CN1146513A - 含有共聚酯单丝的造纸机筛网，过滤器和弹性体增强填料及共聚酯在其制备中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了含有共聚物单丝的造纸机筛网、过滤器和弹性体增强填料，以聚合物总量为基，共聚物中含有85-99mol％的式I重复结构单元和1-15mol％的式II重复结构单元，式中R1是二价脂肪醇或环脂醇的基团或是由这类醇的混合物生成，R2是脂肪的、环脂的或单核芳香的二元羧酸的基团或由这类二元羧酸的混合物生成，R3有如R1的含义。

Description

含有共聚酯单丝的造纸机筛网，过滤器和 弹性体增强填料及共聚酯在其制备中的用途
本发明涉及含有萘二甲酸单元的选定共聚酯用于制造造纸机筛网，过滤器和弹性体增强填料。所用的共聚酯优选适合于工业应用并且要有高的尺寸稳定性以及很好的耐热性、耐化学试剂和水解稳定性。
大多情况下工业应用的单丝在使用中承受高力学负荷。许多情况还有热负荷和由化学和其他环境影响的负荷，这种材料对这些负荷必须有足够的承受力。在所有这些负荷中，材料经过尽可能长的使用时间后必须有好的尺寸稳定性和应力-应变性能常数。
工业应用的一个例子(其中同时存在高机械、热、化学负荷)是在造纸机筛网中单丝的使用，特别在长筛网中，在层压部分和干燥部分。为经得起造纸中的高负荷要求和保证筛网足够的使用寿命，该应用要求单丝材料具有高的起始模量和高的断裂强度，好的结节和勾接强度以及高耐磨性和高耐水解性。
目前，选纸机筛网主要是由聚对苯二甲酸乙酯单丝的经纱和聚萘二甲酸乙酯单丝和聚酰胺-6或聚酰胺-6，6单丝的结合体的纬纱制成。
这种网有其缺点，它在造纸机上的筛滤过程中在运转方向会拉长并因此必须重新拉紧。
此后不断地试验，以制造合成单丝材料，使之能用于耐久的造纸机筛网。但对这种工业产品的要求是多方面的，至今在此领域仅能达到部分解决。作为聚对苯二甲酸乙酯的替代物，U.S.专利5,169,499中描述了基于1，4-二羟甲基环己烷、对苯二酸和间苯二酸的共聚物的应用。尽管这种聚合物有好的耐水解性，但具有相对较差的经向强度、结节和勾接强度。
另外的替代材料，如聚苯硫，同样具有好的耐水解性，但其造价太高并且只有很低的起始模量。
大家已知能够制造具有不同力学和纺织技术性能的聚酯纤维。通过纺丝和拉伸以及松驰条件的变化由聚对苯二甲酸乙酯生产单丝尤为可行，该单丝覆盖了有关工业单丝性能的很宽的范围。为得到一种单丝材料的努力至今仍旧未取得一个圆满的结果，这种材料要能够同时具有为造纸机筛网所需的高尺寸稳定性，耐磨性和耐化学试剂以及水解稳定性。
在寻找一种为尽可能多的工业适用的聚酯纤维的尝试中，从没有停止试验以通过其他聚酯组份和通过共聚酯来代替聚对苯二甲酸乙酯。
已经尝试例如使用聚萘二甲酸乙酯和由4，4’-联苯二羧酸和2，6-萘二甲酸形成的共聚酯作为另一种聚酯，如在EP-A202631，JP-A-7396830和US-A-5405685中所描述。此外在WO-A-93/02122中建议由4，4’-联苯二羧酸和2，6-荼二甲酸形成的纤维。当以高的纺丝拉伸进行纺丝而无进一步后拉伸时，由基于2，6-萘二甲酸的聚酯形成的纤维通常有很高的经向强度和高模量。上述已知材料在用于生产单丝时，特别是用于制造造纸机筛网时确实存在着问题，因为根据经验高模量通常伴有低的结节和勾接强度。
此外已知由4，4’-联苯二羧酸得到的聚合物结晶特别迅速。也出于这个原因应用这种原料的单丝可生产性也值得怀疑，因为还在生产过程期间，迅速的结晶作用就导致了单丝过早的脆变，结果在达到足够取向之前，它们就断裂了。
