CN114621373A - 油基钻井液用絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油基钻井液用絮凝剂及其制备方法和应用，絮凝剂采用阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体作为聚合单体，在引发剂的作用下发生均聚反应，形成新的共价键相连的均聚产物，从而制备获得；制备方法包括以下步骤：将阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体溶解于增溶剂，得到第一溶液；按预定比例加入引发剂，搅拌均匀后得到第二溶液；向第二溶液中通入惰性气体或类惰性气体排出氧气后密封；对排氧后的第二溶液水浴加热，加热温度小于增溶剂的沸点并大于引发剂的分解温度，搅拌反应后获得絮凝剂。本发明的油基钻井液用絮凝剂具有抗高温的能力，能够增强油基钻井液的乳液稳定性，且选择性清除油基钻井液中的纳微米劣质固相。
Description
技术领域
本发明涉及油基钻井液固相处理技术领域，具体来讲，涉及一种油基钻井液用絮凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
在钻井过程中，高温高密度油基钻井液长时间使用后，劣质固相含量逐渐升高，且难以通过传统固控设备清除，大量的劣质固相造成钻井液性能恶化，制约油基钻井液的重复使用率甚至导致油基钻井液报废。由于高温高密度油基钻井液成本高昂，若能清除劣质固相、提高其使用率不仅将大幅节约钻井成本，还能减少废弃油基钻井液的处理工作，十分利于环保。
聚合物絮凝剂是可使液体中分散的溶质、胶体或者悬浮物颗粒形成絮凝物的高分子聚合物。钻井液聚合物絮凝剂能够通过吸附、架桥等机理絮凝劣质固相，将其粒径变大从而通过固控设备去除，是常用技术。
然而，目前钻井液聚合物絮凝剂基本都用于水基钻井液，不能够处理油基钻井液，且由于聚合物的抗温性较差更无法应用于高温高密度油基钻井液。例如，于2016年7月20日公开的名称为一种废弃水基钻井液用絮凝剂及其制备方法、公开号为CN 105777962 A的专利申请文献记载了一种废弃水基钻井液用絮凝剂是由按重量份计2～10份的片状纳米A1OOH、20～30份二甲基二烯丙基氯化铵、10份小阳离子在引发剂作用下共聚而成，片状纳米A1OOH 首先分散在三乙醇溶液中，然后再加入单体溶液中进行聚合反应。该絮凝剂处理后的废弃水基钻井液絮体密实，沉淀速度快，分离得到的液体污染物少，但不能处理油基钻井液。于2019年5月17日公开的名称为一种钻井液用高分子聚合物包被絮凝剂及其制备方法、公开号为CN 109762093 A的专利申请文献记载了一种钻井液用高分子聚合物乳液型包被絮凝剂由丙烯酰胺、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、硅烷偶联剂经乳液聚合而成；其制备方法是先将丙烯酰胺、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、硅烷偶联剂及乳化剂在氮气保护下搅拌得到乳化液，再在乳化液中滴加引发剂进行聚合反应。该专利文献虽然解决了现有液体乳液型包被絮凝剂不稳定、易分层变质、抗盐能力差的问题，但抗温性较差，无法应用于高温钻井液。
更重要的是，絮凝剂几乎都通过改变钻井液中组分间原本的相互作用发挥絮凝功能，常对钻井液稳定性造成影响。而油基钻井液基于油包水乳液，稳定性天然较差，絮凝剂对其稳定性的影响更大，甚至会导致乳液破乳、钻井液分层等严重后果。显然，现有技术无法实现对高温高密度油基钻井液劣质固相的有效清除。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够选择性清除纳微米劣质固相而不清除有用固相，同时具有抗高温的能力，适用于高温高密度的油基钻井液用絮凝剂。又例如，本发明的目的之一还在于提供一种适合高温高密度的油基钻井液用絮凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种油基钻井液用絮凝剂，所述絮凝剂的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基，x表示聚合度。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的一个示例性实施例中，采用阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体作为聚合单体，在引发剂的作用下发生均聚反应，形成新的共价键相连的均聚产物，从而制备获得所述絮凝剂，其中，阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的一个示例性实施例中，所述阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体能够通过乙烯基苄基氯与带长链烷烃的胺类化合物进行季胺化反应制备获得，所述带长链烷烃的胺类化合物中的长链烷烃为碳原子数可以为4～12的烷烃。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的一个示例性实施例中，所述阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体可在引发剂的作用下发生均聚反应，形成新的共价键相连的均聚产物。
