CN114619587A

CN114619587A - 一种pet材料的高效再生方法

Info

Publication number: CN114619587A
Application number: CN202210525621.6A
Authority: CN
Inventors: 董冲; 宋厚春; 王果连; 李博; 靖永春; 王洋
Original assignee: Henan Yuanhong Polymer New Materials Co ltd
Current assignee: Henan Yuanhong Polymer New Materials Co ltd
Priority date: 2022-05-16
Filing date: 2022-05-16
Publication date: 2022-06-14
Anticipated expiration: 2042-05-16
Also published as: CN114619587B

Abstract

一种PET材料的高效再生方法，通过粉碎装置开启/关闭步骤、过滤网网孔选择及提升步骤、以及各种不同类型的杂质清洗步骤的相互配合，实现了各种杂质的全面、高效的清理去除。特别是在过滤网提升过程中优化其运动模式，从而保证杂质能够全部被清除，避免重复操作，提高整体工艺效率。

Description

一种PET材料的高效再生方法

技术领域

本发明内容属于高分子聚酯材料领域，特别地，涉及一种PET材料的高效再生方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇缩聚而成的饱和高分子化合物。由于其具有优良的机械性能和耐磨性能，较好的耐蠕变性能和刚性，吸水性能低，尺寸稳定性高，热稳定性能好，电绝缘性能优异和优良的耐化学性能等优点，被广泛应用于纤维、饮料瓶等各种领域。随着PET产销量的日益增加，排入自然界的废弃PET聚酯越来越多，给环境保护工作带来巨大压力。因此回收利用废弃PET材料成为循环经济中资源利用的重要内容。

在进行回收过程中，需要首先对材料进行清洗，去除回收材料中混入的杂质。例如金属、砂石、树枝木屑等。只有对材料清洗干净，才能保证后续分拣、脱色工艺顺利进行。特别是脱色工艺常常使用化学脱色方法，若不能将杂质清理干净，其很可能与脱色剂发生化学反应，从而使得脱色产物成分不可控。

目前的清洗主要是依靠水洗，但经过水洗后，由于杂质种类较多，有密度大于水的也有密度小于水的，如何将它们从PET材料中分离成为一个较为困难的事情。例如，对于密度小于水的杂质，虽然与PET材料密度不同，能够漂浮在水面（PET密度较大），看似容易分离，但依然需要人工去捞，这使得大规模的清晰操作难以实施，且限制了清洗池的大小（避免难以捞杂质），从而影响了清洗的效率。而对于密度较大的杂质，则完全无法使用漂浮法进行分离，只能使用更为复杂的物理、化学方法进行分离。由此可见，如何对PET材料进行高效清洗，从而提升整个PET材料再生的效率，是本领域亟待解决的问题。

更进一步，脱色工艺特别是脱色产物的判别也是PET材料再生工艺中重要的环节，和耗时较长的环节。现有技术中使用色度计、比色仪、光谱仪等专用设备无法对生产线上大批量的材料进行逐一精确检测，需要大量人力物力，耗时较长。因此，对脱色后材料的批量、准确、高效的检测成为难点。现有技术也提出了通过相机拍照采集材料颜色进行脱色判断，但算法的检测精度不够，且算法负担较大。虽然也有人提出人工智能的方法，但截至目前还未有专用于再生聚酯脱色的神经网络模型。因此，整体算法测量精度和时间均无法保证。

发明内容

为解决以上一个或多个技术问题，以及实施例中提到的相关问题和效果，本发明提出如下方案。

一种PET材料的高效再生方法

（一）清洗工艺

步骤（1）清洗漂浮物：将物料从进料筒传输至清洗桶中，注水后静置，开启上排水阀，将清洗桶上层水及水上漂浮的杂质从上排水阀抽吸排出；

步骤（2）清洗细颗粒沉淀杂质：将步骤（1）清洗完毕剩余的物料重新加入进料筒，开启粉碎装置，将物料粉碎至直径为A1的大颗粒，粉碎完毕后开启进料阀门，将混合物料送入清洗桶中；在清洗桶底部提升机构上预先固定具有大滤网孔直径B1的滤网，向清洗桶中注水混合后，驱动提升机构，将直径大于B1的混合物料抬升，而直径小于B1的杂质自动掉落至下沉桶中，其中提升机构的运动模式为：

