CN114636786A - 烟气中的三氧化硫或硫酸雾的检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置及方法。装置包括检测单元、烟气抽取单元和反应采样单元；其中所述检测单元用于检测气体中的一氧化碳的浓度；所述烟气抽取单元包括抽气管，一端用于通入待测烟气，另一端与检测单元相连以检测烟气中的一氧化碳的浓度；所述反应采样单元包括内部装有草酸钙的反应管及用于对反应管加热的加热组件，反应管的一端用于通入待测烟气，另一端与检测单元相连以检测反应后气体中的一氧化碳的浓度。本发明通过分别检测待测烟气中一氧化碳浓度和反应后气体中一氧化碳浓度可在短时间内完成检测并得到检测结果，具有结构简单、操作过程简单方便、检测结果准确的优点。
Description
技术领域
本发明涉及烟气污染物检测技术领域，特别是涉及一种烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置及方法。
背景技术
燃料燃烧过程中，其中含有的硫会部分转化成三氧化硫，进一步与水作用会生成硫酸，随烟气排放时会形成硫酸雾，硫酸雾是一种对环境和人的身体健康造成非常大危害的污染物。另外，烟气脱硝技术会使三氧化硫与氨气作用生成硫酸铵，进而会出现堵塞空气预热器等危害设备安全运行的问题。因此，对三氧化硫或硫酸的检测和监测提出了要求。三氧化硫、硫酸化学性质较为活泼.且与SO2相比，其在烟气中的含量相对较低，因此，在采样过程中如何有效收集并避免SO2的干扰是采样的关键。
以EPA8方法为代表的三氧化硫/硫酸雾检测技术是当前的主要测试方法。该测试方法由于设备结构复杂等原因，存在现场采样操作步骤多，检测周期长，结果不稳定等问题。
EPA 8方法是基于等速采样原理，利用采样枪从烟道中抽取烟气，并对采样枪进行保温加热，防止SO3在管壁冷凝；接过滤器以过滤烟气中粉尘；接SO3收集装置，然后是干燥装置、泵、流量计等。SO3收集方法有冷凝法和吸收法两种；其中，冷凝法一般采用恒温蛇形管或螺旋管形式，可通过恒温水浴来控制冷凝装置温度不低于60℃，收集SO3后通过洗液冲洗。吸收法指的是通过在冰浴中用80％异丙醇作为吸收剂，直接吸收烟气中SO3(异丙醇可有效吸收SO3并防止SO2氧化)，之后接H2O2，洗气瓶吸收烟气中SO2(EPA-8属于该方法)。对于水溶液中低浓度SO4 2-进行测定并计算烟气中SO3浓度。
水溶液中低浓度SO3的测定方法主要有：重量法、铬酸钡光度法、离子色谱法、浊度法、容量滴定法等。其中，重量法是操作繁琐、过程冗长，难以操作。铬酸钡光度法也存在类似的缺点。离子色谱法检测相对方便，准确性也高，但设备投资费用高，难以普及。相对来说，浊度法和容量滴定法使用较为普遍，对于异丙醇溶液中的SO3，是通过钍试剂进行滴定，而这些工作通常是要在实验室中完成。现有方法在检测SO3时采用撞击吸附，溶液吸收、富集等方法进行制样，制得的溶液进行实验室分析。由于受SO3/H2SO4的强腐蚀性，吸附性，化学不稳定性，含量低等条件的制约，在从测量点到吸收的采样阶段产生的吸附，漏气，化学反应等问题，影响了SO3/H2SO4测量结果的准确性，且无法满足现场直接测试的需求。
综上，目前现有技术中至少存在以下缺点：
1)现有技术中对伴热石英采样管虽然有温度要求，但由于烟气进口处流速较高，形成非常大的温度梯度，且有灰尘沉积，因而不能保证三氧化硫，硫酸等能够通过采样管到达有效吸附结构部位。
2)现有技术系统的结构复杂，接口多，检漏复杂等，容易发生漏气的现象，给测试结果带来较大的误差。
3)现有技术后期要淋洗多个部件后，制成溶液需要到实验室进行分析，其不能即时看到检测结果。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置及方法。本发明可以在短时间内完成检测并得到检测结果。本发明是基于三氧化硫和/或硫酸与草酸钙所发生化学反应生成一氧化碳的原理得到的，通过检测一氧化碳浓度间接得到烟气中三氧化硫和/或硫酸的浓度；具有结构简单、操作过程简单方便、检测结果准确的优点。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提供的一种锅炉烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，包括：检测单元、以及分别与检测单元连通的烟气抽取单元和反应采样单元，其中，
