CN114619749B - 一种复合型抗磁云母纸 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型抗磁云母纸，其包括云母纸基材，所述云母纸基材表面成型有带酸化软磁颗粒物、六方氮化硼、石墨烯以及氧化石墨烯的功能材料层，并以该功能材料层作为抗磁加强层，所述功能材料层与所述云母纸基材之间通过粘结剂层粘连，并在所述功能材料层的外侧表面成型有封闭面层；其所述树脂料中包括不同黏度的聚甲基乙烯基硅氧烷以及余量的聚氨酯树脂，而粘结剂层为有机硅树脂粘结剂固化成型；所述封闭面层以氟碳树脂为基材成型，并在所述封闭面层中还包括5～7wt％的γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。本发明在传统云母纸的基础上利用结构进行抗磁增强，在保证云母纸绝缘性能的同时使其在进行抗干扰缆线包绕时具有优势。

Description

一种复合型抗磁云母纸
技术领域
本发明涉及绝缘云母制品领域，具体为一种具有较佳抗磁性性能的复合型抗磁云母纸。
背景技术
云母作为一类自然生成的层状硅酸盐类矿物，具有优良的物理性能和电气性以及在高温状态下仍保持以上性能的特性，同时具有完全的化学惰性、抗高电压、耐电晕放电和防辐射的特性，在电气行业具有广泛的应用。
云母纸产品作为目前云母最广泛的应用途径之一，其以云母为主要原料，经热化学或水力剥分破碎成细小云母鳞片，再经现代造纸湿法抄造制备而得的纸基绝缘材料，其具有电气强度高，介质损耗低，表面电阻和体积电阻高的特性。云母纸作为一种常见的电气绝缘材料，是现代电学设备中常见的辅助材料，其常见的一种用途是对导体进行包绕，如在耐火电线、电缆、耐高温电线和耐辐射电线的线芯表面进行包绕，起到耐火绝缘作用；随着技术的进步，市场对云母纸的要求也越来越高，其除了要求云母纸有较佳的导热性能性、机械性能以及电气绝缘性能外，还提出了一些其他的需求，而传统的线缆屏蔽效果不佳，外部屏蔽性差，容易对传输信号产生影响，内部传输信号线之间相互产生的效果不能够进行屏蔽，也会对信号传输产生影响，若增加专门的磁屏蔽结构会压缩线缆的空间，而若能在作为电绝缘材料的云母纸包绕材料上进行磁屏蔽增强，将为耐火电线、电缆、耐高温电线和耐辐射电线的设计和技术发展提供更多的进步空间。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种复合型抗磁云母纸，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种复合型抗磁云母纸，包括云母纸基材，所述云母纸基材表面成型有功能材料层作为抗磁加强层，所述功能材料层与所述云母纸基材之间通过粘结剂层粘连，并在所述功能材料层的外侧表面成型有封闭面层；
所述功能材料层包括3～7wt％酸化软磁颗粒物、3～5wt％的六方氮化硼、1～3wt％的石墨烯、0.5～1.5wt％的氧化石墨烯以及余量的树脂料：
所述软磁颗粒物的酸化处理方法为：将居里温度在230～250℃的软磁颗粒物磨细至粒径200～300nm，然后加入5～8mol/L的硫酸中，在对应软磁颗粒物的居里温度向上10～15℃的温度条件下恒温保持，并在微波辅助下持续搅拌处理处理30～50min，取出后烘干得到所述酸化软磁颗粒物；
所述树脂料中包括15～20wt％的黏度为30000～50000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷、5～10wt％的黏度为100000～160000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷以及余量的聚氨酯树脂
所述粘结剂层为有机硅树脂粘结剂固化成型；
所述封闭面层以氟碳树脂为基材成型，并在所述封闭面层中还包括5～7wt％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
作为进一步限定，所述云母纸基材优选采用定量100～180g/m2的绢云母纸、金云母纸，且用于制备所述绢云母纸、金云母纸的云母浆料中云母鳞片的尺寸为10～200μm。
作为进一步限定，所述功能材料层中的软磁颗粒物、六方氮化硼的粒径为200～300nm、而所述石墨烯、氧化石墨烯的片径为30～70μm。
作为进一步限定，所述软磁颗粒物在进行酸化处理时微波功率为300～700W，搅拌轴转速为90～120转/min。
作为进一步限定，粘结剂层中还成型有芳纶纤维进行增强，所述芳纶纤维在粘结剂层中的添加量为7～10wt％；
所述芳纶纤维为通过KOH/DMSO溶液进行改性浸泡过的短切芳纶纤维，所述KOH/DMSO溶液中DMSO的添加量为3～5wt％，并添加有0.8～1.2wt％的十二烷基苯磺酸钠；
芳纶纤维在浸泡改性处理过程中进行超声辅助分散处理。
