CN114634368A - 一种高密度碳纤维板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度碳纤维板材及其制备方法，涉及碳纤维材料技术领域。该高密度碳纤维板材，包括：网胎层、碳纤维丝层、碳化基质；上述网胎层由短切丝碳纤维经打散、梳理、网铺、针刺制成；上述网胎层和碳纤维丝层浸渍有树脂胶，经碳化后形成碳化基质；相邻的网胎层之间间隔有碳纤维丝层；上述短切丝碳纤维还经过表面处理；上述表面处理包括：采用聚多巴胺包裹在碳纤维表面，引入的氨基再与山奈酚葡萄糖醛酸苷结构中的羧基发生酰胺化反应。本发明制备的高密度碳纤维板材具有更加优异的力学性能，其抗弯曲能力和层间剪切性能显著提升；且具有更佳的耐高温氧化的能力，有效延长其高温使用寿命；同时其耐摩擦磨损性能也得到一定改善。

Description

一种高密度碳纤维板材及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维材料技术领域，具体涉及一种高密度碳纤维板材及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，新型材料不断被研发生产并广泛应用，目前发展最快的是碳纤维复合材料。碳/碳复合材料是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料，其特点是（1）密度低，比强度高，比模量大；（2）材料性能具有可设计性；（3）抗腐蚀性能和耐久性能好；（4）热膨胀系数小；导热性高，摩擦性、抗热冲击性能好，尺寸稳定性高，生产成本低。因此被认为是最有发展前途的高温材料之一。
随着碳纤维复合材料的深入应用，对材料性能的要求也越来越高，具有优异的综合性能的纤维复合材料更加符合各行各业的需求。目前公知的碳纤维板材成型工艺是使用单向纤维板材浸渍树脂后层压固化成型，其特点是轴向抗拉强度高、耐腐蚀性和抗震性；但其弱点是对于抗压构件、剪切构件和受力复杂的构件其性能较低。其中，浸渍树脂多采用热固性树脂，如酚醛树脂等。然而由于酚醛树脂固化后自身交联程度高，韧性差，导致其冲击性能差，易出现龟裂等缺陷；而且，酚醛树脂的固化温度高、速度慢，生产中须依靠调整热压温度，稳定热压时间，使温度、时间和树脂的凝固点完美配合以保证产品质量，导致能耗大、生产效率低，制约了其在人造板工业中的应用和发展。同时，碳纤维表面性质呈惰性，由于表面极性低、惰性大、活性原子含量少、活性官能团少，导致碳纤维与树脂基体的粘结性差，不能发挥碳纤维的性能优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高密度碳纤维板材及其制备方法，该高密度碳纤维板材具有更加优异的力学性能，其抗弯曲能力和层间剪切性能显著提升；且具有更佳的耐高温氧化的能力，有效延长其高温使用寿命；同时其耐摩擦磨损性能也得到一定改善。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种高密度碳纤维板材，包括：网胎层、碳纤维丝层、碳化基质；
上述网胎层由短切丝碳纤维经打散、梳理、网铺、针刺制成；
上述碳纤维丝层由碳纤维丝束铺层所得；
上述网胎层和碳纤维丝层浸渍有树脂胶，经碳化后形成碳化基质；相邻的网胎层之间间隔有碳纤维丝层，上述网胎层n+1层，上述碳纤维丝层n层，其中n≥1。本发明将网胎层与碳纤维丝层交叠复配，通过针刺作用进行复合，再经浸渍树脂胶结剂后，采用热固一次成型工艺，能够尽可能的排除板材产品中的气隙，从而保证了多层结构的稳定性；通过改变、调整碳纤维丝层与网胎层的配比、优化各个制作工序，使得碳纤维板材具有更佳的力学性能，更好地的满足要求并优于钢铁、铝合金材料所展示的性能。能够有效改善碳纤维板材的抗压、抗弯、抗扭、层间剪切强度，进一步降低生产加工成本，得到综合性能更优的碳纤维复合材料板材。
进一步的，短切丝碳纤维长度包括3~10cm。