由JP-A-41-914可知由聚(2，6-萘二甲酸乙酯)形成的单丝，适合于制造丝网印刷织网。该聚合物可用直到15mol％的对苯二羧酯或间苯二羧酸组分改性。
现在发现，由选定的共聚酯形成的单丝可加工成这样的单丝，其特色是高模量，提高的结节和勾接强度，并有特别好的耐化学试剂和水解稳定性，尤其在潮热环境中。这种共聚物可以制成能承受很高的力学负荷的高模量的单丝。
本发明的一个主体是含有共聚物单丝的造纸机筛网，过滤器和增强弹性体的填料，共聚物中含有85-99mol％的式I重复结构单元和1-15mol％的式II重复结构单元，(含量以聚合物的总量为基)。
Figure A9611058200081
      -OC-R2-CO-O-R3-O-             (II)式中R1是二价脂肪醇或环脂醇的基团或是由这类醇的混合物生成，
R2是脂族的、环脂的或单核芳香的二元羧酸的基团或由这类二元羧酸的混合物生成，
R3有如R1的含义。
优选的共聚物含有90-96mol％的式I重复结构单元和4-10mol％的式II重复结构单元。
式I重复结构单元中的二元羧酸组分是指由任意萘二羧酸生成的基团。这样的例子有萘二羧酸的1，8-，1，4-，1，5-，2，7-并尤其是2，6-衍生物。
这些基团可被1-2个惰性基取代，例如烷基或烷氧基或卤原子。尤其是1-6个碳原子的烷基，它可是支链或优选直链，尤其优选甲基或乙基；或在烷基上有1-6个碳原子的烷氧基团，该基团可是支链或优选直链，尤其优选甲氧基或乙氧基；或氯或溴。
若任何一个基都是由双价脂肪醇或环脂醇生成的基团，则它是任意的双价伯、仲或叔醇。
优选的脂肪醇有2-4个碳原子。特别优选的例子是1，3-丙二醇，1，4-丁二醇或尤其1，2-乙二醇。本发明所用醇的其它例子是聚(亚烷基)二醇，如二、三或四亚乙基二醇，二、三或四亚丙基二醇或二、三或四亚丁基二醇。这些聚亚烷基二醇尤其以很少的量与相应的亚烷基二醇一起混合使用。
优选的环脂醇有6个环原子。优选的例子是1，4-环己烷二甲醇。
脂肪醇或环脂醇的这些基团可用1-2个惰性基取代。例如烷基或烷氧基或卤原子。尤其是具有1-6个碳原子的烷基，该烷基可是支链或优选直链的，尤其优选甲基或乙基；或烷基上有1-6个碳原子的烷氧基，该烷氧基可是支链或优选直链的，尤其优选甲氧基或乙氧基；或氯或溴。
若任何的基团是脂族二羧酸的基团，则在此涉及直链或支链的亚烷基以及饱和或烯属不饱和亚烷基；这类基团优选有1-10个碳原子。例如由己二酸、癸二酸、丁二酸或富马酸衍生的基团。
若任何的基团是环脂族二羧酸的基团，则在此通常涉及带有一个具有5个或尤其6个碳原子的环的基团；例如是1，4-环亚己基。
若任何的基团是单核芳族二羧酸的基团，则在此通常涉及带有一个具有6个碳原子的芳族环的基团；例如1，3-或1，4-亚苯基。
肪族、环脂族或芳族二羧酸的这些基团可被1-2个惰性基团取代，例如烷基或烷氧基或卤原子。尤其是带有1-6个碳原子的烷基，它可是支链或优选直链的，尤其优选甲基或乙基；或在烷基上有1-6个碳原子的烷氧基团，它可是支链或优选直链的，尤其优选甲氧基或乙氧基；或氯或溴。
本发明使用的共聚酯通常的特性粘度至少为0.5dl/g，优选0.6-1.5dl/g。特性粘度的测定是在25℃于共聚酯在二氯乙酸的溶液中进行的。
在一系列应用中，最好另外把本发明所用的共聚物进行稳定化以防热或/和化学分解。对此加入一种聚酯稳定剂和/或用屏蔽剂来屏蔽共聚酯的末端基。
