CN114604990A - 一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺 - Google Patents
一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114604990A CN114604990A CN202210292510.5A CN202210292510A CN114604990A CN 114604990 A CN114604990 A CN 114604990A CN 202210292510 A CN202210292510 A CN 202210292510A CN 114604990 A CN114604990 A CN 114604990A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tank
- cleaning
- membrane
- slurry
- wastewater
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 126
- 238000005406 washing Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 102
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 80
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims abstract description 67
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 67
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 65
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 238000005273 aeration Methods 0.000 claims description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 8
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 7
- 238000011001 backwashing Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002925 chemical effect Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000009295 crossflow filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000011403 purification operation Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
- C02F1/441—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by reverse osmosis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F2001/007—Processes including a sedimentation step
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明公开一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，包括步骤：反应釜反应后的浆料转移至清洗循环槽，反应釜清洗废水排放至沉淀池；清洗循环槽中清洗好的浆料转送至浓缩浆料槽；清洗好的纳米粉体浓缩浆料送入喷雾干燥器干燥或利用板框压滤机在0.3～0.8MPa压力下，压滤成滤饼经烘干烧结粉碎后，成品包装；沉淀池中上部设有陶瓷平板膜装置，沉淀池中含有清洗废水，经陶瓷平板膜抽滤后，送至清洗废水箱；清洗废水箱中的废水经一级RO膜装置处理，制备的纯水送入纯水水箱，浓水送入二级RO膜装置。本发明自动化程度高，成本低，劳动强度小，清洗用水量少，制得纳米粉体收率高，粉体分散性能好，粉体纯度高达99.99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，属于纳米粉体材料技术领域。
