CN114622156A - 一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法。所述制备方法包括：采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；和再进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α‑氧化铝层。上述制备方法采用稀土盐溶液进行涂覆，能够降低形成α‑氧化铝层的温度，且形成稳态α‑氧化铝层，同时本申请制备方法尤其适用于在细长管内壁等复杂结构上形成复合涂层。

Description

一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法
技术领域
本申请涉及涂层领域，尤其涉及一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法。
背景技术
铁铝-氧化铝复合涂层具有良好的氢同位素防渗透性能和自修复能力，其中，氧化铝具有相当低的氢同位素扩散系数，铁铝化物提供表面氧化铝膜的自修复铝源，并实现表面氧化铝膜与结构基体金属之间的热机械匹配。近三十年来，各国科研机构如德国卡尔斯鲁厄研究中心(KIT)、法国原子能与可替代能源委员会(CEA)、意大利新能源及环境委员会(ENEA)、印度巴巴研究中心(BARC)、美国橡树岭国家实验室(ORNL)、中国工程物理研究院(CAEP)等针对复合涂层制备方法及工艺进行了深入研究。根据二元合金相图，铁铝之间会形成α-Fe(Al)、Fe3Al、FeAl、FeAl2、Fe2Al5、FeAl3等多种不同晶型的二元合金相，同时氧化铝会存在α稳态相及ε、γ、θ和δ等多种亚稳态相。如何在满足基体材料热处理制度的前提下，制备出厚度与铝含量适宜的铁铝过渡层以及表面生成α-Al2O3成为亟需解决的问题。
目前制备复合涂层的方法主要集中在热浸镀铝(HDA)+热扩散氧化、电化学沉积铝(ECA)+热扩散氧化、化学气相沉积(CVD)+气相沉积(MOCVD)、热喷涂(PS)+热扩散氧化、粉末包埋渗铝(PC)+原位氧化、磁控溅射(PVD)+热氧化等工艺，通常的做法是首先在基体表面生成一定厚度的纯铝层或铁铝过渡层，然后通过一定的高温热扩散氧化或气相沉积在过渡层表面生成Al2O3膜，其中，为促进铁铝层表面Al2O3生成，目前通常采用在渗铝剂中添加稀土活性元素或在基体中添加活性元素的方式。上述方法通常不适于细长管内壁等复杂结构、铁铝层厚度不均匀、氧化温度较高，制备出的复合涂层中通常会存在一些贯穿性裂纹并产生大量的柯肯达尔孔洞，同时表面生成大多为非稳态Al2O3相，很难满足涂层的阻氚渗透性能要求。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种不锈钢表面复合涂层的制备方法，能够降低形成α-氧化铝层的温度，且形成稳态α-氧化铝层，同时本申请制备方法尤其适用于在细长管内壁等复杂结构上形成复合涂层。
为达到上述目的，本申请的技术方案是这样实现的：
本申请第一方面提供一种不锈钢表面复合涂层的制备方法，所述制备方法包括：
采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；
冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；和
进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α-氧化铝层。
根据本申请的一种实施方式，以重量百分数计，所述混合粉体包括95～99.5wt％铁铝合金粉体和0.5～5wt％卤化铵，其中，所述铁铝合金粉体中铝含量为25～35at％。
根据本申请的一种实施方式，所述卤化铵为选自氯化铵、氟化铵和溴化铵中的至少一种。
根据本申请的一种实施方式，形成所述铁铝化物层包括：先以小于或等于20℃/min的升温速率控速升温至350℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。
根据本申请的一种实施方式，所述稀土盐溶液中稀土盐的质量与溶剂的体积的比值范围为1g:50ml～1g:5ml。
所述溶剂可选自醇和水中的任一种，或两种或更多种的混合溶剂。其中，所述醇可为具有1-3个碳原子的一元或二元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇等，优选乙醇。
根据本申请的一种实施方式，所述稀土盐为选自铈盐、镧盐和钇盐中的至少一种。
