CN114606551A - 一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,属于镁合金制品表面处理技术领域;具体步骤包括:浸铝、一次微弧氧化、空气激冷、二次微弧氧化、反应封孔、烘干、烧结、冷却、第二次封孔,之后进行固化冷却;本发明所制得的表面具有陶瓷膜层的镁合金具有高耐腐蚀性和导热绝缘性,其表面复合陶瓷层中含有适量的Mg元素;由本发明镁合金制成的餐具具有耐热、水、蒸、煮性。
Description
技术领域
本发明属于镁合金制品表面处理技术领域,涉及一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层的制备方法,适用于镁合金材质的餐灶具表面、医疗器具表面、军工制品表面的处理。
背景技术
镁合金有较高比刚度和比强度与较轻的比重。被誉为21世纪的绿色金属材料,而且适当的摄入镁有利于人体健康,可以有效的避免使用铝制餐具、灶具对人体健康的影响。所以镁制餐具、灶具正逐步被人们应用于军事、野营等轻量化场所。
但是镁合金耐腐蚀性极差。目前解决镁合金在灶具、餐具场所的应用方法主要采用特氟龙油漆涂装。微弧氧化后采用PVDFE材料超声波浸渗制成含氟聚合物协合涂层,表面热喷涂铝合金或表面激光熔覆SiO2/SiC陶瓷等。但是这些手段要么成本昂贵不利于普及,要么仅仅利用了镁合金的轻便度而没有利用镁合金的营养性,要么虽然耐蚀性很好,但导热性能欠佳。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提出一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法。
为了达到上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的。
一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,包括以下步骤:
a)浸铝:将镁合金浸入Al(OH)3和NaOH的混合溶液中,搅拌处理30~40 min,所述Al(OH)3的溶液浓度为10~20 g/L,NaOH的溶液浓度为15~25 g/L。
b)一次微弧氧化:将浸铝处理后的镁合金置于一次微弧氧化溶液中进行一次微弧氧化,一次微弧氧化溶液中包括浓度为10~20 g/L的NaAlO2、4~6 g/L的KOH、4~6 g/L的KF,之后依次进行第一次烘干和空气激冷。
c)反应封孔:将经过第一次烘干的镁合金置于封孔剂中进行封孔操作,所述封孔剂中包括浓度为80~120 g/L的Na2SiO3、4~12 g/L的KOH;之后进行第二次烘干。
d)二次微弧氧化:将第二次烘干后的镁合金置于二次微弧氧化溶液中进行二次微弧氧化,二次微弧氧化溶液中包括浓度为8~12 g/L的Na2SiO3、8~12 g/L的KOH、4~6 g/L的KF,之后进行第三次烘干。
e)反应封孔:将经过第三次烘干的镁合金置于封孔剂中进行封孔操作,所述封孔剂中包括浓度为30~50 g/L的NaAlO2、4~12 g/L的KOH;之后进行第四次烘干。
f)三次微弧氧化:将第四次烘干后的镁合金置于三次微弧氧化溶液中进行三次微弧氧化,三次微弧氧化溶液中包括浓度为10 g/L的NaH2PO4、15 g/L的NH4F、4~6 g/L的K2ZrF6、小于50 g的草酸钛钾、AgF和(或)CuF2(具体含量参考溶解度),之后进行第五次烘干;
g)激光烧结:将经过第五次烘干的镁合金激光烧结,冷却后进行第三次封孔,所述第三次封孔采用的封孔剂为质量百分比浓度为20~30%的PEEK纳米乳液,之后进行固化冷却。
h)打磨:采用纳米金钢砂液对固化冷却的镁合金进行打磨,然后用Al2O3纳米水性颗粒进行冲刷。
优选的,在步骤a的浸铝操作前先对镁合金进行表面净化和活化,所述的活化是将镁合金浸入体积百分比浓度为40~50%的HF溶液,搅拌处理10~15 min。
优选的,所述步骤a中浸铝采用的混合溶液的温度为18~48 °C。
优选的,所述一次微弧氧化的处理时间为15~25 min,处理温度<30 °C,占空比为10%,频率为500 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为0.5~0.7 A/dm2,终止电压为200~230 V;负恒电压为-15 V。
优选的,所述空气激冷的温度为-4~0 °C。
