CN114606543B - 一种铟电镀液及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铟电镀液及其制备工艺，包括以下使用超纯水配制浓度的组份：氨基磺酸铟80‑120g/L，氨基磺酸20‑40g/L，双十二烷基二甲基溴化铵50‑200mg/L，炔醇聚醚类表面活性剂10‑50mg/L，羧甲基壳聚糖0.5‑3g/L及乙二胺二琥珀酸三钠0.1‑0.5g/L。本发明的铟电镀液在铟沉积期间可有效抑制氢气的产生，可有效提高阴极电镀效率，在镍金属层上有效均匀沉积目标厚度的铟金属层，得到平整均一的镀层，适用于整面电镀或微细线路/图形的电镀，且使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及材料电化学领域，具体来说，涉及一种铟电镀液及其制备工艺。
背景技术
金属铟具有较好的光渗透性和导电性，且具有良好的抗腐蚀性能，特别是能阻止碱性溶液的腐蚀作用。由于铟离子的还原电位比氢离子的还原电位更负，因此常规镀液中阴极处会有大量的氢气析出，这不仅使铟的沉积效率降低，由于氢气泡的大量存在，还会使阴极镀层表面粗糙度增加。不存在络合剂时，铟离子在pH＞2以上即开始从溶液中析出生成白色浑浊物。
另外，在镍金属层上镀铟更具挑战性，因为镍是氢离子还原的良好催化剂并且比铟更具惰性，可能在外加电场作用下引起铟的腐蚀，并且可能形成意外的金属间化合物。
常规铟电镀液难以在镍金属层上电镀具有高共面性和高表面均一性的铟。为解决以上问题，需要开发改良的铟电镀液，避免氢的析出危害阴极电流效率，导致低的沉积效率和粗糙表面甚至无法正常电镀铟金属层。
针对相关技术中的问题，目前提出有效的解决方案较少。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种铟电镀液及其制备工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此，本发明采用的具体技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种铟电镀液。
该铟电镀液，包括以下使用超纯水配制浓度的组份：氨基磺酸铟80-120g/L，氨基磺酸20-40g/L，双十二烷基二甲基溴化铵50-200mg/L，炔醇聚醚类表面活性剂10-50mg/L，羧甲基壳聚糖0.5-3g/L及乙二胺二琥珀酸三钠0.1-0.5g/L。
进一步的，所述双十二烷基二甲基溴化铵的优选浓度为80-130mg/L。
进一步的，所述炔醇聚醚类表面活性剂使铟电镀液稳定，并使铟电镀液具有良好的润湿扩散能力，同时使铟电镀液在微细线路中能够进行铟金属层的均匀电镀，所述炔醇聚醚类表面活性剂的优选结构为炔二醇聚氧乙烯醚。
进一步的，所述炔醇聚醚类表面活性剂的优选结构为叔炔醇聚氧乙烯醚。
进一步的，所述羧甲基壳聚糖的等电点的pH为2-5。
进一步的，所述铟电镀液的pH≤2。
进一步的，所述羧甲基壳聚糖与所述乙二胺二琥珀酸三钠共同作用稳定铟电镀液，且所述羧甲基壳聚糖在铟电镀液中具有络合金属离子的作用。
进一步的，所述羧甲基壳聚糖的优选浓度为1-2g/L。
根据本发明的另一方面，提供了一种铟电镀液的制备工艺。
该铟电镀液的制备工艺，将电镀铟添加剂中的各组份按照浓度均匀混合后形成一种铟电镀液，该铟电镀液可用于镍金属层上铟镀层的电镀。
本发明的有益效果为：
1)普通的铟电镀液在各组分浓度和电镀条件未达最佳的情况下，阴极优先产生氢气而无法正常沉积铟金属，镀层表面发黑或粗糙；或者阴极沉积效率较低，长时间不能得到目标厚度的金属层。而根据该工艺配方组成的铟电镀液，在铟沉积期间可有效抑制氢气的产生，在镍金属层上有效沉积目标厚度的铟金属层，得到平整均一的镀层。
2)该工艺配方采用氨基磺酸铟作为铟离子源，氨基磺酸作为适配的无机酸组成基础镀液VMS，添加剂组分不含氰根，为环保型电镀液。根据实际电镀实验结果所筛选使用的添加剂有效稳定了镀液，获得了使用寿命长的铟电镀液，可在5MTO(Metal Turn Over)内维持正常的电镀铟性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例一含本工艺配方各组分的铟电镀液在大面积测试片上整面电镀铟后外观图；
图2为实施例二含本工艺配方各组分的铟电镀液在微细线路上电镀铟后外观图；
图3为实施例三只含基础镀液VMS的铟电镀液在微细线路上电镀铟后外观图；
图4为实施例四含本工艺配方各组分的铟电镀液在微细图形上电镀铟后外观图；
图5为实施例五含本工艺配方各组分的铟电镀液在微细线路上电镀铟后的CP切片SEM扫描结果示意图。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
根据本发明的实施例，提供了一种铟电镀液及其制备工艺，该配方采用氨基磺酸铟和氨基磺酸作为电镀铟的基础镀液VMS(Virgin Makeup Solution)，加入双十二烷基二甲基溴化铵和其他添加剂等组成最终的铟电镀液，该电镀液可在镍金属层上有效电镀铟层，在电镀铟期间，有效抑制氢气的产生，在镍上均匀沉积一层平整均匀的铟电镀层。
