CN114644887A - 一种单组分高附着力的镜片加硬液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单组分高附着力的镜片加硬液及其制备方法。按照重量份数计，该镜片加硬液的原料包括：溶剂10～50份、烷氧基硅烷5～30份、纳米二氧化硅胶体溶液5～30份、附着力促进树脂3～10份、催化剂0.5～5份以及添加剂0.05～5份。通过附着力促进树脂和烷氧基硅烷共水解缩聚反应，极大提高了加硬液对不同的镜片基材的附着力，使得该镜片加硬液对不同镜片基材都具有良好的附着力，可以实现加硬液的统一标准化生产，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及镜片技术领域，具体而言，涉及一种单组分高附着力的镜片加硬液及其制备方法。
背景技术
随着材料行业的发展，现在市面上的太阳镜的材料愈加丰富。按照材质分，包括玻璃材质、水晶材质和塑料材质等。塑料材质不易破碎，抗冲击性能好，逐渐取代其他材质成为主流。太阳镜的塑料材质主要包括树脂(CR39)、PC、TAC、尼龙、聚酯(Tritan)、AC(亚克力)等等。眼镜制造商会根据需求及成本等方面的考虑选择不同的塑料材料来生产镜片。
但是，塑料材料由于表面强度差，容易出现划伤、磨痕等不良情况，在制造过程中需要将镜片基片浸入加硬液中进行固化，从而在镜片的表面形成加硬涂层来增加镜片的表面硬度。加硬液成膜后必须能够与所应用的镜片基材形成强烈的相互作用，并在基材表面形成牢固的薄膜，在外力破坏或者温度变化造成基片收缩或膨胀等情况下不易脱落。由于不同材质的表面极性、耐温性、致密性不同，目前市面上的加硬液无法做到一种加硬液对不同材质的镜片表面都具有较好的附着力，只能一种镜片对应使用特定一种加硬液，所披露的加硬液仅能对某一特定基材有附着力，无法对多种基材进行加硬处理。或者需要先在镜片基材表面预涂一层底涂，再用加硬液进行加硬，如美国SDC公司生产的加硬液产品。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的目的在于提供一种单组分高附着力的镜片加硬液及其制备方法，该镜片加硬液对不同镜片基材都具有良好的附着力。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供一种单组分高附着力的镜片加硬液，按照重量份数计，所述镜片加硬液的原料包括：
溶剂10～50份、烷氧基硅烷5～30份、纳米二氧化硅胶体溶液5～30份、附着力促进树脂3～10份、催化剂0.5～5份以及添加剂0.05～5份。
在一些实施例中，所述附着力促进树脂按照如下步骤制得：将硅烷偶联剂、(甲基)丙烯酸酯类单体和引发剂溶于有机溶剂中进行聚合反应，升温至60～100℃，反应3～10h，得到所述附着力促进树脂。
在一些实施例中，所述催化剂选自甲酸、乙酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和苯磺酸中的一种或多种。
在一些实施例中，所述添加剂包括固化剂和加工助剂，所述加工助剂选自表面活性剂、流平剂和消泡剂中的一种或多种。
在一些实施例中，所述纳米二氧化硅胶体溶液中的纳米二氧化硅胶体的质量浓度为20～30％，且所述纳米二氧化硅的粒径为5～30nm。
本发明的第二方面提供如上所述的镜片加硬液的制备方法，包括以下步骤：
将所述烷氧基硅烷和所述附着力促进树脂溶解在部分所述溶剂中，加入所述纳米二氧化硅胶体溶液和所述催化剂，水解缩聚反应得到反应物；
将所述反应物冷却并在冷却的同时加入剩余所述溶剂和所述添加剂，混合得到所述镜片加硬液。
在一些实施例中，所述反应物的水解缩聚反应过程为：升温至第一温度，保温20～50min；然后升温至第二温度，保温1～3h。
在一些实施例中，所述第一温度为60～70℃；所述第二温度为75～85℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