进一步的，碳纤维丝束铺层包括单层碳纤维丝束单向铺层和/或双层碳纤维丝束双向交织铺层。其中，本发明采用纵向和横向交错铺层的方法得到碳纤维丝层，这样使得碳纤维板材具有至少两个受力方向，且增加其交织点，得到的复合板材质地坚牢性高、表面平整度好，耐磨损性好，其综合受力的性能要稍优于单向铺层得到的碳纤维丝层。
进一步的，双层碳纤维丝束双向交织铺层时，碳纤维丝层各层交织角度相同。
进一步的，碳纤维丝层各层交织角度包括0~90°。
上述高密度碳纤维板材的制备方法，包括：
步骤10：取碳纤维丝束短切处理得到短切丝碳纤维，经打散、梳理、网铺、针刺制成网胎；
步骤20：取碳纤维丝束均匀地铺层在网胎表面，之后再在铺层好的碳纤维丝束表面覆盖一层网胎，经针刺复合制得预制体单元层；
步骤30：在预制体单元层上继续重复步骤20的操作至达到设计厚度，得到碳纤维预制体；
步骤40：对预制体进行裁剪，浸润树脂胶得到预压毛坯，接着热压固化成型得到树脂板；
步骤50：将树脂板经碳化得到碳碳板，之后进行增密处理得、高温烧结制成高密度碳纤维板材。
进一步的，网胎克重为40~150g/m2。
进一步的，树脂胶包括酚醛树脂或呋喃树脂。
进一步的，碳纤维丝束的规格包括6~36K，优选为12K或24K。
进一步的，针刺过程通过平板针刺机进行，采用棱边上带有倒钩的特殊功能刺针进行针刺。依靠倒向钩刺把网胎层中的纤维携带到Z向，产生垂直纤维簇，使相邻的网胎层相互缠结,相互约束，形成平层间均具有一定强度的准三维网状结构预制体，克服了2D炭布叠层材料层间缺乏连接的缺点。
进一步的，步骤20中铺层方法包括人工铺层或机械方法铺层，保证碳纤维束均匀地、无序地分散在网胎表面。
进一步的，浸润树脂胶过程包括：取树脂胶加入75~85%浓度的乙醇，搅拌均匀后浸渍裁剪后的预制体，浸泡时间不少于5h。
进一步的，树脂胶与乙醇的质量比为1：3~5。
进一步的，热压固化成型的具体过程包括：5~15MPa压力条件下，以3~5℃/min的升温速率将温度由65~80℃升温至150~180℃，保温5~10h后自然冷却至60~80℃。
进一步的，碳化过程具体包括：惰性气体保护条件下，以24~26℃/h的升温速率，将温度由25~30℃升温至700~800℃，恒温保持3~5h；再以30~35℃/h的升温速率升温至1000~1100℃，恒温保持2~4h；之后以20~25℃/h的降温速率降温至650~700℃；再以40~50℃/h的降温速率降温至300~350℃，接着自然降温至100℃以下即可。
进一步的，增密处理包括浸渍步骤和碳化步骤；其中，浸渍步骤采用液相浸渍工艺。
优选地，增密处理包括气相沉积工艺与液相浸渍工艺相结合；此时，由步骤30制备的预制体直接进行气相沉积。
需要说明的是，在达到相同目标密度的碳纤维板材过程中，采用气相沉积工艺和液相浸渍工艺相结合的增密处理方法，比单独使用浸渍和碳化过程的增密处理方法，所用到的液相浸渍循环次数至少减少2次。
进一步的，浸渍步骤包括：采用浸渍剂包埋碳碳板，真空条件下，在30~40℃和3~5MPa下浸渍2~4h。
进一步的，浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期，经碳化步骤进行碳化处理后的碳纤维预制体，开始下一处理周期，重新经浸渍步骤进行浸渍，如此反复处理直至碳纤维板材密度达到预期密度。
进一步的，浸渍剂包括树脂胶或沥青。
进一步的，气相沉积工艺包括：将制备的碳纤维预制体放于沉积炉内，设置炉压4~7KPa，炉内温度850~900℃，碳源为甲烷、丙烯、乙炔的混合气，流量为4~8m3/h，沉积4~10d即可。
进一步的，甲烷、丙烯和乙炔的体积比为1.5~2：3.2~4：1。
进一步的，高温烧结工艺包括：真空条件下，以40~50℃/h的升温速率，从室温逐渐升温至900~1000℃，保温1~4h；再以30~40℃/h的升温速率升温至1800~2500℃，保温时间2~5h，进行烧结纯化；之后通过功率调整降温速率进行降温，具体包括两个阶段：第一阶段功率在50~70min时间段内下降120~200KW，第二阶段功率在20~40min时间段内下降50~100KW；待温度冷却至1000℃及以下，再以50~60℃/h的降温速率冷却至800~900℃，接着自然降温至室温。