根据本发明的实施例，提供了一种铟电镀液。
该铟电镀液，包括以下使用超纯水配制浓度的组份：氨基磺酸铟80-120g/L，氨基磺酸20-40g/L，双十二烷基二甲基溴化铵50-200mg/L，炔醇聚醚类表面活性剂10-50mg/L，羧甲基壳聚糖0.5-3g/L及乙二胺二琥珀酸三钠0.1-0.5g/L。
所述双十二烷基二甲基溴化铵的优选浓度为80-130mg/L。
所述炔醇聚醚类表面活性剂使铟电镀液稳定，并使铟电镀液具有良好的润湿扩散能力，同时使铟电镀液在微细线路中能够进行铟金属层的均匀电镀，所述炔醇聚醚类表面活性剂的优选结构为炔二醇聚氧乙烯醚。
所述炔醇聚醚类表面活性剂的优选结构为叔炔醇聚氧乙烯醚。
所述羧甲基壳聚糖的等电点的pH为2-5。
所述铟电镀液的pH≤2。
所述羧甲基壳聚糖与所述乙二胺二琥珀酸三钠共同作用稳定铟电镀液，且所述羧甲基壳聚糖在铟电镀液中具有络合金属离子的作用。
所述羧甲基壳聚糖的优选浓度为1-2g/L。
为了更清楚的理解本发明的上述技术方案，以下通过具体实例对本发明的上述方案进行详细说明。
实施例一
1、量取5L DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液：
氨基磺酸铟：90g/L；
氨基磺酸：35g/L；
双十二烷基二甲基溴化铵：100mg/L；
炔二醇聚氧乙烯醚：20mg/L；
羧甲基壳聚糖：2g/L；
乙二胺二琥珀酸三钠：0.3g/L。
2、将以上电镀液用1M NaOH调节至pH＝1.5。
3、使用白金钛网作不溶性阳极，与直流输出电源的正极相连；已电镀1.0μm镍层的硅片作为阴极与直流输出电源的负极相连。
4、调节镀液循环量为20L/min，然后使用1.5ASD电镀10min，水洗烘干观察。
5、显微外观如图1所示，测试片表面正常沉积了均一的铟金属层，具有铟的金属色泽和形貌。测量铟层厚度约为2.63μm，镀覆速率0.263μm/min。
实施例二
1、量取5L DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液：
氨基磺酸铟：90g/L；
氨基磺酸：30g/L；
双十二烷基二甲基溴化铵：80mg/L；
炔二醇聚氧乙烯醚：20mg/L；
羧甲基壳聚糖：2g/L；
乙二胺二琥珀酸三钠：0.3g/L。
2、将以上电镀液用1M NaOH调节至pH＝1.5。
3、使用白金钛网作不溶性阳极，与直流输出电源的正极相连；已电镀0.5μm镍层的6*8μm(线宽*沟槽深度)微细线路作为阴极与直流输出电源的负极相连。
4、调节镀液循环量为30L/min，然后使用1.5ASD电镀20min，水洗烘干观察。
5、显微外观如图2所示，线路上正常沉积了铟金属层，具有铟的金属色泽和形貌。测量铟层厚度约为5.43μm，镀覆速率0.272μm/min。
实施例三
1、量取5L DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液：
氨基磺酸铟：90g/L；
氨基磺酸：30g/L；
双十二烷基二甲基溴化铵：0mg/L；
炔二醇聚氧乙烯醚：0mg/L；
羧甲基壳聚糖：0g/L；
乙二胺二琥珀酸三钠：0g/L。
2、将以上电镀液用1M NaOH调节至pH＝1.5。
3、使用白金钛网作不溶性阳极，与直流输出电源的正极相连；已电镀0.5μm镍层的6*8μm(线宽*沟槽深度)微细线路作为阴极与直流输出电源的负极相连。
4、调节镀液循环量为30L/min，然后使用1.5ASD电镀20min，水洗烘干观察。
5、显微外观如图3所示，线路发黑未正常电镀铟金属层。不含添加剂的基础镀液VMS基本无法在阴极线路有效沉积铟金属层。
实施例四
1、量取5L DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液：
氨基磺酸铟：100g/L；
氨基磺酸：40g/L；
双十二烷基二甲基溴化铵：120mg/L；
叔炔醇聚氧乙烯醚：30mg/L；
羧甲基壳聚糖：1.5g/L；
乙二胺二琥珀酸三钠：0.2g/L。
2、将以上电镀液用1M NaOH调节至pH＝1.2。
3、使用白金钛网作不溶性阳极，与直流输出电源的正极相连；已电镀1.0μm镍层的14*12μm(椭圆长边*椭圆短边)图形作为阴极与直流输出电源的负极相连。
4、调节镀液循环量为30L/min，然后使用1.0ASD电镀20min，水洗烘干观察。
5、显微外观如图4所示，图形上正常沉积铟金属层，具有铟的金属色泽和形貌。测量铟层厚度约为4.15μm，镀覆速率0.208μm/min。
实施例五
1、量取5L DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液：
氨基磺酸铟：100g/L；
氨基磺酸：35g/L；
双十二烷基二甲基溴化铵：150mg/L；
叔炔醇聚氧乙烯醚：30mg/L；
羧甲基壳聚糖：2g/L；
