CN114635055B - 通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材配材方法 - Google Patents

通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材配材方法 Download PDF

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Abstract

一种通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材配材方法(以配制元合金为例)，其特征是配制αC1‑βC2‑γC3三元合金粉芯丝材，α、β、γ分别为元素C1、C2、C3的质量分数且三者之和为100％；其中，元素C1为该合金中质量分数最高的元素，元素C2为易烧损元素即该合金中沸点最低的元素，选择市场上含有上述全部或部分合金元素并且以质量分数最高的C1元素作为主要成分的无缝圆管或带材作为粉芯丝材的外皮，以扣除外皮所含元素C1、C2、C3质量以外的上述元素的质量作为需要填充的粉芯的填充量，减小元素C1或(和)C3的粉末粒径，增大易烧损元素C2的粉末粒径，从而通过调控粉末粒径获得成分准确的粉芯丝材增材制造合金。

Description

通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材 配材方法
技术领域
本发明涉及一种金属增材制造用材的制备方法，尤其是一种金属增材制造用粉芯丝材的配材方法，具体地说是一种通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材配材方法。
背景技术
金属增材制造是增材制造领域重要的组成部分。目前，金属增材制造常用的材料有粉末和丝材，而丝材又可以分成实心丝材和粉芯丝材。其中，粉芯丝材是一种用金属管材或带材作为外皮包裹粉末并减径拉拔成丝材的增材制造新用材。粉芯丝材，不仅避免了粉末在增材制造过程中材料利用率低的缺点，而且避免了实心丝材成分不易调控的不足，是一类极具发展前景的增材制造用材。
众所周知，金属增材制造所用热源均为高能量密度热源如激光、电子束、电弧等。在高能量密度热源作用下，材料不可避免地会产生一定程度的元素烧损，尤其是对于存在低沸点的易烧损元素的合金而言，增材制造所制备合金的成分极不准确，这对于对成分准确性敏感的合金而言会大大降低它们的综合性能，比如记忆合金的记忆功能。尽管“皮包粉”结构的粉芯丝材外皮具有一定的降低烧损作用，但是对于粉芯中粉末尤其是其中低沸点元素粉末在增材制造过程中仍极易烧损。换言之，粉芯丝材与其他增材制造用材一样，其不同元素烧损比例也不一致，这就导致粉芯丝材增材制造的合金不能获得预期设计的成分。
事实上，同一种元素的粉末在不同粒径下其熔沸点具有较大差异，尤其是其粒径处于纳米量级时。例如，尺寸为10nm的金的熔点为1213K，而尺寸为2nm的金的熔点则仅为600K(Ercolessi F,Andreoni W,Osatti E.Melting of small gold particles:Mechanism and size effects[J].Physical Review Letters,1991,66(7):911-914.)；再如，常规银粉熔点为943K，超微银颗粒熔点却仅为100K(Jiang Q,Zhang S,Zhao M.Size-dependent melting point of noble metals[J].Materials Chemistry and Physics,2003,82(1):225-227.)。可见，不同粒径的混合粉末在相同的热输入条件下，粒径越小的粉末其熔沸点越低也就越容易发生烧损，粒径越大的粉末熔沸点越高则发生烧损的比例越低。这一特性其实质是纳米材料的尺寸效应，对于微米及以上粒径粉末并不显著。与此同时，从粉芯丝材粉芯的结构来看，其是由众多颗粒堆积形成的一种孔隙结构，孔隙中由于存在空气故使得粉芯中的热传导受空气热阻影响较大。不同粒径粉体构成粉芯时其孔隙尺度不同，当粉体粒径较大时所形成的孔隙较大，此时的空气热阻较大，一定程度上可使粉末处于一个“较低温度”的环境中，故也存在降低元素烧损的可能。综合上述两个方面，对于粉芯丝材中易烧损元素粉末适当增大其粒径，而对于粉芯丝材中难烧损元素粉末适当减小其粒径，则能够实现调控其烧损程度进而促进其由不均匀烧损向均匀烧损转变，从而通过调控粉芯丝材粉芯中粉末粒径获得成分准确的增材制造合金。