一种用于制备复合型抗磁云母纸的方法，具体包括以下操作步骤：
S1、将符合条件的的软磁颗粒物进行酸化处理得到酸化软磁颗粒物，然后将酸化软磁颗粒物与六方氮化硼、石墨烯、氧化石墨烯进行混合，混合后加入树脂料进行超声辅助分散后得到功能材料层；
S2、以外购或者自制的符合条件的云母纸作为云母纸基材，在云母纸基材的一侧表面进行磨毛处理得到糙面，在糙面上涂覆环氧树脂料得到粘结剂层，将功能材料层薄涂于粘结剂层表面，得到中间型材纸；
S3、按照质量比将封闭面层单独成型得到膜层；
S4、将膜层附于中间型材纸表面，利用复合热压成型后裁边，固化后即得到成品复合型抗磁云母纸。
作为进一步限定，所述超声辅助分散处理时控制搅拌转速为超声频率为35KHz～55KHz，超声功率为80～120W，处理时长为90～120min。
作为进一步限定，进行复合热压成型时，热压温度为120～170℃，热压压力为10～12MPa，热压处理时长为30～45S。
有益效果：本发明的复合型抗磁云母纸具有较佳的电气性能，其兼具绝缘性以及抗磁性能，该云母纸性能稳定，具有较佳的表面耐磨性和耐候抗老化性能，足够的强度和延伸率，集填充、补强、导热、散热等功能于一体，尤其适合于作为线缆材料的表面包绕材料，尤其适合于作为抗干扰缆线的线芯表面包绕材料，其能有效提高相关缆线的使用性能，并能有效减少保护层后的厚度以及缆线的单位长度质量，并延长缆线的使用寿命。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的结构示意图。
其中：1、封闭面层；2、功能材料层；3、粘结剂层；4、云母纸基材。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
在下述实施例中，本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
参见图1的本发明的一种复合型抗磁云母纸的较佳实施例，在本实施例中，该复合型抗磁云母纸包括封闭面层1、功能材料层2、粘结剂层3以及云母纸基材4，其中云母纸基材4为基础材料层，为一层金云母纸，该金云母纸的定量克重为160g/m2，云母纸中的云母鳞片的尺寸为30～50μm。
云母纸基材4表面为粘结剂层3，该粘结剂层3为有机硅树脂粘结剂，其原料中包括质量比为35wt％的重均分子量为2.4～2.8万的有机硅树脂以及65wt％的重均分子量为4.2～4.5万的环氧硅树脂。
功能材料层2直接成型于粘结剂层3表面，而封闭面层4包括93wt％的氟碳树脂以及7wt％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
在本实施例中，云母纸基材4的厚度为0.2mm，粘结剂层3的厚度为35μm，功能材料层2的厚度为50μm，而封闭面层1的厚度为40μm。
在实施例一中，复合型抗磁云母纸通过以下方式制得：
制备酸化软磁颗粒物：
选择居里温度为240℃的软磁颗粒物作为原料，将软磁颗粒物利用粉磨设备磨细至粒径200～250nm，然后将盛酸容器加热到250℃并恒温保持，并将磨细后的软磁颗粒物加入6mol/L的硫酸中，控制在进行酸化处理时微波功率为460W，搅拌轴转速为100转/min的条件下进行微波辅助酸化处理，处理时长为40min，取出后用流水洗至中性后烘干得到酸化软磁颗粒物。
制备树脂料：
将20wt％的黏度为30000～50000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷、7wt％的黏度为100000～160000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷以及73wt％的聚氨酯树脂混合并分散均匀后制得树脂料。
将得到的酸化软磁颗粒物与树脂料作为原料，将酸化软磁颗粒物与粒径200～250nm的六方氮化硼颗粒物进行混合，一并加入片径为30～50μm的石墨烯以及氧化石墨烯，控制酸化软磁颗粒物、六方氮化硼颗粒物、石墨烯、氧化石墨烯加入的质量比为10:6:2:1的比例进行二次混合，混合均匀后加入树脂料中，控制酸化软磁颗粒物为混合物总质量的5wt％。将上述混合物进行超声辅助分散，超声辅助分散处理时控制搅拌转速为超声频率为40KHz，超声功率为120W，处理时长为110min后得到功能材料层材料；
外购符合云母纸基材4条件的金云母纸作为云母纸基材，在云母纸基材的一侧表面进行磨毛处理得到糙面，按照上述厚度要求在糙面上涂覆环氧硅树脂料得到粘结剂层3，将功能材料层材料按照厚度要求薄涂于粘结剂层3表面得到功能材料层2。
将93wt％的氟碳树脂以及7wt％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷单独成型得到膜层，即为封闭面层1；将封闭面层1的膜层附于功能材料层2的表面，利用复合热压工艺方式进行成型，其复合热压成型时，设定热压设备的热压温度为160℃，热压压力为12MPa，热压处理时长为45S，成型后裁边，固化后即得到成品复合型抗磁云母纸。
