CN114618395A - 一种烯烃甲酰化装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烯烃甲酰化装置，包括依次连接的超重力反应器、分离器、泵和换热器；超重力反应器的进料口依次设置有超声装置、切割桨叶和推进桨叶；切割桨叶至少设置3层，相邻切割桨叶间的间距为100‑500mm；推进桨叶设置≤3层；推进桨叶位于超重力反应器的进料口的分布器内；分布器的侧壁设置有孔径为1‑5mm的孔。本发明通过引入超声装置、切割桨叶和推进桨叶通过三者的配合实现甲酰化反应过程中物料的高效预混及物流的输送，同时经分布器侧壁的孔输送后在转子的高速轰击下，实现物料件的预反应从而保证后续甲酰化的高效进行，使得合成气转化率≥95％,烯烃转化率≥95％。

Description

一种烯烃甲酰化装置和方法
技术领域
本发明涉及烯烃甲酰化领域，具体涉及一种烯烃甲酰化装置和方法。
背景技术
氢甲酰化反应是指烯烃与合成气在催化剂的作用下反应生成醛或醇的过程，由此得到的产品如醛及其衍生物可以用作增塑剂、织物添加剂、表面活性剂等。
如CN107866282A公开了一类含氮膦配体在烯烃氢甲酰化串联反应中的应用，包括3类串联反应，分别是烯烃“氢甲酰化-缩醛化”反应、烯烃“氢甲酰化-加氢”反应、以及烯烃“氢甲酰化-还原胺化”反应。所述的含氮膦配体具备双功能特性，既有与过渡金属铑或钌配位的膦配体基团，又有与质子酸作用的二级胺(NH)或亚胺(C＝N))含氮基团。这类含氮膦配体具有催化活性高，寿命长以及可循环使用的优点，且所催化的3类烯烃、氢甲酰化串联反应提高了原子经济性，能够减少副产物的生成，避免中间产物的分离和纯化步骤，从而达到绿色高效的简化的合成工艺。
CN209923225U公开了公开了一种烯烃加氢甲酰化制备醛的系统，包括依次连接的加氢甲酰化反应器、蒸发器、精馏塔和储罐；所述的反应器包括烷烃进料管线，反应器底部设置反应物料出料口，通过管线连接蒸发器；所述的蒸发器底部设置催化剂溶液出料口，通过管线连接冷却器，冷却器通过管线连接催化剂溶液泵，催化剂溶液泵连接催化剂进料管线；所述的蒸发器上部设置反应物采出口，通过管线连接冷凝器，冷凝器通过管线连接精馏塔；所述的精馏塔下部设置醛采出管线，醛采出管线连接储罐。
然而，当前烯烃甲酰化过程中仍存在选择性较低，转化率较低的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种烯烃甲酰化装置和方法，以解决目前烯烃甲酰化反应过程中存在的选择性及转化率较低的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种烯烃甲酰化装置，所述烯烃甲酰化装置包括依次连接的超重力反应器、分离器、泵和换热器；
所述超重力反应器的进料口依次设置有超声装置、切割桨叶和推进桨叶；
所述切割桨叶至少设置3层，相邻所述切割桨叶间的间距为100-500mm；
所述推进桨叶设置≤3层；
所述推进桨叶位于所述超重力反应器的进料口的分布器内；
所述分布器的侧壁设置有孔径为1-5mm的孔。
本发明提供的烯烃甲酰化装置，通过引入特定的超声装置、切割桨叶和推进桨叶通过三者的配合实现甲酰化反应过程中物料的高效预混及物流的输送，使难溶性的合成气在液相溶解度达到过饱和强化气液传质，同时经分布器侧壁的孔输送后在转子的高速轰击下，实现物料件的预反应从而保证后续甲酰化的高效进行，使得合成气转化率≥95％,烯烃转化率≥95％。
本发明中，分布器和转子的转向相反从而保证预反应得以顺利进行，进而保证甲酰化的效率。
本发明中，所述超声装置还配套设置有供电段，信号源，放大器，超声换能器等设备。
本发明中，多个切割桨叶和推进桨叶均采用同轴多层设计的方式进行布置。
本发明中，所述切割桨叶至少设置3层，例如可以是3层、4层、5层、6 层或7层，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，相邻所述切割桨叶间的间距为100-500mm，例如可以是100mm、 150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm或500mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述推进桨叶设置≤3层，例如可以是3层、2层或1层等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述分布器的侧壁设置有孔径为1-5mm的孔，例如可以是1mm、 1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述切割桨叶和所述推进桨叶同轴配置。
所述超重力反应器的反应腔内设置有换热盘管。
优选地，所述超重力反应器的外壁设置有控温夹套。
优选地，所述超重力反应腔的顶部设置有不凝气出口。
作为本发明优选的技术方案，所述分离器内设置有折流板。
优选地，相邻所述折流板间的垂直间距为200-800mm，例如可以是200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、 700mm、750mm或800mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，通过在分离器中设置折流板以使气泡充分聚集进行二次反应，以进一步提升甲酰化的效率，同时也有利于实现气液分离。
