌微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50mL无水乙醇中加入0.5g香草醛改性壳聚糖，搅拌均匀得到混合物A；
(2)在步骤(1)得到的混合物A中加入50mL浓度为10g/L的无水醋酸锌的95％乙醇-水溶液，搅拌均匀得到混合物B；
(3)在步骤(2)得到的混合物B在60℃中反应4小时，得到混合物C；
(4)在步骤(3)得到的混合物C过滤、无水乙醇洗涤数次、60℃干燥得到香草醛改性壳聚糖螯合锌；
(5)在去离子水中加入海藻酸钠，搅拌溶解得到溶液A；所述溶液A浓度为20g/L；
(6)在步骤(5)得到的溶液A中加入步骤(4)得到的香草醛改性壳聚糖螯合锌，搅拌均匀得到混合物D；所述芯壁比为1/50；
(7)在步骤(6)得到的混合物D中加入大豆油(油相)，搅拌均匀得到混合物E；所述油相和水相的质量比例为3/1；
(8)在步骤(7)得到的混合物E中加入Span 80/Tween 80混合液，搅拌60分钟得到混合物F；所述Span 80/Tween 80质量比例为6/1，混合液添加量为油相的1.5wt％；
(9)在步骤(8)得到的混合物F中滴入30g/L的氯化钙溶液，固化5分钟后过滤、60℃干燥得到天然多糖高分子螯合锌微胶囊；所述氯化钙的用量与海藻酸钠的用量的质量比为1：1。
实施例2
本实施例与实施例1的差别在于，所述油相和水相的质量比例为4/1。
实施例3
本实施例与实施例1的差别在于，所述油相和水相的质量比例为5/1。
实施例4
本实施例与实施例1的差别在于，所述油相和水相的质量比例为6/1。
实施例5
本实施例与实施例1的差别在于，所述芯壁比为1/75。
实施例6
本实施例与实施例1的差别在于，所述芯壁比为1/100。
实施例7
本实施例与实施例1的差别在于，所述乳化剂添加量为2.0wt％
实施例8
本实施例与实施例1的差别在于，所述乳化剂添加量为2.5wt％
对比例1
本对比例与实施例1的差别在于，所述芯壁比为1/10。
对比例2
本对比例与实施例1的差别在于，所述芯壁比为1/125。
对比例3
本对比例与实施例1的差别在于，所述乳化剂添加量为1.0wt％。
对比例4
本对比例与实施例1的差别在于，所述乳化剂添加量为3.0wt％。
对比例5
本对比例与实施例1的差别在于，所述油相和水相的质量比例为1/1。
为验证本发明所述天然多糖高分子螯合锌微胶囊的使用性能，将实施例1～8及对比例1～5所得产品进行包埋率和锌缓释测试，所述测试方法为：
包埋率：
改性壳聚糖螯合锌[VCSB-Zn(II)]螯合量的测定如下：将20mg VCSB-Zn(II)溶解在20mL 1％HNO3中，通过ICP测定Zn2+含量。微胶囊的包封率(EE)测定如下：将100mg微胶囊溶解在20mL 10％NaOH中，通过ICP测定Zn2+含量。EE计算如下：
式中m0是ICP测定的Zn2+(mg)的质量，CC是VCSB-Zn(II)的螯合量(mg/g)。
缓释性能测试：
称取100mg微胶囊装入透析袋中，放入装有75mL模拟胃液(SGF)(pH＝1.5～2.0HCl溶液)的锥形瓶中。取1mL SGF测定Zn2+含量，向锥形瓶中加入1mL HCl溶液，持续2h。然后，通过添加25mL的0.23M NaHCO3将SGF调整为模拟肠液(SIF)。使用1M NaOH将pH值调节至6.8～7.5。在该实验中添加了L-Cys(L-Cys与微胶囊的比例为1:1，w/w)。取1mL SIF测定Zn2+含量，然后向锥形瓶中加入1mL去离子水，持续4h。Zn2+的累积释放量计算为累积释放率(Ri)，Ri计算如下：
式中m为微胶囊的质量(mg),CC为VCSB-Zn(II)的螯合能力(mg/g),EEi为微胶囊的包埋率,Ci为Zn2+的质量浓度(mg/L)通过ICP和V测定的每个样品是溶液的体积(mL)(SGF为75mL，SIF为100mL)。
表1