在加硬液中加入一定量的纳米二氧化硅，能够有效提高形成的加硬涂层的耐磨性。通过附着力促进树脂和烷氧基硅烷共水解缩聚反应，极大提高了加硬液对不同的镜片基材的附着力，使得该镜片加硬液可以适用于多种不同的镜片基材，可以实现加硬液的统一标准化生产，且在镜片生产过程中无需频繁进行加硬液的更换，极大提高了生产效率，节约了生产成本。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示意性示出本发明示例性实施例中的单组分高附着力的镜片加硬液制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的单组分高附着力的镜片加硬液及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种单组分高附着力的镜片加硬液，该镜片加硬液的原料包括：溶剂10～50份、烷氧基硅烷5～30份、纳米二氧化硅胶体溶液5～30份、附着力促进树脂3～10份、催化剂0.5～5份以及添加剂0.05～5份。
进一步地，在一实施例中，在上述原料中，按照重量份数计，所述溶剂为20～30份、所述烷氧基硅烷为10～20份、所述纳米二氧化硅胶体溶液为6～8份、所述附着力促进树脂为2～6份、所述催化剂为1～3份、所述添加剂为0.05～1份。通过对各原料含量的调整，获得镜片加硬液对镜片基材附着力更好，耐磨性能更为优越。
进一步地，溶剂为醇类和醚类溶剂中的一种或两种。所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、异丁醇、丁二醇、异戊二醇和季戊四醇中的至少一种，所述醚类溶剂选自乙二醇乙醚、丙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的一种。
在一些实施例中，所述溶剂为醇类和醚类溶剂中的一种或两种。
在一些实施例中，所述烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。例如选用γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷，γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂改善促进附着力促进树脂和纳米二氧化硅的粘接强度，耐磨性能更优越。苯基三甲氧基硅烷作为交联剂在加硬液的制备过程中，促进附着力促进树脂与烷氧基硅烷交联形成网络结构，进一步提高附着力，且实现对多种镜片基材均具有良好附着效果。
进一步地，附着力促进树脂按照如下步骤制得：将硅烷偶联剂、(甲基)丙烯酸酯类单体和引发剂溶于有机溶剂中进行聚合反应，升温至60～100℃，反应3～10h，得到所述附着力促进树脂。
其中，(甲基)丙烯酸酯单体为通式为(CH3)CH＝CHCOOR的化合物，式中，R为C原子数1～18的烷基、氨基、羟基、环氧基、四氢化糠基中的一种或多种。进一步地，在一实施例中，(甲基)丙烯酸酯单体为质量比为1:1.5～2.5的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸四氢糠基酯。选用这两种单体与硅烷偶联剂进行引发聚合，有机功能烷氧基能够促进聚合物的聚合交联，显著提高附着力促进树脂的力学性能和粘接性能。同时使得附着力促进树脂具有更好的耐热性能，避免加硬涂层出现黄化现象。
其中，在一些实施例中，有机溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。硅烷偶联剂包括但不限于kh570、kh550，kh560，kh540等。引发剂包括但不限于偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、氢过氧化异丙苯等。
进一步地，催化剂包括但不限于甲酸、乙酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和苯磺酸中的一种或多种。
进一步地，所述添加剂包括固化剂和加工助剂。其中，固化剂包括但不限于环烷酸钠、环烷酸钾、环烷酸锌、异辛酸锌、乙酸胍、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、乙醇胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵、三甲基卡基氯化铵、四甲基氯化铵、三乙基卡基溴化铵、二丁基二月桂酸锡、二丁基二酸醋酸锡、辛酸亚锡、钛酸丁脂、异丙醇铝和三乙酰丙酮铝中的一种或多种。加工助剂包括但不限于表面活性剂、流平剂和消泡剂中的一种或多种。在一实施例中，加工助剂为有机硅类助剂，如BYK-333、BYK-346、BYK-348等。
