CN114635155A - 一种自支撑核壳结构催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自支撑核壳结构催化剂及其制备方法和应用，属于电催化材料制备技术领域。本发明解决了现有尿素氧化催化剂活性及稳定性较差的问题。本发明通过在自支撑基底上原位生长的硫化镍为核，并采用硫化物完全将硫化镍包裹住，二者形成的异质结提升了壳层材料的费米能级，提高了催化活性；且界面处的内建电场提供了一个较高的电子势垒，阻止了电子进入核部分，对硫化镍进行了保护，在电化学反应中结构不会被破坏，保证催化剂可以长时间工作，实现了催化剂高活性与高稳定性的统一，使得该催化剂尿素氧化催化活性高，稳定性优异，在10mA cm‑2的电流密度下仅需1.33V，持续工作24h后活性也没有明显的变化。

Description

一种自支撑核壳结构催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种自支撑核壳结构催化剂及其制备方法和应用，属于电催化材料制备技术领域。
背景技术
化石燃料给人类带来了科技文明，但是它们同样也带来了环境污染与温室效应。目前人类对于化石燃料的使用还在每日剧增，开发新型清洁能源的紧迫性不言而喻。传统的一次型化石性燃料(煤、石油、天然气等)至今仍作为世界范围内主要应用能源，尤其在发展中国家具有极高的能源比例。其所带来的高使用成本、低能量效率、高污染性问题，作为能源制约瓶颈，极大程度限制了各产业化发展，并对全球经济产生不可避免的影响。
尿素氧化反应既是直接尿素燃料电池的阳极反应，也是尿素电解的正极反应，前者可以直接将尿素作为燃料电池的燃料来源，后者则提供了一种电解制氢的办法，这两者都属于新型能源技术，而尿素氧化反应是决定二者性能的关键。贵金属催化剂通常被当作尿素氧化的基准，但是随着近些年的发展，非贵金属催化剂脱颖而出，相对更低的成本却能媲美甚至超过贵金属催化剂的性能。但是提升的性能仍然难以满足当前的需求，限制催化剂性能的原因一个是来源于催化活性位点的数量和催化剂自身的稳定性。目前主流的尿素氧化催化剂主要包含镍基催化剂，比如磷化镍、氮化镍等，但是他们的氧化电位仍然很高，并且伴随着较差的稳定性。
为了增强催化剂的活性，大量的研究者发现引入异金属元素可以提升催化剂的活性，比如镍钼催化剂和镍钴催化剂，双金属的催化途径有助于提升尿素氧化的催化活性，但是金属之间不同的活泼性，总会伴随着材料的迅速腐蚀，带来较低的催化稳定性。
综上，提供一种对尿素氧化具有高催化活性以及在电化学反应中结构不会被破坏，可以长时间工作的催化剂是十分重要的。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种自支撑核壳结构催化剂及其制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
一种自支撑核壳结构催化剂，该催化剂以泡沫镍为基底，在基底表面附着有纳米线状核壳结构颗粒，核壳结构以硫化镍作为核材料，以硫化钼、硫化钨、硫化硒、硫化铜或硫化锰中一种或两种以上材料作为壳材料。
进一步限定，壳材料厚度在5-50nm。
上述自支撑核壳结构催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，将经过裁剪后的泡沫镍放入清洗剂中超声分散处理30-60min，取出后竖直放入聚四氟乙烯内衬中，加入没过泡沫镍顶端的超纯水，并保持溶液达到聚四氟乙烯内衬总容积的60％-80％；
步骤2，加入硫化剂和壳层材料前驱体，超声分散处理10-30min直至固体粉末完全溶解，密封聚四氟乙烯内衬，转移至恒温烘箱中，加热反应，得到泡沫镍基底产物，使用超纯水清洗3-5遍，空气中晾干，得到自支撑核壳结构催化剂。
进一步限定，步骤1中经过裁剪后的泡沫镍的面积为1cm2-30cm2，厚度为1mm-5mm。
进一步限定，步骤2中加热反应条件为：温度220-250℃，保温时间12-24h。
进一步限定，步骤2中硫化剂为硫脲、一氯化硫或硫磺。
更进一步限定，步骤2中硫化剂的加入量与泡沫镍的质量比为1：(0.7-7)。
进一步限定，步骤2中壳层材料前驱体为钼酸钠，钨酸钠、亚硒酸、氧化铜、氧化锰中的一种或两种以上以任意比例混合。
更进一步限定，步骤2中壳层材料前驱体的加入量与泡沫镍的质量比为1：(1-10)。