根据本申请的一种实施方式，所述稀土盐的阴离子为卤素离子。优选地，所述稀土盐的阴离子为氯离子、氟离子或溴离子。
根据本申请的一种实施方式，形成α-氧化铝层包括：先以小于或等于20℃/min的升温速率控速升温至500℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。
本申请第二方面提供一种不锈钢件，具有不锈钢基体和附着在所述不锈钢基体表面上的复合涂层，所述复合涂层根据本申请第一方面提供的制备方法形成。
根据本申请的一种实施方式，在所述不锈钢基体表面上的复合涂层依次包括铁铝化物层和α-氧化铝层，所述铁铝化物层的厚度为10～100μm，以原子百分数计，所述铁铝化物层中铝含量小于或等于30at％，且所述α-氧化铝层的厚度为100～1000nm。
本申请提供了本申请提供一种不锈钢表面复合涂层的制备方法，所述制备方法包括：采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；和进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α-氧化铝层。上述制备方法采用稀土盐溶液进行涂覆，能够降低形成α-氧化铝层的温度，且形成稳态α-氧化铝层，同时本申请制备方法尤其适用于在细长管内壁等复杂结构上形成复合涂层。
附图说明
图1为本申请实施例的不锈钢表面复合涂层的制备方法的流程图；
图2为本申请实施例的不锈钢件的部分截面示意图。
图中包括：1-不锈钢基体；2-铁铝化物层；3-氧化铝层。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式及附图，对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本申请的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
本文中的附图仅为示意性结构图，其中的尺寸和形状并不表示真实的尺寸和形状。
如图1所示，本申请提供的不锈钢表面复合涂层的制备方法，所述制备方法包括：
S101：采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；
S102：冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；
S103：进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α-氧化铝层。
本申请提供的不锈钢表面复合涂层的制备方法，所述制备方法包括：
采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；
冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；和
进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α-氧化铝层。
根据本申请的一种实施方式，以重量百分数计，所述混合粉体包括95～99.5wt％铁铝合金粉体和0.5～5wt％卤化铵，其中，所述铁铝合金粉体中铝含量为25～35at％。
根据本申请的一种实施方式，首先采用低活性粉末对待处理的不锈钢工件表面进行渗铝。低活性粉末包括卤化铵、铁粉和铝粉，或者由卤化铵、铁粉和铝粉组成。
根据本申请的一种实施方式，所述卤化铵可为选自氯化铵、氟化铵和溴化铵中的一种、两种或三种。可以举例的是，所述卤化铵可为氯化铵与氟化铵的组合，或者所述卤化铵也可为氯化铵和溴化铵的组合。这里卤化铵为活性剂，能够有助于混合粉体中铁铝合金粉体中铝元素向不锈钢基体进行扩散，以在不锈钢基体表面形成铁铝化物层。
根据本申请的一种实施方式，形成所述铁铝化物层包括：先以小于或等于20℃/min的升温速率控速升温至350℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。优选地，先以1～20℃/min的升温速率控速升温至350℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。其中，在350℃以下，严格控制升温速率小于或等于20℃/min，能够有助于在不锈钢基体表面上形成厚度均匀的α-Fe(Al)、FeAl相铁铝化物层。这里升温至700～800℃过程中，升温速率没有具体限制。可以举例的是，升温速率可以为1～5℃/min。在700～800℃进行保温的过程中，控制保温温度的误差变化在±20℃以内。两段升温速率也可以是相同的。