然而，目前尚未发现对调控粉芯丝材烧损过程的研究，更没有调控烧损过程以获得成分准确合金的粉芯丝材配材方法可供使用，这极大地限制了粉芯丝材这一新型材料在增材制造中的应用。
发明内容
本发明的目的是针对“在增材制造过程中不同元素的烧损不同，导致增材制造所制备的合金不能获得预期成分”的问题，结合在相同的热输入条件下同一种元素的粉末在不同粒径尤其是处于纳米量级下其熔沸点具有较大差异的特点，而且粉芯丝材粉芯为一孔隙结构存在热阻可使易烧损元素粉末处于相对低温状态，提出通过调控粉末粒径的大小来控制粉芯丝材内不同粉末的烧损量，进而使得所制备合金获得符合设计预期的成分，发明一种通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材配材方法。
本发明的技术方案是：
一种通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材的配材方法(以配制三元合金为例)，其特征是配制αC1-βC2-γC3三元合金粉芯丝材，其中α、β、γ分别为元素C1、C2、C3的质量分数且三者之和为100％；其中，元素C1为该合金中质量分数最高的元素，元素C2为易烧损元素即该材料中沸点最低的元素，选择市场上含有上述全部或部分合金元素并且以质量分数最高的C1元素作为主要成分的无缝圆管或带材作为粉芯丝材的外皮，以扣除外皮所含元素C1、C2、C3质量以外的上述元素的质量作为需要填充的粉芯的填充量，减小元素C1或(和)C3的粉末粒径，增大易烧损元素C2的粉末粒径，从而通过调控粉末粒径获得成分准确的粉芯丝材增材制造合金。
具体包括如下步骤(注：以下步骤以减小元素C1的粉末粒径为例)：
第一步，查询市场上有关C1元素已有的粒径大小以及对应的粉末熔点和沸点的数据，用MATLAB软件建立C1元素的粉末粒径与其沸点的对应关系曲线，若粉末粒径对应的沸点不易查询时，可先用MATLAB软件建立C1元素的粉末粒径与其熔点的对应关系曲线，再根据沸点Tb与熔点Tm的线性关系公式(1)，拟合出C1元素的粉末粒径与其沸点的对应关系曲线；粉末粒径与沸点的关系曲线为一抛物线，可分为增长段和平缓段，增长段为沸点随粉末粒径变化较大的区域，平缓段为沸点随粉末粒径变化极小的区域，以曲线上点的切线与元素名义沸点的夹角等于5°为界区分增长段和平缓段，选取增长段和平缓段交界处对应粒径作为C1元素粉末的首选粒径，之后以该C1粉末粒径为基准，依次向下递减粉末的粒径，再选取4种不同粒径的C1元素粉末，包括首选粒径在内的5种粉末粒径以颗粒粒径为标准由大到小排序为a1、b1、c1、d1、e1；查询市场上有关C2元素已有的粒径大小，以75μm(200目)为基准，依次向上递增粉末的粒径，选取5种不同粒径的C2元素粉末(不包括75μm)，所选粉末粒径以颗粒粒径为标准由大到小排序为a2、b2、c2、d2、e2；C3元素粉末的粒径为粉芯丝材粉芯常用粉末粒径50-75μm。
Tb＝1.467Tm+791.70 (1)
第二步，选取5种粒径中最大的C1元素粉末粒径a1，5种粒径中最小的C2元素粉末粒径e2，制备所选C1、C2元素粉末粒径下的粉芯丝材。
第三步，将C1元素粉末粒径递减为b1，C2元素粉末粒径递增为d2，完成此时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材；重复上述操作，直到获得C1元素粉末粒径递减为e1，C2元素粉末粒径递增为a2时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材。
第四步：采用拉拔减径的工艺将上述不同C1元素和C2元素粉末粒径的粉芯丝材减径至2mm，在相同的增材制造工艺参数下制备出不同C1元素和C2元素粉末粒径组合下的αC1-βC2-γC3合金，测定αC1-βC2-γC3合金的C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’，计算它们的比值β’/α’。