优选的,所述步骤c和e的反应封孔是将烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,处理时间为10~15 min,处理温度为30~50 °C,频率为50 Hz,电流为0.5 A/dm2。
优选的,所述的二次微弧氧化的处理时间为15~25 min,处理温度18~30 °C,占空比为7%,频率为700 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1~1.2 A/dm2,终止电压为270~330 V;负恒电压为-15 V。
优选的,所述三次微弧氧化的处理时间为15~25 min,处理温度18~30 °C,占空比为5%,频率为1000~1200 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1.5~2 A/dm2,终止电压为350~450 V;负恒电压为-15 V。
优选的,所述步骤g中激光烧结的温度为2500~2800 °C。
优选的,所述步骤g的第三次封孔的处理温度为80~100 °C,处理时间为10~20min。
优选的,所述步骤g所述的固化温度为300~400 °C,固化时间为40~50 min,随炉冷却。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
(1)原理:采用渗铝/铝酸盐微弧氧化方式,在镁合金餐灶具表面构建了含Al2O3较多的nMgO·m Al2O3·p H2O的微弧氧化膜层,采用高温激冷方式加二次硅酸盐稍低终止电压微弧氧化方式,使第一次微弧氧化形成的膜层不仅具备了抗高频热震性能,同时在氧化膜中引入了部分硅酸盐,形成了n SiO2·m Al2O3·p H2O的氧化膜层,在填补微弧氧化微孔中采用硅酸盐与铝酸盐在碱性溶液中进行反应形成yAl2O3·zSiO2·xH2O莫莱石填补了微弧氧化微孔。经过第三次微弧氧化引入ZrO、AgO、CuO等陶瓷层,再经激光烧结后nMgO·(2m+y)Al2O3·(n+z)SiO2·q ZrO·(2p+x)H2O会脱水则最终形成[(A)MgSiO3·(B) MgAlO3·(C)MgAlSiO3·(D) α-Al2O3·(E) SiO2·(F)MgO·(G)ZrO]相(以下简称X相)。致密但有微裂的光滑陶瓷层经第三次封孔,确保了该微裂处仍保有优异的耐蚀性,经PEEK封孔和纳米金钢砂液打磨之后,一方面确保了裂纹与烧结陶瓷缺陷的填平,同时也是对X相陶瓷层的修饰,使其表面张力变化从而达到不粘的目的,同时打磨使X相/PEEK均保持裸露且平滑的表面。
X相陶瓷[(A)MgSiO3·(B) MgAlO3·(C) MgAlSiO3·(D) α-Al2O3·(E) SiO2·(F)MgO·(G)ZrO]中的MgSiO3属滑石在烧结时起粘连和降低烧结温度的作用,有利于n Al2O3·m SiO2系即AnSm类莫莱石的形成,而AnSm本身系高温耐火材料,其中的α-Al2O3是一种高导热、高绝缘的材料,Al2O3陶瓷是以O2-构成的密排六方结构,而Al3+填定于2/3的八面体间隙中,这是与天然刚玉相同稳定的α-Al2O3结构,ZrO陶瓷是优良的绝缘体形成了基本支撑框架。
(2)创新点
1、以前期置换镀方式和多次氧化方式引入设定陶瓷系统需要的化学物质。
2、以一次氧化后空气激冷使氧化膜形成均匀龟裂,再以二次氧化方式构建起基本的支撑框架。
3、采用反应法封孔,一方面引进了设定陶瓷系所需的物质,同时以起到较好的封闭填充作用。
4、本发明的锆系氧化是酸性氧化体系,有利于金属离子的引入,在此条件下的Ag、Ti、Cu离子引入,制成的餐具等具有抗菌自洁作用。
5、以激光烧结避免了在空气中内部基体材料的高温氧化。
所制得的表面具有陶瓷膜层的镁合金:6、该表面复合陶瓷层中含有适量的Mg元素;
7、该表面复合陶瓷层有优秀的导热绝缘性;
8、该表面复合陶瓷层具有耐热、水、蒸、煮性;
9、该表面复合陶瓷层在具体为锅等烹饪工具使用时应有一定的表面不粘性和抗划伤性以及优异的耐热振性。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案,但保护范围不被此限制。
实施例1
一种表面具有陶瓷膜层的镁合金灶具的制备方法,具体为以下步骤:
步骤1:进行灶具成型:原料配方采用AZ、AM、AXJ、ZK、ZM系镁合金,通过压铸机和砂铸机进行灶具成型。
步骤2:采用喷砂机对镁合金灶具表面进行净化操作,具体采用石英砂吹砂净化。
步骤3:将镁合金灶具浸入浓度为400 mL/L,温度为45 °C的HF溶液,搅拌处理10min。