背景技术
在湿化学法生产纳米粉体过程中，化学反应后残留有多种阴、阳杂质离子，若不清洗干净会影响超细(纳米)粉体的性能。另外，纳米粉体颗粒的粒径小、比表面积大、表面物理化学作用强，存在强烈的团聚趋势，这种粉体在采用传统的板框过滤、高速离心等洗涤方法时，以滤布为过滤介质的各类过滤技术，一方面由于过滤介质的制约，对于纳米粉体(粒径都是纳米级)的颗粒过滤截留性能差，洗涤时粉体容易从滤布露出造成跑料现象，产品流失严重，设备的清洗废水中也有大量的粉体存在。这些含有粉体的废水，在厂里废水池中悬浮不易沉降，滤液混浊不清，如不收集，对周边环境造成污染。同时，洗涤前的浆料都具有很强的酸、碱性，每洗涤纯化一批纳米粉体，正常需要6倍量以上的纯水，这些洗涤水如不进行处理，势必会造成环境污染和昂贵的纳米粉体流失。
目前国内主要采用管式陶瓷超滤膜进行清洗纯化，但是这种工艺采用错流过滤模式，设备投资大，能耗高，使用的陶瓷膜内通道小，一般是4～6mm，纳米粉体清洗时固含量仅能在10～20％运行，高固含量时会堵塞通道。同时不能解决板框压滤、设备清洗产生的含粉体废水回收问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，包括以下步骤：
S1、反应釜反应后的浆料转移至清洗循环槽，反应釜清洗废水排放至沉淀池；
S2、在清洗循环槽中将浆料升温至30～90℃，同时用旋转陶瓷膜装置将清洗循环槽中浆料浓缩到固含量为30～40％，然后依次将沉淀池浓水、蒸发冷凝水加入清洗循环槽，进行首次和第二次洗涤，再从纯水水箱将纯水持续加入清洗循环槽，维持浆料水温在30～90℃、固含量为30～40％的条件下，持续清洗，清洗过滤的含杂质离子废水送至清洗废水箱，待浆料中电导率达到设定要求时，停止加纯水，停止旋转陶瓷膜装置，将清洗循环槽中清洗好的浆料转送至浓缩浆料槽；
S3、清洗好的纳米粉体浓缩浆料送入喷雾干燥器干燥或利用板框压滤机在0.3～0.8MPa压力下，压滤成滤饼经烘干烧结粉碎后，成品包装，板框压滤废水排入沉淀池；
S4、沉淀池中上部设有陶瓷平板膜装置，沉淀池中含有清洗废水，经陶瓷平板膜抽滤后，送至清洗废水箱，在每批生产浆料转入浆料浓缩槽开始浓缩时，通过沉淀池底部设置的水泵将沉淀池的高含量粉体废水转移至清洗循环槽；
S5、清洗废水箱中的废水经一级RO膜装置处理，制备的纯水送入纯水水箱，浓水送入二级RO膜装置，经两级RO膜装置处理制备的纯水送入纯水水箱，浓水经浓盐水蒸发装置蒸发干燥成固盐，蒸发装置的蒸馏水送至清洗循环槽作为生产的粉体浆料的首次或二次清洗用水。
作为优选的，所述清洗循环槽、旋转陶瓷膜装置、浓缩浆料槽和板框压滤机产生的清洗废水均通过密封管路收集排入沉淀池。
作为优选的，所述旋转陶瓷膜装置根据纳米粉体的纯度要求，设置清洗完成的纳米粉体浆料电导率，达到设定电导率时，停止清洗。
作为优选的，所述旋转陶瓷膜装置采用直径为150～400mm、厚度为5～10mm的圆形陶瓷膜片，中心轴孔为20～50mm，膜孔径为1～200nm，装置运行压力0.1～0.3MPa。
作为优选的，所述旋转陶瓷膜装置具有反冲功能，采用0.1～0.3MPa压力的压缩空气压缩过滤后的清洗废水，从膜透过侧反冲洗3～10s。
作为优选的，所述旋转陶瓷膜装置的旋转陶瓷膜片安装在空心轴上，变频控制旋转电机转速在300～1000r/min，同时膜壳内设有均布的折流板。
作为优选的，所述陶瓷平板膜装置采用若干外形尺寸为250×1000mm、厚度为3～10mm的模板，膜孔径为1～200nm，膜板集中布置在框架上，框架下设有曝气装置。
作为优选的，所述陶瓷平板膜装置采用抽吸工作模式，清水从平板膜中心孔抽出，送至清洗废水箱，抽吸压力为-0.01～-0.05mPa.
作为优选的，所述陶瓷平板膜装置具有反冲功能，根据膜污染状况，30～60min反冲一次。
作为优选的，洗涤废水经初沉池初沉后溢流至沉淀池，沉淀池内设置陶瓷平板膜和曝气装置，沉淀池设有浓水水泵，水泵进口分别与初沉池和沉淀池相连，出口分别与初沉池和清洗循环槽相连。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用旋转陶瓷膜装置在0.1～0.3MPa下以300～1000r/min高速旋转状态下过滤，设备投资小，运行费用低，设备运行的高转速高剪切力使膜表面难以形成滤饼层，膜通量稳定，过滤效率高。产生的高速水流剪切力，可使纳米粉体保持高分散性，膜分离精度高，清洗时没有粉体流失，可以将粉体浆料浓缩到固含量30～40％，清洗时纯水用量减少，粉体纯度可达99.99％以上。