第五步：以不同的C1元素粉末粒径为x轴坐标，不同的C2元素粉末粒径为y轴坐标，C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’为z轴坐标，建立C1元素粉末粒径、C2元素粉末粒径、C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’的实际关系曲线，然后用MATLAB软件拟合出函数曲线(C1元素粉末粒径、C2元素粉末粒径、C1元素含量α’和C2元素含量β’的比值β’/α’的关系曲线)，根据拟合结果选取C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’最接近β/α时对应的C1元素粉末粒径和C2元素粉末粒径作为最终选择。
第六步：根据第五步所选的最终的C1元素粉末粒径和C2元素粉末粒径进行粉芯丝材配材，即可获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材。
所述元素粉末C1粒径依次向下递减时，每次递减的粒径不能小于5nm。
所述元素粉末C2粒径依次向上递增时，每次递增的粒径不能小于10μm。
所述元素粉末C1、C2、C3的纯度均不低于99.9％。
所述测定合金中元素含量(质量分数)的方法，可以是采用光谱仪或EDS能谱仪，但最好是光谱仪。
所述粉芯丝材配材方法同样适用于多元合金(三元以上的合金)粉芯丝材的制备，不局限于仅选择其中1种元素粉末增大粒径，也不局限于选择其中1种元素粉末减小粒径。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
本发明的有益效果：
(1)本发明创造性地以相同的热输入条件下同一种元素的粉末在不同粒径下其熔沸点具有较大差异，并且不同粒径的粉末构成粉芯所形成孔隙不同导致空气热阻不同为理论基础，提出通过控制粉末粒径的大小来控制粉芯丝材内不同粉末的烧损量，使得易烧损元素烧损量减少、难烧损元素烧损量增加，实现调控烧损比例，进而获得符合设计预期的合金成分。
(2)本发明所述增材制造用粉芯丝材的配材方法，其制备的粉芯丝材用于增材制造所获得的合金其成分准确，各元素含量(质量分数)误差不超过4％，不仅适用于多元合金粉芯丝材的制备，而且适用于需要同时调控多种元素的情况。
(3)本发明所述增材制造用粉芯丝材的配材方法，不仅避免了增材制造用材共有的不同元素烧损比例不一致导致增材制造的合金不能获得预期设计成分的缺点，而且充分发挥了粉芯丝材易于成分调控的优点，拓宽了粉芯丝材的研究领域和应用领域，该方法方便快捷，具有极高的实际应用价值。
附图说明
图1是本发明实例一的Cu元素粉末粒径与沸点和熔点的关系曲线。
图2是本发明实例一的Cu元素粉末粒径，Al元素粉末粒径，Cu元素含量α’和Al元素含量β’的比值β’/α’的拟合曲线图。
图3是本发明实例一的所配制粉芯丝材增材制造的83Cu-13Al-4Fe合金元素含量EDS图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
如图1-3所示。
一种通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材配材方法(以配制三元合金为例)，配制αC1-βC2-γC3三元合金粉芯丝材，其中α、β、γ分别为元素C1、C2、C3的质量分数且三者之和为100％；其中，元素C1为该合金中质量分数最高的元素，元素C2为易烧损元素即该材料中沸点最低的元素，选择市场上含有上述全部或部分合金元素并且以质量分数最高的C1元素作为主要成分的无缝圆管或带材作为粉芯丝材的外皮，以扣除外皮所含元素C1、C2、C3质量以外的上述元素的质量作为需要填充的粉芯的填充量，减小元素C1或(和)C3的粉末粒径，增大易烧损元素C2的粉末粒径，从而通过调控粉末粒径获得成分准确的粉芯丝材增材制造合金。
具体包括如下步骤(注：以下步骤以减小元素C1的粉末粒径为例)：
