CN114628666A - 二茂铁复合的碳基纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二茂铁复合的碳基纳米材料及其制备方法与应用，包括：将碳基纳米原料、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按一定比例混合，在有机溶剂中加热反应一段时间，制备出碳基纳米材料复合物；对碳基纳米材料复合物进行分离，得到二茂铁复合的碳基纳米材料。本发明设计合理，其将二茂铁官能团复合到碳基纳米材料表面，所制得的二茂铁复合的碳基纳米材料结构稳定，二茂铁官能团和富勒烯或碳纳米管之间以共价键连接，化学稳定性较高，并且二茂铁复合的碳基纳米材料可用作锂电池负极材料，可提高锂电池的比容量和循环性能等，可广泛用于锂电池领域。

Description

二茂铁复合的碳基纳米材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于碳基纳米材料技术领域，尤其是一种二茂铁复合的碳基纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
碳基纳米材料包括富勒烯、碳纳米管、石墨烯、碳量子点、石墨炔等几个大类，每个种类下面又囊括各种各样的精细结构。这些碳基纳米材料带来了丰富的物理、化学和生物学性质，已在多个领域取得应用。新型碳基纳米材料的研制依然是前沿科学的热点，其中一个重要途径是对材料进行修饰改性，修饰改性将有助于调控材料的轨道能级、氧化电子能力、溶解度、导电导热能力、电子迁移率等，进而表现出更好的性质并取得更好的应用。
碳材料一直是锂电池负极的重要组成部分，例如炭黑和石墨。锂电池负极材料在锂电池中起储存和释放能量的作用，主要影响锂电池的首次效率、循环性能等。为了提高锂电池的比容量、倍率性能和循环性能等，碳基纳米材料具有重要的利用价值。例如纳米结构对锂的存储能力具有较大改善。目前，碳基碳纳米材料在锂电池负极材料应用上还存在很多技术问题，需要进行进一步的修饰改性以获得更好的应用。例如，碳基纳米材料容易团聚，在稳定性方面有待改进。
综上所述，如何改善碳基纳米材料的稳定性以增加锂离子的存储容量并应用于锂电池负极材料是目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种二茂铁复合的碳基纳米材料及其制备方法与应用，能够有效改善碳基纳米材料的稳定性、增加锂离子的存储容量并应用于锂电池负极材料。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碳基纳米原料、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按一定比例混合，在有机溶剂中加热反应一段时间，制备出碳基纳米材料复合物；
步骤2、对步骤1制得的碳基纳米材料复合物进行分离，得到二茂铁复合的碳基纳米材料。
进一步，所述碳基纳米原料为富勒烯或碳纳米管。
进一步，所述富勒烯为为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
或
Figure DEST_PATH_IMAGE004
；所述碳纳米管为单壁碳管、双壁碳管或多壁碳管；所述二茂铁化合物为二茂铁甲醛或二茂铁乙醛。
进一步，所述碳基纳米原料、二茂铁化合物、乙基甘氨酸混合比例如下：
当碳基纳米原料为富勒烯时，富勒烯、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按摩尔比1:1:1混合，富勒烯在有机溶剂中的摩尔浓度在
Figure DEST_PATH_IMAGE006
到
Figure DEST_PATH_IMAGE008
之间；
当碳基纳米原料为碳纳米管时，碳纳米管、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按质量比1:20:10混合，碳纳米管在有机溶剂中的质量浓度在
Figure DEST_PATH_IMAGE010
到
Figure DEST_PATH_IMAGE012
之间。
进一步，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的至少一种。
进一步，所述加热反应时的温度在100℃到150℃之间，加热反应时间为2小时到6小时。
进一步，所述分离方法包括柱色谱分离方法、高效液相色谱分离方法和离心分离方法；针对富勒烯基复合物采取色谱分离方法或高效液相色谱分离方法，针对碳纳米管基复合物采取离心分离方法。
一种二茂铁复合的碳基纳米材料，采用权利要求1至权利要求7任一项所述制备方法制备得到的碳基纳米材料。
一种二茂铁复合的碳基纳米材料作为锂电池负极材料的应用，将二茂铁复合的碳基纳米材料、导电碳黑、粘结剂进行混合、研磨，将得到的混合物涂于铜片上并烘干处理得到锂电池负极。
进一步，所述二茂铁复合的碳基纳米材料、导电碳黑、粘结剂按质量比7：2：1比例混合。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明充分利用二茂铁高稳定性能，将其与富勒烯或碳纳米管进行复合制得二茂铁复合的碳基纳米材料，由于二茂铁官能团和富勒烯或碳纳米管之间以共价键连接，因此，本发明制得的二茂铁复合的碳基纳米材料化学稳定性强。