进一步地，纳米二氧化硅胶体溶液中的纳米二氧化硅胶体的质量浓度为20～30％，且所述纳米二氧化硅的粒径为5～30nm。所述纳米二氧化硅胶体溶液的溶剂为水、醇或醇水混合物。
纳米二氧化硅胶体溶液在水解缩聚反应中，能够在烷氧基硅烷的作用下，与附着力促进树脂分子键接，提高加硬涂层的结构强度和粘接能力。
本发明实施还提供如上所述的镜片加硬液的制备方法，包括如下步骤：
将所述烷氧基硅烷和所述附着力促进树脂溶解在部分所述溶剂中，加入所述纳米二氧化硅胶体溶液和所述催化剂，水解缩聚反应得到反应物；
将所述反应物冷却并在冷却的同时加入剩余所述溶剂和所述添加剂，混合得到所述镜片加硬液。
进一步地，加入剩余所述溶剂和所述添加剂混合后，还进行过滤步骤。过滤时采用1～5μm的精密过滤器进行过滤，经过过滤处理能够去除大颗粒物，避免引起加硬层的开裂脱落等。
进一步地，为了更好地促进反应的进行，所述溶剂选用质量比为3～5:1的醇类溶剂和醚类溶剂。所述烷氧基硅烷和所述附着力促进树脂溶解在醇类溶剂中，冷却过程加入的为醚类溶剂。
进一步地，在一些实施例中，所述反应物的水解缩聚反应过程均为：升温至第一温度，保温20～50min；然后升温至第二温度，保温1～3h。
进一步地，在一些实施例中，所述第一温度为60～70℃；所述第二温度为75～85℃。
除非另作限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
除非另做说明，实施例中的含量均为重量份。
实施例1
本实施例提供一种附着力促进树脂，按照如下步骤制得：
将100份丙二醇甲醚加入500ml三口烧瓶内升温至80℃，缓慢滴加10份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、30份甲基丙烯酸甲酯、60份甲基丙烯酸四氢糠基酯及0.5份偶氮二异丁腈组成的溶液，反应6h，得到附着力促进树脂。
实施例2
本实施例提供一种单组分高附着力的镜片加硬液，按照如下步骤制得：
将150份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、30份附着力促进树脂(实施例1制得)、200份乙醇加入500ml三口烧瓶内，搅拌条件下加入70份固含30％的二氧化硅溶胶及10份乙酸，升温到65℃维持30min，再升温至80℃，维持2h，降温同时加入50份乙二醇丁醚，搅拌1h，加入0.5份四甲基氢氧化铵及0.2份BYK-333，搅拌4h，用1μm精密过滤器过滤，即制得镜片加硬液。
实施例3
本实施例提供一种单组分高附着力的镜片加硬液，按照如下步骤制得：
将100份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、50份苯基三甲氧基硅烷、30份附着力促进树脂(实施例1制得)、200份乙醇加入500ml三口烧瓶内，搅拌条件下加入70份固含30％的二氧化硅溶胶及10份乙酸，升温到65℃维持30min，再升温至80℃，维持2h，降温同时加入50份乙二醇丁醚，搅拌1h，加入0.5份四甲基氢氧化铵及0.2份BYK-333，搅拌4h，用1μm精密过滤器过滤，即制得镜片加硬液。
实施例4
本实施例提供一种单组分高附着力的镜片加硬液，按照如下步骤制得：
将50份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、100份附着力促进树脂(实施例1制得)、200份乙醇加入500ml三口烧瓶内，搅拌条件下加入50份固含30％的二氧化硅溶胶及10份乙酸，升温到65℃维持30min，再升温至80℃，维持2h，降温同时加入50份乙二醇丁醚，搅拌1h，加入0.5份四甲基氢氧化铵及0.2份BYK-333，搅拌4h，用1μm精密过滤器过滤，即制得镜片加硬液。
对比例1
本对比例提供一种镜片加硬液，按照如下步骤制得：