第一步，查询市场上有关C1元素已有的粒径大小以及对应的粉末熔点和沸点的数据，用MATLAB软件建立C1元素的粉末粒径与其沸点的对应关系曲线，若粉末粒径对应的沸点不易查询时，可先用MATLAB软件建立C1元素的粉末粒径与其熔点的对应关系曲线，再根据沸点Tb与熔点Tm的线性关系公式(1)，拟合出C1元素的粉末粒径与其沸点的对应关系曲线；粉末粒径与沸点的关系曲线为一抛物线，可分为增长段和平缓段，增长段为沸点随粉末粒径变化较大的区域，平缓段为沸点随粉末粒径变化极小的区域，以曲线上点的切线与元素名义沸点的夹角等于5°为界区分增长段和平缓段，选取增长段和平缓段交界处对应粒径作为C1元素粉末的首选粒径，之后以该C1粉末粒径为基准，依次向下递减粉末的粒径，再选取4种不同粒径的C1元素粉末，包括首选粒径在内的5种粉末粒径以颗粒粒径为标准由大到小排序为a1、b1、c1、d1、e1；查询市场上有关C2元素已有的粒径大小，以75μm(200目)为基准，依次向上递增粉末的粒径，选取5种不同粒径的C2元素粉末(不包括75μm)，所选粉末粒径以颗粒粒径为标准由大到小排序为a2、b2、c2、d2、e2；C3元素粉末的粒径为粉芯丝材粉芯常用粉末粒径50-75μm。
Tb＝1.467Tm+791.70 (1)
第二步，选取5种粒径中最大的C1元素粉末粒径a1，5种粒径中最小的C2元素粉末粒径e2，制备所选C1、C2元素粉末粒径下的粉芯丝材。
第三步，将C1元素粉末粒径递减为b1，C2元素粉末粒径递增为d2，完成此时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材；重复上述操作，直到获得C1元素粉末粒径递减为e1，C2元素粉末粒径递增为a2时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材。
第四步：采用拉拔减径的工艺将上述不同C1元素和C2元素粉末粒径的粉芯丝材减径至2mm，在相同的增材制造工艺参数下制备出不同C1元素和C2元素粉末粒径组合下的αC1-βC2-γC3合金，测定αC1-βC2-γC3合金的C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’，计算它们的比值β’/α’。
第五步：以不同的C1元素粉末粒径为x轴坐标，不同的C2元素粉末粒径为y轴坐标，C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’为z轴坐标，建立C1元素粉末粒径、C2元素粉末粒径、C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’的实际关系曲线，然后用MATLAB软件拟合出函数曲线(C1元素粉末粒径、C2元素粉末粒径、C1元素含量α’和C2元素含量β’的比值β’/α’的关系曲线)，根据拟合结果选取C1元素含量(质量分数)α’和C2元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’最接近β/α时对应的C1元素粉末粒径和C2元素粉末粒径作为最终选择。
第六步：根据第五步所选的最终的C1元素粉末粒径和C2元素粉末粒径进行粉芯丝材配材，即可获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材。
所述元素粉末C1粒径依次向下递减时，每次递减的粒径不能小于5nm。
所述元素粉末C2粒径依次向上递增时，每次递增的粒径不能小于10μm。
所述元素粉末C1、C2、C3的纯度均不低于99.9％。
所述测定合金中元素含量(质量分数)的方法，可以是采用光谱仪或EDS能谱仪，但最好是光谱仪。
所述粉芯丝材配材方法同样适用于多元合金(三元以上的合金)粉芯丝材的制备，不局限于仅选择其中1种元素粉末增大粒径，也不局限于选择其中1种元素粉末减小粒径。
实例一。
如图1-3所示。
下面以制备83Cu-13Al-4Fe合金粉芯丝材为例，其中Cu沸点为2562℃，Al沸点为2327℃，Fe沸点为2750℃，可见Al的沸点最低(2327℃)故Al元素为易烧损元素(需增大粒径)，同时选定Cu元素为减小粒径对象。