本发明另一方面提供如上所述的油基钻井液用絮凝剂在清除油基钻井液中劣质固相的应用，所述絮凝剂能够选择性地清除温度为150～180℃、密度大于2.0g/cm3的油基钻井液中的纳微米劣质固相。
本发明再一方面提供了一种如上所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
获得阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体，并将阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体溶解于增溶剂，得到第一溶液；
按预定比例加入引发剂，搅拌均匀后得到第二溶液；
向第二溶液中通入惰性气体或类惰性气体排出氧气后密封；
对排氧后的第二溶液水浴加热，加热温度小于增溶剂的沸点并大于引发剂的分解温度，搅拌反应后获得絮凝剂。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的制备方法的一个示例性实施例中，引发剂与阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的所述预定比例可为 1/1000～1/100。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的制备方法的一个示例性实施例中，所述增溶剂可为正辛烷、甲苯和丙酮中的一种，且增溶剂的用量需要能够完全溶解阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体和引发剂。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的制备方法的一个示例性实施例中，所述引发剂可为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和偶氮二异庚腈中的一种。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的制备方法的一个示例性实施例中，所述类惰性气体可为氮气，可向第二溶液中通入惰性气体或类惰性气体 25～40min以排除氧气。
在本发明的油基钻井液用絮凝剂的制备方法的一个示例性实施例中，水浴加热的温度可为75～85℃，搅拌反应时间可为4～5h。
本发明再一方面提供如上所述的油基钻井液用絮凝剂在清除废润滑油和原油采出液中劣质固相的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
(1)本发明的油基钻井液用絮凝剂能够选择性清除油基钻井液中的纳微米劣质固相，而不清除重晶石等有用固相；
(2)本发明的油基钻井液用絮凝剂具有抗高温的能力，可用于高温高密度(例如，温度为150～180℃、密度大于2.0g/cm3)油基钻井液；
(3)本发明的油基钻井液用絮凝剂能够增强油基钻井液的乳液稳定性；
(4)本发明的油基钻井液用絮凝剂为液状，在油基钻井液中分散、溶解快，使用方便；
(5)本发明的油基钻井液用絮凝剂的制备方法简单，只需一种单体即可制备，合成容易。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的油基钻井液用絮凝剂及其制备方法和应用。
有机聚合物絮凝剂对钻井液中固体颗粒的絮凝作用分为以下步骤：
(1)吸附：通过分子链上的吸附基团(如—OH，—CONH2)与黏土表面的氧原子或氢氧原子形成氢键而发生优先吸附，同时通过分子链上的离子化基团(如—COONa)还可以与黏土颗粒断键边缘产生静电吸附；
(2)架桥：由于絮凝剂的分子链较长，分子链上有多个吸附基团，所以一条长链上可以同时吸附多个黏土颗粒，这一作用过程就是长链分子在黏土颗粒间的架桥作用；
(3)絮凝成团，在重力作用下下沉：当架桥作用完成后，聚合物分子链本身及其链段发生旋转和运动，将小的黏土颗粒聚集在一起，形成絮凝团块，絮凝团块在重力作用下下沉，从钻井液中除去。
现有的钻井液聚合物絮凝剂基本都用于水基钻井液，其油溶性较差，不能处理油基钻井液。但发明人经研究发现，油基钻井液的聚合物絮凝剂应该具备以下几个特征：
(1)具有极性基团，最好为阳离子基团，能通过电荷中和作用，吸附在表面带负电的矿物颗粒上，或者能与矿物颗粒缔结较强的氢键；
(2)具有较长的烷烃链，能通过架桥侨联作用吸附多个悬浮颗粒，形成更大的团聚体，加剧悬浮颗粒的絮凝沉降；