所述检测单元，用于检测气体中的一氧化碳的浓度；
所述烟气抽取单元，包括抽气管，一端用于通入待测烟气，另一端与检测单元相连以检测待测烟气中的一氧化碳的浓度；
所述反应采样单元，包括内部装有草酸钙的反应管以及用于对所述反应管加热的加热组件，其中，所述反应管的一端用于通入待测烟气，另一端与检测单元相连以检测反应后气体中的一氧化碳的浓度。
可选的，所述检测单元包括一台一氧化碳分析仪，所述一氧化碳分析仪通过三通阀与抽气管和反应管相连。
可选的，所述反应采样单元中的反应管包括：内管、套管和密封件；其中，所述内管的一端填充有石英棉且该端插入到套管的第一端中，另一端位于套管外用于通入待测烟气；所述密封件密封在套管管壁与内管管壁之间；所述套管的第二端与检测单元相连，草酸钙装在所述套管中。进一步地，所述套管的第二端连接有采样管，通过所述采样管与检测单元相连。
可选的，所述草酸钙的两端封堵有石英棉。
可选的，所述内管一端处的石英棉的长度为0.4m～0.6m。
可选的，所述加热组件包括：加热套和温度控制器；其中，所述加热套套装在套管外，用于对套管和内管加热，为反应提供所需的温度条件，使其内发生反应；所述温度控制器与加热套相连用于控制加热套温度。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测方法，包括：
抽取待测烟气，将待测烟气输送至检测单元，通过检测单元检测待测烟气中一氧化碳的浓度Cg；
抽取待测烟气，将待测烟气输送至反应管中使待测烟气与草酸钙反应，反应后气体输送至检测单元，通过检测单元检测反应后气体中一氧化碳的浓度Cz；其中，预先采用加热组件对反应管进行加热，以使反应管内反应在330℃～340℃下进行；
计算Cg与Cz的差值，得到待测烟气中三氧化硫/硫酸雾的浓度。
可选的，在采用加热组件对反应管加热之后，还包括：从反应管通待测烟气的一端通入不含一氧化碳的气体，直至检测单元中一氧化碳浓度为0。
可选的，通过温度控制器控制加热套温度为330℃～370℃。
可选的，还包括：调节三通阀，选择性地将烟气抽取单元或反应采样单元与检测单元连通，以进行相应的检测。
本发明是基于三氧化硫和/或硫酸与草酸钙所发生化学反应生成一氧化碳的原理，通过检测一氧化碳浓度间接得到烟气中例如锅炉烟气中三氧化硫和/或硫酸的浓度。本发明可以在短时间内(无需拿到实验室做进一步分析)准确地完成检测，并直接得到检测结果；本发明具有结构简单，操作过程简单方便(例如无需淋洗等复杂操作)的优点。
与现有技术相比，本发明优点和有益效果还具体体现在如下几个方面：
1)本发明核心在于基于化学反应，建立了SO3/H2SO4与一氧化碳的浓度关系，通过测量一氧化碳浓度，间接测量SO3/H2SO4的浓度，从而得到了本发明可短时间内给出结果的装置和方法；解决了电力行业三氧化硫/硫酸雾这一微量污染物测量困难的现状；本发明具有SO3损失低、检测准确性高的优点，实现了锅炉烟气中三氧化硫和/或硫酸雾的快速检测/监测。
2)进一步地，本发明仅通过迟滞管(即塞有石英棉的内管)、SO3-H2SO4/CO反应转化装置(即装有草酸钙的套管)、以及一氧化碳分析仪组成的一种结构简单的检测系统，接口少且密封性好(避免因发生漏气而给测试结果带来的较大误差)，组装过程简单，操作过程方便。
3)采用本发明进行检测，可以减少大量的淋洗操作和溶液配制的过程，在缩短检测时间的同时还降低了工作量，还避免了因上述操作中SO3/H2SO4损失而给检测结果带来的误差。
4)进一步地，本发明还通过精确控制温度等操作，更有效避免了二氧化硫，氮氧化物等组分对三氧化硫/硫酸雾测量结果的不利影响。
附图说明
