CN114632534A - 一种协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网及其制备方法，属于催化剂技术领域。本发明复合型光催化剂g‑C3N4/MoS2负载于玻璃纤维布上，复合光催化网用于可见光催化去除水体中氨氮和/或铬(Ⅵ)离子；其制备方法：尿素置于温度为50～60℃下烘干，然后匀速升温至温度为520～560℃并煅烧4～8h，随炉冷却即得g‑C3N4；将钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，超声处理30～60min得到混合物A；硅钨酸加入到混合物A中反应30～50min，固液分离即得MoS2纳米片；将g‑C3N4和MoS2纳米片加入到无水乙醇中，置于温度为50～70℃下恒温反应3～5h，然后再匀速升温至温度为350～450℃恒温反应3～5h，随炉冷却即得g‑C3N4/MoS2复合型光催化剂；将g‑C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网。
Description
技术领域
本发明涉及一种协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网及其制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
随着工业生产的不断发展，食品、化工等工业废水的大量排放导致水体中氨氮含量急剧增高，水体中氨氮含量超标会造成水体富营养化诱发水华等问题。冶金、染料等工业的发展，使得大量重金属Cr排入水体，重金属污染会对生态环境及人体健康等造成不可逆转伤害，水体重金属污染是一种较为常见的重金属污染形式之一。水体中氨氮和重金属Cr在水体中不易降解、危害毒性大且通过生物累积效应在水体动植物及人体中不断富集，对生态环境及人体健康造成巨大危害。
水体中氨氮主要来源于未经处理工业废水和生活污水的大量排放，这些携带大量氨氮的污水排放至水体中，引起藻类大量生长消耗大量氧气，导致水体发黑发臭，给环境带来巨大危害。水体中的Cr(Ⅵ)主要来源于印染行业的污水排放，废水中的Cr(Ⅵ)会随着污水排放至水体中，通过食物链在水中生物及人体中富集，产生危害。
废水中的氨氮主要以有机氮、氨态氮(NH4 +-N)和硝态氮(NO3-N)等形式存在，其中氨态氮是水体中氨氮存在的主要形式。目前，水体中氨氮的降解方式主要有生物法、吹脱法、化学沉淀法、复合光催化网降解法等。生物法通过微生物联合等方式将水体中氨氮转化为氮气，但其工艺复杂造价成本高；吹脱法通过改变pH值使水体中铵离子以游离氨形式存在，通过在其将游离氨从水体中排除，但该工艺消耗时间长且已造成二次污染；化学沉淀法通过向水体中投加镁化物和磷酸等与水体中NH4 +反应生成沉淀，达到去除氨氮的目的，但易造成二次污染且处理成本高。
发明内容
本发明针对现有技术中废水中的氨氮和Cr(Ⅵ)同时去除的问题，提供一种协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网及其制备方法，去除氨氮和铬离子的复合光催化网由复合型光催化剂g-C3N4/MoS2和玻璃纤维布组成，其中复合型光催化剂g-C3N4/MoS2负载于玻璃纤维布上，复合光催化网在可见光下可多次高效催化去除水体中氨氮和铬(Ⅵ)离子。
协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为50～60℃下烘干，然后匀速升温至温度为520～560℃并煅烧4～8h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，超声处理30～60min得到混合物A；
(3)硅钨酸加入到混合物A中反应30～50min，固液分离即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到无水乙醇中，置于温度为50～70℃下恒温反应3～5h，然后再匀速升温至温度为350～450℃恒温反应3～5h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网；
所述步骤(2)钼酸钠和硫代硫酸钠质量比为1:0.5～2；
所述步骤(3)硅钨酸的添加量为混合物A中钼酸钠质量的2～3倍；
所述步骤(4)g-C3N4和MoS2的质量比为1:1～2，升温速率为3～5℃；
所述步骤(5)g-C3N4/MoS2复合型光催化剂用量为100～200g。
g-C3N4/MoS2复合光催化网协同净化Cr(Ⅵ)与氨氮机理：
g-C3N4/MoS2复合光催化网在光照条件下产生光生空穴(h+)与光生电子(e-)，同时光生电子(e-)将反应体系中的H2O和O2反应生成·O2 -，体系中的光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化。
g-C3N4/MoS2复合光催化网单独净化Cr(Ⅵ)机理：
g-C3N4/MoS2复合光催化剂在光照条件下产生光生电子(e-)，光生电子(e-)将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，最终生成Cr(OH)3沉淀附着在催化剂表面。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的复合光催化网具有较高的催化活性，可在可见光照射条件下高效且同时去除水体中氨氮和Cr(Ⅵ)，即可见光下，光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化；
(2)本发明g-C3N4/MoS2复合光催化网可重复利用，并且五次循环使用内对氨氮和Cr(Ⅵ)仍具有较高的去除能力；
(3)本发明的g-C3N4/MoS2复合光催化网使用后无二次污染产生。
附图说明
图1为本发明g-C3N4/MoS2复合光催化网的结构示意图；
图中，1-玻璃纤维布、2-g-C3N4/MoS2复合光催化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明中去除氨氮和铬离子的复合光催化网(见图1)，由复合型光催化剂g-C3N4/MoS2和玻璃纤维布组成，其中复合型光催化剂g-C3N4/MoS2负载于玻璃纤维布上，玻璃纤维布为玻璃经过拉制为极细的丝纺织而成的纤维布，复合光催化网在可见光下可多次高效催化同时去除水体中氨氮和铬(Ⅵ)离子。
实施例1：去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为50℃下烘干8h，然后以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为520℃并煅烧8h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将2g钼酸钠和1g硫代乙酰胺溶解于100mL去离子水中，超声处理30min得到混合物A；
(3)将4g硅钨酸加入到混合物A中反应30min，固液分离，固体经无水乙醇洗涤即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到100mL无水乙醇中，置于温度为50℃下恒温反应5h，然后再以3℃/min的升温速率匀速升温至温度为350℃恒温反应5h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；其中g-C3N4和MoS2纳米片的质量比为1:1；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网；其中每平米玻璃布上浸涂100g的g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