其中H为从静置位置为起点的位移值，t为时间；

运动完毕后，提升过滤网，即可得到滤除细颗粒沉淀物的物料；此时开启下排水阀门，使得水及水中的细颗粒杂质被排出。

步骤（3）清洗粗颗粒沉淀杂质：将步骤（2）得到的滤除细颗粒杂质的物料再次加入进料筒中，开启粉碎装置，将颗粒粉碎至直径A2后开启进料阀门，使得物料进入清洗桶中，并注水；预先在清洗桶的提升机构上固定过滤孔直径为B2的过滤网，注水后驱动提升机构带动过滤网向上移动，由此将粗颗粒的沉淀杂质提升；

其中，A1>B1>B2>A2；由此，下沉桶中剩余的物料即为PET颗粒。

（二）分拣工艺，用于分拣出PET材料中混入的其他聚酯材料。

A1=3-4cm。

B1=2cm。

A2=5mm。

B2=1cm。

在步骤（1）中，从清洗桶上部注水至淹没上排水阀10-20cm，静置时间为10-30min。

在步骤（2）中，注水混合过程中注水量达到2/3时停止注水。

在步骤（2）中，过滤网到达水面高度4/5时停止运动。

在步骤（2）中，在提升机构将过滤网提升至水面高度的1/2处静置3-5min后按上述运动模式运动。

在步骤（3）中，提升机构的运动模式与步骤（2）中的提升机构的运动模式相同。

本发明的发明点及技术效果：

1、通过粉碎装置开启/关闭步骤、过滤网网孔选择及提升步骤、以及各种不同类型的杂质清洗步骤的相互配合，实现了各种杂质的全面、高效的清理去除。

2、在过滤网提升过程中优化其运动模式，从而保证杂质能够全部被清除，避免重复操作，提高整体工艺效率。

附图说明

图1是清洗设备的结构示意图。

具体实施方式

（一）清洗设备结构

清洗设备包括进料筒Q1、清洗桶Q4、下沉桶Q7。

其中进料筒上部设置有粉碎装置Q2，用于对物料进行粉碎；进料筒下部设置有进料阀门Q3，用于控制进料筒中的物料流入清洗桶。进料筒与清洗桶左侧通过倾斜管道连接，倾斜管道连接于清洗桶侧壁中部。

清洗桶右侧上部连接有上排水阀Q6，用于排出清洗桶上层水及水中漂浮物。作为一种优选，上排水阀具有水泵，可以抽吸清洗桶上层水。清洗桶内可安装不同规格的过滤网Q5，过滤网可在清洗桶内壁设置的提升机构Q9的驱动下向上抬升，从而将直径大于过滤网孔的物体抬升至清洗桶上部。清洗桶下部无底，直接与下沉桶连接。

下沉桶为倒圆台形，上端与清洗桶连接，底端与下排水阀Q8连接，用于将下沉桶下层的水排出。作为一种优选，下排水阀具有水泵，用来抽吸下层水排出。下沉桶侧壁设置有物料门，物料门打开后，可直接将物料传输至下一步工艺设备中。

（二）清洗工艺

（1）清洗漂浮物

将物料导入进料筒中，不开启粉碎装置，打开进料阀门，让物料直接进入清洗桶中，从清洗桶上部注水至淹没上排水阀10-20cm。静置10-30min后，密度较小的杂质（例如木头碎屑、纸张、枯草、树叶等）会漂浮在水面上。而PET物料及密度较大的杂质会沉积在下沉桶中。此时开启上排水阀，将清洗桶上层水及水上漂浮的杂质从上排水阀抽吸排出。