优选地，所述折流板与所述分离器壁间的最大垂直间距为所述分离器等效圆直径的25-35％，例如可以是25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述分离器等效圆直径为垂直所述分离器中心线所在平面的截面的等效圆直径。
优选地，所述分离器设置有不凝气出口。
作为本发明优选的技术方案，所述不凝气出口设置有阀门。
优选地，所述泵和所述换热器之间设置有阀门。
优选地，所述超重力反应器的分布器与转子为同心圆设置。
第二方面，本发明提供了一种烯烃甲酰化方法，所述甲酰化方法采用第一方面所述的烯烃甲酰化装置进行，将烯烃、合成气和催化剂经进料口进入分布器分布后开始甲酰化反应，反应后在分离器内进行二次反应然后经泵输送至换热器进行换热并输出合成产物，所述合成产物经分离后得到甲酰化产品和催化剂相；
所述催化剂包括液态催化剂和固态催化剂；所述催化剂中液态催化剂和固态催化剂的质量比为1:(0.02-0.05)，例如可以是1:0.02、1:0.022、1:0.024、1:0.026、 1:0.028、1:0.03、1:0.032、1:0.034、1:0.036、1:0.038、1:0.04、1:0.042、1:0.044、 1:0.046、1:0.048或1:0.05等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，甲酰化过程通过采用复合的固态和液态的混合催化剂，在本发明中特定的甲酰化反应器内实现高效的甲酰化，使得合成气的转化率≥98％，烯烃转化率≥98％。
本发明中，甲酰化过程中所采用的催化剂为本领域中常用的催化剂，如负载铑的固体催化剂如采用分子筛，泡沫金属，碳材料等进行负载，液相的铑膦催化剂。但需要严苛保证本发明中二者的混合比例，比例过大或过小均化影响甲酰化的效率，导致物料合成效率降低。其中，固相催化剂可以设置在网状空腔的转子内或与液相催化剂一同输入。
本发明中，所述合成气包括氢气和一氧化碳。
作为本发明优选的技术方案，所述合成气中氢气与一氧化碳的摩尔比为 (1-1.5):1，例如可以是1:1、1.02:1、1.04:1、1.08:1、1.1:1、1.12:1、1.14:1、1.16:1、 1.18:1、1.2:1、1.22:1、1.24:1、1.26:1、1.28:1、1.3:1、1.32:1、1.34:1、1.36:1、 1.38:1、1.4:1、1.42:1、1.44:1、1.46:1、1.48:1或1.5:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烯烃中的双键与所述合成气中一氧化碳的摩尔比为(1-1.2):1，例如可以是1:1、1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1、1.06:1、1.07:1、1.08:1、 1.09:1、1.1:1、1.11:1、1.12:1、1.13:1、1.14:1、1.15:1、1.16:1、1.17:1、1.18:1、 1.19:1或1.2:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述甲酰化反应的温度为60-100℃，例如可以是60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、 82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃或100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述甲酰化反应的压力为1-2MPa，例如可以是1MPa、1.1MPa、 1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa、1.5MPa、1.6MPa、1.7MPa、1.8MPa、1.9MPa或2MPa 等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述甲酰化反应的时间为10-50min，例如可以是10min、15min、 20min、25min、30min、35min、40min、45min或50min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的功率为2-5kW，例如可以是2kW、3kW、4kW或5kW等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。该功率指与超声装置相连电源的输出功率。