(3)具有较好的油溶性，在油溶条件下，絮凝剂才能在油基钻井液中电离，发挥电荷中和作用，吸附悬浮颗粒，实现絮凝的效果。
已知大多数柴油和白油为长链饱和烷烃，根据相似相溶原理，要实现较好的油溶性，絮凝剂需要具有较强的非极性，即较长的烷烃链，或其他油溶性结构(如苯环)等，和较好的对称性。
另外，针对高温高密度(例如，温度为150～180℃、密度大于2.0g/cm3) 的油基钻井液，絮凝剂需要具有优异的抗温性能。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种油基钻井液用絮凝剂。
在本发明的一个示例性实施例中，一种油基钻井液用絮凝剂，絮凝剂的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基，x表示聚合度。
絮凝剂可采用阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体作为聚合单体，在引发剂的作用下发生均聚反应，形成新的共价键相连的均聚产物，从而制备获得，且阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基。阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的质量百分浓度可以为90％以上，例如，质量百分浓度可为95％。制备获得的均聚产物的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基，x表示聚合度。均聚产物的质量百分浓度为70％～80％，例如，质量百分浓度可为75％。
在本实施例中，油基钻井液用絮凝剂的外观可为黄色(例如，淡黄色或者深黄色)粘稠液体。
进一步地，阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体可以通过其他物质合成，例如，阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体能够通过乙烯基苄基氯与带长链烷烃的胺类化合物进行季胺化反应制备获得。其中，带长链烷烃的胺类化合物中的长链烷烃为碳原子数可以为4～12的烷烃。带长链烷烃的胺类化合物可包括叔胺，例如带长链烷烃的胺类化合物可以为双十六烷基甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺和二十二烷基叔胺中的至少一种。
该阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体为含有双键的单体，可在引发剂的作用下发生均聚反应，形成新的共价键相连的大分子的均聚产物。
需要说明的是，现有技术中的絮凝剂大多选用具有阳离子基团的聚合单体和具有油溶性的聚合单体发生共聚反应，以获得共聚产物来制备絮凝剂。由于阳离子基团会增强聚合物的极性，从而降低其油溶性，很难保证共聚产物同时具有阳离子基团及较好的油溶性，因此这种制备方法获得的絮凝剂不能保证共聚产物的每一段上都具有阳离子基团，其絮凝性能的增强程度有限。而本发明的阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体本身就具有阳离子基团，能够较好地吸附在岩屑表面，从而实现絮凝的效果。此外，该阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体本身就具有优异的油溶性，能够提供油溶条件，使絮凝剂在油基钻井液中电离，发挥电荷中和作用，从而吸附悬浮颗粒。
也就是说，本发明的阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体同时兼具阳离子基团和油溶性两大特性，能够保证反应后形成的均聚产物上的每一段都具有阳离子基团，并具有油溶性，能够大大增强絮凝剂的絮凝性能。同时，均聚产物上具有较长的烷烃链，能通过架桥侨联作用吸附多个悬浮颗粒，形成更大的团聚体，加剧悬浮颗粒的絮凝沉降。此外，均聚产物上还具有苯环，在一定程度上能够提高絮凝剂的抗温性能。
本发明另一方面提供了一种油基钻井液用絮凝剂的制备方法。
在本发明的一个示例性实施例中，一种油基钻井液用絮凝剂的制备方法包括以下步骤：
(1)获得阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体，并将阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体溶解于烧瓶中的增溶剂，得到第一溶液。
增溶剂的作用是溶解聚合单体。例如，增溶剂可为正辛烷、甲苯和丙酮中的一种，且增溶剂的用量需要能够完全溶解阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体和引发剂。当然，增溶剂也可以是其他的能够溶解阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的有机溶剂。
阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基。
(2)按预定比例加入引发剂，搅拌均匀后得到第二溶液。
引发剂的作用是引发单体的聚合反应。引发剂可为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和偶氮二异庚腈中的一种。当然，引发剂也可以是其他有机类引发剂。
引发剂加量会影响聚合物的分子量，一般情况下，引发剂用量较多时，聚合速率较慢，分子量较小；引发剂用量较少时，聚合速率较大，而分子量较大。例如，引发剂与阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的预定比例可为1/1000～1/100。
(3)向第二溶液中通入惰性气体或类惰性气体排出氧气后密封烧瓶。
惰性气体或类惰性气体的作用是排除第二溶液中的氧气，以便后续均聚反应的发生。惰性气体可以为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的一种，类惰性气体可以为氮气。
一般来说，通入惰性气体或类惰性气体的时间只要保证第二溶液中的氧气能够排尽即可。例如，可向第二溶液中通入惰性气体或类惰性气体 25～40min以排除氧气。
(4)对排氧后的第二溶液水浴加热，加热温度小于增溶剂的沸点并大于引发剂的分解温度，搅拌反应后获得絮凝剂。例如，水浴加热的温度可为75～85 ℃，搅拌反应时间可为4～5h。
在废弃的油基钻井液中，重晶石为有用固相，泥页岩岩屑、高岭土岩屑及其他钻井过程中的岩屑属于纳微米无用固相。本发明的制备方法获得的油基钻井液用絮凝剂能够选择性清除油基钻井液中的纳微米劣质固相，而不清除重晶石等有用固相。这是因为在油基钻井液中，重晶石为惰性固相，表面带负点较少，而其他纳微米无用固相，例如岩屑等表面带大量的负电，本发明的絮凝剂更容易吸附在纳微米无用固相表面，从而起到选择性清除的作用。
此外，本发明的制备方法获得的絮凝剂为两亲聚合物，能够吸附于乳状液油水界面处。絮凝剂中的氨基亲水，能够与水结合，而絮凝剂中的烷烃链亲油，指向油相，从而起到增强乳液稳定性的作用。
同时，与长链烷烃相比，本发明的制备方法获得的絮凝剂中的苯环具有更高的抗温性能，适用于高温高密度的油基钻井液。
本发明再一方面提供如上所述的油基钻井液用絮凝剂在清除油基钻井液中劣质固相的应用，所述絮凝剂能够选择性地清除温度为150～180℃、密度大于2.0g/cm3的油基钻井液中的纳微米劣质固相。
另外，油基钻井液用絮凝剂也可以增强乳状液的乳化稳定性。
本发明再一方面提供如上所述的油基钻井液用絮凝剂在清除废润滑油和原油采出液中劣质固相的应用。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
在本示例中，一种油基钻井液用絮凝剂可采用以下步骤制备获得：
(1)称量20g阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体(质量百分浓度可为95％)(R1，R3碳原子数为4，R2碳原子数为12)加入盛有30g正辛烷的烧瓶中，加入偶氮二异丁腈0.2g并缓慢搅拌至完全溶解；
(2)向烧瓶中的溶通入氮气30分钟，后密封烧瓶；
(3)将烧瓶置于75℃水浴中缓慢搅拌，反应4h，得到油基钻井液用絮凝剂(以下简称为示例1絮凝剂)。
通过实验测定，最终获得的均聚产物的质量百分浓度为75％，通过直接在自然光下观察，本示例的油基钻井液用絮凝剂外观为淡黄色粘稠液体。
示例2
在本示例中，一种油基钻井液用絮凝剂可采用以下步骤制备获得：
(1)称量20g阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体(质量百分浓度可为95％)(R1，R3碳原子数为8，R2碳原子数为12)加入盛有30g正辛烷的烧瓶中，加入偶氮二异丁腈0.2g并缓慢搅拌至完全溶解；
(2)向烧瓶中的溶通入氩气30分钟，后密封烧瓶；
(3)将烧瓶置于75℃水浴中缓慢搅拌，反应4h，得到油基钻井液用絮凝剂(以下简称为示例2絮凝剂)。
通过实验测定，最终获得的均聚产物的质量百分浓度为75％，通过直接在自然光下观察，本示例的油基钻井液用絮凝剂外观为深黄色粘稠液体。
示例3
在本示例中，一种油基钻井液用絮凝剂可采用以下步骤制备获得：
(1)称量20g阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体(质量百分浓度可为95％)(R1，R2，R3碳原子均为12)加入盛有30g正辛烷的烧瓶中，加入过氧化苯甲酰0.2g并缓慢搅拌至完全溶解；
(2)向烧瓶中的溶通入氩气30分钟，后密封烧瓶；
(3)将烧瓶置于85℃水浴中缓慢搅拌，反应4h，得到油基钻井液用絮凝剂(以下简称为示例3絮凝剂)。