进一步的，高密度碳纤维板材的密度为1.2~1.8g/cm3。
更优选的，短切丝碳纤维还经过表面处理；上述表面处理包括：采用聚多巴胺包裹在碳纤维表面，引入的氨基再与山奈酚葡萄糖醛酸苷结构中的羧基发生酰胺化反应。本发明采用多巴胺的聚合粘附作用，先在碳纤维表面裹覆一层聚多巴胺，赋予其众多的氨基基团，之后再采用化学反应接枝上山奈酚葡萄糖醛酸苷，改善表面基团特征。本发明提供的表面改性处理可以有效增大碳纤维的比表面积和活性官能团数量，改变碳纤维表面的结构环境，从而提升纤维与树脂间的化学键合作用，在复合材料界面处形成化学键和氢键等，从而明显改善增强树脂胶和碳纤维的界面结合，改善复合材料界面性能，进而有效提高复合材料的性能。对碳纤维进行表面处理后，制得的碳纤维板材具有更优的抗弯曲强度和层间剪切强度，增强其力学性能，改善界面粘结状况；碳纤维与浸胶树脂之间更加均匀、紧密结合，使得制备的碳纤维板材结构更加紧密，明显增强了碳纤维板材的耐磨损性能；同时在热压固化成型过程中，能够尽可能多的保留树脂胶，有效提升板材的密度，进而减少增密操作的次数，起到节约原料、降低成本的效果。并且还进一步改善了碳纤维板材的耐高温氧化性能，延长其高温使用寿命。
进一步的，短切丝表面处理，具体包括：
取短切丝加入索氏提取器，100~105℃条件下使用丙酮回流24~32h，去除上浆剂；取多巴胺溶于8~10mM浓度的Tris溶液（pH 8~9）中，得到2~3mg/mL浓度的多巴胺溶液，然后浸入去除上浆剂的短切丝，浸泡24~32h后取出，去离子水清洗多次，55~60℃真空干燥过夜，得到多巴胺改性的短切丝；
取多巴胺改性的短切丝加入含有山奈酚葡萄糖醛酸苷和EDC的四氢呋喃溶液中，80~85℃下恒温回流24~32h，之后用去离子水洗涤3~5次，55~60℃真空干燥过夜，得到表面处理后的短切丝。
进一步的，多巴胺改性的短切丝表面氨基与山奈酚葡萄糖醛酸苷结构中羧基的摩尔比为1：0.6~0.8；山奈酚葡萄糖醛酸苷和EDC摩尔比为1：1~1.2；EDC与四氢呋喃的固液比为1~2mg：1mL。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明将网胎层与碳纤维丝层交叠复配，通过针刺作用进行复合，再经浸渍树脂胶结剂后，采用热固一次成型、碳化、增密等工序，制备得到碳纤维板材。其中，采用多巴胺、山奈酚葡萄糖醛酸苷对短切丝碳纤维表面进行改性处理，制得的碳纤维板材具有更优的抗弯曲强度和层间粘结能力；碳纤维与浸胶树脂之间更加均匀、紧密结合，明显增强了碳纤维板材的耐磨损性能；同时在热压固化成型过程中，能够尽可能多的保留树脂胶，有效提升板材的密度，进而减少增密操作的次数。并且还进一步改善了碳纤维板材的耐高温氧化性能，延长其高温使用寿命。
因此，本发明提供了一种高密度碳纤维板材及其制备方法，该高密度碳纤维板材具有更加优异的力学性能，其抗弯曲能力和层间剪切性能显著提升；且具有更佳的耐高温氧化的能力，有效延长其高温使用寿命；同时其耐摩擦磨损性能也得到一定改善。
附图说明
图1为本发明实施例4中短切丝表面处理前后的红外光谱；
图2为本发明实施例7和实施例9中制备的改性酚醛树脂的红外光谱。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
本发明实施例所中，步骤S40用到的酚醛树脂为PF9501，固含量为82.4%，游离苯酚14.46%，水分3.72%，粘度（25℃）为5400mPa·s，pH值为7.90。增密处理过程浸渍步骤用到的酚醛树脂为PF9701，固含量为63.1%，游离苯酚15.71%，水分1.96%，粘度（25℃）为110mPa·s。均为市购。
实施例1：
高密度碳纤维板材的制备方法，包括：
步骤10：取12K规格的碳纤维丝束短切处理得到7cm的短切丝碳纤维，经打散、梳理、网铺、针刺，其中，针刺过程通过平板针刺机进行，采用棱边上带有倒钩的特殊功能刺针进行针刺，制成克重为86g/m2的网胎；
步骤20：取12K规格的碳纤维丝束通过机械方法均匀地铺层（单层单向铺层）在网胎表面，之后再在铺层好的碳纤维丝束表面覆盖一层网胎，通过平板针刺机，引入Z向纤维，将两层网胎和结合，并将纤维束包覆在其中，经针刺复合制得预制体单元层；