图1是本发明锅炉烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置的结构示意图。
图1中，1为一氧化碳分析仪；2为三通阀；3为抽气管；4为采样管；6为草酸钙；7为温度控制器；8为石英套管；9为加热套；10为石英棉；11为石英内管；12为密封件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一实施例中的锅炉烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，包括检测单元、烟气抽取单元和反应采样单元。其中，通过烟气抽取单元与检测单元相连直接检测待测烟气中一氧化碳的浓度；通过反应采样单元与检测单元相连检测反应气体中一氧化碳的浓度；然后根据两浓度差值就可以得到三氧化硫/硫酸雾的浓度。本发明所述的一氧化碳浓度、三氧化硫/硫酸雾浓度均为体积浓度。
本发明中的检测单元用于检测气体中的一氧化碳的浓度。例如可以采用市售的一氧化碳分析仪1。所述检测单元也可以包括两台一氧化碳分析仪1，两台分别与烟气抽取单元和反应采样单元相连，分别进行烟气中一氧化碳和反应产物中一氧化碳的浓度检测。优选地，所述检测单元包括一台一氧化碳分析仪1，可以通过三通阀2与烟气抽取单元和反应采样单元相连，具体地，三通阀2的进口与检测单元相连，第一出口与烟气抽取单元相连，第二出口与反应采样单元相连，通过切换三通阀2内的阀芯，选择性的将烟气抽取单元和反应采样单元中的一个单元与检测单元连通，以进行相应的浓度检测。该实施例采用一台一氧化碳分析仪1即可快速完成检测，使得结构更加简单，操作起来更加便捷，从而进一步地提高了检测速度。
本发明中的烟气抽取单元用于将待测烟气直接输送至检测单元以进行一氧化碳浓度检测。其中，烟气抽取单元可以包括一根抽气管3，抽气管3一端为待测烟气进口，用于通入待测烟气；另一端为出口且与检测单元相连以通过检测单元来检测待测烟气中的一氧化碳的浓度。
本发明中的反应采样单元用于使草酸钙6与通入的待测烟气反应，并将反应产物输送至检测单元，以进行反应产物中一氧化碳浓度的检测。所述反应采样单元包括反应管和加热组件。所述反应管中装有草酸钙6。优选地，在草酸钙6的两端采用石英棉10封堵，防止草酸钙6气流流失。所述反应管的一端为烟气进口，用于通入待测烟气，另一端连接有采样管4，采样管4的出口与检测单元相连，以通过检测装置来检测反应后气体中的一氧化碳的浓度。所述加热组件用于对所述反应管进行加热以便于其内反应物进行反应。
可选实施例中，所述加热组件包括加热套9和温度控制器7。其中，所述加热套9可以套装在反应管外，用于对反应管加热，以为反应提供所需温度，使其内发生反应，从而排除检测的干扰因素。进一步地，加热套9套在反应管外且覆盖套管和内管。所述温度控制器7与加热套9相连用于控制加热套9的加热温度。进一步地，温度控制器7将加热套9的加热温度控制在350±20℃，以使反应管内草酸钙6温度为340±10℃，以便于反应的进行，本发明通过精确控温等操作更有效避免了二氧化硫，氮氧化物等组分对三氧化硫、硫酸雾测量结果的不利影响。
本发明提供的一实施例中锅炉烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测方法，包括：抽取待测烟气，将待测烟气输送至检测单元，通过检测单元检测待测烟气中一氧化碳的浓度Cg；预先采用加热组件对反应管进行加热以保证反应管内反应在330℃～340℃下进行；从反应管通待测烟气的一端通入不含一氧化碳的气体直至检测单元中一氧化碳浓度为0；抽取待测烟气，将待测烟气输送至反应管中，待测烟气与草酸钙6反应，反应后气体输送至检测单元，通过检测单元检测反应后气体中一氧化碳的浓度Cz；计算Cg与Cz的差值即得到待测烟气中三氧化硫/硫酸雾的浓度。
图1示意性地示出了一实施例中的锅炉烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置的结构。如图1所示，该装置是采用一台一氧化碳分析仪1通过三通阀2与烟气抽取单元和反应采样单元连接，通过三通阀2切换阀芯，选择性的将两单元中的其中一个单元与检测单元连通，以进行相应的检测。