本实施例g-C3N4/MoS2复合光催化网用于去除水体中氨氮和Cr(Ⅵ)，其中水体中氨氮含量为20mg/L，Cr(Ⅵ)含量为10mg/L；
g-C3N4/MoS2复合光催化网在光照条件下产生光生空穴(h+)与光生电子(e-)，同时光生电子(e-)将反应体系中的H2O和O2反应生成·O2 -，体系中的光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化；
g-C3N4/MoS2复合光催化网置于含有氨氮和Cr(Ⅵ)的水体中，在温度30℃下反应180min，氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为82％和74％，g-C3N4/MoS2复合光催化网相同条件下使用五次后，对废水中氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为77％和69％。
实施例2：去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为50℃下烘干8h，然后以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为540℃并煅烧6h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将2g钼酸钠和1g硫代乙酰胺溶解于100mL去离子水中，超声处理30min得到混合物A；
(3)将4g硅钨酸加入到混合物A中反应30min，固液分离，固体经无水乙醇洗涤即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到100mL无水乙醇中，置于温度为50℃下恒温反应5h，然后再以3℃/min的升温速率匀速升温至温度为350℃恒温反应5h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；其中g-C3N4和MoS2纳米片的质量比为1:1；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网；其中每平米玻璃布上浸涂100g的g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
本实施例g-C3N4/MoS2复合光催化网用于去除水体中氨氮和Cr(Ⅵ)，其中水体中氨氮含量为20mg/L，Cr(Ⅵ)含量为10mg/L；
g-C3N4/MoS2复合光催化网在光照条件下产生光生空穴(h+)与光生电子(e-)，同时光生电子(e-)将反应体系中的H2O和O2反应生成·O2 -，体系中的光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化；
g-C3N4/MoS2复合光催化网置于含有氨氮和Cr(Ⅵ)的水体中，在温度30℃下反应180min，氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为93％和90％，g-C3N4/MoS2复合光催化网相同条件下使用五次后，对废水中氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为90％和86％。
实施例3：去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为50℃下烘干8h，然后以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为560℃并煅烧4h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将2g钼酸钠和2g硫代乙酰胺溶解于100mL去离子水中，超声处理45min得到混合物A；
(3)将5g硅钨酸加入到混合物A中反应40min，固液分离，固体经无水乙醇洗涤即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到100mL无水乙醇中，置于温度为60℃下恒温反应4h，然后再以4℃/min的升温速率匀速升温至温度为400℃恒温反应4h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；其中g-C3N4和MoS2纳米片的质量比为1:1.5；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网；其中每平米玻璃布上浸涂150g的g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
本实施例g-C3N4/MoS2复合光催化网用于去除水体中氨氮和Cr(Ⅵ)，其中水体中氨氮含量为20mg/L，Cr(Ⅵ)含量为10mg/L；
g-C3N4/MoS2复合光催化网在光照条件下产生光生空穴(h+)与光生电子(e-)，同时光生电子(e-)将反应体系中的H2O和O2反应生成·O2 -，体系中的光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化；
g-C3N4/MoS2复合光催化网置于含有氨氮和Cr(Ⅵ)的水体中，在温度20℃下反应300min，氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为82％和76％，g-C3N4/MoS2复合光催化网相同条件下使用五次后，对废水中氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为74％和69％。
实施例4：去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为60℃下烘干5h，然后以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为520℃并煅烧8h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将2g钼酸钠和2g硫代乙酰胺溶解于100mL去离子水中，超声处理45min得到混合物A；
(3)将5g硅钨酸加入到混合物A中反应40min，固液分离，固体经无水乙醇洗涤即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到100mL无水乙醇中，置于温度为60℃下恒温反应4h，然后再以4℃/min的升温速率匀速升温至温度为400℃恒温反应4h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；其中g-C3N4和MoS2纳米片的质量比为1:1.5；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网；其中每平米玻璃布上浸涂150g的g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
本实施例g-C3N4/MoS2复合光催化网用于去除水体中氨氮和Cr(Ⅵ)，其中水体中氨氮含量为40mg/L，Cr(Ⅵ)含量为20mg/L；