2、本发明制得的二茂铁复合的碳基纳米材料，不仅有碳材料的性质，还兼具二茂铁的性质，特别是具有丰富的电学性质，利用丰富的电学性质将使其在锂电池中起优异的储存和释放能量的作用，可提高锂电池的比容量、倍率性能和循环性能等，可作为锂电池负极材料得到广泛应用。
附图说明
图1为本发明制备得到的富勒烯基复合物的结构图；
图2为本发明制备得到富勒烯基复合物的质谱表征图；
图3为本发明的富勒烯基复合物作为锂电池负极得到的充放电循环性能曲线；
图4为本发明的富勒烯本体作为锂电池负极得到的充放电循环性能曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步详述。
本发明的设计思想是：利用二茂铁化合物具有高稳定性能并将其复合到碳基纳米材料表面，得到二茂铁复合的碳基纳米材料。二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，化学式为
Figure DEST_PATH_IMAGE014
。二茂铁具有重要的性质和应用。例如，二茂铁可用作火箭燃料添加剂、汽油的抗爆剂和橡胶及硅树脂的熟化剂，也可做紫外线吸收剂；二茂铁的乙烯基衍生物能发生烯键聚合，得到碳链骨架的含金属高聚物，可作航天飞船的外层涂料；用丁基锂可以很快夺取二茂铁中的质子，产物为1,1'-二锂代二茂铁。从以上说明可以看出，二茂铁化合物具有高的稳定性，还可以和锂离子结合，因此，本发明将二茂铁引入用于碳基纳米材料的制备。
本发明提供一种二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳基纳米原料、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按一定比例混合，在有机溶剂中加热反应一段时间即可制备碳基纳米材料复合物。
本步骤是将碳基纳米原理进行化学修饰，主要目的是将二茂铁官能团复合到碳基纳米原料表面上。
在本实施例中，碳基纳米原料为富勒烯或碳纳米管。富勒烯可选用
Figure 223919DEST_PATH_IMAGE002
或
Figure 507133DEST_PATH_IMAGE004
；碳纳米管可选用单壁碳管、双壁碳管和多壁碳管；二茂铁化合物可选用二茂铁甲醛、二茂铁乙醛。
在本步骤中，当碳基纳米原料为富勒烯时，将富勒烯、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按摩尔比1:1:1混合，富勒烯在有机溶剂中的摩尔浓度在
Figure 798437DEST_PATH_IMAGE006
到
Figure 783579DEST_PATH_IMAGE008
之间，在加热条件下即可制备富勒烯基复合物。
在本步骤中，当碳基纳米原料为碳纳米管时，将碳纳米管、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按质量比1:20:10混合，碳纳米管在有机溶剂中的质量浓度在
Figure 654583DEST_PATH_IMAGE010
到
Figure 792304DEST_PATH_IMAGE012
之间，在加热条件下即可制备碳纳米管基复合物。
在本步骤中，有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的至少一种。
在本步骤中，加热反应时的温度在100℃到150℃之间，优选为120℃，加热反应时间为2小时到6小时，优选为2小时。
步骤2、对步骤1制得的碳基纳米材料复合物进行分离，得到二茂铁复合的碳基纳米材料。
本步骤制得的二茂铁复合的碳基纳米材料为基于富勒烯基复合物的二茂铁复合的碳基纳米材料或基于碳纳米管基复合物的二茂铁复合的碳基纳米材料。
在本步骤中，针对富勒烯基复合物采取柱色谱或高效液相色谱的分离方法。
在柱色谱或高效液相色谱分离方法时，使用甲苯作为洗脱剂。
在柱色谱或高效液相色谱分离方法中，洗脱剂为甲苯条件下，富勒烯基复合物应先于富勒烯原料从色谱柱流出，接收第一条色带的流出物，将甲苯蒸发掉，即可得富勒烯基复合物的二茂铁复合的碳基纳米材料。
在本步骤中，针对碳纳米管基复合物采取离心分离方法，离心得到的固体即为基于碳纳米管基复合物的二茂铁复合的碳基纳米材料。
在离心分离方法中，离心速率可为1000 ~ 8000转/分钟，优选为5000转/分钟，时间可为2~ 20 分钟，优先为10分钟。
本发明还提出一种二茂铁复合的碳基纳米材料，该二茂铁复合的碳基纳米材料采用上述方法制备得到。
本发明还提出一种二茂铁复合的碳基纳米材料作为锂电池负极材料的应用，其应用方法为：将二茂铁复合的碳基纳米材料、导电碳黑（Super-p）、粘结剂（PVDF）按质量比7：2：1比例混合，然后在玛瑙研钵中进行研磨，最后将得到的混合物涂于铜片上并烘干处理，得到锂电池负极。
下面给出一个具体实施例，制备出二茂铁复合的碳基纳米材料，将其应用锂电池负极，并与富勒烯本体应用于锂电池负极进行分析对比。
将富勒烯
Figure 5242DEST_PATH_IMAGE002
、二茂铁甲醛、乙基甘氨酸按摩尔比1:1:1称取0.001摩尔，放入700毫升甲苯中，120度加热2小时。利用柱色谱分离，以甲苯为洗脱剂，收集首先流出的色带，蒸发除去溶剂，得到
Figure 228412DEST_PATH_IMAGE002