2、采用陶瓷平板膜装置处理含有纳米粉体的清洗废水和板框压滤水，该装置放置于沉淀池中上部，采用-0.01～-0.05MPa的负压抽吸的模式工作，设备占地少，投资少，运行费用低，流失的粉体在沉淀池富集后，作为粉体浆料的首次洗涤水，打入清洗循环槽中，清洗的同时，回收有价值的纳米粉体，提高了产品收率，减少了粉体浆料洗涤用水量。
3、工艺中清洗废水用两级反渗透膜处理成纯水，供纳米粉体清洗使用，实现废水循环利用，两级反渗透可回收90-96％的水回用，4-10％的浓盐水蒸发成固盐，除在一级反渗透装置中补充少量自来水外，整个工艺无外排水，节约了水资源，实现了废水零排放，解决了纳米粉体生产中的环保问题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明的旋转陶瓷膜装置洗涤纯化过程示意图；
图3为本发明的陶瓷平板膜装置回收废水过程示意图；
图4为本发明的旋转陶瓷膜装置的结构示意图；
图中：1、反应釜，2、清洗循环槽，3、纯水水箱，4、二级RO膜装置，5、一级RO膜装置，6、清洗废水箱，7、旋转陶瓷膜装置，7.1、上封盖，7.2、上机封，7.3、筒体，7.4、折流板，7.5、空心轴，7.6、膜间隔板，7.7、陶瓷旋转膜片，7.8、进料均流板，7.9、下封盖，7.10、下机封，7.11、中空减速机，7.12、高速旋转接头，7.13、装置框架，8、浓缩浆料槽，9、陶瓷平板膜装置，10、沉淀池，11、板框压滤机，12、清洗循环泵，13、自吸泵，14、反冲洗泵，15、浓水水泵，16、反冲洗缓冲罐，17、初沉池。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
如图1所示，一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，包括以下步骤：
S1、反应釜1反应后的浆料转移至清洗循环槽2，反应釜1产生的清洗废水排放至沉淀池10；
S2、在清洗循环槽2中将浆料升温至30～90℃，同时用旋转陶瓷膜装置7将清洗循环槽2中浆料浓缩到固含量为30～40％，然后依次将沉淀池浓水、蒸发冷凝水加入清洗循环槽2，进行首次和第二次洗涤，再从纯水水箱3将纯水持续加入清洗循环槽2，维持浆料水温在30～90℃，固含量为30～40％的条件下，持续清洗，清洗过滤的含杂质离子废水经反冲洗缓冲罐16送至清洗废水箱6，浆料中电导率达到设定要求时，停止加纯水，停止旋转陶瓷膜装置7，将清洗循环槽2中清洗好的浆料转送至浓缩浆料槽8；
S3、清洗好的纳米粉体浓缩浆料送入喷雾干燥器干燥或利用板框压滤机11在0.3～0.8MPa压力下，压滤成滤饼经烘干烧结粉碎后，成品包装，板框压滤废水排入沉淀池10；
S4、沉淀池10的中上部设有陶瓷平板膜装置9，沉淀池10中含有少量流失粉体的清洗废水，经陶瓷平板膜装置9抽滤后，送至清洗废水箱6，沉淀池10中随时间积累，废水中回收富集的粉体含量到达一定浓度时，在每批生产浆料转入浓缩浆料槽8开始浓缩时，通过沉淀池10底部设置的浓水水泵15将沉淀池10中高含量粉体废水转移至清洗循环槽2，既回收了流失的高价值粉体，也作为刚生产的纳米粉体浆料的首次清洗用水，节约了生产用水，同时也节省了后续废水处理量；
S5、清洗废水箱6中的废水经一级RO膜装置5处理，制备的纯水送入纯水水箱3，浓水送入二级RO膜装置4，经两级RO膜装置处理制备的纯水送入纯水水箱3，两级RO膜处理可以将洗涤废水回收90％以上回用；浓水经浓盐水蒸发装置蒸发干燥成固盐，蒸发装置的蒸馏水送至清洗循环槽2作为生产的粉体浆料的首次或二次清洗用水，节约纯水用量。
作为实施例的改进，所述清洗循环槽2、旋转陶瓷膜装置7、浓缩浆料槽8和板框压滤机11产生的清洗废水均通过封闭管道排入沉淀池10，经陶瓷平板膜装置9抽吸过滤后富集回收，清洗和板框漏料造成的流失粉体不被污染并全部回收，提高了纳米粉体生产的产品收率。
