CN114606505A - 一种红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂及脱胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂及脱胶方法，红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，包括硫酸15～30％、氢氟酸5～20％、双氧水5～20％和水20～60％，所述百分比为体积百分比。本发明红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，在不大于50℃的温度下脱胶，无需煮沸，避免了溶液沸腾导致的锗晶片崩边，提高了锗切片的合格率；脱胶时间大大缩短，提升了生产效率；脱胶的同时，具有恰到好处的微腐蚀作用，有效解决了虫胶残留黑斑、暗点的现象，避免返工带来的生产效率低的问题，且增加了锗切片表面亮度，利于厚道工序加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂及脱胶方法，属于光电材料加工技术领域。
背景技术
红外锗单晶经过截断、套圆、滚圆、切片、研磨、清洗等加工得到锗片产品，其中切片工序事关产品生产效率和合格率，而切片工序中粘接工艺和脱胶工艺对产品合格率和生产效率有重大影响。
目前，红外锗单晶段切片时，常常选择502胶和虫胶作为粘接剂，两者适用于不同尺寸锗切片的粘接。502胶主要用于直径小于15mm的红外锗切片的粘接，尤其是多段红外锗棒堆砌粘接切割；虫胶主要用于直径大于20mm的红外锗切片，其主要成分为虫片胶、松香等。
选用虫胶粘接时，先将石墨板加热至一定温度，然后手持虫胶在石墨板表面反复涂抹至一定厚度(高温使虫胶融化)，最后将红外锗单晶段固定在石墨板涂胶位置，冷却1个小时后，将该加工件置于工作台上进行切割。切割结束后，将锗切片置于5％的氢氧化钾溶液中，加热至沸腾并煮数个小时，氢氧化钾溶解虫胶使锗切片与石墨板分离。在使用氢氧化钾溶液脱除虫胶的过程中，主要存在以下几个问题：一、沸腾状态下，使锗切片相互碰撞，切片容易崩边，造成合格率下降；二、脱胶时间4个小时以上，生产效率不高；三、脱胶后，锗切片的粘接处经常出现黑斑现象(该黑斑已侵入表面，经抛光1～3um才能去除)，造成返工率高而影响生产效率。因此，需要寻找一种新的虫胶脱胶方法，既能保证产品合格率，又能提高生产效率。
发明内容
本发明提供一种红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂及脱胶方法，旨在得到一种新的脱胶剂及脱胶方法，既能保证产品合格率，又能提高生产效率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，硫酸15～30％、氢氟酸5～20％、双氧水5～20％和水20～60％，所述百分比为体积百分比；其中，硫酸的质量浓度为40％-70％，氢氟酸的质量浓度为30～40％，双氧水的质量浓度为25～30％。
作为常识，虫胶对不同材料的粘结力不同。相比与其它材料，红外锗单晶在脱虫胶时的难度更大，且虫胶容易侵入粘结面，形成黑斑、暗点。
申请人经研究发现，硫酸有一定的脱虫胶效果，但速度缓慢，效果不理想，且存在黑斑现象；按照上述特定浓度和特定比例，加入氢氟酸和双氧水后，不仅促进了脱虫胶效果，而且具有恰到好处的微腐蚀作用，能有效去除锗切片表面的黑斑、暗点等缺陷，既能保证产品合格率，又能提高生产效率。
上述脱胶剂制备时，将各物料混合均匀即可，简单，易操作。
为了进一步兼顾生产效率和生产质量，优选，硫酸的体积含量为20～30％；氢氟酸的体积含量为10～16％；双氧水的体积含量为10～16％；水的体积含量为30～40％。
一种红外锗单晶切片上虫胶的脱胶方法，利用上述红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂脱胶，包括如下步骤：
A、将配置好的脱胶剂倒入塑料容器中，再将塑料容器置于水浴锅中，水浴加热，水浴温度不超过50℃；
B、待塑料容器中的温度稳定后，将盛有锗单晶切片的花篮放入塑料容器中，浸泡完成脱胶；
C、取出花篮，置于溢流槽中溢流清洗，取出锗单晶切片，吹干，得洁净的锗单晶切片。
上述塑料容器所用材质为聚四氟乙烯、聚丙烯或聚乙烯，优选为聚四氟乙烯。
为了进一步兼顾脱胶效果和微腐蚀效果，步骤A中，水浴温度为30℃～50℃，优选35-45℃，此温度下，体系稳定性好，脱胶时间段，可实现连续脱胶生产；步骤C中，溢流清洗的时间为1min～15min。
上述步骤B中，浸泡2分钟以上完成脱胶。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，在不大于50℃的温度下脱胶，无需煮沸，避免了溶液沸腾导致的锗晶片崩边，提高了锗切片的合格率；脱胶时间大大缩短，提升了生产效率；脱胶的同时，具有恰到好处的微腐蚀作用，有效解决了虫胶残留黑斑、暗点的现象，避免返工带来的生产效率低的问题，且增加了锗切片表面亮度，利于厚道工序加工。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中，硫酸质量浓度40％；氢氟酸质量浓度为40％；双氧水质量浓度为30％；虫胶，购自洛阳市西工区照民化玻仪器经销部，组成：松香：虫胶片：人造威尼斯松脂(质量比)＝3:1:1；锗切片上虫胶的厚度为1mm，直径20mm；