步骤30：在预制体单元层上继续重复步骤20的操作至达到设计厚度，得到碳纤维预制体；
步骤40：对预制体进行裁剪，浸入酚醛树脂胶和80%浓度乙醇（两者质量比1：4）的混合物中，浸泡5h得到预压毛坯；之后进行热压固化成型得到树脂板，具体过程为：8MPa压力条件下，以5℃/min的升温速率将温度由70℃升温至170℃，保温8h后自然冷却至70℃取出；
步骤50：将树脂板经碳化得到碳碳板，之后进行增密处理得、高温烧结制成高密度碳纤维板材；其中，碳化过程具体包括：充入氮气保护的条件下，以26℃/h的升温速率，将温度由25℃升温至800℃，恒温保持3h；再以35℃/h的升温速率升温至1050℃，恒温保持4h；之后以20℃/h的降温速率降温至700℃；再以45℃/h的降温速率降温至300℃，接着自然降温至100℃以下即可；
增密处理包括浸渍步骤和碳化步骤，上述浸渍步骤包括：采用浸渍剂（树脂胶即酚醛树脂，加入75%浓度乙醇，两者质量比1：5）包埋碳碳板，真空条件下，在30℃和4MPa下浸渍3h；以浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期，经碳化步骤进行碳化处理后的碳纤维预制体，开始下一处理周期，重新经浸渍步骤进行浸渍，如此反复处理直至碳纤维板材密度达到1.28g/cm3；
其中，高温烧结工艺包括：真空条件下，以50℃/h的升温速率，从室温逐渐升温至900℃，保温2h；再以35℃/h的升温速率升温至1900℃，保温时间3h，进行烧结纯化；之后通过功率调整降温速率进行降温，具体包括两个阶段：第一阶段功率在60min时下降160KW，第二阶段功率在30min时下降100KW；待温度冷却至1000℃，再以60℃/h的降温速率冷却至800℃，接着自然降温至室温。
实施例2：
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例1的区别在于：
步骤10中短切丝碳纤维长度为6cm，网胎克重为70.5g/m2；
步骤20中铺层方法为双向双层铺层，碳纤维丝层各层交织角度均为90°；
步骤40中采用呋喃树脂替代酚醛树脂；热压固化成型的具体过程包括：15MPa压力条件下，以4℃/min的升温速率将温度由80℃升温至150℃，保温6h后自然冷却至80℃。
步骤50中碳化过程具体包括：氮气气体保护条件下，以25℃/h的升温速率，将温度由25℃升温至780℃，恒温保持4.5h；再以35℃/h的升温速率升温至1000℃，恒温保持3h；之后以25℃/h的降温速率降温至650℃；再以45℃/h的降温速率降温至300℃，接着自然降温至100℃以下即可；
高温烧结工艺包括：真空条件下，以45℃/h的升温速率，从室温逐渐升温至1000℃，保温3h；再以30℃/h的升温速率升温至2400℃，保温时间2h，进行烧结纯化；之后通过功率调整降温速率进行降温，具体包括两个阶段：第一阶段功率在50min时下降150KW，第二阶段功率在40min时下降100KW；待温度冷却至1000℃，再以50℃/h的降温速率冷却至900℃，接着自然降温至室温。
其中，增密过程中浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期数相同。制得的碳纤维板材密度为1.30g/cm3。
实施例3：
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例1的区别在于：
步骤10中短切丝碳纤维长度为9cm，网胎克重为106.8g/m2；
步骤20中铺层方法为双向双层铺层，碳纤维丝层各层交织角度均为90°；
步骤50中增密处理采用气相沉积工艺与液相浸渍工艺相结合；将步骤30制得的预制体直接进行气相沉积工艺，再进行液相浸渍工艺。其中，气相沉积工艺包括：将碳纤维预制体放于沉积炉内，设置炉压6KPa，炉内温度870℃，碳源为甲烷、丙烯、乙炔（体积比为1.8：3.7：1）的混合气，流量为5m3/h，沉积5d即可。