在一种尤其优选的实施方案中，本发明所用的共聚酯通过与碳化二亚胺反应而有封闭的羧基末端基团。
在另一种尤其优选的实施方案中，本发明要用的共聚酯通过与碳化二亚胺反应而有封闭的羧基末端基团，其中封闭羧基末端基团主要是通过与单和/或聚碳化二亚胺反应进行，尤其是通过与单和聚碳化二亚胺的混合物反应。
在此优选使用0.4-1重量％单碳化二亚胺，优选0.45-0.6重量％，和0.15-2.25重量％聚碳化二亚胺，优选0.75-1.8重量％(基于共聚酯量)。
这类末端基稳定的聚酯从DF-A-4307392，EP-A-503421和EP-A-417717中可知。
选定的末端基稳定的上述定义共聚酯同样是本发明的主体。
本发明所用的单丝通常直径为0.1-2mm，优选0.15-1mm。
下面描述本发明所用单丝的制备：
纺丝温度和纺丝拉伸(通过调整喷丝速度和纺丝拉伸速度而确定)以及拉伸条件优选这样选择，以使本发明所用单丝有下列性质：起始模量(25℃)：    大于12N/tex，优选大于16N/tex。纤度最大拉伸力：    30-70cN/tex，优选40-60cN/tex。最大伸长率：        2-20％，优选5-10％。勾接强度：          15-40cN/tex，优选20-35cN/tex。结节强度：          25-50cN/tex，优选30-45cN/tex。干热收缩(180℃)：   1-20％，优选5-10％。
精确确定为得到单丝的一定综合性能所需的组成和纺丝参数通常是通过测定所考虑的单丝性能与聚酯组成和所述纺丝参数的关系而进行。
本发明所用单丝除了上述共聚酯外还可含有添加物，例如催化剂残渣、加工助剂、稳定剂、抗氧化剂、增塑剂或润滑剂。
通常这些添加物的浓度最高为10重量％，优选0.01-5重量％，尤其0.1-2重量％。
催化剂残渣是指三氧化锑或四烷氧基钛。
用作加工助剂或润滑剂的可是硅氧烷，尤其是聚合的二烷基或二芳基硅氧烷和蜡以及大于6个碳的有机羧酸，脂族、芳族和/或全氟代酯和醚。
单丝还可含有无机或有机颜料或消光剂，如有机染料颜料或二氧化钛，或作为染色或导电添加物的碳黑。
用作稳定剂的例如是磷化合物，如磷酸酯。
在另一个优选的实施方案中本发明所用的单丝还可含有其它聚合物，如含氟的可挤出聚合物。在制备单丝时添加含氟聚合物可从DE-A4307394中已知。
本发明所用共聚酯的制备可通过相应二羧酸和二醇组分的缩聚进行，其中按照目的先在熔体中缩聚到中等值的特性粘度，随后在固相中继续缩合到所需的最终粘度。固相缩聚后，把高分子的共聚酯以本身已知的方法熔融纺成本发明应用的单丝。
共聚酯通常就在纺丝之前进行干燥，优选通过在干燥氛围中或真空中加热进行。
随后共聚酯在挤出机中熔融，在常用的纺丝包(Spinnpack)中过滤并通过纺丝喷嘴进行纺丝。纺成的熔融丝在纺丝浴中冷却(例如约70℃的水)并以比共聚酯熔体喷丝速度高的速度卷绕或落纱。
已证明对本发明所用单丝的制备特别有利的是，在熔融温度270-310，优选280-300℃下和纺丝拉伸1∶1.5-1∶5.0，优选1∶2-1∶3下进行加工。
若以较高纺丝拉伸加工，则得到的单丝拉伸性明显变差和机械性能，尤其结节和勾接强度特别差。
纺成的单丝的冷却按照目的通过在纺丝浴中骤冷来进行。
纺丝拉伸速度从本发明单丝制备的经济角度考虑为5-30m/min，优选10-20m/min。
