CN114606499B - 一种表面具有微孔结构的金属及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于机械制造和医疗器件表面加工技术领域，具体公开了一种表面具有微孔结构的金属及其制备方法与应用。本发明先对金属顺次进行打磨，抛光，然后进行超声空化，超声空化的条件为(超声空化处理时间为1～240min，超声设备振幅为1～100μm，超声设备输出功率5～200W，超声频率为15000～55000Hz)，得到表面具有微孔结构的金属。本发明公开的方法成本低廉，操作简单，对表面无污染，且能解决小微表面的微孔制备，在医学生物及其他相关领域具有潜在的广泛应用前景。

Description

一种表面具有微孔结构的金属及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及机械制造和医疗器件表面加工技术领域，尤其涉及一种表面具有微孔结构的金属及其制备方法与应用。
背景技术
许多金属材料如钛、钛合金和不锈钢等因具有优良的力学性能，比如高强度、高抗弯疲劳强度、与人体骨骼相近的弹性模量、良好的韧性以及优越的生物相容性，被广泛用作医用材料生物植入体，如牙钉、关节及各种永久固定件等。通常，医用材料植入生物体后，生物组织会与材料表面发生直接作用(D.A.Puleo,A.Nanci,Biomaterials,1999,20:2311)，比如对钛植入件临床使用状态的长期观察发现，钛合金植入活体后会引起相应的生物反应，从而在植入件周围形成包裹，在显微镜下可以清楚观察到活体骨组织与材料间的界面。研究表明，植入件表面具有适当大小的微孔结构可以改善活体细胞的附着、增生能力，有利于细胞的附着以及微血管结构的长入，从而形成紧密的界面结构。微孔表面制备是金属材料的重要课题。
微孔表面的制备技术主要有机械法和化学法两种。机械法中最常用的是表面喷丸技术和激光表织构技术，其中表面喷丸技术是采用直径为几十至几百微米的高硬度丸料，通过喷砂机使丸料以较高的速度冲击金属表面形成粗糙表面。激光表织构技术利用高能密度的激光束扫描工件的表面，加工出具有整齐、均一形貌的特定结构，比如公开号为CN200810017825.9的中国申请发明专利公开了一种骨修复体粗糙表面的微孔处理方法，该方法先使用输出功率为10～25W的激光雕刻机按常规激光刻蚀方法在骨修复体表面上刻蚀多个均匀且连续分布的微孔，横截面积为1950～200000μm2，深度为5～500μm，再将经刻蚀的骨修复体放入用HF、HNO3和H2O或HNO3、HF、H2O2和H2O配制酸溶液里对粗糙微孔表面进行化铣，之后用水清洗，从而在植入件表面形成均匀连续粗糙微孔结构。化学法则主要包括微弧阳极氧化法和碱热处理法。微弧阳极氧化法是采用电化学放电原理在待处理金属表面形成微孔结构，而碱热处理法是通过将待处理的植入件浸渍于高温的碱性溶液中，使其表面产生碱腐蚀，产生微孔结构。公开号为CN200910112256.0的中国申请发明专利公开了一种提高金属钛生物性能的表面处理方法，该方法将钛金属基底表面预处理后，对钛金属基底在温度为100～150℃的NaOH溶液中进行时长为2～6h的碱处理，即可在钛金属基底表面获得纳微米有序的钛酸纳膜层，再将所得的表面获得纳-微米有序的钛酸纳膜层的钛金属基底在450℃的温度下煅烧2h，即可获得具有特定结构的锐钛矿型TiO2膜层。
上述方法虽然均可在金属表面制备出微孔结构，但却存在诸多不足之处，比如喷丸法会对表面产生一定程度的污染，对小微复杂表面加工难度大；激光表面织构技术设备昂贵，成本较高，激光刻蚀后还需进行酸洗处理；碱热处理法处理步骤繁杂，时间也更加漫长。
因此，如何提供一种表面具有微孔结构的金属及其制备方法与应用，简化金属表面加工难度，降低污染，降低成本，缩短工艺时间是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种表面具有微孔结构的金属及其制备方法与应用，本发明简化了工艺，降低了工艺的污染及成本，缩短了金属的处理时间。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种表面具有微孔结构的金属的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属顺次进行打磨，抛光；
2)将步骤1)抛光后的金属进行超声空化，得到表面具有微孔结构的金属；
其中，表面具有微孔结构的金属表面的微孔孔径为8～50μm。