（2）清洗细颗粒沉淀物

排出清洗桶上层水及水上漂浮的杂质后，开启下排水阀，将清洗桶中剩余的水、PET物料、及大密度杂质排出。控干水分后，将混有大密度杂质的PET物料重新加入进料筒。此时剩余的大密度杂质多为石块、金属、沙粒等。

开启粉碎装置，将物料粉碎至直径为A1的大颗粒（例如A1=3-4cm）。粉碎装置的刀头采用硬度较小的刀头，只粉碎聚酯材料，而无法粉碎金属、石块等坚硬杂质。

粉碎完毕后开启进料阀门，将混合物料送入清洗桶中。在清洗桶底部提升机构上预先固定具有大滤网孔直径B1的滤网（例如B1=1-2cm）。向清洗桶中注水混合，注水量达到2/3时停止注水。此时驱动提升机构，将直径大于B1的混合物料抬升，而直径小于B1的杂质自动掉落至下沉桶中。作为一种优选，提升机构的运动模式为：提升至水面高度的1/2处后静置3-5min，后以如下运动函数进行运动：

其中H为从静置位置为起点的位移值。

t不做限定，可在过滤网到达水面高度4/5时停止。也可以根据实际情况设定t的数值，例如t=20-50s。通过上述运动，可以使得过滤网上的物料充分利用上下运动时的水流产生的扰动而在过滤网上充分运动，从而保证直径小于B1的杂质均可以沉入下沉桶中。

运动完毕后，提升过滤网，即可得到滤除细颗粒沉淀物的物料。此时开启下排水阀门，使得水及水中的细颗粒杂质被排出。

（3）清洗粗颗粒沉淀物

将上一步得到的滤除细颗粒沉淀物的物料再次加入进料筒中，开启粉碎装置，将颗粒粉碎至直径A2（例如A2=5mm），此时由于剩余的杂质均为硬度较高的杂质，粉碎装置的刀头采用硬度较小的刀头，只粉碎聚酯材料，而无法粉碎金属、石块等坚硬杂质，因此粉碎后物料中的杂质均为直径大于B1的杂质。开启进料阀门，使得物料进入清洗桶中，并将清洗桶注水。

预先在清洗桶的提升机构上固定过滤孔直径为B2的过滤网（例如B2=1cm）。在清洗桶注满水后，驱动提升机构带动过滤网向上移动，由此将粗颗粒的沉淀杂质提升。作为一种优选，可以在提升过程使用步骤（2）中的模式运动。提升至水面后将杂质清理去除。

由此，下沉桶中剩余的物料即为PET颗粒。开启下沉桶侧壁的物料门，将PET颗粒排出，供下一步工序使用。

作为一种优选，A1>B1>B2>A2，如此可以防止在进行PET颗粒粉碎时，某些硬质杂质被不期望的粉碎，从而导致其无法被完全去除。

可以理解，如此可以将密度小于PET的杂质，例如PP、PE、树叶、杂草、纸张等去除，也可以将密度大于PET的硬质杂质，例如金属、砂石、玻璃等去除。从而完成PET物料的初步清洗。大部分的杂质均可以快速、准确、自动化地被清洗掉，节约大量人工成本。

可以理解，在上述三个清洗过程中，都可以在注水后首先使用搅拌装置进行充分的搅拌，使得杂质与PET材料充分分离，然后再进行上述步骤。

（三）分拣工艺

在清洗完毕后，需要进行PET材料的分拣工作，主要是为了分拣出PET材料中混入的PVC等聚酯材料，为下一步脱色做好准备。

（四）脱色工艺

通常采用物理与化学相结合的方法对废弃PET材料进行脱色，将废弃PET材料与脱色剂（如甲醇等）反应，经加热、加压、烘干、冷却等物理过程，析出脱色后晶体粉末。在实际应用中，需要对脱色后的产物进行纯度检测，以确保脱色后材料纯度满足要求，此外通过纯度的检测可以对脱色步骤进行优化。具体的脱色产物检测方法为：