如图1所示，该实施例中，所述反应采样单元中的反应管包括内管、套管和密封件12。其中，内管和套管均为石英材质。所述内管的一端填充有石英棉10，且该端插入到套管的第一端中；另一端位于套管外，用于通入待测烟气。该实施例中通过在内管中填充石英棉可以起到过滤、蓄热和缓冲气流的迟滞作用，可使烟气通过时受到均匀加热，也使三氧化硫或硫酸连续，稳定地通过。进一步地，石英棉10的长度可以为0.4m～0.6m，例如为0.5m，该长度范围不影响三氧化硫或硫酸穿透的时间且可以保证温度均匀性。
优选地将内管另一端开口对准来烟方向，便于烟气通入，且可以在灰尘浓度较高时实现等速采样。如图1所示，内管可以为弯折结构且弯向烟气来流方向。进一步地，加热组件中的加热套9覆盖草酸钙6位置处的套管和石英棉10处的内管且分别向两端延伸，如图1所示，加热套9的末端可以延伸至内管末端的弯折处，从而进一步保证烟气受热均匀，稳定通过并反应。进一步地，在内管外壁与套管内壁之间设置密封件12，例如密封圈，来进行密封，以保证反应顺利进行，避免气体泄露，进而提高了检测的准确性。进一步地，密封件12可以设置在靠近内管末端。所述套管的第二端连接有采样管4，通过所述采样管4与一氧化碳分析仪1相连，草酸钙6装在套管中，如图1所示草酸钙6装在远离内管的套管中。
下面结合图1对本发明中的装置组装、测量准备和测量过程做以下描述：
测量装置组装：在石英内管11中靠左端0.5米长度上塞入石英棉10，并人工压实；在石英套管8靠左端处填充草酸钙6，草酸钙6左右用石英棉10封堵，防止草酸钙6气流流失，且草酸钙6右端与石英内管11间有距离，以进一步保证烟气受热均匀以提高检测准确率；从加热套9的左端把石英套管8插入，把石英内管11从石英套管8的右端插入并在石英套管8的右端用密封圈密封；抽气管3通过三通阀2(第一出口)与一氧化碳分析仪的采样管出口相连，三通阀2用于选择通入一氧化碳分析仪1，在抽气管3和采样管4出口之间切换。
测量准备过程：调节三通阀2，使采样管4的气体通入一氧化碳分析仪1；通过温度控制器7调节加热套9温度至350±20℃；从石英内管11的右端待测烟气入口通入不含一氧化碳的纯净气体，例如合成空气、高纯氮气等，观察一氧化碳分析仪1的一氧化碳浓度，直至变为0。
测量过程：调节三通阀2，使抽气管3中的气体通入一氧化碳分析仪1，测量气体中一氧化碳浓度，记为Cg；调节三通阀2，使采样管4出口的气体通入一氧化碳分析仪1，测量气体中一氧化碳浓度，记为Cz；根据公式Cs＝Cz-Cg计算得到Cs，Cs即为三氧化硫的体积浓度。
参考图1所示，本发明工作原理为：使烟气通过填充有石英棉10和草酸钙6的石英管路，且石英管路外有加热套9进行预热，例如预热到340℃；烟气中的三氧化硫和/或硫酸在330℃～340℃下与填充的草酸钙6发生反应，生成一氧化碳、二氧化碳和水；在采样管4出口处用一氧化碳分析仪1检测一氧化碳浓度Cz，该一氧化碳浓度由反应生成的一氧化碳浓度Cs和烟气中固有的一氧化碳浓度Cg组成；烟气中固有的一氧化碳浓度通过抽气管3与检测单元相连可单独检测出；反应生成的一氧化碳浓度Cs由公式(1)计算得出。
Cs＝Cz-Cg (1)
SO3+CaC2O4→CaSO4+CO2+CO (2)
H2SO4+CaC2O4→CaSO4+H2C2O4 (3)
H2C2O4→H2O+CO↑+CO2↑ (4)
由公式(2)，(3)，(4)可知，三氧化硫/硫酸与草酸钙6反应生成同摩尔量的CO，因此，测量得到的一氧化碳体积即是三氧化硫的体积。