将120份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、200份乙醇加入500ml三口烧瓶内，搅拌条件下加入70份固含30％的二氧化硅溶胶及10份乙酸，升温到65℃维持30min，再升温至80℃，维持2h，降温同时加入50份乙二醇丁醚，搅拌1h，加入5份乙酰丙酮铝及0.2份BYK-333，搅拌4h，用1μm精密过滤器过滤，即制得镜片加硬液。
对比例2
本对比例提供一种镜片加硬液，按照如下步骤制得：
将120份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、30份聚丙烯酸酯、200份乙醇加入500ml三口烧瓶内，搅拌条件下加入70份固含30％的二氧化硅溶胶及10份乙酸，升温到65℃维持30min，再升温至80℃，维持2h，降温同时加入50份乙二醇丁醚，搅拌1h，加入5份乙酰丙酮铝及0.2份BYK-333，搅拌4h，用1μm精密过滤器过滤，即制得镜片加硬液。
试验例
下述应用例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
采用浸涂方式，将镜片加硬液涂布于镜片基材上，在60℃的烤箱中烘烤5min，再进行高温固化得到试样。其中，镜片基材为PC镜片、CR39镜片和尼龙镜片时，高温固化条件为在120℃的烤箱中固化2h；镜片基材为Tritan镜片时，高温固化条件为在95℃的烤箱中固化3h；镜片基材为TAC镜片时，高温固化条件为在85℃的烤箱中固化2h。将试样置于80℃的水中煮2小时，按照划格法测试加硬涂层的附着力，结果如下表1所示。
表1
由此可见，本实施例提供的镜片加硬液能够适用于多种基材，且附着力强，具有广阔的应用前景。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种单组分高附着力的镜片加硬液，其特征在于，按照重量份数计，所述镜片加硬液的原料包括：
溶剂10～50份、烷氧基硅烷5～30份、纳米二氧化硅胶体溶液5～30份、附着力促进树脂3～10份、催化剂0.5～5份以及添加剂0.05～5份。
2.根据权利要求1所述的单组分高附着力的镜片加硬液，其特征在于，所述溶剂为醇类和醚类溶剂中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的单组分高附着力的镜片加硬液，其特征在于，所述烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的单组分高附着力的镜片加硬液，其特征在于，所述附着力促进树脂按照如下步骤制得：将硅烷偶联剂、(甲基)丙烯酸酯类单体和引发剂溶于有机溶剂中进行聚合反应，升温至60～100℃，反应3～10h，得到所述附着力促进树脂。
5.根据权利要求1所述的单组分高附着力的镜片加硬液，其特征在于，所述催化剂选自甲酸、乙酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和苯磺酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的单组分高附着力的镜片加硬液，其特征在于，所述添加剂包括固化剂和加工助剂，所述加工助剂选自表面活性剂、流平剂和消泡剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的单组分高附着力的镜片加硬液，其特征在于，所述纳米二氧化硅胶体溶液中的纳米二氧化硅胶体的质量浓度为20～30％，且所述纳米二氧化硅的粒径为5～30nm。
8.一种如根据权利要求1所述的镜片加硬液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述烷氧基硅烷和所述附着力促进树脂溶解在部分所述溶剂中，加入所述纳米二氧化硅胶体溶液和所述催化剂，水解缩聚反应得到反应物；
将所述反应物冷却并在冷却的同时加入剩余所述溶剂和所述添加剂，混合得到所述镜片加硬液。
9.根据权利要求8所述的镜片加硬液的制备方法，其特征在于，所述反应物的水解缩聚反应过程为：升温至第一温度，保温20～50min；然后升温至第二温度，保温1～3h。
10.根据权利要求9所述的镜片加硬液的制备方法，其特征在于，所述第一温度为60～70℃；所述第二温度为75～85℃。
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