第一步：根据图1的Cu元素粉末与沸点和熔点的关系曲线，以曲线1上点的切线与元素名义沸点的夹角等于5°为界区分增长段和平缓段，选取增长段和平缓段交界处对应粒径60nm作为Cu元素粉末的首选粒径(图中垂直虚线所示处)，之后以Cu粉末的60nm粒径为基准依次向下递减再选择4种粒径的Cu粉末作为实验对象，所选Cu粉末粒径由大到小排序为60nm、50nm、30nm、25nm、10nm；查询市场上有关Al元素已有的粒径大小，以75μm(200目)为基准，依次向上递增粉末的粒径，选取5种不同粒径的Al元素粉末，所选粒径由大到小排序为212μm、160μm、125μm、113μm、90μm；Fe元素粉末的粒径为粉芯丝材粉芯常用粉末粒径62μm。
第二步，选取Cu元素的5种粉末粒径中最大的粒径60nm，Al元素的5种粉末粒径中最小的粒径90μm，制备所选Cu、Al元素粉末粒径下的粉芯丝材。
第三步，将Cu元素粉末粒径递减为50nm，Al元素粉末粒径递增为113μm，完成此时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材；重复上述操作，直到获得Cu元素粉末粒径递减为10nm，Al元素粉末粒径递增为212μm时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材。
第四步：采用拉拔减径的工艺将上述不同Cu元素和Al元素粉末粒径的粉芯丝材减径至2mm，在相同的增材制造工艺参数下制备出不同Cu元素和Al元素粉末粒径组合下的83Cu-13Al-4Fe合金，通过EDS能谱仪测定83Cu-13Al-4Fe合金的Cu元素含量(质量分数)α’和Al元素含量(质量分数)β’，计算它们的比值β’/α’。
第五步：以不同的Cu元素粉末粒径为x轴坐标，不同的Al元素粉末粒径为y轴坐标，Cu元素含量(质量分数)α’和Al元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’为z轴坐标，建立Cu元素粉末粒径、Al元素粉末粒径、Cu元素含量(质量分数)α’和Al元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’的实际关系曲线，然后用MATLAB软件拟合出Cu元素粉末粒径、Al元素粉末粒径、Cu元素含量(质量分数)α’和Al元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’的函数曲线，根据拟合结果选取Cu元素含量(质量分数)α’和Al元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’最接近β/α＝13/83＝0.1566时对应的Cu元素粉末粒径和Al元素粉末粒径作为最终选择，根据图2所选的Cu元素粉末粒径为30nm，Al元素粉末粒径为130μm。
第六步：根据第五步所选的最终的Cu元素粉末粒径和Al元素粉末粒径进行粉芯丝材配材，即可获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材。
经测量，30nm的Cu元素粉末、130μm的Al元素粉末和62μm的Fe元素粉末的粉芯丝材增材制造的83Cu-13Al-4Fe合金元素含量如表1所示，30nm的Cu元素粉末、130μm的Al元素粉末和62μm的Fe元素粉末的粉芯丝材增材制造的83Cu-13Al-4Fe合金元素含量EDS图谱如图3所示。
表1 30nm的Cu元素粉末、130μm的Al元素粉末和62μm的Fe元素粉末的粉芯丝材制备的83Cu-13Al-4Fe合金元素含量表
Figure BDA0003502904130000071
实例二。
下面以制备84Cu-14Al-2Mn合金粉芯丝材为例，其中Cu沸点为2562℃，Al沸点为2327℃，Mn沸点为1962℃，可见Mn的沸点最低(1962℃)故Mn元素为易烧损元素(需增大粒径)，同时选定Cu元素为减小粒径对象。
第一步：根据Cu元素粉末与沸点和熔点的关系曲线，以曲线上点的切线与元素名义沸点的夹角等于5°为界区分增长段和平缓段，选取增长段和平缓段交界处对应粒径60nm作为Cu元素粉末的首选粒径，之后以Cu粉末的60nm粒径为基准依次向下递减再选择4种粒径的Cu粉末作为实验对象，所选Cu粉末粒径由大到小排序为60nm、50nm、30nm、25nm、10nm；查询市场上有关Mn元素已有的粒径大小，以75μm(200目)为基准，依次向上递增粉末的粒径，选取5种不同粒径的Mn元素粉末，所选粒径由大到小排序为250μm、170μm、145μm、120μm、90μm；Al元素粉末的粒径为粉芯丝材粉芯常用粉末粒径65μm。