实施例1
按体积比，硫酸：氢氟酸：双氧水：水＝30％：12％：12％：46％，混匀，配成脱胶剂，将脱胶剂倒入聚丙烯容器中，后将聚丙烯容器置于水浴锅中，水浴温度45℃。然后将盛有锗切片的花篮放入聚丙烯容器中，经过3分钟脱胶后，慢慢取出花篮，将花篮置于溢流槽中溢流清洗5min后，取出锗切片，用吹风机吹干锗切片，完成脱胶工作。实验数量为100片，脱胶后的产品表面整洁、无瑕疵，无崩边，无需返工，良率达到100％；与5％的氢氧化钾溶液脱胶对比，锗切片直径(或厚度)减少1.8um，完全符合客户要求的参数。
实施例2
按体积比，硫酸：氢氟酸：双氧水：水＝25％：10％：10％：55％，混匀，配成脱胶剂，将脱胶剂倒入聚四氟乙烯容器中，后将聚四氟乙烯容器置于水浴锅中，水浴温度40℃。然后将盛有锗切片的花篮放入聚四氟乙烯容器中，经过2分钟脱胶后，慢慢取出花篮，将花篮置于溢流槽中溢流清洗5min后，取出锗切片，用吹风机吹干锗切片，完成脱胶工作。实验数量为100片，脱胶后的产品表面整洁、无瑕疵，无崩边，无需返工，良率达到100％；与5％的氢氧化钾溶液脱胶对比，锗切片直径(或厚度)减少1.6um，完全符合客户要求的参数。
实施例3
按体积比，硫酸：氢氟酸：双氧水：水＝25％：15％：15％：45％，混匀，配成脱胶剂，将脱胶剂倒入聚四氟乙烯容器中，后将聚四氟乙烯容器置于水浴锅中，水浴温度40℃。然后将盛有锗切片的花篮放入聚四氟乙烯容器中，经过2分钟脱胶后，慢慢取出花篮，将花篮置于溢流槽中溢流清洗5min后，取出锗切片，用吹风机吹干锗切片，完成脱胶工作。实验数量为100片，脱胶后的产品表面整洁、无瑕疵，无崩边，无需返工，良率达到100％；与5％的氢氧化钾溶液脱胶对比，锗切片直径(或厚度)减少2um，完全符合客户要求的参数。
对比例1
按体积比，硫酸：水＝30％：70％，混匀，配成脱胶剂，将脱胶剂倒入聚四氟乙烯容器中，后将聚四氟乙烯容器置于水浴锅中，水浴温度40℃。然后将盛有锗切片的花篮放入聚四氟乙烯容器中，经过2.5h脱胶后，慢慢取出花篮，将花篮置于溢流槽中溢流清洗5min后，取出锗切片，用吹风机吹干锗切片，完成脱胶工作。实验数量为100片，良率2％，脱胶后，带有黑斑需要返工抛光的比例为98％。
对比例2
按体积比，硫酸：氢氟酸：水＝30％：10％：60％，混匀，配成脱胶剂，将脱胶剂倒入聚四氟乙烯容器中，后将聚四氟乙烯容器置于水浴锅中，水浴温度40℃。然后将盛有锗切片的花篮放入聚四氟乙烯容器中，经过1.5h脱胶后，慢慢取出花篮，将花篮置于溢流槽中溢流清洗5min后，取出锗切片，用吹风机吹干锗切片，完成脱胶工作。实验数量为100片，良率43％，脱胶后，带有黑斑需要返工抛光的比例为57％。
对比例3
按质量比，95％水，0.1％脂肪醇活性剂，4.9％乙酸，通过氮气鼓泡混合，过滤，配成脱胶剂，将脱胶剂倒入聚四氟乙烯容器中，后将聚四氟乙烯容器置于水浴锅中，再将盛有锗切片的花篮放入聚四氟乙烯容器中，进行脱胶实验，逐步升温，每升高5℃，保温1h观察脱胶效果，直至沸腾；经验证，前述脱胶剂在不同温度下对红外锗单晶切片上的虫胶并无明显脱胶效果。
Claims (9)
1.一种红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，其特征在于：包括硫酸15～30％、氢氟酸5～20％、双氧水5～20％和水20～60％，所述百分比为体积百分比；其中，硫酸的质量浓度为40％-70％，氢氟酸的质量浓度为30～40％，双氧水的质量浓度为25～30％。
2.如权利要求1所述的红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，其特征在于：硫酸的体积含量为20～25％。
3.如权利要求2所述的红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，其特征在于：氢氟酸的体积含量为10～16％。
4.如权利要求3所述的红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂，其特征在于：双氧水的体积含量为10～16％，水的体积含量为30～40％。
5.一种红外锗单晶切片上虫胶的脱胶方法，利用如权利要求1-4任意一项所述的红外锗单晶切片用虫胶脱胶剂脱胶，其特征在于：包括如下步骤：
A、将配置好的脱胶剂倒入塑料容器中，再将塑料容器置于水浴锅中，水浴加热，水浴温度不超过50℃；
B、待塑料容器中的温度稳定后，将盛有锗单晶切片的花篮放入塑料容器中，浸泡完成脱胶；
C、取出花篮，置于溢流槽中溢流清洗，取出锗单晶切片，吹干，得洁净的锗单晶切片。
6.如权利要求5所述的脱胶方法，其特征在于：塑料容器所用材质为聚四氟乙烯、聚丙烯或聚乙烯。
7.如权利要求6所述的脱胶方法，其特征在于：塑料容器所用材质为聚四氟乙烯。
8.如权利要求5-6任意一项所述的脱胶方法，其特征在于：步骤A中，水浴温度为30～50℃；步骤C中，溢流清洗的时间为1min～15min。
9.如权利要求5-6任意一项所述的脱胶方法，其特征在于：步骤B中，浸泡2分钟以上完成脱胶。
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