作为实施例的改进，如图2、图4所示，所述旋转陶瓷膜装置7包括装置框架7.13、安装在装置框架7.13上的筒体7.3和空心轴7.5；所述筒体7.3内壁安装有折流板7.4，所述空心轴7.5垂直安装在筒体7.3内，空心轴7.5和筒体7.3的顶端安装有上封盖7.1、上机封7.2，位于筒体7.3内的空心轴7.5上安装有膜间隔板7.6和陶瓷旋转膜片7.7，空心轴7.5和筒体7.3的底端安装有进料均流板7.8、下封盖7.9和下机封7.10，位于装置框架7.13底部的空心轴7.5上安装有中空减速机7.11和高速旋转接头7.12。旋转陶瓷膜装置7通过浆料电导率仪、温度传感器、压力传感器、液位传感器和电磁流量计，与清洗循环泵12、反冲洗泵14、清洗水进水(沉淀池水泵、沉淀池浓水电磁阀、冷凝水来水阀、纯水电磁阀)等连接，采用PLC程序自动控制清洗过程，达到设定的浆料合格电导率时停止洗涤纯化操作。
作为实施例的进一步的改进，所述旋转陶瓷膜装置7采用直径为150～400mm、厚度为5-10mm圆形陶瓷膜片，中心轴孔为20-50mm，膜孔径为1～200nm，装置运行压力0.1～0.3MPa，装置有反冲功能，如图3所示，具体的：
反冲是采用0.1～0.3MPa压力的压缩空气压缩过滤后的清洗废水，利用清洗废水从膜透过侧反冲洗3～10s，将陶瓷旋转膜片表面的滤饼层冲洗脱离，保持膜的渗透通量稳定。
作为实施例的改进，所述旋转陶瓷膜装置7的旋转陶瓷膜片安装在可以高速旋转的空心轴7.5上，变频控制旋转电机转速在300-1000r/min，同时膜壳内设有均布的折流板7.4，将高速旋转的水流形成湍流冲刷陶瓷旋转膜片表面，使纳米粉体清洗纯化时膜片表面难以形成滤饼层，保持膜的渗透通量稳定，同时可以在30-40％固含量下用浆料3-5倍的纯水即可完成清洗纯化，大大降低了清洗用水量。
作为实施例的改进，所述陶瓷平板膜装置9设置在沉淀池10的中上部，主要有自吸泵13、曝气装置、反冲洗泵14、浓水水泵15等，采用PLC自动控制，平板膜真空泵连接沉淀池液位自动启停，通过产水流量计、压力传感器、过滤时间等程序控制反冲洗泵14启动反洗，保持膜过滤通量稳定；通过曝气装置，防止平板膜表面附近的浓差极化。
作为实施例的改进，所述陶瓷平板膜装置9根据需要采用若干外形尺寸为250×1000mm、厚度为3-10mm的膜片，中心有均匀分布的产水出水孔，膜孔径为1～200nm，膜板集中布置在框架上；陶瓷平板膜装置9采用抽吸工作模式，清水从平板膜中心孔抽出，送至清洗废水箱6，抽吸压力为-0.01～-0.05mPa。所述陶瓷平板膜装置9具有反冲功能，根据膜污染状况，设置30～60min反冲一次。
作为实施例的改进，本发明设有初沉池17和沉淀池10，洗涤废水经初沉池17初沉后溢流至沉淀池10，沉淀池10设有陶瓷平板膜和曝气装置，沉淀池10设有浓水水泵15，浓水水泵15的进口分别与初沉池17和沉淀池10相连，出口分别与初沉池17和清洗循环槽2相连。平时沉淀池10的废水通过浓水水泵15泵入初沉池17预沉，清洗循环槽2的粉体浆料进料后，浓缩时，浓水水泵15将初沉池17和沉淀池10的废水打入清洗循环槽2做第一次洗涤，回收流失粉体同时，减少了清洗纯水用水量。
实施例1
一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，包括以下步骤：
S1、反应釜1反应后的浆料转移至清洗循环槽2，反应釜1产生的清洗废水排放至沉淀池10；
S2、在清洗循环槽2中将浆料升温至60℃，同时用旋转陶瓷膜装置7将清洗循环槽2中浆料浓缩到固含量为30％，然后依次将沉淀池浓水、蒸发冷凝水加入清洗循环槽2，进行首次和第二次洗涤，再从纯水水箱3将纯水持续加入清洗循环槽2，维持浆料水温在60℃，固含量为30％的条件下，持续清洗，清洗过滤的含杂质离子废水经反冲洗缓冲罐16送至清洗废水箱6，浆料中电导率达到设定要求时，停止加纯水，停止旋转陶瓷膜装置7，将清洗循环槽2中清洗好的浆料转送至浓缩浆料槽8；
S3、清洗好的纳米粉体浓缩浆料送入利用板框压滤机11在0.4MPa压力下，压滤成滤饼经烘干烧结粉碎后，成品包装，板框压滤废水排入沉淀池10；
S4、沉淀池10的中上部设有陶瓷平板膜装置9，沉淀池10中含有少量流失粉体的清洗废水，经陶瓷平板膜装置9抽滤后，送至清洗废水箱6，沉淀池10中随时间积累，废水中回收富集的粉体含量到达一定浓度时，在每批生产浆料转入浓缩浆料槽8开始浓缩时，通过沉淀池10底部设置的浓水水泵15将沉淀池10中高含量粉体废水转移至清洗循环槽2；
S5、清洗废水箱6中的废水经一级RO膜装置5处理，制备的纯水送入纯水水箱3，浓水送入二级RO膜装置4，经两级RO膜装置处理制备的纯水送入纯水水箱3，两级RO膜处理可以将洗涤废水回收90％以上回用；浓水经浓盐水蒸发装置蒸发干燥成固盐，蒸发装置的蒸馏水送至清洗循环槽2作为生产的粉体浆料的首次或二次清洗用水，节约纯水用量。