液相浸渍工艺包括：采用浸渍剂（树脂胶即酚醛树脂，加入75%浓度乙醇，两者质量比1：5）包埋经气相沉积工艺后的碳纤维预制体，真空条件下，在30℃和4MPa下浸渍3h。
制得的碳纤维板材密度为1.4g/cm3。
实施例4：
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例1的区别在于：
短切丝还进行了表面处理，具体包括：
取短切丝加入索氏提取器，105℃条件下使用丙酮回流24h，去除上浆剂；取多巴胺溶于9mM浓度的Tris溶液（pH 8.4）中，得到2.6mg/mL浓度的多巴胺溶液，然后浸入去除上浆剂的短切丝，浸泡28h后取出，去离子水清洗多次，60℃真空干燥过夜，得到多巴胺改性的短切丝；
取多巴胺改性的短切丝加入含有山奈酚葡萄糖醛酸苷和EDC的四氢呋喃溶液中，84℃下恒温回流24h，之后用去离子水洗涤5次，60℃真空干燥过夜，得到表面处理后的短切丝。
在具体制备过程中，多巴胺改性的短切丝表面氨基与山奈酚葡萄糖醛酸苷结构中羧基的摩尔比为1：0.72；山奈酚葡萄糖醛酸苷和EDC摩尔比为1：1.1；EDC与四氢呋喃的固液比为1.6mg：1mL。
其中，增密过程中浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期数相同。制得的碳纤维板材密度为1.62g/cm3。
实施例5：
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例4的区别在于：短切丝表面处理过程中，多巴胺改性的短切丝表面氨基与山奈酚葡萄糖醛酸苷结构中羧基的摩尔比为1：0.8；山奈酚葡萄糖醛酸苷和EDC摩尔比为1：1.2；EDC与四氢呋喃的固液比为1.9mg：1mL。
其中，增密过程中浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期数相同。制得的碳纤维板材密度为1.66g/cm3。
实施例6：
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例2的区别在于：
短切丝还进行了表面处理，短切丝表面处理过程与实施例4的区别在于：
多巴胺改性的短切丝表面氨基与山奈酚葡萄糖醛酸苷结构中羧基的摩尔比为1：0.63；山奈酚葡萄糖醛酸苷和EDC摩尔比为1：1.08；EDC与四氢呋喃的固液比为1.3mg：1mL。
其中，增密过程中浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期数相同。制得的碳纤维板材密度为1.67g/cm3。
实施例7：
改性酚醛树脂的制备方法：
按照摩尔比为1.5~1.8：1的比例取甲醛、苯酚混合，加氢氧化钠调节pH至9.5~10.5，85~90℃条件下与反应0.5~1.5h，降温至60~70℃，加入1/2量的芝麻酚（与苯酚的摩尔比为1：3~5），恒温反应1~2h，再加入剩余量的芝麻酚，继续恒温反应1~2h，降温出料即得改性酚醛树脂。本发明在酚醛树脂的制备过程中，加入芝麻酚作为聚合单体之一，对树脂结构产生有益的影响，得到的酚醛树脂胶应用于碳纤维板材的制备工艺中，能够进一步增强碳纤维板材的密度，改善其综合性能。使得碳纤维板材的力学性能得到明显提升，且与表面处理后的短切丝碳纤维复配使用，能够进一步改善碳纤维板材的耐磨损性能，增强其高温抗氧化能力，进而显著提升板材产品的综合性能。
具体的，改性酚醛树脂的制备步骤包括：
按照摩尔比为1.68：1的比例取甲醛、苯酚混合，加氢氧化钠调节pH至10.0，90℃条件下与反应1h，降温至65℃，加入1/2量的芝麻酚（与苯酚的摩尔比为1：4.2），恒温反应1.5h，再加入剩余量的芝麻酚，继续恒温反应1.5h，降温出料即得改性酚醛树脂。
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例1的区别在于：采用本实施例制备的改性酚醛树脂替代酚醛树脂。
其中，增密过程中浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期数相同。制得的碳纤维板材密度为1.44g/cm3。