在此技术条件下，该成品复合型抗磁云母纸在作为原料的云母纸基材4的厚度增加为13.5％，定量克重增加为10.4％，但该成品复合型抗磁云母纸的抗电磁干扰率能达到98.95％，明显优于作为原料的云母纸基材4的金云母纸的78.64％。
在实施例二中，复合型抗磁云母纸通过以下方式制得：
制备酸化软磁颗粒物：
选择居里温度为250℃的软磁颗粒物作为原料，将软磁颗粒物利用粉磨设备磨细至粒径260～300nm，然后将盛酸容器加热到265℃并恒温保持，并将磨细后的软磁颗粒物加入8mol/L的硫酸中，控制在进行酸化处理时微波功率为650W，搅拌轴转速为120转/min的条件下进行微波辅助酸化处理，处理时长为50min，取出后用流水洗至中性后烘干得到酸化软磁颗粒物。
制备树脂料：
将15wt％的黏度为30000～50000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷、10wt％的黏度为100000～160000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷以及75wt％的聚氨酯树脂混合并分散均匀后制得树脂料。
将得到的酸化软磁颗粒物与树脂料作为原料，将酸化软磁颗粒物与粒径260～300nm的六方氮化硼颗粒物进行混合，一并加入片径为50～70μm的石墨烯以及氧化石墨烯，控制酸化软磁颗粒物、六方氮化硼颗粒物、石墨烯、氧化石墨烯加入的质量比为7:4:1:1的比例进行二次混合，混合均匀后加入树脂料中，控制酸化软磁颗粒物为混合物总质量的7wt％。将上述混合物进行超声辅助分散，超声辅助分散处理时控制搅拌转速为超声频率为55KHz，超声功率为90W，处理时长为90min后得到功能材料层材料；
外购符合云母纸基材4条件的金云母纸作为云母纸基材4，在云母纸基材4的一侧表面进行磨毛处理得到糙面，按照上述厚度要求在糙面上涂覆上述环氧硅树脂料得到粘结剂层3，将功能材料层材料按照厚度要求薄涂于粘结剂层3表面得到功能材料层2。
将95wt％的氟碳树脂以及5wt％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷单独成型得到膜层，即为封闭面层1；将封闭面层1的膜层附于功能材料层2的表面，利用复合热压工艺方式进行成型，其复合热压成型时，设定热压设备的热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压处理时长为45S，成型后裁边，固化后即得到成品复合型抗磁云母纸。
在此技术条件下，该成品复合型抗磁云母纸在作为原料的云母纸基材4的厚度增加为15.1％，定量克重增加为12％，但该成品复合型抗磁云母纸的抗电磁干扰率能达到99.02.95％，明显优于作为原料的云母纸基材4的金云母纸的78.64％。
而之所以能得到上述效果是因为本实施例的技术方案中采用在云母纸基材的基础结构上进行改进，设置了功能材料层2以及封闭面层1，其中，功能材料层中的酸化软磁颗粒物、石墨烯、氧化石墨烯能使得云母纸具有较佳的抗磁性能，以表现出对外的抗磁效果，同时，采用的酸化软磁颗粒物通过对软磁材料进行酸化改性，使得这种酸化处理方法下的酸化软磁颗粒物能作为主抗磁材料，提高整个功能材料层2在高温环境下的稳定性，避免高于原居里温度条件下的抗磁性能失效；而六方氮化硼的填充，其作用有三：
一、提高功能材料层整体的结构均一性；
二、利用六方氮化硼本身较佳的导热性和结构强度，能有效提高云母纸的物理性能，并保证抗磁云母纸在对缆线芯线包绕的过程中出现热聚集；
三、在复合热压成型过程中，通过热压过程使得小粒径的酸化软磁颗粒物与六方氮化硼在压力作用下，通过不同黏度的聚甲基乙烯基硅氧烷的作用条件下随着热压过程中树脂料流动对功能材料层2与粘结剂层3之间的边界进行流动填充，提高两者之间的界面性能。
但即便存在上述第三类作用效果，功能材料层的厚度依然不宜过厚(通常为40～120μm)，否则依然容易出现强度缺陷或者在功能材料层2与粘结剂层3之间出现层间剥离。
而在此情况下，若需要提高功能材料层2的厚度可以在粘结剂层3中通过芳纶纤维进行增强，其中，在粘结剂层中用于进行结构增强的芳纶纤维的量应当控制在7～10wt％；且为了使得芳纶纤维能在热压成型过程中，与功能材料层2进行更好的交联结合，并形成类似于蛛网的界面接哦故，可以将进行填充的芳纶纤维进行改性处理，其改性处理方法为：
将短切芳纶纤维浸泡于KOH/DMSO溶液中，该KOH/DMSO溶液以15～30wt％的KOH溶液作为基准，添加占溶液质量3～5wt％的DMSO以及占溶液质量0.8～1.2％十二烷基苯磺酸钠后搅拌均匀制得，短切芳纶纤维在该溶液中改性浸泡处理时长不少于30min，且为了提高改性效果，减少改性时长，在浸泡改性处理过程中还可以利用超声辅助分散方式进行辅助处理。