复合物产物，如图1所示。对产物进行质谱表征，所用质谱仪为基质辅助激光解析电离质谱，结果如图2所示，由图2可知，制备得到了目标
Figure 434266DEST_PATH_IMAGE002
衍生物，分子量为973。
将制备得到的
Figure 426493DEST_PATH_IMAGE002
衍生物用作锂电池负极材料。其方法为：首先将目标
Figure 574446DEST_PATH_IMAGE002
衍生物、导电碳黑（Super-p）、粘结剂（PVDF）按质量比7：2：1比例混合，在玛瑙研钵中进行研磨。将得到的混合物涂于铜片上并烘干处理，作为电极片。将电极片作为锂电池的负极材料进行电池封装，得到完整的锂电池。测试时，将锂电池置于兰电测试系统上，测试循环圈数在50圈，如图3所示，50圈后电池容量在500 mAh/g。测试结果表明二茂铁复合的
Figure 284913DEST_PATH_IMAGE002
衍生物作为锂电池负极材料，电池性能较好，可用作锂电池负极材料。
为了说明本发明用作锂电池负极材料效果，与富勒烯本体做对比试验，将富勒烯
Figure 28878DEST_PATH_IMAGE002
、导电碳黑（Super-p）、粘结剂（PVDF）按质量比7：2：1比例混合，在玛瑙研钵中进行研磨。将得到的混合物涂于铜片上并烘干处理，作为电极片。将电极片作为锂电池的负极材料进行电池封装，得到完整的锂电池。测试时，将锂电池置于兰电测试系统上，测试循环圈数在50圈，如图4所示，50圈后电池容量在6 mAh/g。测试结果表明
Figure 141191DEST_PATH_IMAGE002
本体作为锂电池负极材料，电池性能较差。说明二茂铁复合的
Figure 982018DEST_PATH_IMAGE002
衍生物在锂电池应用上性能更好。
上述说明中使用的原料、试剂、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明包括并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将碳基纳米原料、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按一定比例混合，在有机溶剂中加热反应一段时间，制备出碳基纳米材料复合物；
步骤2、对步骤1制得的碳基纳米材料复合物进行分离，得到二茂铁复合的碳基纳米材料。
2.根据权利要求1所述的二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：所述碳基纳米原料为富勒烯或碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：所述富勒烯为
Figure DEST_PATH_IMAGE001
或
Figure 733807DEST_PATH_IMAGE002
；所述碳纳米管为单壁碳管、双壁碳管或多壁碳管；所述二茂铁化合物为二茂铁甲醛或二茂铁乙醛。
4.根据权利要求1至3任一项所述的二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：所述碳基纳米原料、二茂铁化合物、乙基甘氨酸混合比例如下：
当碳基纳米原料为富勒烯时，富勒烯、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按摩尔比1:1:1混合，富勒烯在有机溶剂中的摩尔浓度在
Figure DEST_PATH_IMAGE003
到
Figure 854210DEST_PATH_IMAGE004
之间；
当碳基纳米原料为碳纳米管时，碳纳米管、二茂铁化合物、乙基甘氨酸按质量比1:20:10混合，碳纳米管在有机溶剂中的质量浓度在
Figure DEST_PATH_IMAGE005
到
Figure 342870DEST_PATH_IMAGE006
之间。
5.根据权利要求1至3任一项所述的二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的至少一种。
6.根据权利要求1至3任一项所述的二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：所述加热反应时的温度在100℃到150℃之间，加热反应时间为2小时到6小时。
7.根据权利要求1至3任一项所述的二茂铁复合的碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：所述分离方法包括柱色谱分离方法、高效液相色谱分离方法和离心分离方法；针对富勒烯基复合物采取色谱分离方法或高效液相色谱分离方法，针对碳纳米管基复合物采取离心分离方法。
8.一种二茂铁复合的碳基纳米材料，其特征在于：采用权利要求1至权利要求7任一项所述制备方法制备得到的碳基纳米材料。
9.一种二茂铁复合的碳基纳米材料作为锂电池负极材料的应用，其特征在于：将二茂铁复合的碳基纳米材料、导电碳黑、粘结剂进行混合、研磨，将得到的混合物涂于铜片上并烘干处理得到锂电池负极。
10.根据权利要求9所述的一种二茂铁复合的碳基纳米材料作为锂电池负极材料的应用，其特征在于：所述二茂铁复合的碳基纳米材料、导电碳黑、粘结剂按质量比7：2：1比例混合。
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