优选地，所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的频率为15-20kHz，例如可以是15kHz、16kHz、17kHz、18kHz、19kHz或20kHz等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述甲酰化反应中物料进入进料口时切割桨叶的转速为 1000-3000r/min，例如可以是1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、 1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min、2000r/min、 2100r/min、2200r/min、2300r/min、2400r/min、2500r/min、2600r/min、2700r/min、 2800r/min、2900r/min或3000r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述甲酰化反应中物料进入进料口时推进桨叶的转速为 1000-3000r/min，例如可以是1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、 1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min、2000r/min、 2100r/min、2200r/min、2300r/min、2400r/min、2500r/min、2600r/min、2700r/min、 2800r/min、2900r/min或3000r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述甲酰化反应中超重力反应器的转子转速为100-2000r/min，例如可以是100r/min、200r/min、300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、 800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min或2000r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述二次反应的温度为70-90℃，例如可以是 70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、 82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次反应的时间为20-60min，例如可以是20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次反应的压力为0.8-1.6MPa，例如可以是0.8MPa、0.85MPa、0.9MPa、0.95MPa、1MPa、1.05MPa、1.1MPa、1.15MPa、1.2MPa、1.25MPa、 1.3MPa、1.35MPa、1.4MPa、1.45MPa、1.5MPa、1.55MPa或1.6MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述换热后的物料温度为60-80℃，例如可以是60℃、61℃、62℃、 63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、 75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述甲酰化方法采用如第一方面所述的烯烃甲酰化装置进行，将烯烃、合成气和催化剂经进料口进入分布器分布后开始甲酰化反应，反应后在分离器内进行二次反应然后经泵输送至换热器进行换热并输出合成产物，所述合成产物经分离后得到甲酰化产品和催化剂相；
所述催化剂包括液态催化剂和固态催化剂；所述催化剂中液态催化剂和固态催化剂的质量比为1:(0.02-0.05)；所述合成气中氢气与一氧化碳的摩尔比为(1-1.5):1；所述烯烃中的双键与所述合成气中一氧化碳的摩尔比为(1-1.2):1；所述甲酰化反应的温度为60-100℃；所述甲酰化反应的压力为1-2MPa；所述甲酰化反应的时间为10-50min；
所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的功率为2-5kW；所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的频率为15-20kHz；所述甲酰化反应中物料进入进料口时切割桨叶的转速为1000-3000r/min；所述甲酰化反应中物料进入进料口时推进桨叶的转速为1000-3000r/min；所述甲酰化反应中超重力反应器的转子转速为100-2000r/min；
所述二次反应的温度为70-90℃；所述二次反应的时间为20-60min；所述二次反应的压力为0.8-1.6MPa；所述换热后的物料温度为60-80℃。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的甲酰化装置，通过引入超重力反应器并且采用超声装置、切割桨叶和推进桨叶三者的配合实现甲酰化反应过程中物料的高效预混及物流的输送，使难溶性的合成气在液相溶解度达到过饱和强化气液传质，实现物料件的预反应从而保证后续甲酰化的高效进行，使得合成气转化率≥95％，烯烃转化率≥95％。