而封闭面层1做为本发明的实施例中缆线芯线的包绕接触面，其通过氟碳树脂为基材成型能有效提高封闭面层1与缆线芯线的表面接触性能，减少缆线弯折、移动等过程中的磨损，并提高抗磁云母纸与缆线芯线的贴合性能，同时，氟碳树脂中添加5～7wt％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷也可以通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与功能材料层2中树脂料的聚甲基乙烯基硅氧烷之间有附着力，有效优化封闭面层与功能材料层之间的界面性能，防止长时间使用条件下出现层间剥离的情况。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种复合型抗磁云母纸，包括云母纸基材，所述云母纸基材表面成型有功能材料层作为抗磁加强层，所述功能材料层与所述云母纸基材之间通过粘结剂层粘连，并在所述功能材料层的外侧表面成型有封闭面层；
所述功能材料层包括3～7wt％酸化软磁颗粒物、3～5wt％的六方氮化硼、1～3wt％的石墨烯、0.5～1.5wt％的氧化石墨烯以及余量的树脂料：
所述软磁颗粒物的酸化处理方法为：将居里温度在230～250℃的软磁颗粒物磨细至粒径200～300nm，然后加入5～8mol/L的硫酸中，在对应软磁颗粒物的居里温度向上10～15℃的温度条件下恒温保持，并在微波辅助下持续搅拌处理处理30～50min，取出后烘干得到所述酸化软磁颗粒物；
所述树脂料中包括15～20wt％的黏度为30000～50000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷、5～10wt％的黏度为100000～160000mPa·s的聚甲基乙烯基硅氧烷以及余量的聚氨酯树脂
所述粘结剂层为有机硅树脂粘结剂固化成型；
所述封闭面层以氟碳树脂为基材成型，并在所述封闭面层中还包括5～7wt％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的复合型抗磁云母纸，其特征在于，所述云母纸基材为定量100～180g/m2的绢云母纸、金云母纸，且用于制备所述绢云母纸、金云母纸的云母浆料中云母鳞片的尺寸为10～200μm。
3.根据权利要求1所述的复合型抗磁云母纸，其特征在于，所述功能材料层中的软磁颗粒物、六方氮化硼的粒径为200～300nm、而所述石墨烯、氧化石墨烯的片径为30～70μm。
4.根据权利要求1所述的复合型抗磁云母纸，其特征在于，所述软磁颗粒物在进行酸化处理时微波功率为300～700W，搅拌轴转速为90～120转/min。
5.根据权利要求1所述的复合型抗磁云母纸，其特征在于，粘结剂层中还成型有芳纶纤维进行增强，所述芳纶纤维在粘结剂层中的添加量为7～10wt％。
6.根据权利要求5所述的复合型抗磁云母纸，其特征在于，所述芳纶纤维为通过KOH/DMSO溶液进行改性浸泡过的短切芳纶纤维，所述KOH/DMSO溶液中DMSO的添加量为3～5wt％，并添加有0.8～1.2wt％的十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求6所述的复合型抗磁云母纸，其特征在于，芳纶纤维在浸泡改性处理过程中进行超声辅助分散处理。
8.一种用于制备所述权利要求1的复合型抗磁云母纸的方法，具体包括以下操作步骤：
S1、将符合条件的的软磁颗粒物进行酸化处理得到酸化软磁颗粒物，然后将酸化软磁颗粒物与六方氮化硼、石墨烯、氧化石墨烯进行混合，混合后加入树脂料进行超声辅助分散后得到功能材料层；
S2、以外购或者自制的符合条件的云母纸作为云母纸基材，在云母纸基材的一侧表面进行磨毛处理得到糙面，在糙面上涂覆有机硅树脂粘结剂得到粘结剂层，将功能材料层薄涂于粘结剂层表面，得到中间型材纸；
S3、按照质量比将封闭面层单独成型得到膜层；
S4、将膜层附于中间型材纸表面，利用复合热压成型后裁边，固化后即得到成品复合型抗磁云母纸。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述超声辅助分散处理时控制超声频率为35KHz～55KHz，超声功率为80～120W，处理时长为90～120min。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，进行复合热压成型时，热压温度为120～170℃，热压压力为10～12MPa，热压处理时长为30～45S。
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