本发明源于氧化锆纳米粉体生产企业的清洗工艺改造，原厂纳米粉体生产是湿化学法生产的粉体浆料，采用板框压滤机压滤洗涤，因板框压滤机滤布在开始过滤时漏料，一级清洗板框、板框卸料等操作会造成约1-5％左右的纳米粉体随大量的含酸性洗涤废水进入废水池，导致现场很多废水池，但因纳米粉体颗粒小，不容易沉淀，造成大量含有粉体的废水溢流，造成厂区白茫茫一片，同时，也需要配套规模较大的污水处理设施。
采用本发明的节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺后，可以实现高收率，同时提高了纳米粉体的分散性和高纯度(可达99.99％以上)。洗涤废水循环利用，解决了环保问题。
本发明与传统洗涤工艺对比如下表1所示：
表1洗涤工艺对比
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、反应釜反应后的浆料转移至清洗循环槽，反应釜清洗废水排放至沉淀池；
S2、在清洗循环槽中将浆料升温至30～90℃，同时用旋转陶瓷膜装置将清洗循环槽中浆料浓缩到固含量为30～40％，然后依次将沉淀池浓水、蒸发冷凝水加入清洗循环槽，进行首次和第二次洗涤，再从纯水水箱将纯水持续加入清洗循环槽，维持浆料水温在30～90℃、固含量为30～40％的条件下，持续清洗，清洗过滤的含杂质离子废水送至清洗废水箱，待浆料中电导率达到设定要求时，停止加纯水，停止旋转陶瓷膜装置，将清洗循环槽中清洗好的浆料转送至浓缩浆料槽；
S3、清洗好的纳米粉体浓缩浆料送入喷雾干燥器干燥或利用板框压滤机在0.3～0.8MPa压力下，压滤成滤饼经烘干烧结粉碎后，成品包装，板框压滤废水排入沉淀池；
S4、沉淀池中上部设有陶瓷平板膜装置，沉淀池中含有清洗废水，经陶瓷平板膜抽滤后，送至清洗废水箱，在每批生产浆料转入浆料浓缩槽开始浓缩时，通过沉淀池底部设置的水泵将沉淀池的高含量粉体废水转移至清洗循环槽；
S5、清洗废水箱中的废水经一级RO膜装置处理，制备的纯水送入纯水水箱，浓水送入二级RO膜装置，经两级RO膜装置处理制备的纯水送入纯水水箱，浓水经浓盐水蒸发装置蒸发干燥成固盐，蒸发装置的蒸馏水送至清洗循环槽作为生产的粉体浆料的首次或二次清洗用水。
2.根据权利要求1所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述清洗循环槽、旋转陶瓷膜装置、浓缩浆料槽和板框压滤机产生的清洗废水均通过密封管路收集排入沉淀池。
3.根据权利要求1所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述旋转陶瓷膜装置根据纳米粉体的纯度要求，设置清洗完成的纳米粉体浆料电导率，达到设定电导率时，停止清洗。
4.根据权利要求1所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述旋转陶瓷膜装置采用直径为150～400mm、厚度为5～10mm的圆形陶瓷膜片，中心轴孔为20～50mm，膜孔径为1～200nm，装置运行压力0.1～0.3MPa。
5.根据权利要求4所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述旋转陶瓷膜装置具有反冲功能，采用0.1～0.3MPa压力的压缩空气压缩过滤后的清洗废水，从膜透过侧反冲洗3～10s。
6.根据权利要求4所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述旋转陶瓷膜装置的旋转陶瓷膜片安装在空心轴上，变频控制旋转电机转速在300～1000r/min，同时膜壳内设有均布的折流板。
7.根据权利要求1所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述陶瓷平板膜装置采用若干外形尺寸为250×1000mm、厚度为3～10mm的模板，膜孔径为1～200nm，膜板集中布置在框架上，框架下设有曝气装置。
8.根据权利要求7所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述陶瓷平板膜装置采用抽吸工作模式，清水从平板膜中心孔抽出，送至清洗废水箱，抽吸压力为-0.01～-0.05mPa。