如此得到的丝随后进行后拉伸，优选分多步，尤其是两步或三步的后拉伸，总的牵伸比为1∶4-1∶8，优选1∶5-1∶7，随后在190-250℃，优选200-220℃热定型，其中在恒定长度下或允许2-10％，优选3-6％的收缩下进行加工。
本发明的另一主体是本发明的纤维在造纸机筛网、过滤器或弹性体增强填料制备中的应用。
单丝可在传统的宽幅机上以纺织聚对苯二甲酸乙酯时常用的机器参数纺织成造纸机筛网。
例如通过纺织成0.17mm的经纱直径、0.2mm表纬和0.22mm的底纬的单丝可得到好的纺织品。该纺织品有很好的尺寸稳定性和耐磨牢度，它们通过在底纬中加入聚酰氨单丝还可提高。
得到的纺织品通常在相应定尺寸的热定型装置上进行后处理，以调整个别情况下所需的特定筛网性能。
同由传统聚对苯二甲酸乙酯单丝制成的材料相比，用此方法由本发明所用单丝生产的造纸机织物在经纱和纬纱方向有较好的尺寸稳定性，因而在造纸机上的运行平稳而快速，从而使得纸的质量和收率都很好。
由本发明的单丝制成的织物也可很好地用作机械和化学上异常稳定的过滤材料或作为高负荷和尺寸稳定的输送带增强填料。
下列实施例进一步解释本发明，而不起限制作用。实施例1
使92mol％2，6-萘二甲酸二甲酯和8mol％对苯二甲酸二甲酯反应，得到共聚酯，在300℃的物料温度下纺成丝。得到的单丝在70℃纺丝浴中骤冷后以1∶6.0的比例牵伸，得到的单丝有下列性能：直径：              0.17mm断裂强度：          55cN/tex断裂伸长：          10.5％模量：              18N/tex结节强度：          25cN/tex勾接强度：          29cN/tex
同此相比，以相同方法制备的聚(2，6-萘二甲酸乙酯)单丝只有5cN/tex的勾接强度。实施例2
类似于实施例1制备的单丝直径为0.5mm，在135℃下饱和蒸汽处理80小时后剩余断裂强度为52％。
加入碳化二亚胺后，剩余断裂强度提高到大于90％。
同此相比，用碳化二亚胺稳定的聚对苯二甲酸乙酯单丝的剩余断裂强度为35％。

Claims (26)

1.含有共聚物单丝的造纸机筛网，以聚合物总量为基，共聚物中含有85-99mol％的式I重复结构单元和1-15mol％的式II重复结构单元，
Figure A9611058200021
        -OC-R2-CO-O-R3-O-                (II)式中R1是二价脂肪醇或环脂醇的基团或是由这类醇的混合物生成，
R2是脂肪的、环脂的或单核芳香的二元羧酸的基团或由这类二元羧酸的混合物生成，
R3有如R1的含义。
2.根据权利要求1的造纸机筛网，其特征是，共聚物含有90-96mol％的式I重复结构单元和4-10mol％的式II重复结构单元。
3.根据权利要求1的造纸机筛网，其特征是，式I重复结构单元中的二元羧酸部分是由2，6-萘二羧酸生成。
4.根据权利要求1的造纸机筛网，其特征是，R1和/或R3由1，3-丙二醇、1，4-丁二醇或尤其由1，2-乙二醇生成。
5.根据权利要求1的造纸机筛网，其特征是，R1和/或R3由1，4-环己烷二甲醇生成。
6.根据权利要求1的造纸机筛网，其特征是，R2由对苯二酸和/或间苯二酸生成。
7.根据权利要求1的造纸机筛网，其特征是，单丝含有至少一种其它的可挤出聚合物，尤其是含氟可挤出聚合物。
8.含有共聚物单丝的过滤器，以聚合物总量为基，共聚物中含有85-99mol％的式I重复结构单元和1-15mol％的式II重复结构单元，
Figure A9611058200031