(2)甲酰化处理中，发现反应过程中通过采用固态催化剂和液态催化剂相配合的方式可以有助于甲酰化效率的进一步提升，合成气的转化率≥98％，烯烃转化率≥98％。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的烯烃甲酰化装置的示意图；
图2是本发明实施例1分布器的放大示意图。
图中：1-超重力反应器，1.1-超声装置，1.2-切割桨叶，1.3-推进桨叶，1.3.1- 孔，1.4-转子，1.5-换热盘管，1.6-控温夹套，2-分离器，3-泵，4-换热器；
A-烯烃，B-合成气，C-催化剂，D-不凝气，E-合成产物。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种烯烃甲酰化装置，如图1所示，所述烯烃甲酰化装置包括依次连接的超重力反应器1、分离器2、泵3和换热器4；
所述超重力反应器1的进料口依次设置有超声装置1.1、切割桨叶1.2和推进桨叶1.3；
所述切割桨叶1.2设置3层，相邻所述切割桨叶1.2间的间距为300mm；
所述推进桨叶1.3设置为1层；
所述推进桨叶1.3位于所述超重力反应器1的进料口的分布器内；
所述分布器的侧壁设置有孔径为3mm的孔1.3.1，如图2所示。
所述切割桨叶1.2和所述推进桨叶1.3同轴配置；
所述超重力反应器1的反应腔内设置有换热盘管1.5；
所述超重力反应器1的外壁设置有控温夹套1.6；
所述超重力反应腔的顶部设置有不凝气出口；
所述分离器2内设置有折流板；相邻所述折流板间的垂直间距为500mm；所述折流板与所述分离器2壁间的最大垂直间距为所述分离器2等效圆直径的30％；所述分离器2设置有不凝气出口；
所述不凝气出口设置有阀门；
所述泵3和所述换热器4之间设置有阀门；
所述超重力反应器1的分布器与转子1.4为同心圆设置。
合成过程中烯烃A、合成气B及催化剂C经过进料口依次通过超声装置1.1，经切割和推进经分布器侧壁的孔1.3.1进入反应腔内，反应过程中形成的不凝气 D经排气管路排出，之后经过分离器2进行二次反应，最终经泵3输送换热后得到合成产物E。
实施例2
本实施例提供了一种烯烃甲酰化装置，所述烯烃甲酰化装置包括依次连接的超重力反应器1、分离器2、泵3和换热器4；
所述超重力反应器1的进料口依次设置有超声装置1.1、切割桨叶1.2和推进桨叶1.3；
所述切割桨叶1.2设置6层，相邻所述切割桨叶1.2间的间距为100mm；
所述推进桨叶1.3设置3层；
所述推进桨叶1.3位于所述超重力反应器1的进料口的分布器内；
所述分布器的侧壁设置有孔径为5mm的孔1.3.1。
所述切割桨叶1.2和所述推进桨叶1.3同轴配置；
所述超重力反应器1的反应腔内设置有换热盘管1.5；
所述超重力反应器1的外壁设置有控温夹套1.6；
所述超重力反应腔的顶部设置有不凝气出口；
所述分离器2内设置有折流板；相邻所述折流板间的垂直间距为800mm；所述折流板与所述分离器2壁间的最大垂直间距为所述分离器2等效圆直径的25％；所述分离器2设置有不凝气出口；
所述不凝气出口设置有阀门；
所述泵3和所述换热器4之间设置有阀门；
所述超重力反应器1的分布器与转子1.4为同心圆设置。
合成过程中烯烃A、合成气B及催化剂C经过进料口依次通过超声装置1.1，经切割和推进经分布器侧壁的孔1.3.1进入反应腔内，反应过程中形成的不凝气 D经排气管路排出，之后经过分离器2进行二次反应，最终经泵3输送换热后得到合成产物E。
实施例3
本实施例提供了一种烯烃甲酰化装置，所述烯烃甲酰化装置包括依次连接的超重力反应器1、分离器2、泵3和换热器4；
所述超重力反应器1的进料口依次设置有超声装置1.1、切割桨叶1.2和推进桨叶1.3；
所述切割桨叶1.2设置8层，相邻所述切割桨叶1.2间的间距为500mm；
所述推进桨叶1.3设置2层；
所述推进桨叶1.3位于所述超重力反应器1的进料口的分布器内；
所述分布器的侧壁设置有孔径为1mm的孔1.3.1。
所述切割桨叶1.2和所述推进桨叶1.3同轴配置；
所述超重力反应器1的反应腔内设置有换热盘管1.5；
所述超重力反应器1的外壁设置有控温夹套1.6；
所述超重力反应腔的顶部设置有不凝气出口；
所述分离器2内设置有折流板；相邻所述折流板间的垂直间距为200mm；所述折流板与所述分离器2壁间的最大垂直间距为所述分离器2等效圆直径的35％；所述分离器2设置有不凝气出口；
所述不凝气出口设置有阀门；
所述泵3和所述换热器4之间设置有阀门；
所述超重力反应器1的分布器与转子1.4为同心圆设置。
合成过程中烯烃A、合成气B及催化剂C经过进料口依次通过超声装置1.1，经切割和推进经分布器侧壁的孔1.3.1进入反应腔内，反应过程中形成的不凝气 D经排气管路排出，之后经过分离器2进行二次反应，最终经泵3输送换热后得到合成产物E。
应用例1
本应用例提供一种烯烃甲酰化方法，所述甲酰化方法采用如实施例1所述的烯烃甲酰化装置进行，将烯烃、合成气和催化剂经进料口进入分布器分布后开始甲酰化反应，反应后在分离器内进行二次反应然后经泵输送至换热器进行换热并输出合成产物，所述合成产物经分离后得到甲酰化产品和催化剂相；
所述催化剂包括液态催化剂(水溶性铑膦催化剂)和固态催化剂(分子筛负载铑催化剂)；所述催化剂中液态催化剂和固态催化剂的质量比为1:0.035；所述合成气中氢气与一氧化碳的摩尔比为1.25:1；所述烯烃中的双键与所述合成气中一氧化碳的摩尔比为1.1:1；所述甲酰化反应的温度为80℃；所述甲酰化反应的压力为1.5MPa；所述甲酰化反应的时间为30min；