步骤1：利用可见光、红外多模相机采集被测材料图像

将被测PET材料的脱色产物置于检测平台上，由可见光、红外波段多模相机对脱色产物进行拍照采集图像；相机置于检测平台上方横梁上，并在电机驱动下移动，以使拍摄范围覆盖整个检测平台。

将被测PET材料的脱色产物置于检测平台上，该脱色产物在理想情况下为白色晶体粉末，为便于检测方法实施，检测平台本身可见颜色选择深色，以便在可见光照射下充分区别于被测脱色产物。作为一种优选，在生产线上应用时，可由传送带将脱色产物依次传送至检测平台。

将光轴统一的可见光、红外波段多模相机布置于检测平台上方的横梁上，拍摄方向竖直向下对准检测平台。为使检测效率更高，检测平台的长度远大于相机的拍摄范围，以容纳更多的被测脱色产物。相机距离检测平台保持一定距离，使能清晰分辨被测晶体粉末，距离视相机的分辨率、相机的视场角与被测脱色产物的颗粒尺寸而定。被测脱色产物单位颗粒在图像中成像分辨率不低于1个像素。

相机在横梁上的安装装置带有可驱动的电机，电机在控制指令下被驱动，并带动相机安装装置沿横梁移动，从而拍摄更大范围内的图像。为节约存储、提高检测效率，相机每次移动的距离约等于相机在检测平台上单次拍摄的视场范围，即每两次拍摄的图像相接，确保检测平台上的所有被测脱色产物至少存在于一张采集图像中。

进一步的，相机采集图像的边缘部分受到镜头光学畸变影响较大，为了保证检测准确率，可略缩短相机每次移动的距离，使相邻两幅采集图像具备一定的重合区域，以便更多利用靠近镜头中心部分的图像数据，减少上述影响。

相机从一端开始，每次拍摄一张红外图像、一张可见光图像共两张图像；再移动相机至下一位置，再次拍摄一张红外图像、一张可见光图像；循环往复直至移动至检测平台的另一端。上述过程可由微机根据预先计算的移动步长自动执行。拍摄完成后，将所有拍摄的图像传送给处理单元（步骤2），用于对图像进行处理。

作为另一种实施方式，相机可以固定，而检测平台由传送带代替，传送带从左到右不断传送脱色产物，相机依次对不同区域脱色产物进行图像采集。这种方式适合与生产线上其他工艺步骤相配合，实现在线的脱色检测。若使用传送带传送，在脱色产物传输至传送带前，还包括振动分配机构，用于将脱色产物均匀平铺在传送带上，避免产物堆积，导致检测不全面。

相机在采集图像的同时，为图像打上时间戳，如此在该图像被后续步骤判断脱色不合格时，根据时间戳即可找到不合格部分的脱色产物。

作为一种优选，可以使用可见光光源照射被测脱色产物，同时采集可见光图像；以及分时或同时利用红外光光源照射被测脱色产物，同时采集红外光图像。例如，可以通过相机快门和光源开关相互配合实现在瞬间先后完成红外光图像采集和可见光图像采集。也可以使用同时具有红外光和可见光的复合光源照射被测脱色产物，再利用共轴的红外相机和可见光相机同时采集红外光图像和可见光图像。

步骤2：对接收到的若干组红外、可见光图像利用图像处理算法对其进行处理，提取图像特征。

步骤1采集到的若干组红外、可见光图像，分别用

、

表示，其中

表示红外图像，

表示可见光图像。由于被测材料脱色后可以吸收特定波长的红外光，故其红外图像具有一定的特征；且脱色后的被测材料视觉上呈白色，故其可见光图像具有一定的特征。当被测材料中混有杂质、或脱色不完全时，其在红外、可见光图像中的响应位置的局部表征发生变化，故可通过智能检测算法对这一变化实施检测，从而实现脱色产物的纯度检测。