上述自支撑核壳结构催化剂应用于制备电极。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过在自支撑基底上原位生长的硫化镍为核，并采用硫化物完全将硫化镍包裹住，二者形成的异质结提升了壳层材料的费米能级，提高了催化活性；且界面处的内建电场提供了一个较高的电子势垒，阻止了电子进入核部分，对硫化镍进行了保护，在电化学反应中结构不会被破坏，保证催化剂可以长时间工作。并且自支撑基底泡沫镍具有很大的比表面积，为尿素氧化提供了大量的活性位点，解决了现有以粉末形式存在的商业催化剂比表面积较小以及需要辅以大量导电碳的缺点，实现了高活性与高稳定性的统一，使得该催化剂尿素氧化催化活性高，稳定性优异，在10mAcm-2的电流密度下仅需1.33V，持续工作24h后活性也没有明显的变化。此外，本发明提供的催化剂的制备方法简单易行，收集方便，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1获得自支撑核壳催化剂的SEM照片；
图2为实施例1获得自支撑核壳催化剂的TEM照片；
图3为实施例1获得自支撑核壳催化剂与对比例获得催化剂的电化学性能比较图，其中a为线性伏安曲线对比图，b为1.35V下的电化学阻抗对比图，c为Tafel曲线对比图，d为电流密度为10mAcm-2下的电化学稳定性对比图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)将厚度为2mm，尺寸为3*4cm的泡沫镍放入清洗剂中超声分散处理30min，取出后竖直放入100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml的超纯水；
(2)加入200mg硫脲和60mg钼酸钠，超声分散处理30min直至固体粉末完全溶解，密封聚四氟乙烯内衬，转移至恒温烘箱中，在240℃下持续反应18h，得到泡沫镍基底产物，使用超纯水清洗3-5遍，空气中晾干，得到自支撑核壳结构催化剂，简称为Ni3S2@MoS2CS。
本实施例获得的自支撑核壳结构催化剂的硫化镍核材料为纳米线结构，直径约为80nm，硫化钼壳材料厚度约为20nm。
对本实施例获得的自支撑核壳结构催化剂的微观结构表征结果如图1和图2所示，由图1可知，所得的催化剂呈现纳米线状结构，稳定均匀的分布在泡沫镍表面，由图2a-b可知纳米线状的Ni3S2@MoS2CS样品呈现明显的核壳结构，并且从图2c-f可知外层的壳层只有MoS2分布。由图2g-h可知，对比样品Ni3S2也呈现纳米线状结构，说明负载的外层硫化物并没有改变核材料的形状。
实施例2：
(1)将厚度为2mm，尺寸为3*4cm的泡沫镍放入清洗剂中超声分散处理30min，取出后竖直放入100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml的超纯水；
(2)加入200mg硫脲和600mg钼酸钠，超声分散处理30min直至固体粉末完全溶解，密封聚四氟乙烯内衬，转移至恒温烘箱中，在240℃下持续反应18h，得到泡沫镍基底产物，使用超纯水清洗3-5遍，空气中晾干，得到自支撑核壳结构催化剂。
对比例1：
(1)将厚度为2mm，尺寸为3*4cm的泡沫镍放入清洗剂中超声分散处理30min，取出后竖直放入100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml的超纯水；
(2)加入200mg硫脲，超声分散处理30min直至固体粉末完全溶解，密封聚四氟乙烯内衬，转移至恒温烘箱中，在240℃下持续反应18h，得到泡沫镍基底产物，使用超纯水清洗3-5遍，空气中晾干，得到自支撑核壳结构催化剂，简称为Ni3S2。
对比例2：
(1)将600mg钼酸钠与200mg硫脲混合，加入60ml水，超声30min直至固体完全溶解；
(2)将步骤1得到的混合溶液密封在100ml聚四氟乙烯内衬中，转移进恒温烘箱，在240℃下持续反应18h；
(3)将步骤2得到的产物用水和无水乙醇离心清洗并收集，在真空烘箱中60℃干燥，得到粉末催化剂，简称为MoS2。
效果例1：