优选的，所述金属包括钛、钛合金或不锈钢。
优选的，所述步骤1)中打磨采用1000#SiC水磨砂纸打磨8～15min；再采用2000#SiC水磨砂纸打磨8～15min；再采用3000#SiC水磨砂纸打磨8～15min。
优选的，所述抛光的时间为20-60min。
优选的，所述超声空化时，金属位于超声空化工具头的正下方，距离为0.5～52mm。
优选的，超声空化的条件如下：超声空化处理时间为1～240min，超声设备的振幅为1～100μm，超声设备输出功率为5～200W，超声频率为15000～55000Hz。
本发明的另一目的是提供一种表面具有微孔结构的金属的制备方法制备得到的表面具有微孔结构的金属。
本发明的再一目的是提供一种表面具有微孔结构的金属作为医用材料生物植入体的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用超声波发生器产生的高频电流，通过超声换能器和超声变幅杆，产生频率高达15000-55000Hz高频纵向震动，诱导液体介质内发生剧烈的空化效应。通过空泡溃灭瞬间产生的1000次/(s·cm2)高压冲击波和速度高达100m/s的微射流冲击材料表面，使材料表面发生空蚀，从而形成微孔结构表面。本发明公开的方法成本低廉，操作简单，对表面无污染，且能解决小微表面的微孔制备，在医学生物及其他相关领域具有潜在的广泛应用前景；
本发明采用的设备简单，造价低，便于大规模推广应用；对条件没有苛刻要求，在室温下即可进行；
通过本发明方法制备的具有微孔结构的金属，孔洞大小为几微米至几十微米，可以显著改善活体细胞的附着、增生能力，有利于细胞的附着以及微血管结构的长入，从而形成紧密的界面结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为机械抛光后钛金属表面光镜图；
图2为超声空化后的钛金属表面扫描电镜图；
图3为超声空化装置示意图；其中，1为超声波发生器、2为升降平台、3为超声换能器、4为超声变幅杆、5为超声工具头、6为金属样品、7为空化液；
图4为超声空化原理示意图；
图5为实施例1制备得到表面具有微孔结构的金属纯钛与医用钛细胞生长实验结果图，其中，左图对应医用钛，右图对应实施例1制备得到表面具有微孔结构的金属纯钛。
具体实施方式
本发明提供了一种表面具有微孔结构的金属的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属顺次进行打磨，抛光；
2)将步骤1)抛光后的金属进行超声空化，得到表面具有微孔结构的金属；
其中，表面具有微孔结构的金属表面的微孔孔径为8～50μm。
在本发明中，抛光后还涉及清洗步骤，清洗步骤为顺次采用丙酮、乙醇和超声清洗对金属进行清洗。
在本发明中，超声空化完成后还包括清洗步骤，目的为将步骤2)超声空化引入的存留物清洗干净，清洗步骤为顺次采用丙酮、乙醇和超声清洗对金属进行清洗。
在本发明中，空化液优选为去离子水。
在本发明中，所述金属包括钛、钛合金或不锈钢。
在本发明中，所述步骤1)中打磨采用1000#SiC水磨砂纸打磨8～15min；再采用2000#SiC水磨砂纸打磨8～15min；再采用3000#SiC水磨砂纸打磨8～15min；三次打磨时间独立的优选为10min。
在本发明中，所述抛光的时间为20～60min，优选为30～50min，进一步优选为40min。
在本发明中，所述超声空化时，金属位于超声空化工具头的正下方，距离为0.5～50mm，优选为10～30mm，进一步优选为20mm。
在本发明中，超声空化的条件如下：超声空化处理时间为1～240min，优选为1～5min，进一步优选为3min；超声设备振幅为1～100μm，优选为2～50μm，进一步优选为5μm；超声设备输出功率为5～200W，优选为8～100W，进一步优选为10W；超声频率为15000～55000Hz，优选为20000～50000Hz，进一步优选为40000Hz。
本发明的超声空化装置示意图如图3所示，包括超声波发生器1、升降平台2、超声换能器3、超声变幅杆4、超声工具头5、金属样品6、空化液7；超声空化原理示意图如图4所示。
本发明还提供了一种表面具有微孔结构的金属的制备方法制备得到的表面具有微孔结构的金属。