第二步，选取Cu元素的5种粉末粒径中最大的粒径60nm，Mn元素的5种粉末粒径中最小的粒径90μm，制备所选Cu、Mn元素粉末粒径下的粉芯丝材。
第三步，将Cu元素粉末粒径递减为50nm，Mn元素粉末粒径递增为120μm，完成此时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材；重复上述操作，直到获得Cu元素粉末粒径递减为10nm，Mn元素粉末粒径递增为250μm时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材。
第四步：采用拉拔减径的工艺将上述不同Cu元素和Mn元素粉末粒径的粉芯丝材减径至2mm，在相同的增材制造工艺参数下制备出不同Cu元素和Mn元素粉末粒径组合下的84Cu-14Al-2Mn合金，通过EDS能谱仪测定84Cu-14Al-2Mn合金的Cu元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)γ’，计算它们的比值γ’/α’。
第五步：以不同的Cu元素粉末粒径为x轴坐标，不同的Mn元素粉末粒径为y轴坐标，Cu元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)γ’的比值γ’/α’为z轴坐标，建立Cu元素粉末粒径、Mn元素粉末粒径、Cu元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)γ’的比值γ’/α’的实际关系曲线，然后用MATLAB软件拟合出Cu元素粉末粒径、Mn元素粉末粒径、Cu元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)γ’的比值γ’/α’的函数曲线，根据拟合结果选取Cu元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)γ’的比值γ’/α’最接近γ/α＝2/84＝0.0238时对应的Cu元素粉末粒径和Mn元素粉末粒径作为最终选择，根据上述函数曲线所选的Cu元素粉末粒径为17nm，Mn元素粉末粒径为210μm。
第六步：根据第五步所选的最终的Cu元素粉末粒径和Mn元素粉末粒径进行粉芯丝材配材，即可获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材。
经测量，17nm的Cu元素粉末、210μm的Mn元素粉末和65μm的Al元素粉末的粉芯丝材增材制造的84Cu-14Al-2Mn合金元素含量如表2所示。
表2 17nm的Cu元素粉末、210μm的Mn元素粉末和65μm的Al元素粉末的粉芯丝材制备的84Cu-14Al-2Mn合金元素含量表
Figure BDA0003502904130000081
实例三。
下面以制备66Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni合金粉芯丝材为例，其中Fe沸点为2750℃，Mn沸点为1962℃，Si沸点为2355℃，Cr沸点为2672℃，Ni沸点为2730℃，可见Mn的沸点最低，故Mn元素为易烧损元素(需增大粒径)，同时选定Fe、Ni元素为减小粒径对象。本例中需要说明的是，考虑到Fe元素和Ni元素沸点基本相同，故将其当做一个元素(本例中定义为Fe/Ni元素)进行调控，同时鉴于Fe元素在该体系丝材中含量最大作为外皮使用，故粉芯中所含Fe粉的质量分数取与Ni元素相同也可以实现。