根据本申请的一种实施方式，形成所述铁铝化物层后，进行超声清洗。其中，超声清洗可以去除铁铝化物层表面的油脂或未反应生成铁铝化物的铁粉和铝粉。
根据本申请的一种实施方式，对形成铁铝化物层后的不锈钢工件表面进行活性元素涂覆。所述活性元素是稀土元素。具体地，采用稀土元素盐溶液进行涂覆。所述稀土盐溶液中稀土盐的质量与溶剂的体积的比值范围为1g:50ml～1g:5ml。
具体地，这里在铁铝化物层表面涂覆稀土盐的方法可为在制备得到稀土盐的乙醇溶液后，将该溶液均匀地涂覆至铁铝化物层的表面上，乙醇挥发后，稀土盐即可附着在铁铝化物层上。采用稀土盐的乙醇溶液进行涂覆的方式，能够更适用于制备细长管内壁等复杂结构的复合涂层。此外，在铁铝化物层表面上更均匀地涂覆稀土盐，也能够有助于后续工艺过程中，氧化形成厚度更加均匀的α-氧化铝层。
根据本申请的一种实施方式，所述稀土盐为选自铈盐、镧盐和钇盐中的至少一种。具体地，所述稀土盐可为选自铈盐、镧盐和钇盐中的一种、两种或三种。可以举例的是，所述卤化铵可为铈盐与镧盐的组合，或者所述卤化铵也可为铈盐和钇盐的组合。这里稀土盐作为活性元素，能够促进后续工艺过程中，在相对较低的温度下，氧化形成稳态相α-氧化铝层。
根据本申请的一种实施方式，所述稀土盐的阴离子为选自卤素阴离子中的一种。
根据本申请的一种实施方式，形成α-氧化铝层包括：先以小于或等于20℃/min的升温速率控速升温至500℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。优选地，先以1～20℃/min的升温速率控速升温至500℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。其中，在500℃以下，严格控制升温速率小于或等于20℃/min，能够有助于稀土盐彻底分解，并且稀土元素能够均匀地扩散，有助于形成厚度更加均匀、且无裂纹和孔洞缺陷的α-氧化铝层。这里升温至700～800℃过程中，升温速率没有具体限制。可以举例的是，升温速率可以为1～5℃/min。在700～800℃进行保温的过程中，控制保温温度的误差变化在±20℃以内。
本申请还提供一种不锈钢件，具有不锈钢基体和附着在所述不锈钢基体表面上的复合涂层，所述复合涂层根据本申请所述的制备方法形成。
根据本申请的一种实施方式，在所述不锈钢基体表面上的复合涂层依次包括铁铝化物层和α-氧化铝层，所述铁铝化物层的厚度为10～100μm，以原子百分数计，所述铁铝化物层中铝含量小于或等于30at％，且所述α-氧化铝层的厚度为100～1000nm。这里的原子百分数指的是在铁铝化物层中，铝元素的原子数占铁元素和铝元素的原子总数的百分比。
如图2所示，本申请提供的不锈钢件，具有不锈钢基体1和附着在不锈钢基体1表面上的复合涂层，所述复合涂层在不锈钢基体1表面上依次包括铁铝化物层2和α-氧化铝层3。其中，所述铁铝化物层的厚度为10～100μm；以原子百分数计，所述铁铝化物层中铝含量小于或等于30at％，且所述α-氧化铝层的厚度为100～1000nm。
以下，用具体实施例来进一步说明本申请。以下实施例中所用的试剂均为市售购买。
测试方法：
依据JY/T 009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则，使用设备型号为Dmax 12kW粉末衍射仪测定铁铝化物层的相结构。采用线切割等机加工手段制备得到测试样品。扫描角度范围为8°-70°，扫描速度为8°(2θ)/分。
使用设备型号为JSM6360LV的扫描电子显微镜(SEM)测定铁铝化物层的厚度，具体试验过程参照标准号GB T 31563-2015金属覆盖层厚度测量扫描电镜法。通过测定得到铁铝化物层在显微照片上的线性距离，除以显微镜的放大倍数即可得到铁铝化物层的厚度。
使用设备型号为HORIBA GD PROFILER2的辉光发电光谱仪测定铁铝化物层中铝含量，具体试验过程参照标准号GBT 29559-2013表面化学分析辉光放电原子发射光谱锌和/或铝基合金镀层的分析。
使用设备型号为HORIBA GD PROFILER2的辉光发电光谱仪测定α-Al2O3层的厚度，具体试验过程参照标准号GBT 29559-2013表面化学分析辉光放电原子发射光谱锌和/或铝基合金镀层的分析。这里的α-Al2O3层的厚度即前文所述的Al:O平台厚度。这里的Al:O平台厚度指的是从表面开始至O:Al原子比大于1的厚度。
实施例1：