所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的功率为3.5kW；所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的频率为17kHz；所述甲酰化反应中物料进入进料口时切割桨叶的转速为2000r/min；所述甲酰化反应中物料进入进料口时推进桨叶的转速为2000r/min；所述甲酰化反应中超重力反应器的转子转速为 1000r/min；转子和切割桨叶的旋转方向相反；
所述二次反应的温度为80℃；所述二次反应的时间为40min；所述二次反应的压力为1.2MPa；所述换热后的物料温度为70℃。
甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例2
本应用例提供一种烯烃甲酰化方法，所述甲酰化方法采用如实施例2所述的烯烃甲酰化装置进行，将烯烃、合成气和催化剂经进料口进入分布器分布后开始甲酰化反应，反应后在分离器内进行二次反应然后经泵输送至换热器进行换热并输出合成产物，所述合成产物经分离后得到甲酰化产品和催化剂相；
所述催化剂包括液态催化剂(水溶性铑膦催化剂)和固态催化剂(二氧化硅负载铑催化剂)；所述催化剂中液态催化剂和固态催化剂的质量比为1:0.02；所述合成气中氢气与一氧化碳的摩尔比为1.5:1；所述烯烃中的双键与所述合成气中一氧化碳的摩尔比为1.2:1；所述甲酰化反应的温度为60℃；所述甲酰化反应的压力为2MPa；所述甲酰化反应的时间为10min；
所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的功率为2kW；所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的频率为15kHz；所述甲酰化反应中物料进入进料口时切割桨叶的转速为1000r/min；所述甲酰化反应中物料进入进料口时推进桨叶的转速为1000r/min；所述甲酰化反应中超重力反应器的转子转速为 2000r/min；转子和切割桨叶的旋转方向相反；
所述二次反应的温度为70℃；所述二次反应的时间为20min；所述二次反应的压力为0.8MPa；所述换热后的物料温度为60℃。
甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例3
本应用例提供一种烯烃甲酰化方法，所述甲酰化方法采用如实施例3所述的烯烃甲酰化装置进行，将烯烃、合成气和催化剂经进料口进入分布器分布后开始甲酰化反应，反应后在分离器内进行二次反应然后经泵输送至换热器进行换热并输出合成产物，所述合成产物经分离后得到甲酰化产品和催化剂相；
所述催化剂包括液态催化剂(水溶性铑膦催化剂)和固态催化剂(氧化钴负载铑催化剂)；所述催化剂中液态催化剂和固态催化剂的质量比为1:0.05；所述合成气中氢气与一氧化碳的摩尔比为1:1；所述烯烃中的双键与所述合成气中一氧化碳的摩尔比为1:1；所述甲酰化反应的温度为100℃；所述甲酰化反应的压力为1MPa；所述甲酰化反应的时间为50min；
所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的功率为5kW；所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的频率为20kHz；所述甲酰化反应中物料进入进料口时切割桨叶的转速为3000r/min；所述甲酰化反应中物料进入进料口时推进桨叶的转速为3000r/min；所述甲酰化反应中超重力反应器的转子转速为 100r/min；转子和切割桨叶的旋转方向相反；
所述二次反应的温度为90℃；所述二次反应的时间为60min；所述二次反应的压力为1.6MPa；所述换热后的物料温度为80℃。
甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例4
与应用例1的区别仅在于，反应过程中仅采用等量的液相催化剂，甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例5
与应用例1的区别仅在于，反应过程中仅采用等量的固相催化剂，甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例6
与应用例1的区别仅在于进料口处不设置超声装置，甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例7
与应用例1的区别仅在于进料口处不设置切割桨叶，甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例8
与应用例1的区别仅在于进料口处不设置推进桨叶，甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例9
与应用例1的区别仅在于进料口处依次设置切割桨叶、超声装置、推进桨叶，甲酰化反应的产品指标详见表1。
应用例10
与应用例1的区别仅在于进料口处依次设置切割桨叶、推进桨叶和超声装置，此时超声装置设置于分布器的顶部和底部，甲酰化反应的产品指标详见表1。