9.根据权利要求8所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，所述陶瓷平板膜装置具有反冲功能，根据膜污染状况，30～60min反冲一次。
10.根据权利要求1所述的一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺，其特征在于，洗涤废水经初沉池初沉后溢流至沉淀池，沉淀池内设置陶瓷平板膜和曝气装置，沉淀池设有浓水水泵，水泵进口分别与初沉池和沉淀池相连，出口分别与初沉池和清洗循环槽相连。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210292510.5A CN114604990A (zh) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | 一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210292510.5A CN114604990A (zh) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | 一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114604990A true CN114604990A (zh) | 2022-06-10 |
Family
ID=81865100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210292510.5A Pending CN114604990A (zh) | 2022-03-24 | 2022-03-24 | 一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114604990A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN207726838U (zh) * | 2017-11-27 | 2018-08-14 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 一种钛白粉生产废水的处理装置 |
| CN110540330A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-06 | 南京钛净流体技术有限公司 | 一种膜集成洗米水回用装置及回用方法 |
| CN111217348A (zh) * | 2018-11-24 | 2020-06-02 | 飞潮（无锡）过滤技术有限公司 | 一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺 |
| CN111875142A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-11-03 | 煤炭工业太原设计研究院集团有限公司 | 一种电厂含盐废水零排放系统及工艺 |
| CN111977785A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-11-24 | 江西嘉陶无机材料有限公司 | 一种可见光催化悬浮填料平板陶瓷膜生物反应器及其处理方法 |
| CN212188615U (zh) * | 2020-03-31 | 2020-12-22 | 南京博滤工业设备有限公司 | 一种纳米粉体洗涤陶瓷膜设备 |
| CN212581630U (zh) * | 2020-04-22 | 2021-02-23 | 合肥合意环保科技工程有限公司 | 一种电厂含煤废水的陶瓷平板膜处理装置 |
| KR102230193B1 (ko) * | 2020-06-29 | 2021-03-18 | 주식회사 엠엔엠즈 | 평판형 세라믹 분리막 모듈 |
-
2022
- 2022-03-24 CN CN202210292510.5A patent/CN114604990A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN207726838U (zh) * | 2017-11-27 | 2018-08-14 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | 一种钛白粉生产废水的处理装置 |