通过采用红外、可见光多模相机和图像实施结合检测，可以提高图像特征的维度，降低由于单一波段图像特征带来的误检测概率，提高检测准确率。

相机拍摄的图像为数字图像，由像素矩阵组成，矩阵的每一个元素称为图像的一个像素，可以用图像的坐标表示。用

表示图像中的像素坐标，即矩阵元素坐标，

分别表示矩阵的行、列方向。

、

分别表示

、

中坐标为

的像素值。像素值的取值范围量化为0-255共256个离散值。

本发明创新性的提出一种红外、可见光图像的联合滤波方法，同时根据红外、可见光图像的局部像素分布情况提取特征，使一组特征既包含红外图像的局部信息，又能包含可见光图像的局部信息。每一组特征对应于一对红外、可见光图像的一个确定坐标。

提出一组用于红外图像的滤波模板，由以下四个矩阵组成：

提出一组用于可见光图像的滤波模板，由以下四个矩阵组成：

所述滤波模板，具备一定的局部结构特征，并用于与图像的局部进行卷积运算，以匹配符合模板结构特征的图像局部像素分布。上述模板是根据大量实验获得的经验模板，能够有效提取特征，提高识别准确度。为获得该模板，可预先设置一个神经网络模型，并进行大量样本训练，由此得到该模板参数。这样，在该网络进行运算和/或训练时，模板可以直接使用，而不需要再作为待定参数，不仅可以提高效率还由于两次样本可以设置数量不同而提高准确度。

现有技术中通常根据经验预设模板，但这样并不一定适合再生聚酯材料的脱色判别，导致检测误差率较高。也可以将模板待定，通过对脱色检测结果的判别来最后确定模板系数，但这样神经网络效率较低，且考虑的参数指标过于复杂，不利于优化神经网络。本发明创造性地提出了将该步骤2中的特征提取作为输出使用单独的神经网络进行判别，从而确定模板系数，再将该模板用于脱色判别（步骤3）的神经网络中。由此可避免使用一个大的神经网络模型（包括步骤2、3功能的），不仅可以提高效率还由于两次样本可以设置数量不同而提高准确度。

红外图像的卷积定义如下：

表示模板中对应坐标

的值，如

，

，

。同理，可以定义红外图像、可见光图像与其它模板的卷积

、

、

、

、

、

、

。

上述每一个卷积的结果是与其卷积源图像大小对应的矩阵。将每一组卷积结果按照下式进行降采样：

表示前述四个红外图像的卷积结果

、

、

、

，

表示前述四个可见光图像

、

、

、

的卷积结果。

、

表示对应的输出

、

、

、

、

、

、

、

。

表示原矩阵

中以

为起点的一个子集，为一个4*4大小矩阵，max表示取其16个值中的最大值。

对式(10)结果再次进行滤波，同样选择对应的模板(1)-(8)，得：

对应于式(11)的结果再进行降采样，得：

式(12)的结果为八个矩阵，包含了源红外、可见光图像对八个滤波模板在不同尺度下的响应信息，称为源红外、可见光图像对的图像特征，对应于同时拍摄的一组红外、可见光图像。

可以计算，图像特征的数据量为源图像的1/64，通过提取图像特征，能够大大降低数据维度，提高后续步骤中基于图像的检测的计算效率。

步骤3：基于图像特征的脱色产物批量纯度检测模型建模与检测

基于步骤2所述图像特征建立检测模型，根据样本数据对模型进行训练，并利用训练后的模型实施脱色产物批量纯度检测。

所述模型为一双层神经网络结构，神经网络的第一层，将输入的图像特征矩阵映射到向量空间，用于建立不同矩阵的相关性；神经网络的第二层，将第一层输出的向量映射到检测空间，为一标量值，表示对应于输入的检测结果，进一步的，即输入图像对所含的脱色产物的纯度是否符合要求。