表1
Figure BDA0003551225970000151
Figure BDA0003551225970000161
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的技术方案通过对甲酰化装置的设计及反应过程催化剂物相的合理分配，实现了甲酰化的高效进行，实现了合成气的转化率≥98％，烯烃转化率≥98％。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种烯烃甲酰化装置，其特征在于，所述烯烃甲酰化装置包括依次连接的超重力反应器、分离器、泵和换热器；
所述超重力反应器的进料口依次设置有超声装置、切割桨叶和推进桨叶；
所述切割桨叶至少设置3层，相邻所述切割桨叶间的间距为100-500mm；
所述推进桨叶设置≤3层；
所述推进桨叶位于所述超重力反应器的进料口的分布器内；
所述分布器的侧壁设置有孔径为1-5mm的孔。
2.如权利要求1所述烯烃甲酰化装置，其特征在于，所述切割桨叶和所述推进桨叶同轴配置；
优选地，所述超重力反应器的反应腔内设置有换热盘管；
优选地，所述超重力反应器的外壁设置有控温夹套；
优选地，所述超重力反应腔的顶部设置有不凝气出口。
3.如权利要求1或2所述烯烃甲酰化装置，其特征在于，所述分离器内设置有折流板；
优选地，相邻所述折流板间的垂直间距为200-800mm；
优选地，所述折流板与所述分离器壁间的最大垂直间距为所述分离器等效圆直径的25-35％；
优选地，所述分离器设置有不凝气出口。
4.如权利要求1-3任一项所述烯烃甲酰化装置，其特征在于，所述不凝气出口设置有阀门；
优选地，所述泵和所述换热器之间设置有阀门；
优选地，所述超重力反应器的分布器与转子为同心圆设置。
5.一种烯烃甲酰化方法，其特征在于，所述甲酰化方法采用如权利要求1-4所述的烯烃甲酰化装置进行，将烯烃、合成气和催化剂经进料口进入分布器分布后开始甲酰化反应，反应后在分离器内进行二次反应然后经泵输送至换热器进行换热并输出合成产物，所述合成产物经分离后得到甲酰化产品和催化剂相；
所述催化剂包括液态催化剂和固态催化剂；所述催化剂中液态催化剂和固态催化剂的质量比为1:(0.02-0.05)。
6.如权利要求5所述的烯烃甲酰化方法，其特征在于，所述合成气中氢气与一氧化碳的摩尔比为(1-1.5):1；
优选地，所述烯烃中的双键与所述合成气中一氧化碳的摩尔比为(1-1.2):1。
7.如权利要求5或6所述的烯烃甲酰化方法，其特征在于，所述甲酰化反应的温度为60-100℃；
优选地，所述甲酰化反应的压力为1-2MPa；
优选地，所述甲酰化反应的时间为10-50min。
8.如权利要求5-7任一项所述的烯烃甲酰化方法，其特征在于，所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的功率为2-5kW；
优选地，所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的频率为15-20kHz；
优选地，所述甲酰化反应中物料进入进料口时切割桨叶的转速为1000-3000r/min；
优选地，所述甲酰化反应中物料进入进料口时推进桨叶的转速为1000-3000r/min；
优选地，所述甲酰化反应中超重力反应器的转子转速为100-2000r/min。
9.如权利要求5-8任一项所述的烯烃甲酰化方法，其特征在于，所述二次反应的温度为70-90℃；
优选地，所述二次反应的时间为20-60min；
优选地，所述二次反应的压力为0.8-1.6MPa；
优选地，所述换热后的物料温度为60-80℃。
10.如权利要求5-9任一项所述的烯烃甲酰化方法，其特征在于，所述甲酰化方法采用如权利要求1-4所述的烯烃甲酰化装置进行，将烯烃、合成气和催化剂经进料口进入分布器分布后开始甲酰化反应，反应后在分离器内进行二次反应然后经泵输送至换热器进行换热并输出合成产物，所述合成产物经分离后得到甲酰化产品和催化剂相；
所述催化剂包括液态催化剂和固态催化剂；所述催化剂中液态催化剂和固态催化剂的质量比为1:(0.02-0.05)；所述合成气中氢气与一氧化碳的摩尔比为(1-1.5):1；所述烯烃中的双键与所述合成气中一氧化碳的摩尔比为(1-1.2):1；所述甲酰化反应的温度为60-100℃；所述甲酰化反应的压力为1-2MPa；所述甲酰化反应的时间为10-50min；
所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的功率为2-5kW；所述甲酰化反应中物料进入进料口时超声装置的频率为15-20kHz；所述甲酰化反应中物料进入进料口时切割桨叶的转速为1000-3000r/min；所述甲酰化反应中物料进入进料口时推进桨叶的转速为1000-3000r/min；所述甲酰化反应中超重力反应器的转子转速为100-2000r/min；
所述二次反应的温度为70-90℃；所述二次反应的时间为20-60min；所述二次反应的压力为0.8-1.6MPa；所述换热后的物料温度为60-80℃。
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