步骤4:浸铝:将镁合金浸入Al(OH)3和NaOH的混合溶液中,搅拌处理40 min,所述Al(OH)3的溶液浓度为10 g/L,NaOH的溶液浓度为20 g/L。
步骤5:采用微弧氧化系统、冷却机、过滤机进行一次微弧氧化:将浸铝后的镁合金置于一次微弧氧化溶液中进行一次微弧氧化,一次微弧氧化溶液为20 g/L的NaAlO2、5 g/L的KOH、5 g/L的KF,一次微弧氧化的处理时间为25 min,处理温度<30 °C,占空比为10%,频率为500 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为0.7 A/dm2,终止电压为230 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后依次进行第一次烘干和空气激冷,具体的第一次烘干操作过程为在25~140 °C下烘干10 min,再在100~200 °C烘干10 min;之后在200~300 °C烘干5 min。空气激冷是在冷风室内-4~0 °C进行。
步骤6:一次封孔:将一次烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,封孔剂为120g/L的Na2SiO3、12 g/L的KOH;处理时间为15 min,处理温度为35 °C,频率为50 Hz,电流为0.5 A/dm2。水洗并用高压空气吹干,之后进行第二次烘干,烘干温度为150 °C,烘干20min。之后空气冷却至室温。
步骤7:二次微弧氧化:将二次烘干后的镁合金灶具置于二次微弧氧化溶液中进行二次微弧氧化,二次微弧氧化溶液为10 g/L的Na2SiO3、10 g/L的KOH、5 g/L的KF,二次微弧氧化的处理时间为25 min,处理温度18~30 °C,占空比为7%,频率为700 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1.2 A/dm2,终止电压为330 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后进行第三次烘干,烘干温度为150 °C,烘干15 min。之后空气冷却至室温。
步骤8:二次封孔:将三次烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,封孔剂为50g/L的NaAlO2、12 g/L的KOH;处理时间为15 min,处理温度为35 °C,频率为50 Hz,电流为0.5 A/dm2。水洗并用高压空气吹干,之后进行第四次烘干,烘干温度为150 °C,烘干20min。之后空气冷却至室温。
步骤9:三次微弧氧化:将四次烘干后的镁合金置于三次微弧氧化溶液中进行三次微弧氧化,三次微弧氧化溶液为10 g/L的NaH2PO4、15 g/L的NH4F、6 g/L的K2ZrF6、5 g的草酸钛钾,处理时间为25 min,处理温度18~30 °C,占空比为5%,频率为1000~1200 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为2 A/dm2,终止电压为450 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后进行第五次烘干,烘干温度为150 °C,烘干15 min。之后空气冷却至室温。
步骤10:激光烧结:采用5 kW横流CO2激光器对第五次烘干的镁合金进行激光烧结,激光功率为1.1 kW,扫描速度为500 mm/min,光斑尺寸为10 mm×1 mm,氩气保护。之后冷却至室温。
步骤11:三次封孔:利用超声波振荡进行三次封孔,封孔采用的封孔剂为质量百分比浓度为30%的PEEK纳米孔液,处理温度为90 °C,处理时间为15 min。水洗并用高压空气吹干,之后在固化炉中固化,固化温度为350 °C,时间为40 min,之后随炉冷却至室温。
步骤12:打磨:采用纳米金刚砂孔液打磨3 h,然后用Al2O3纳米水性颗粒进行冲刷,温度为18~25 °C。
步骤13:检测:分别进行水煮、热振、人工汗液测试和人工海水测试的检测。
实施例2
一种表面具有陶瓷膜层的镁合金灶具的制备方法,具体为以下步骤:
步骤1:进行灶具成型:原料配方采用AZ、AM、AXJ、ZK、ZM系镁合金,通过压铸机和砂铸机进行灶具成型。
步骤2:采用喷砂机对镁合金灶具表面进行净化操作,具体采用石英砂吹砂净化。
步骤3:将镁合金灶具浸入浓度为500 mL/L,温度为35 °C的HF溶液,搅拌处理10min。