对实施例1获得的自支撑核壳结构催化剂、对比例1获得的Ni3S2和对比例2获得的MoS2的电化学性能进行表征，并比较，结果如图3中a和b所示，由图a可知在线性扫描伏安曲线中实施例1、2的样品曲线在对比例样品1、2以上，催化活性相比于单独的核材料与壳材料有了巨大提升，说明实施例1、2样品形成的核壳结构极大的提升了催化剂的尿素氧化能力。由图b可知，形成核壳结构催化剂的电荷转移电阻相比于对比例的样品更小，说明在催化反应过程中，核壳结构有助于电荷的快速转移。
对实施例1获得的自支撑核壳结构催化剂、对比例1获得的Ni3S2和对比例2获得的MoS2的催化性能进行表征，并比较，结果如图3中c和d所示，由图c可知核壳结构催化剂的Tafel斜率远比对比例中的小，说明在反应过程中，核壳结构的催化剂更利于发生尿素氧化反应，由图d可知，核壳结构的催化剂同时拥有优异的电化学稳定性，在10mA cm-2电流密度下持续工作24小时后，电压没有发生明显衰减，相较于两个对比例中的样品，性能更加稳定。
效果例2：
实施例1、实施例2、对比例1和对比例2获得的催化剂的电化学性能以及催化性能进行比较，结果如下表所示：
Figure BDA0003516623760000041
Figure BDA0003516623760000051
由表可知，实施例1、2在电流密度10mAcm-2处的电势远低于对比例1、2，说明实施例的催化剂开始发生催化反应时所需的能量更低；实施例在1.35vvs.RHE下的电化学阻抗远小于对比例样品，说明在此电压下，实施例样品上的电荷转移速率更高；实施例1、2的Tafel斜率低于对比例1、2，说明在实施例样品上，尿素氧化反应更容易发生。

Claims (10)

1.一种自支撑核壳结构催化剂，其特征在于，该催化剂以泡沫镍为基底，在基底表面附着有纳米线状核壳结构颗粒，所述的核壳结构以硫化镍作为核材料，以硫化钼、硫化钨、硫化硒、硫化铜或硫化锰中一种或两种以上材料作为壳材料。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑核壳结构催化剂，其特征在于，所述的壳材料厚度在5-50nm。
3.如权利要求1所述的一种自支撑核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，将经过裁剪后的泡沫镍放入清洗剂中超声分散处理30-60min，取出后竖直放入聚四氟乙烯内衬中，加入没过泡沫镍顶端的超纯水，并保持溶液达到聚四氟乙烯内衬总容积的60％-80％；
步骤2，加入硫化剂和壳层材料前驱体，超声分散处理10-30min直至固体粉末完全溶解，密封聚四氟乙烯内衬，转移至恒温烘箱中，加热反应，得到泡沫镍基底产物，使用超纯水清洗3-5遍，空气中晾干，得到自支撑核壳结构催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种自支撑核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中经过裁剪后的泡沫镍的面积为1cm2-30 cm2，厚度为1mm-5mm。
5.根据权利要求3所述的一种自支撑核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中加热反应条件为：温度220-250℃，保温时间12-24h。
6.根据权利要求3所述的一种自支撑核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中硫化剂为硫脲、一氯化硫或硫磺。
7.根据权利要求3或6所述的一种自支撑核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述的硫化剂的加入量与泡沫镍的质量比为1：(0.7-7)。
8.根据权利要求3所述的一种自支撑核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中壳层材料前驱体为钼酸钠，钨酸钠、亚硒酸、氧化铜、氧化锰中的一种或两种以上以任意比例混合。
9.根据权利要求3或8所述的一种自支撑核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中壳层材料前驱体的加入量与泡沫镍的质量比为1:(1-10)。
10.如权利要求1所述的一种自支撑核壳结构催化剂用于制备电极的应用。
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