以上实施例均能形成微胶囊形态，明显地，所述实施例均能高效抑制锌元素在胃酸pH中的释放，所述测试结果的具体数据如表1所示，未制成微胶囊的改性壳聚糖螯合锌在胃液处理2小时后锌的释放量高达78.21％，而在肠液处理4小时后，释放量为80.58％，相较胃液处理锌释放量相差不大，所述各实施例在胃液处理2小时后锌释放量均在30％以下，有效抑制了锌在胃液环境中的释放，而在肠液处理4小时后，锌元素释放率得到70％以上，高效实现实现了锌元素在肠部的控制释放。
实施例1～3的差别在于制备过程中的油相和水相比例不同，所述实施例的油相和水相添加比例能成功制备得到粒径合适的微胶囊，且释放性能良好，当超出所述范围时，由于油相和水相添加比例增大(对比例5)，分散相不足，其粒径会增大，且释放性能减弱，模拟胃液处理2h后释放量超出30％；实施例1与实施例4～5的差别在于芯壁比的不同，所述实施例的芯壁比能成功制备得到粒径合适的微胶囊，且释放性能良好，当芯壁比超出所述范围时，粉末状的多糖螯合锌芯材添加比例过高会难以分散，导致微胶囊不能形成(对比例1)，添加量过低则会伴随着除了包埋有芯材的微胶囊外的空白凝胶产生(对比例2)，壁材不能全部得到使用造成材料浪费；实施例1与实施例6～7的差别在于乳化剂的添加量不同，所述实施例的乳化剂的添加量能成功制备得到粒径合适的微胶囊，且释放性能良好，当其超出所述范围时，过低乳化剂使用量由于分散能力弱，会导致微胶囊粒径过大(对比例3)，且释放性能减弱，模拟胃液处理2h后释放量更是高达40％，或者由于高使用量的乳化剂会导致壁材溶液过渡分散，导致除了包埋有芯材的微胶囊外的空白凝胶产生(对比例4)，壁材不能全部得到使用造成材料浪费。

Claims (6)

1.一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将芯材加入壁材溶液中，搅拌均匀，得到混合物D；所述芯材为天然多糖高分子螯合锌，所述壁材为海藻酸钠；
(2)在步骤(1)所得混合物D中加入油相，搅拌均匀，得到混合物E；所述油相为大豆油；
(3)在步骤(2)所得混合物E中加入乳化剂，搅拌均匀，得到混合物F；所述乳化剂为Span80/Tween 80混合液，所述Span 80/Tween 80质量比例为6/1；
(4)在步骤(3)所得混合物F中加入固化剂，固化后得到天然多糖高分子螯合锌微胶囊；所述固化剂为氯化钙溶液，所述氯化钙的用量与壁材的质量比为1:1；
所述芯材与壁材溶液的质量比为1/50~1/100；所述混合物E中油相和水相的质量比为3/1~6/1；所述乳化剂的用量为油相的1.5wt％~2.5wt％；
步骤(1)所述天然多糖高分子螯合锌的制备包括以下步骤：在香草醛改性壳聚糖溶液中加入锌盐溶液，搅拌均匀，再加热反应，然后过滤、洗涤、干燥，得到香草醛改性壳聚糖螯合锌；所述香草醛改性壳聚糖溶液中的溶剂为无水乙醇；所述锌溶液为无水醋酸锌溶液；所述香草醛改性壳聚糖与锌盐的用量质量比为1:(1~3)；所述加热反应的温度为60~100℃，时间为4~6小时。
2.根据权利要求1所述的一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊的制备方法，其特征在于，所述芯材与壁材溶液的质量比为1/90~1/100。
3.根据权利要求1所述的一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊的制备方法，其特征在于，所述混合物E中油相和水相的质量比例为4/1~5/1。
4.根据权利要求1所述的一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂的用量为油相的1.5wt％~1.8wt％。
5.由权利要求1~4任一项所述的制备方法制得的一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊。
6.权利要求5所述的一种天然多糖高分子螯合锌微胶囊在制备锌补充剂中的应用。
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