第一步：根据Fe元素和Ni元素粉末与沸点和熔点的关系曲线，分别选取两种元素关系曲线中增长段和平缓段交界处对应粒径，并取其平均值70nm作为Fe/Ni元素粉末的首选粒径，之后以Fe/Ni元素粉末首选的70nm粒径为基准依次向下递减再选择4种粒径的Fe/Ni元素粉末作为实验对象，所选Fe/Ni元素粉末粒径由大到小排序为70nm、60nm、40nm、25nm、12nm；查询市场上有关Mn元素已有的粒径大小，以75μm(200目)为基准，依次向上递增粉末的粒径，选取5种不同粒径的Mn元素粉末，所选粒径由大到小排序为250μm、170μm、145μm、120μm、90μm；Si元素粉末的粒径为粉芯丝材粉芯常用粉末粒径60μm；Cr元素粉末的粒径为粉芯丝材粉芯常用粉末粒径75μm。
第二步，选取Fe/Ni元素的5种粉末粒径中最大的粒径70nm，Mn元素的5种粉末粒径中最小的粒径90μm，制备所选Fe/Ni元素、Mn元素粉末粒径下的粉芯丝材。
第三步，将Fe/Ni元素粉末粒径递减为60nm，Mn元素粉末粒径递增为120μm，完成此时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材；重复上述操作，直到获得Fe/Ni元素粉末粒径递减为12nm，Mn元素粉末粒径递增为250μm时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材。
第四步：采用拉拔减径的工艺将上述不同Fe/Ni元素和Mn元素粉末粒径的粉芯丝材减径至2mm，在相同的增材制造工艺参数下制备出不同Fe/Ni元素和Mn元素粉末粒径组合下的66Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni合金，通过EDS能谱仪测定66Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni合金的Fe/Ni元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)β’，计算它们的比值β’/α’；Fe/Ni元素含量(质量分数)α’取Fe元素和Ni元素含量(质量分数)之和。
第五步：以不同的Fe/Ni元素粉末粒径为x轴坐标，不同的Mn元素粉末粒径为y轴坐标，Fe/Ni元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’为z轴坐标，建立Fe/Ni元素粉末粒径、Mn元素粉末粒径、Fe/Ni元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’的实际关系曲线，然后用MATLAB软件拟合出Fe/Ni元素粉末粒径、Mn元素粉末粒径、Fe/Ni元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’的函数曲线，根据拟合结果选取Fe/Ni元素含量(质量分数)α’和Mn元素含量(质量分数)β’的比值β’/α’最接近β/α＝14/71＝0.1972时对应的Fe/Ni元素粉末粒径和Mn元素粉末粒径作为最终选择，根据上述函数曲线所选的Fe/Ni元素粉末粒径为45nm，Mn元素粉末粒径为160μm。
第六步：根据第五步所选的最终的Fe/Ni元素粉末粒径和Mn元素粉末粒径进行粉芯丝材配材，即可获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材。
经测量，45nm的Fe元素粉末、160μm的Mn元素粉末、60μm的Si元素粉末、75μm的Cr元素粉末和45nm的Ni元素粉末的粉芯丝材增材制造的66Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni合金元素含量如表3所示。
表3 45nm的Fe元素粉末、160μm的Mn元素粉末、60μm的Si元素粉末、75μm的Cr元素粉末和45nm的Ni元素粉末的粉芯丝材制备的66Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni合金元素含量表
Figure BDA0003502904130000101
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (5)