利用Φ10mm×Φ1mm×L4500mm细长316L不锈钢管工件，在其内壁填充1000gFeAl+20gNH4Cl渗铝剂，以5℃/min的升温速率控速升温至350℃后，再升温至750℃，保温8h以进行渗铝热处理；采用1g:5ml的稀土盐溶液，在0.1Pa氧分压气氛下，以5℃/min的升温速率控速升温至500℃后，再升温至750℃，保温8h以进行氧化热处理后，全长范围内工件内壁生成铁铝-氧化铝复合涂层，其中铁铝化物层主要由α-Fe(Al)、FeAl相组成，厚度15μm～22μm，表面铝含量25at％～30at％；氧化铝层主要由α-Al2O3相组成，其中Al:O平台厚度120nm～250nm。
实施例2：
将长200mm×宽50mm×厚10mm 316L不锈钢板，埋入3000gFeAl+60gNH4Cl渗铝剂，以10℃/min的升温速率控速升温至350℃后，再升温至700℃，保温8h以进行渗铝热处理；采用1g:30ml的稀土盐溶液，在1Pa氧分压气氛下，以10℃/min的升温速率控速升温至500℃后，再升温至750℃，保温8h以进行氧化热处理后，工件表面生成铁铝-氧化铝复合涂层，其中铁铝化物层主要由α-Fe(Al)、FeAl相组成，厚度11μm～17μm，表面铝含量28at％～33at％；氧化铝层主要由α-Al2O3相组成，其中Al:O平台厚度112nm～210nm。
实施例3：
将长Φ30mm×L100mm细长316L不锈钢棒工件，埋入4000gFeAl+80gNH4Cl渗铝剂，以20℃/min的升温速率控速升温至350℃后，再升温至750℃，保温12h以进行渗铝热处理；采用1g:30ml的稀土盐溶液，在1Pa氧分压气氛下，以20℃/min的升温速率控速升温至500℃后，再升温至700℃，保温12h以进行氧化热处理后，工件表面生成铁铝-氧化铝复合涂层，其中铁铝化物层主要由α-Fe(Al)、FeAl相组成，厚度20μm～28μm，表面铝含量26at％～32at％；氧化铝层主要由α-Al2O3相组成，其中Al:O平台厚度105nm～180nm。
以上所述仅为本申请的优选实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是在本申请的发明构思下，利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种不锈钢表面复合涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
采用包括卤化铵与铁铝合金粉体的混合粉体对不锈钢基体表面进行渗铝以形成铁铝化物层；
冷却至室温后，对所述铁铝化物层涂覆稀土盐溶液；
再进行热氧化处理以在所述铁铝化物层表面形成α-氧化铝层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，所述混合粉体包括95～99.5wt％铁铝合金粉体和0.5～5wt％卤化铵，其中，所述铁铝合金粉体中铝含量为25～35at％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化铵为选自氯化铵、氟化铵和溴化铵中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，形成所述铁铝化物层包括：先以小于或等于20℃/min的升温速率控速升温至350℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐溶液中稀土盐的质量与溶剂的体积的比值范围为1g:50ml～1g:5ml。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为选自铈盐、镧盐和钇盐中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，形成α-氧化铝层包括：先以小于或等于20℃/min的升温速率控速升温至500℃，再升温至700～800℃保温2～20小时。
8.一种不锈钢件，具有不锈钢基体和附着在所述不锈钢基体表面上的复合涂层，其特征在于，所述复合涂层根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法形成。
9.如权利要求8所述的复合涂层，其特征在于，在所述不锈钢基体表面上的复合涂层依次包括铁铝化物层和α-氧化铝层，所述铁铝化物层的厚度为10～100μm，以原子百分数计，所述铁铝化物层中铝含量小于或等于30at％，且所述α-氧化铝层的厚度为100～1000nm。
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