实施例8：
改性酚醛树脂的制备与实施例7相同。
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例4的区别在于：采用本实施例制备的改性酚醛树脂替代酚醛树脂。
其中，增密过程中浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期数相同。制得的碳纤维板材密度为1.8g/cm3。
实施例9：
改性酚醛树脂的制备与实施例7的区别在于：制备过程不添加芝麻酚。
高密度碳纤维板材的制备方法与实施例7的区别在于：采用本实施例制备的改性酚醛树脂替代酚醛树脂。
其中，增密过程中浸渍步骤和碳化步骤为完整处理周期数相同。制得的碳纤维板材密度为1.27g/cm3。
试验例1：
红外测试
测试采用溴化钾压片法进行，通过傅里叶红外光谱仪进行测定。其中，碳纤维剪成细小的碎屑，再与溴化钾充分研磨压成薄片。波数范围4000~400cm-1，扫描次数32。
对实施例4中除去上浆剂的短切丝（A）、多巴胺改性后的短切丝（B）以及表面处理后的短切丝（C）进行上述测试，结果如图1所示。从图中分析可知，除去上浆剂的短切丝的红外光谱中，900cm-1附近未出现环氧骨架振动峰，表明碳纤维表面的环氧上浆剂被除去。多巴胺改性后的短切丝的红外图谱中，3400cm-1附近羟基、氨基的伸缩振动峰增强，1060cm-1附近出现C-OH峰，表明多巴胺在碳纤维表面形成聚多巴胺涂层。表面处理后的短切丝的红外图谱中，在1707cm-1附近出现C=O的特征吸收峰，在900cm-1附近出现环氧骨架振动峰，表明实表面处理后，山奈酚葡萄糖醛酸苷成功接枝在多巴胺改性后的短切丝表面。
对实施例7（N）和实施例9（M）制备的改性酚醛树脂进行上述测试，结果如图2所示。从图中分析可知，1630cm-1附近为苯环骨架振动吸收峰，实施例7制备的改性酚醛树脂红外图谱中该处吸收峰强度增强；且在910cm-1附近出现环氧基团的骨架振动吸收峰，表明实施例7中改性酚醛树脂成功制备。
试验例2：
力学性能测试
抗弯强度的测试方法参照QJ 2099规定的标准进行；层间剪切强度的测试方法参照GB 3357规定的标准进行。
对实施例1~9中制备的高密度碳纤维板材进行上述测试，结果如表1所示：
表1 碳纤维板材力学测试结果
样品 抗弯强度/MPa 层间剪切强度/MPa
实施例1 128 19
实施例2 136 21
实施例3 143 20
实施例4 161 32
实施例5 165 33
实施例6 170 35
实施例7 137 24
实施例8 174 38
实施例9 125 18
从表1中分析可知，实施例4制备的高密度碳纤维板材的抗弯强度和层间剪切强度要高于实施例1的，实施例2~3的效果与实施例1相当，表明采用多巴胺和山奈酚葡萄糖醛酸苷复配对碳纤维表面进行处理，能够显著增强制得的碳纤维板材的抗弯曲性能和层间剪切性能，有效改善其力学性能，增强界面粘结性能。实施例7的效果要好于实施例9、实施例8的效果明显好于实施例4和实施例7，表明在酚醛树脂制备过程中加入芝麻酚，得到的树脂胶应用于碳纤维板材的制备，能够进一步增强碳纤维板材的力学性能；且在表面处理的短切丝同时存在的条件下，对板材力学性能以及界面粘结状况的改善效果更佳。
试验例3：
摩擦磨损性能测试
测试方法参照GB 5763规定的标准进行，在相同摩擦条件下对不同碳纤维板材进行摩擦磨损性能测定。实验仪器为摩擦试验机MVF-1A。实验参数设定：温度为室温，负载压力100N，转速200r/min，摩擦时间60min。
对实施例1~9中制备的高密度碳纤维板材进行上述测试，结果如表2所示：
表2 摩擦磨损性能测试结果
样品 动摩擦系数 磨损率（×10<sup>-4</sup>mm/面积）
实施例1 0.32 12
实施例2 0.33 10
实施例3 0.32 11
实施例4 0.39 8
实施例5 0.38 8
实施例6 0.40 7
实施例7 0.33 11
实施例8 0.43 5
实施例9 0.30 12