g-C3N4/MoS2复合光催化网在光照条件下产生光生空穴(h+)与光生电子(e-)，同时光生电子(e-)将反应体系中的H2O和O2反应生成·O2 -，体系中的光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化；
g-C3N4/MoS2复合光催化网置于含有氨氮和Cr(Ⅵ)的水体中，在温度20℃下反应300min，氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为91％和82％，g-C3N4/MoS2复合光催化网相同条件下使用五次后，对废水中氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为86％和78％。
实施例5：去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为60℃下烘干5h，然后以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为540℃并煅烧6h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将2g钼酸钠和4g硫代乙酰胺溶解于100mL去离子水中，超声处理60min得到混合物A；
(3)将6g硅钨酸加入到混合物A中反应60min，固液分离，固体经无水乙醇洗涤即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到100mL无水乙醇中，置于温度为70℃下恒温反应3h，然后再以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为450℃恒温反应3h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；其中g-C3N4和MoS2纳米片的质量比为1:2；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网；其中每平米玻璃布上浸涂200g的g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
本实施例g-C3N4/MoS2复合光催化网用于去除水体中氨氮和Cr(Ⅵ)，其中水体中氨氮含量为40mg/L，Cr(Ⅵ)含量为20mg/L；
g-C3N4/MoS2复合光催化网在光照条件下产生光生空穴(h+)与光生电子(e-)，同时光生电子(e-)将反应体系中的H2O和O2反应生成·O2 -，体系中的光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化；
g-C3N4/MoS2复合光催化网置于含有氨氮和Cr(Ⅵ)的水体中，在温度25℃下反应240min，氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为96％和94％，g-C3N4/MoS2复合光催化网相同条件下使用五次后，对废水中氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为90％和87％。
实施例6：去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为60℃下烘干5h，然后以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为560℃并煅烧4h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将2g钼酸钠和4g硫代乙酰胺溶解于100mL去离子水中，超声处理60min得到混合物A；
(3)将6g硅钨酸加入到混合物A中反应50min，固液分离，固体经无水乙醇洗涤即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到100mL无水乙醇中，置于温度为70℃下恒温反应3h，然后再以5℃/min的升温速率匀速升温至温度为450℃恒温反应3h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；其中g-C3N4和MoS2纳米片的质量比为1:2；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网；其中每平米玻璃布上浸涂200g的g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
本实施例g-C3N4/MoS2复合光催化网用于去除水体中氨氮和Cr(Ⅵ)，其中水体中氨氮含量为40mg/L，Cr(Ⅵ)含量为20mg/L；
g-C3N4/MoS2复合光催化网在光照条件下产生光生空穴(h+)与光生电子(e-)，同时光生电子(e-)将反应体系中的H2O和O2反应生成·O2 -，体系中的光生空穴(h+)与·O2 -将氨氮氧化为N2，体系中产生的光生电子(e-)可以将污染物Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，实现了Cr(Ⅵ)和氨氮的协同净化；
g-C3N4/MoS2复合光催化网置于含有氨氮和Cr(Ⅵ)的水体中，在温度25℃下反应240min，氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为87％和84％，g-C3N4/MoS2复合光催化网相同条件下使用五次后，对废水中氨氮和Cr(Ⅵ)降解率分别为82％和73％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网，其特征在于：由复合型光催化剂g-C3N4/MoS2和玻璃纤维布组成，其中复合型光催化剂g-C3N4/MoS2负载于玻璃纤维布上，复合光催化网用于可见光催化协同去除水体中氨氮和铬(Ⅵ)离子。
2.权利要求1所述协同去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)尿素置于温度为50～60℃下烘干，然后匀速升温至温度为520～560℃并煅烧4～8h，随炉冷却即得g-C3N4；
(2)将钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，超声处理30～60min得到混合物A；
(3)硅钨酸加入到混合物A中反应30～50min，固液分离即得MoS2纳米片；
(4)将g-C3N4和MoS2纳米片加入到无水乙醇中，置于温度为50～70℃下恒温反应3～5h，然后再匀速升温至温度为350～450℃恒温反应3～5h，随炉冷却即得g-C3N4/MoS2复合型光催化剂；
(5)将g-C3N4/MoS2复合型光催化剂浸涂负载于玻璃纤维布上得到去除氨氮和铬离子的g-C3N4/MoS2复合光催化网。
3.根据权利要求2所述去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，其特征在于：步骤(2)钼酸钠和硫代硫酸钠质量比为1:0.5～2。
4.根据权利要求2所述去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，其特征在于：步骤(3)硅钨酸的添加量为混合物A中钼酸钠质量的2～3倍。
5.根据权利要求2所述去除氨氮和铬离子的复合光催化网的制备方法，其特征在于：步骤(4)g-C3N4和MoS2的质量比为1:1～2。
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