本发明还提供了一种表面具有微孔结构的金属的制备方法制备得到的表面具有微孔结构的金属或表面具有微孔结构的金属作为医用材料生物植入体的应用。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用纯钛作为处理金属，采用1000#SiC水磨砂纸打磨10min；再采用2000#SiC水磨砂纸打磨10min，再采用3000#SiC水磨砂纸打磨10min。然后采用抛光机抛光30min，抛光后的金属材料依次用丙酮、乙醇、超声清洗，去除表面碎屑，晾干备用，抛光后的纯钛表面光镜图如图1所示，从图1可以看到抛光后的钛金属表面光滑平整。
将处理后的金属材料放置于超声空化工具头的正下方20mm处进行超声空化处理，超声空化的条件为：超声空化处理时间为3min，超声设备振幅为5μm，设备输出功率为10W，超声频率为40KHz。超声空化后的钛金属表面扫描电镜图如图2所示，对比图1和图2，可以发现钛金属表面发生了明显的变化，可以观察到钛金属表面存在大量8-50μm的孔洞。
超声空化完成后依次采用丙酮、乙醇、超声清洗，去除超声空化引入的残留物，得到表面具有微孔结构的金属。
实施例2
采用TC4(钛合金)作为处理金属，采用1000#SiC水磨砂纸打磨8min；再采用2000#SiC水磨砂纸打磨15min，再采用3000#SiC水磨砂纸打磨10min。然后采用抛光机抛光30min，抛光后的金属材料依次用丙酮、乙醇、超声清洗，去除表面碎屑，晾干备用。
将处理后的金属材料放置于超声空化工具头的正下方50mm处进行超声空化处理，超声空化的条件为：超声空化处理时间为240min，超声设备振幅为100μm，设备输出功率200W，超声频率为15KHz。
超声空化完成后依次采用丙酮、乙醇、超声清洗，去除超声空化引入的残留物，得到表面具有微孔结构的金属。
实施例3
采用304不锈钢作为处理金属，采用1000#SiC水磨砂纸打磨15min；再采用2000#SiC水磨砂纸打磨8min；再采用3000#SiC水磨砂纸打磨8min。然后采用抛光机抛光20min，抛光后的金属材料依次用丙酮、乙醇、超声清洗，去除表面碎屑，晾干备用。
将处理后的金属材料放置于超声空化工具头的正下方0.5mm处进行超声空化处理，超声空化的条件为：超声空化处理时间为1min，超声设备振幅为1μm，设备输出功率为5W，超声频率为55KHz。
超声空化完成后依次采用丙酮、乙醇、超声清洗，去除超声空化引入的残留物，得到表面具有微孔结构的金属。
实验例1
采用实施例1制备具有微孔结构的金属纯钛的进行细胞生长试验，并与同种材料实际器官使用的医用Ti做对比，实验结果如图5所示，其中右图对应本发明实施例1。图中蓝色点状物为染色的细胞核，可以发现，经过超声空化出来的Ti表面的细胞附着生长更加均匀、致密。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种表面具有微孔结构的金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金属顺次进行打磨，抛光；
2)将步骤1)抛光后的金属进行超声空化，得到表面具有微孔结构的金属；
其中，表面具有微孔结构的金属表面的微孔孔径为8~50μm；
超声空化的条件如下：超声空化处理时间为1~240min，超声设备的振幅为1~100μm，超声设备输出功率为5~200W，超声频率为15000~55000Hz。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有微孔结构的金属的制备方法，其特征在于，所述金属包括钛、钛合金或不锈钢。
3.根据权利要求2所述的一种表面具有微孔结构的金属的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中打磨采用1000#SiC水磨砂纸打磨8~15min；再采用2000#SiC水磨砂纸打磨8~15min；再采用3000#SiC水磨砂纸打磨8~15min。
4.根据权利要求3所述的一种表面具有微孔结构的金属的制备方法，其特征在于，所述抛光的时间为20~60min。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种表面具有微孔结构的金属的制备方法，其特征在于，所述超声空化时，金属位于超声空化工具头的正下方，距离为0.5~50mm。
6.权利要求1~5任一项所述的一种表面具有微孔结构的金属的制备方法制备得到的表面具有微孔结构的金属。
7.权利要求6所述的表面具有微孔结构的金属作为医用材料生物植入体的应用。
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