通过实验测定，最终获得的均聚产物的质量百分浓度为75％，通过直接在自然光下观察，本示例的油基钻井液用絮凝剂外观为深黄色粘稠液体。
对上述示例获得絮凝剂进行产品性能评价，评价结果如下：
1.浊度测试
将1％(w/v)的11μm高岭土和0.5％(w/v)的润湿剂卵磷脂加入3#白油中，配制成高岭土分散液，分别取100ml高岭土分散液加入不同量的上述示例的絮凝剂，在3000r/min下搅拌10min随后静置2h，取上层清液测其浊度值并计算其剩余浊度率。浊度剩余率计算公式如下：
剩余浊度百分率＝(T絮凝后浊度值/T絮凝前浊度值)×100％
表1为不同的示例絮凝剂加量下高岭土分散液的浊度剩余率对比结果。由表1可知，上述示例的絮凝剂均对纳微米固相均表现出了较好的聚集效果，随着加量增加高岭土分散液的浊度剩余率逐渐降低，但加量增大到一定程度后效果基本不变。总体来看，本申请的絮凝剂的絮凝效果较好，能够将高岭土分散液的浊度剩余率降低至4％～8％，其中，示例2絮凝剂表现出了更好的絮凝效果，能够将高岭土分散液的浊度剩余率降低至4％。
表1不同示例絮凝剂加量下高岭土分散液的浊度剩余率对比结果
此外，发明人通过对比不同实验结果可知，适度提高聚合单体(也就是阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体)的R1，R2和R3的链长有利于提高聚集效果。例如，当聚合单体的R1和R3的碳原子数由4(即示例1)增加到的8(即示例2)时，絮凝剂的絮凝效果得到一定程度的加强(例如，5mg·L-1的高岭土分散液的浊度剩余率由28.9％降低为18.4％)；而当聚合单体的R1和R3的碳原子数由8(即示例2)增加到的12(即示例3)时，絮凝剂的絮凝效果反而变差(例如，5mg·L-1的高岭土分散液的浊度剩余率由18.4％降低为30.1％)。因此，优先地，本发明在选择获得的阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体时，可以控制R1和R3的碳原子数为4～8，并控制R2的碳原子数为8～12。
2.钻井液基本性能评价
取一定量高温高密度油基钻井液(1#)，加入1.5％上述示例的絮凝剂，在3000r/min下搅拌20min，测试流变性(表观黏度AV、塑性黏度PV、动切力YP)与破乳电压；后于180℃下将钻井液在滚子炉中老化16h，并测试老化后油基钻井液的流变性与破乳电压。
1#钻井液配方如下：255mL3#白油+45mL氯化钙盐水(20％)+1％主乳 (改性油酸)+4％辅乳(改性油酸酰胺)+5％润湿剂(卵磷脂)+1％有机土 +3％氧化沥青+4％2500目碳酸钙+3％氧化钙+20％11μm高岭土+250％2500 目重晶石(钻井液密度为2.2g/cm3)。
表2为加入不同示例絮凝剂的油基钻井液的性能评价对比结果。如表2 所示，对比未加絮凝剂的钻井液、以及加入示例1絮凝剂的钻井液的表观黏度AV、塑性黏度PV、动切力YP可以发现，在老化前，加入示例1絮凝剂的钻井液的表观黏度AV由80mPa.s增加为84mPa.s，塑性黏度PV由71mPa.s 增加为74mPa.s，动切力YP由9.20Pa增加为10.22Pa；而在老化后，加入示例1絮凝剂的钻井液的表观黏度AV由66mPa.s增加为78mPa.s，塑性黏度PV由61mPa.s增加为71mPa.s，动切力YP由5.11Pa增加为7.15Pa。
同时，加入其他示例絮凝剂后油基钻井液的表观黏度AV、塑性黏度PV、动切力YP也均有所增加，且热滚后流变性较小。这说明各示例絮凝剂的抗温性均良好。
另外，对比未加絮凝剂的钻井液、以及加入示例1絮凝剂的钻井液的破乳电压可以发现，老化前钻井液的破乳电压为1227V，加入示例1絮凝剂的钻井液的破乳电压为1354V；而老化后钻井液的破乳电压为485V，加入示例 1絮凝剂的钻井液的破乳电压为674V，不论是老化前还是老化后，说明加入示例1絮凝剂后油基钻井液的破乳电压相比加入前有明显提高。也就是说，本发明的絮凝剂具有提高油基钻井液乳液稳定性的作用。
表2加入不同示例絮凝剂的油基钻井液的性能评价对比
3.劣质固相清除性能评价
取一定量1#钻井液，加入1.5％上述示例的絮凝剂，在3000r/min下搅拌 20min，并于180℃下在滚子炉中老化16h；老化后用400目筛筛析钻井液，过滤掉筛出的固相，得到过筛后的油基钻井液。取过筛后的油基钻井液5mL，烘干后进行称重，计算固相含量。
表3为加入不同示例絮凝剂的固相含量对比。如表3所示，加入上述示例絮凝剂后将钻井液热滚并过筛后，钻井液的固相含量降低，由于400目筛仅能筛掉被聚集增大的劣质固相高岭土，而不能筛掉重晶石、碳酸钙与氧化沥青，说明各示例絮凝剂具有优良的劣质固相清除效果。对比可知，示例2 絮凝剂对劣质固相的清除效果最优。
表3加入不同示例絮凝剂的固相含量对比
注：1#钻井液配制完毕后体积约520mL。
另外，通过加入各示例絮凝剂的钻井液在180℃老化前和老化后的劣质固相清除率可以发现，在老化前后絮凝效果差别不大，说明该絮凝剂具有良好的抗温性能。