从表2中分析可知，实施例4制备的高密度碳纤维板材的动摩擦系数要高于实施例1的，但其磨损率要明显低于实施例1的，实施例2~3的效果与实施例1相当，表明采用多巴胺和山奈酚葡萄糖醛酸苷复配对碳纤维表面进行处理，制得的碳纤维板材的动摩擦系数增大的同时，其磨损率得到一定的减少。实施例7的磨损效果与实施例9相当，摩擦系数少于提升，实施例8的磨损率明显低于实施例4和实施例7，摩擦系数具有一定的增强，表明在酚醛树脂制备过程中加入芝麻酚，得到的树脂胶应用于碳纤维板材的制备，对碳纤维板材的磨损率不产生消极影响；而在表面处理的短切丝同时存在的条件下，对碳纤维板材耐磨损性能的增强效果更佳。
试验例4：
高温抗氧化性能测试
样品失重率的测试方法参照GB/T 13244规定的标准进行。
对实施例1~9中制备的高密度碳纤维板材进行上述测试，结果如表3所示：
表3 高温抗氧化性能测试结果
样品 失重率/%
实施例1 7.2
实施例2 6.7
实施例3 7.0
实施例4 3.4
实施例5 3.1
实施例6 3.2
实施例7 6.3
实施例8 1.8
实施例9 7.4
从表3中分析可知，实施例4制备的高密度碳纤维板材的失重率明显低于实施例1的，实施例2~3的效果与实施例1相当，表明采用多巴胺和山奈酚葡萄糖醛酸苷复配对碳纤维表面进行处理，能够明显提升制得的碳纤维板材的高温抗氧化性能，有效产品的质量。实施例7的效果要好于实施例9、实施例8的效果明显好于实施例4和实施例7，表明在酚醛树脂制备过程中加入芝麻酚，得到的树脂胶应用于碳纤维板材的制备，能够进一步改善碳纤维板材的高温抗氧化能力；且在表面处理的短切丝同时存在的条件下，对板材高温抗氧化性能的增强效果更佳。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种高密度碳纤维板材，包括：网胎层、碳纤维丝层、碳化基质；所述网胎层由短切丝碳纤维经打散、梳理、网铺、针刺制成；所述碳纤维丝层由碳纤维丝束铺层所得；所述网胎层和碳纤维丝层浸渍有树脂胶，经碳化后形成碳化基质；相邻的网胎层之间间隔有碳纤维丝层，所述网胎层n+1层，所述碳纤维丝层n层，其中n≥1；其特征在于：所述短切丝碳纤维还经过表面处理；所述表面处理包括：采用聚多巴胺包裹在碳纤维表面，引入的氨基再与山奈酚葡萄糖醛酸苷结构中的羧基发生酰胺化反应。
2.根据权利要求1所述的一种高密度碳纤维板材，其特征在于：所述短切丝碳纤维长度包括3~10cm。
3.根据权利要求1所述的一种高密度碳纤维板材，其特征在于：所述碳纤维丝束铺层包括单层碳纤维丝束单向铺层和/或双层碳纤维丝束双向交织铺层。
4.根据权利要求3所述的一种高密度碳纤维板材，其特征在于：所述双层碳纤维丝束双向交织铺层时，碳纤维丝层各层交织角度相同。
5.根据权利要求4所述的一种高密度碳纤维板材，其特征在于：所述碳纤维丝层各层交织角度包括0~90°。
6.权利要求1所述高密度碳纤维板材的制备方法，包括：
步骤10：取碳纤维丝束短切处理得到短切丝碳纤维，经打散、梳理、网铺、针刺制成网胎；
步骤20：取碳纤维丝束均匀地铺层在网胎表面，之后再在铺层好的碳纤维丝束表面覆盖一层网胎，经针刺复合制得预制体单元层；
步骤30：在预制体单元层上继续重复步骤20的操作至达到设计厚度，得到碳纤维预制体；
步骤40：对预制体进行裁剪，浸润树脂胶得到预压毛坯，接着热压固化成型得到树脂板；
步骤50：将树脂板经碳化得到碳碳板，之后进行增密处理、高温烧结制成高密度碳纤维板材。
7.根据权利要求6所述的高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于：所述树脂胶包括酚醛树脂或呋喃树脂。
8.根据权利要求6所述的高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于：所述碳纤维丝束的规格包括6~36K。
9.根据权利要求6所述的高密度碳纤维板材的制备方法，其特征在于：所述包括浸渍步骤和碳化步骤；所述浸渍步骤采用液相浸渍工艺。
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