该模型表示如下：

上式中，

对应于步骤2式(12)的输出，

为待定线性权值参数，下标

分别对应于矩阵下标与矩阵像素坐标，表示神经网络中的一条连接。

为与

对应的线性权值参数。

、

表示待定线性偏置参数。

表示一非线性激励函数。本例中为分段函数，有助于降低分类器的噪声，

为控制参数，控制曲线在正半轴的变化率，提高模型的适应性。作为大量实验的优选结果，取

。

表示神经网络第一层的输出，

表示神经网络第二层的输出，即神经网络的输出。

为神经网络的输入。

式(13)中，输出

取值范围为[0, 1]，当

时，表示脱色产物含有杂质，当

时，表示脱色产物不含有杂质。为实现上述神经网络模型的检测能力，需对其进行训练。采集若干样本数据，即步骤1所述的图像对，并人工标记其是否含有杂质。将样本数据按步骤2所述方法计算图像特征，并与对应标记分别作为模型的输入、输出代入模型。当获取足够多样本数据后，可根据BP算法对模型进行训练，求取模型在样本数据空间下的最优解。求解结果包括式(13)中线性权值参数与线性偏置参数，即模型训练完成。可以理解，代价函数可以使用常见代价函数，例如平方差函数等。

采用训练完的模型实施脱色产物批量纯度检测。将步骤1采集到的若干图像对依次按步骤2所述方法生成图像特征，再输入步骤3训练完成的模型，获得检测结果。取检测阈值为0.6。当输出

时，表示对应于输入图像的脱色产物不含有杂质（即脱色成功且全面）；否则，

，表示对应于输入图像的脱色产物含有杂质（整体脱色不成功或有未脱色的部分）。将检测出的含有杂质的图像、结合该图像的时间戳，可以找出检测装置上不符合要求的脱色产物（包含杂质的脱色产物），从而上述脱色产物进行分离，保证产出的脱色产物纯度。通过本发明所述方法，实现对脱色产物的批量筛选，为再生聚酯材料的下一步工艺提供高纯度原料。

下表给出了方法的准确率验证结果，测试样本栏，表示步骤3中对神经网络模型训练时的样本数据量（即图像对数）。可见本发明方法在训练数据较少的情况下可以有效实施脱色产物纯度的自动检测，并取得较高（>90%）准确率。

通过上述检测方法，可以准确判断脱色产物是否符合要求，从而可以进一步对脱色工艺进行优化反馈。本发明通过可见光和红外图像共同判断脱色产物的纯度，特别是设置了脱色判别专用的特征提取卷积模板以及在后续神经网络模型中设置了可见光特征和红外特征相互融合的结构，能够及时准确地向脱色工艺反馈脱色效果，从而整体工艺效率大幅度提升，因此也是发明点之一。

本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims

1.一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：

（一）清洗工艺

其中H为从静置位置为起点的位移值，t为时间；

运动完毕后，提升过滤网，即可得到滤除细颗粒沉淀物的物料；此时开启下排水阀门，使得水及水中的细颗粒杂质被排出；

其中，A1>B1>B2>A2；由此，下沉桶中剩余的物料即为PET颗粒；

2.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：A1=3-4cm。

3.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：B1=2cm。

4.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：A2=5mm。

5.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：B2=1cm。

6.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：在步骤（1）中，从清洗桶上部注水至淹没上排水阀10-20cm，静置时间为10-30min。

7.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：在步骤（2）中，注水混合过程中注水量达到2/3时停止注水。

8.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：在步骤（2）中，过滤网到达水面高度4/5时停止运动。

9.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：在步骤（2）中，在提升机构将过滤网提升至水面高度的1/2处静置3-5min后按上述运动模式运动。

10.如权利要求1所述的一种PET材料的高效再生方法，其特征在于：在步骤（3）中，提升机构的运动模式与步骤（2）中的提升机构的运动模式相同。