        -OC-R2-CO-O-R3-O-               (II)式中R1是二价脂肪醇或环脂醇的基团或是由这类醇的混合物生成，
R2是脂肪的、环脂的或单核芳香的二元羧酸的基团或由这类二元羧酸的混合物生成，
R3有如R1的含义。
9.根据权利要求8的过滤器，其特征是，共聚物含有90-96mol％的式I重复结构单元和4-10mol％的式II重复结构单元。
10.根据权利要求8的过滤器，其特征是，式I重复结构单元中的二羧酸部分由2，6-萘二羧酸生成。
11.根据权利要求8的过滤器，其特征是，R1和/或R3由1，3-丙二醇、1，4-丁二醇或尤其由1，2-乙二醇生成。
12.根据权利要求8的过滤器，其特征是，R1和/或R3由1，4-环己烷二甲醇生成。
13.根据权利要求8的过滤器，其特征是，R2由对苯二酸和/或间苯二酸生成。
14.根据权利要求1的过滤器，其特征是，单丝含有至少一种其它的可挤出聚合物，尤其是含氟可挤出聚合物。
15.含有共聚物单丝的弹性体增强填料，以聚合物总量为基，共聚物中含有85-99mol％的式I重复结构单元和1-15mol％的式II重复结构单元，
        -OC-R2-CO-O-R3-O-                (II)式中R1是二价脂肪醇或环脂醇的基团或是由这类醇的混合物生成，
R2是脂肪的、环脂的或单核芳香的二元羧酸的基团或由这类二元羧酸的混合物生成，
R3有如R1的含义。
16.根据权利要求15的弹性体增强填料，其特征是，共聚物含有90-96mol％的式I重复结构单元和4-10mol％的式II重复结构单元。
17.根据权利要求15的弹性体增强填料，其特征是，式I重复结构单元中的二元羧酸部分是由2，6-萘二羧酸生成。
18.根据权利要求15的弹性体增强填料，其特征是，R1和/或R3由1，3-丙二醇、1，4-丁二醇或尤其由1，2-乙二醇生成。
19.根据权利要求15的弹性体增强填料，其特征是，R1和/或R3由1，4-环己烷二甲醇生成。
20.根据权利要求15的弹性体增强填料，其特征是R2由对苯二酸和/或间苯二酸生成。
21.根据权利要求15的弹性体增强填料，其特征是，单丝含有至少一种其它的可挤出聚合物，尤其是含氟可挤出聚合物。
22.以聚合物总量为基，含有85-99mol％的式I重复结构单元和1-15mol％的式II重复结构单元的聚合物，
Figure A9611058200041
       -OC-R2-CO-O-R3-O-                (II)式中R1是二价脂肪醇或环脂醇的基团或是由这类醇的混合物生成，
R2是脂肪的、环脂的或单核芳香的二元羧酸的基团或由这类羧酸的混合物生成，
R3有如R1的含义，其特征是，该共聚物的末端基通过用屏蔽剂进行屏蔽，尤其用碳化二亚胺，而稳定起来。
23.根据权利要求22的共聚物，其特征是，通过与单和/或聚碳化二亚胺，尤其与单和聚碳化二亚胺的混合物反应而稳定。
24.根据权利要求1的单丝在造纸机筛网制备中的应用。
25.根据权利要求8的单丝在制备过滤器中的应用。
26.根据权利要求18的单丝在弹性体增强填料制备中的应用。
CN96110582A 1995-07-17 1996-07-15 含有共聚酯单丝的造纸机筛网，过滤器和弹性体增强填料及共聚酯在其制备中的用途 Pending CN1146513A (zh)

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