步骤4:浸铝:将镁合金浸入Al(OH)3和NaOH的混合溶液中,搅拌处理35 min,Al(OH)3的溶液浓度为10 g/L,NaOH的溶液浓度为20 g/L。
步骤5:采用微弧氧化系统、冷却机、过滤机进行一次微弧氧化:将浸铝后的镁合金置于一次微弧氧化溶液中进行一次微弧氧化,一次微弧氧化溶液为20 g/L的NaAlO2、5 g/L的KOH、5 g/L的KF,一次微弧氧化的处理时间为20 min,处理温度<30 °C,占空比为10%,频率为500 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为0.6 A/dm2,终止电压为200 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后依次进行第一次烘干和空气激冷,具体的第一次烘干操作过程为在25~140 °C下烘干10 min,再在100~200 °C烘干10 min;之后在200~300 °C烘干5 min。空气激冷是在冷风室内-4~0 °C进行。
步骤6:一次封孔:将一次烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,封孔剂为100g/L的Na2SiO3、8 g/L的KOH;处理时间为15 min,处理温度为45 °C,频率为50 Hz,电流为0.5A/dm2。水洗并用高压空气吹干,之后进行第二次烘干,烘干温度为150 °C,烘干20 min。之后空气冷却至室温。
步骤7:二次微弧氧化:将二次烘干后的镁合金灶具置于二次微弧氧化溶液中进行二次微弧氧化,二次微弧氧化溶液为10 g/L的Na2SiO3、10 g/L的KOH、5 g/L的KF,二次微弧氧化的处理时间为20 min,处理温度18~30 °C,占空比为7%,频率为700 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1.2 A/dm2,终止电压为300 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后进行第三次烘干,烘干温度为150 °C,烘干15 min。之后空气冷却至室温。
步骤8:二次封孔:将三次烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,封孔剂为50g/L的NaAlO2、10 g/L的KOH;处理时间为15 min,处理温度为45 °C,频率为50 Hz,电流为0.5 A/dm2。水洗并用高压空气吹干,之后进行第四次烘干,烘干温度为150 °C,烘干20min。之后空气冷却至室温。
步骤9:三次微弧氧化:将第四次烘干后的镁合金置于三次微弧氧化溶液中进行三次微弧氧化,三次微弧氧化溶液为10 g/L的NaH2PO4、15 g/L的NH4F、5 g/L的K2ZrF6、30 g的AgF,处理时间为15~25 min,处理温度18~30 °C,占空比为5%,频率为1000 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1.5 A/dm2,终止电压为400 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后进行第五次烘干,烘干温度为150 °C,烘干15 min。之后空气冷却至室温。
步骤10:激光烧结:采用5 kW横流CO2激光器对第五次烘干的镁合金进行激光烧结,激光功率为1.1 kW,扫描速度为500 mm/min,光斑尺寸为10 mm×1 mm,氩气保护。之后冷却至室温。
步骤11:三次封孔:利用超声波振荡进行三次封孔,封孔采用的封孔剂为质量百分比浓度为30%的PEEK纳米孔液,处理温度为80 °C,处理时间为15 min。水洗并用高压空气吹干,之后在固化炉中固化,固化温度为350 °C,时间为45 min,之后随炉冷却至室温。
步骤12:打磨:采用纳米金刚砂孔液打磨3 h,然后用Al2O3纳米水性颗粒进行冲刷,温度为18~25 °C。
步骤13:检测:分别进行水煮、热振、人工汗液测试和人工海水测试的检测。
实施例3
一种表面具有陶瓷膜层的镁合金灶具的制备方法,具体为以下步骤:
步骤1:进行灶具成型:原料配方采用AZ、AM、AXJ、ZK、ZM系镁合金,通过压铸机和砂铸机进行灶具成型。
步骤2:采用喷砂机对镁合金灶具表面进行净化操作,具体采用石英砂吹砂净化。
步骤3:将镁合金灶具浸入浓度为400 mL/L,温度为45 °C的HF溶液,搅拌处理10min。