乙二胺二琥珀酸三钠：0.2g/L。
2、将以上电镀液用1M NaOH调节至pH＝1.5。
3、使用白金钛网作不溶性阳极，与直流输出电源的正极相连；已电镀0.5μm镍层的6*8μm(线宽*沟槽深度)微细线路作为阴极与直流输出电源的负极相连。
4、调节镀液循环量为30L/min，然后使用1.5ASD电镀20min，水洗烘干。
5、该测试片电镀后外观与实施例二(图2)相同，将其去胶后制作CP切片并用SEM扫描观察验证，形貌及量测结果如图5所示，铟正常电镀厚度约为5μm，在1.5ASD条件下电镀20min的铟金属层厚度约为5.75μm，镀覆速率0.287μm/min。
各实施例电镀效果如表1：
表1
| 实施例 | 电流密度 | 电镀时间 | 铟层外观 | 铟层厚度 | 镀覆速率 |
| 一 | 1.5ASD | 10min | 银白金属光泽 | 2.63μm | 0.263μm/min |
| 二 | 1.5ASD | 20min | 银白金属光泽 | 5.43μm | 0.272μm/min |
| 三 | 1.5ASD | 20min | 发黑，无镀层 | / | / |
| 四 | 1.0ASD | 20min | 银白金属光泽 | 4.15μm | 0.208μm/min |
| 五 | 1.5ASD | 20min | 银白金属光泽 | 5.75μm | 0.287μm/min |
由以上实施例实际效果可以看出：本工艺配方所组成的铟电镀液，有效抑制了电镀过程中氢气的产生，可以在镍金属层上正常电镀沉积均一的铟金属层，且在所述组分组成的电镀液和电镀工艺参数条件下，不仅适用于整板大面积电镀沉积铟层，而且也适用于微细线路/图形的电镀沉积，1.5ASD条件下镀覆速率在0.27μm/min左右。
根据本发明的另一方面，提供了一种铟电镀液的制备工艺，将电镀铟添加剂中的各组份按照浓度均匀混合后形成一种铟电镀液，该铟电镀液可用于镍金属层上铟镀层的电镀。
综上所述，普通的铟电镀液在各组分浓度和电镀条件未达最佳的情况下，阴极优先产生氢气而无法正常沉积铟金属，镀层表面发黑或粗糙；或者阴极沉积效率较低，长时间不能得到目标厚度的金属层。而根据该工艺配方组成的铟电镀液，在铟沉积期间可有效抑制氢气的产生，在镍金属层上有效沉积目标厚度的铟金属层，得到平整均一的镀层。该工艺配方采用氨基磺酸铟作为铟离子源，氨基磺酸作为适配的无机酸组成基础镀液VMS，添加剂组分不含氰根，为环保型电镀液。根据实际电镀实验结果所筛选使用的添加剂有效稳定了镀液，获得了使用寿命长的铟电镀液，可在5MTO(Metal Turn Over)内维持正常的电镀铟性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铟电镀液，其特征在于，包括以下使用超纯水配制浓度的组份：氨基磺酸铟80-120g/L，氨基磺酸20-40g/L，双十二烷基二甲基溴化铵50-200mg/L，炔醇聚醚类表面活性剂10-50mg/L，羧甲基壳聚糖0.5-3g/L及乙二胺二琥珀酸三钠0.1-0.5g/L。
2.根据权利要求1所述的一种铟电镀液，其特征在于，所述双十二烷基二甲基溴化铵的浓度为80-130mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种铟电镀液，其特征在于，所述炔醇聚醚类表面活性剂使铟电镀液稳定，并使铟电镀液具有良好的润湿扩散能力，同时使铟电镀液在微细线路中能够进行铟金属层的均匀电镀，所述炔醇聚醚类表面活性剂的结构为炔二醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1所述的一种铟电镀液，其特征在于，所述炔醇聚醚类表面活性剂的结构为叔炔醇聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的一种铟电镀液，其特征在于，所述羧甲基壳聚糖的等电点的pH为2-5。
6.根据权利要求1所述的一种铟电镀液，其特征在于，所述铟电镀液的pH≤2。
7.根据权利要求5所述的一种铟电镀液，其特征在于，所述羧甲基壳聚糖的浓度为1-2g/L。
8.一种如权利要求1所述的铟电镀液的制备工艺，其特征在于，将电镀铟添加剂中的各组份按照浓度均匀混合后形成一种铟电镀液，该铟电镀液可用于镍金属层上铟镀层的电镀。
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| CN106757205A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-05-31 | 华北水利水电大学 | 一种高铟含量银钎料的电铸成形制备方法 |
| CN111485262A (zh) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | 铟电镀组合物和在镍上电镀铟的方法 |
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