本发明是一种以迟滞管与SO3转化器为主要部件的SO3测试系统。本发明利用草酸钙与三氧化硫/草酸钙与硫酸发生化学反应，直接或间接生成一氧化碳的原理，测量烟气中的三氧化硫/硫酸/硫酸雾。具体地，是通过同时或分别对两种情况下的一氧化碳浓度进行区分测量，从而得到SO3/H2SO4浓度，完成检测。其中，两种情况分别是指烟气中固有的一氧化碳，草酸钙与SO3/H2SO4发生化学反应而直接或间接生成的一氧化碳。进一步地，本发明还根据草酸钙与烟气中的SO3/H2SO4发生反应的机理，在测量过程中将加热套的加热温度调控为350±20℃，使石英套管内草酸钙的温度为340±10℃，从而可以精准地完成检测。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (10)
1.一种烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，其特征在于，包括：检测单元、以及分别与检测单元连接的烟气抽取单元和反应采样单元，其中，
所述检测单元，用于检测气体中的一氧化碳的浓度；
所述烟气抽取单元，包括抽气管，一端用于通入待测烟气，另一端与检测单元相连以检测待测烟气中的一氧化碳的浓度；
所述反应采样单元，包括内部装有草酸钙的反应管以及用于对所述反应管加热的加热组件，其中，所述反应管的一端用于通入待测烟气，另一端与检测单元相连以检测反应后气体中的一氧化碳的浓度。
2.根据权利要求1所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，其特征在于，所述检测单元包括一台一氧化碳分析仪，所述一氧化碳分析仪通过三通阀与抽气管和反应管连接。
3.根据权利要求1所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，其特征在于，所述反应采样单元中，反应管包括内管、套管和密封件；其中，
所述内管的一端填充有石英棉且所述一端插入到套管的第一端中，另一端位于套管外用于通入待测烟气；
所述密封件密封在套管管壁与内管管壁之间；
所述套管的第二端与检测单元相连，草酸钙装在所述套管中。
4.根据权利要求3所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，其特征在于，所述内管中的石英棉的长度为0.4m～0.6m。
5.根据权利要求3所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，其特征在于，所述草酸钙的两端还封堵有石英棉。
6.根据权利要求3所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置，其特征在于，所述加热组件包括：加热套和温度控制器；其中，
所述加热套套装在套管外，用于对套管及内管加热，以使其内发生反应；
所述温度控制器与加热套相连，用于控制加热套的加热温度。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测装置进行检测的方法，其特征在于，包括：
抽取待测烟气，将待测烟气输送至检测单元，通过检测单元检测待测烟气中一氧化碳的浓度Cg；
抽取待测烟气，将待测烟气输送至反应管中使其与草酸钙反应，反应后气体输送至检测单元，通过检测单元检测反应后气体中一氧化碳的浓度Cz；其中，预先采用加热组件对反应管进行加热，以使反应管内反应在330℃～340℃下进行；
计算Cg与Cz的差值，得到待测烟气中三氧化硫/硫酸雾的浓度。
8.根据权利要求7所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测方法，其特征在于，在采用加热组件对反应管加热之后，还包括：从反应管通待测烟气的一端通入不含一氧化碳的气体，直至检测单元中一氧化碳浓度为零。
9.根据权利要求7所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测方法，其特征在于，通过温度控制器控制加热套的加热温度为330℃～370℃。
10.根据权利要求7所述的烟气中的三氧化硫/硫酸雾的检测方法，其特征在于，还包括：调节三通阀，选择性地将烟气抽取单元或反应采样单元与检测单元连通以进行相应的检测。
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