综上所述，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
(1)本发明的油基钻井液用絮凝剂能够选择性清除油基钻井液中的纳微米劣质固相，而不清除重晶石等有用固相；
(2)本发明的油基钻井液用絮凝剂具有抗高温的能力，可用于高温高密度(例如，温度为150～180℃、密度大于2.0g/cm3)油基钻井液；
(3)本发明的油基钻井液用絮凝剂能够增强油基钻井液的乳液稳定性；
(4)本发明的油基钻井液用絮凝剂为液状，在油基钻井液中分散、溶解快，使用方便；
(5)本发明的油基钻井液用絮凝剂的制备方法简单，只需一种单体即可制备，合成容易。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (10)
1.一种油基钻井液用絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基，x表示聚合度。
2.根据权利要求1所述的油基钻井液用絮凝剂，其特征在于，采用阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体作为聚合单体，在引发剂的作用下发生均聚反应，形成新的共价键相连的均聚产物，从而制备获得所述絮凝剂，其中，阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的结构通式为：
其中，R1，R2，R3分别表示碳原子数为4～12的烷基。
3.根据权利要求2所述的油基钻井液用絮凝剂，其特征在于，所述阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体通过乙烯基苄基氯与带长链烷烃的胺类化合物进行季胺化反应制备获得，带长链烷烃的胺类化合物中的长链烷烃为碳原子数为4～12的烷烃。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的油基钻井液用絮凝剂在清除油基钻井液中劣质固相的应用，所述絮凝剂能够选择性地清除温度为150～180℃、密度大于2.0g/cm3的油基钻井液中的纳微米劣质固相。
5.一种如权利要求1至3中任意一项所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
获得阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体，并将阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体溶解于增溶剂，得到第一溶液；
按预定比例加入引发剂，搅拌均匀后得到第二溶液；
向第二溶液中通入惰性气体或类惰性气体排出氧气后密封；
对排氧后的第二溶液水浴加热，加热温度小于增溶剂的沸点并大于引发剂的分解温度，搅拌反应后获得絮凝剂。
6.根据权利要求5所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其特征在于，引发剂与阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体的所述预定比例为1/1000～1/100。
7.根据权利要求5所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述增溶剂为正辛烷、甲苯和丙酮中的一种，且增溶剂的用量需要能够完全溶解阳离子乙烯基苄基脂肪基氯化铵类单体和引发剂。
8.根据权利要求5所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和偶氮二异庚腈中的一种。
9.根据权利要求5所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述类惰性气体为氮气，向第二溶液中通入惰性气体或类惰性气体25～40min以排除氧气。
10.根据权利要求5所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其特征在于，水浴加热的温度为75～85℃，搅拌反应时间为4～5h。
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| CN115626963A (zh) * | 2022-10-13 | 2023-01-20 | 中国石油大学(华东) | 一种油基钻井液离心液絮凝剂及其制备方法与在含油钻屑离心液絮凝回收中的应用 |
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2021
- 2021-06-10 CN CN202110648993.3A patent/CN114621373B/zh active Active
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