步骤4:浸铝:将镁合金浸入Al(OH)3和NaOH的混合溶液中,搅拌处理30 min,所述Al(OH)3的溶液浓度为10 g/L,NaOH的溶液浓度为20 g/L。
步骤5:采用微弧氧化系统、冷却机、过滤机进行一次微弧氧化:将浸铝后的镁合金置于一次微弧氧化溶液中进行一次微弧氧化,一次微弧氧化溶液为20 g/L的NaAlO2、5 g/L的KOH、5 g/L的KF,一次微弧氧化的处理时间为15 min,处理温度<30 °C,占空比为10%,频率为500 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为0.5 A/dm2,终止电压为230 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后依次进行第一次烘干和空气激冷,具体的第一次烘干操作过程为在25~140 °C下烘干10 min,再在100~200 °C烘干10 min;之后在200~300 °C烘干5 min。空气激冷是在冷风室内-4~0 °C进行。
步骤6:一次封孔:将一次烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,封孔剂为120g/L的Na2SiO3、12 g/L的KOH;处理时间为12 min,处理温度为40 °C,频率为50 Hz,电流为0.5 A/dm2。水洗并用高压空气吹干,之后进行第二次烘干,烘干温度为150 °C,烘干20min。之后空气冷却至室温。
步骤7:二次微弧氧化:将二次烘干后的镁合金灶具置于二次微弧氧化溶液中进行二次微弧氧化,二次微弧氧化溶液为10 g/L的Na2SiO3、10 g/L的KOH、5 g/L的KF,二次微弧氧化的处理时间为20 min,处理温度18~30 °C,占空比为7%,频率为700 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1.2 A/dm2,终止电压为280 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后进行第四次烘干,烘干温度为150 °C,烘干15 min。之后空气冷却至室温。
步骤8:二次封孔:将三次烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,封孔剂为50g/L的NaAlO2、12 g/L的KOH;处理时间为10 min,处理温度为30 °C,频率为50 Hz,电流为0.5 A/dm2。水洗并用高压空气吹干,之后进行第四次烘干,烘干温度为150 °C,烘干20min。之后空气冷却至室温。
步骤9:三次微弧氧化:将第四次烘干后的镁合金置于三次微弧氧化溶液中进行三次微弧氧化,三次微弧氧化溶液为10 g/L的NaH2PO4、15 g/L的NH4F、5 g/L的K2ZrF6、10 g的AgF和10 g的CuF2,处理时间为20 min,处理温度18~30 °C,占空比为5%,频率为1000 Hz。采用正恒流负恒压控制,正恒电流为2 A/dm2,终止电压为450 V;负恒电压为-15 V。水洗并用高压空气吹干,之后进行第五次烘干,烘干温度为150 °C,烘干15 min。之后空气冷却至室温。
步骤10:激光烧结:采用5 kW横流CO2激光器对第五次烘干的镁合金进行激光烧结,激光功率为1.1 kW,扫描速度为500 mm/min,光斑尺寸为10 mm×1 mm,氩气保护。之后冷却至室温。
步骤11:三次封孔:利用超声波振荡进行三次封孔,封孔采用的封孔剂为质量百分比浓度为20%的PEEK纳米孔液,处理温度为90 °C,处理时间为15 min。水洗并用高压空气吹干,之后在固化炉中固化,固化温度为350 °C,时间为50 min,之后随炉冷却至室温。
步骤12:打磨:采用纳米金刚砂孔液打磨5 h,然后用Al2O3纳米水性颗粒进行冲刷,温度为18~25 °C。
步骤13:检测:分别进行水煮、热振、人工汗液测试和人工海水测试的检测。
测试方法及结果如下所示:
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的前提下,还可以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (10)
1.一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)浸铝:将镁合金浸入Al(OH)3和NaOH的混合溶液中,搅拌处理30~40 min,所述Al(OH)3的溶液浓度为10~20 g/L,NaOH的溶液浓度为15~25 g/L;