1.一种通过调控粉末粒径获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材配材方法，配制αC1-βC2-γC3三元合金粉芯丝材，其中α、β、γ分别为元素C1、C2、C3的质量分数且三者之和为100％；其中，元素C1为该合金中质量分数最高的元素，元素C2为易烧损元素即该材料中沸点最低的元素，选择市场上含有上述全部或部分合金元素并且以质量分数最高的C1元素作为主要成分的无缝圆管或带材作为粉芯丝材的外皮，以扣除外皮所含元素C1、C2、C3质量以外的上述元素的质量作为需要填充的粉芯的填充量，减小元素C1和/或C3的粉末粒径，增大易烧损元素C2的粉末粒径，从而通过调控粉末粒径获得成分准确的粉芯丝材增材制造合金；其特征是：它包括如下步骤：
第一步，查询市场上有关C1元素已有的粒径大小以及对应的粉末熔点和沸点的数据，用MATLAB软件建立C1元素的粉末粒径与其沸点的对应关系曲线，若粉末粒径对应的沸点不易查询时，先用MATLAB软件建立C1元素的粉末粒径与其熔点的对应关系曲线，再根据沸点Tb与熔点Tm的线性关系公式(1)，拟合出C1元素的粉末粒径与其沸点的对应关系曲线；粉末粒径与沸点的关系曲线为一抛物线，可分为增长段和平缓段，增长段为沸点随粉末粒径变化较大的区域，平缓段为沸点随粉末粒径变化极小的区域，以曲线上点的切线与元素名义沸点的夹角等于5°为界区分增长段和平缓段，选取增长段和平缓段交界处对应粒径作为C1元素粉末的首选粒径，之后以该C1粉末粒径为基准，依次向下递减粉末的粒径，再选取4种不同粒径的C1元素粉末，包括首选粒径在内的5种粉末粒径以颗粒粒径为标准由大到小排序为a1、b1、c1、d1、e1；查询市场上有关C2元素已有的粒径大小，以75μm为基准，依次向上递增粉末的粒径，选取不包括基准粒径的5种不同粒径的C2元素粉末，所选粉末粒径以颗粒粒径为标准由大到小排序为a2、b2、c2、d2、e2；C3元素粉末的粒径50-75μm；
Tb＝1.467Tm+791.70 (1)
第二步，选取5种粒径中最大的C1元素粉末粒径a1，5种粒径中最小的C2元素粉末粒径e2，制备所选C1、C2元素粉末粒径下的粉芯丝材；
第三步，将C1元素粉末粒径递减为b1，C2元素粉末粒径递增为d2，完成此时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材；重复上述操作，直到获得C1元素粉末粒径递减为e1，C2元素粉末粒径递增为a2时所选粉末粒径的粉芯丝材的配材；
第四步：采用拉拔减径的工艺将上述不同C1元素和C2元素粉末粒径的粉芯丝材减径至2mm，在相同的增材制造工艺参数下制备出不同C1元素和C2元素粉末粒径组合下的αC1-βC2-γC3合金，测定αC1-βC2-γC3合金的C1元素质量分数含量α’和C2元素质量分数含量β’，计算它们的比值β’/α’；
第五步：以不同的C1元素粉末粒径为x轴坐标，不同的C2元素粉末粒径为y轴坐标，C1元素质量分数含量α’和C2元素质量分数含量β’的比值β’/α’为z轴坐标，建立C1元素粉末粒径、C2元素粉末粒径、C1元素质量分数含量α’和C2元素质量分数含量β’的比值β’/α’的实际关系曲线，然后用MATLAB软件拟合出C1元素粉末粒径、C2元素粉末粒径、C1元素质量分数含量α’和C2元素质量分数含量β’的比值β’/α’的函数曲线，根据拟合结果选取C1元素质量分数含量α’和C2元素质量分数含量β’的比值β’/α’最接近β/α时对应的C1元素粉末粒径和C2元素粉末粒径作为最终选择；
第六步：根据第五步所选的最终的C1元素粉末粒径和C2元素粉末粒径进行粉芯丝材配材，即可获得成分准确合金的增材制造用粉芯丝材。
2.根据权利要求1所述的配材方法，其特征是所述元素粉末C1粒径依次向下递减时，每次递减的粒径不能小于5nm。
3.根据权利要求1所述的配材方法，其特征是所述元素粉末C2粒径依次向上递增时，每次递增的粒径不能小于10μm。
4.根据权利要求1所述的配材方法，其特征是所述元素粉末C1、C2、C3的纯度均不低于99.9％。
5.根据权利要求1所述的配材方法，其特征是所述粉芯丝材配材方法同样适用于三元以上的合金粉芯丝材的制备，不局限于仅选择其中1种元素粉末增大粒径，也不局限于选择其中1种元素粉末减小粒径。
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