b)一次微弧氧化:将浸铝处理后的镁合金置于一次微弧氧化溶液中进行一次微弧氧化,一次微弧氧化溶液中包括浓度为10~20 g/L的NaAlO2、4~6 g/L的KOH、4~6 g/L的KF,之后依次进行第一次烘干和空气激冷;
c)反应封孔:将经过第一次烘干的镁合金置于封孔剂中进行封孔操作,所述封孔剂中包括浓度为80~120 g/L的Na2SiO3、4~12 g/L的KOH;之后进行第二次烘干;
d)二次微弧氧化:将第二次烘干后的镁合金置于二次微弧氧化溶液中进行二次微弧氧化,二次微弧氧化溶液中包括浓度为8~12 g/L的Na2SiO3、8~12 g/L的KOH、4~6 g/L的KF,之后进行第三次烘干;
e)反应封孔:将经过第三次烘干的镁合金置于封孔剂中进行封孔操作,所述封孔剂包括浓度为30~50 g/L的NaAlO2、4~12 g/L的KOH;之后进行第四次烘干;
f)三次微弧氧化:将第四次烘干后的镁合金置于三次微弧氧化溶液中进行三次微弧氧化,三次微弧氧化溶液中包括浓度为10 g/L的NaH2PO4、15 g/L的NH4F、4~6 g/L的K2ZrF6、小于50 g的草酸钛钾、AgF和/或CuF2,之后进行第五次烘干;
g)激光烧结:将经过第五次烘干的镁合金激光烧结,冷却后进行第三次封孔,所述第三次封孔采用的封孔剂为质量百分比浓度为20~30%的PEEK纳米乳液,之后进行固化冷却;
h)打磨:将固化冷却的镁合金进行打磨,所述的打磨方法为采用纳米金钢砂液对固化冷却的镁合金进行打磨,然后用Al2O3纳米水性颗粒进行冲刷。
2.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,在步骤a的浸铝操作前先对镁合金进行表面净化和活化,所述的活化是将镁合金浸入体积百分比浓度为40~50%的HF溶液,搅拌处理10~15 min。
3.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,所述步骤a中浸铝采用的混合溶液的温度为18~48 °C。
4.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,所述的一次微弧氧化的处理时间为15~25 min,处理温度小于30 °C,占空比为10%,频率为500 Hz;采用正恒流负恒压控制,正恒电流为0.5~0.7 A/dm2,终止电压为200~230 V;负恒电压为-15 V。
5.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,所述空气激冷的温度为-4~0 °C。
6.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,所述步骤c和e的反应封孔是将烘干的镁合金置于封孔剂中进行交流封孔,处理时间为10~15 min,处理温度为30~50 °C,频率为50 Hz,电流为0.5 A/dm2。
7.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,所述的二次微弧氧化的处理时间为15~25 min,处理温度18~30 °C,占空比为7%,频率为700Hz;采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1~1.2 A/dm2,终止电压为270~330 V;负恒电压为-15 V。
8.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,所述的三次微弧氧化的处理时间为15~25 min,处理温度18~30 °C,占空比为5%,频率为1000~1200 Hz;采用正恒流负恒压控制,正恒电流为1.5~2 A/dm2,终止电压为350~450 V;负恒电压为-15 V。
9.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,所述步骤g中激光烧结的温度为2500~2800 °C。
10.根据权利要求1所述的一种用于镁合金表面处理的陶瓷膜层制备方法,其特征在于,步骤g的第三次封孔的处理温度为80~100 °C,处理时间为10~20 min;步骤g所述的固化温度为300~400 °C,固化时间为40~50 min,随炉冷却。
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