| CN111217348A (zh) * | 2018-11-24 | 2020-06-02 | 飞潮（无锡）过滤技术有限公司 | 一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺 |
| CN110540330A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-06 | 南京钛净流体技术有限公司 | 一种膜集成洗米水回用装置及回用方法 |
| CN212188615U (zh) * | 2020-03-31 | 2020-12-22 | 南京博滤工业设备有限公司 | 一种纳米粉体洗涤陶瓷膜设备 |
| CN212581630U (zh) * | 2020-04-22 | 2021-02-23 | 合肥合意环保科技工程有限公司 | 一种电厂含煤废水的陶瓷平板膜处理装置 |
| KR102230193B1 (ko) * | 2020-06-29 | 2021-03-18 | 주식회사 엠엔엠즈 | 평판형 세라믹 분리막 모듈 |
| CN111875142A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-11-03 | 煤炭工业太原设计研究院集团有限公司 | 一种电厂含盐废水零排放系统及工艺 |
| CN111977785A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-11-24 | 江西嘉陶无机材料有限公司 | 一种可见光催化悬浮填料平板陶瓷膜生物反应器及其处理方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 何晓文，伍斌主编: "《水体污染处理新技术及应用》", vol. 1, 31 March 2013, 中国科学技术大学出版社, pages: 226 * |
| 夏清，陈常贵主编: "《化工原理 下 修订版》", vol. 1, 31 January 2015, 天津大学出版社, pages: 319 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113788513B (zh) | 一种过滤分离装置及其应用 | |
| US20110278224A1 (en) | Wastewater separation system and method using the same | |
| CN102041155B (zh) | 一种硅片切削废液的资源化处理方法 | |
| CN109678280A (zh) | 一种火电厂高回收率循环水排污水脱盐处理回用系统 | |
| CN113754172A (zh) | 一种多晶硅废水处理方法 | |
| CN109437455A (zh) | 二沉池出水中水回用的处理设备和方法 | |
| CN212713178U (zh) | 一种维生素b2发酵过程废水的处理装置 | |
| CN1931729A (zh) | 一种含重金属酸性废水处理及利用的方法 | |
| CN112194334A (zh) | 一种物化污泥脱水的方法 | |
| CN216472254U (zh) | 硫酸法钛白粉一洗稀废酸膜集成资源化处理系统 | |
| CN102153224A (zh) | 羧甲基纤维素钠工业污水处理工艺 | |
| CN114604990A (zh) | 一种节能型膜集成纳米粉体洗涤纯化零排放工艺 | |
| CN101564612B (zh) | 一种分离器及一种水质净化方法 | |
| CN104609596A (zh) | 一种光伏酸性清洗废水回用工艺 | |
| CN100548448C (zh) | 基于硅藻精土纤维球超滤器的过滤设备及其过滤流程 | |
| CN209652040U (zh) | 一种火电厂高回收率循环水排污水脱盐处理回用系统 | |
| CN103007755B (zh) | 应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置及其工艺 | |
| CN113385036A (zh) | 一种超滤排水分类回收装置和方法 | |
| CN1539745A (zh) | 水合二氧化钛压滤水洗清洁生产工艺 | |
| CN201415080Y (zh) | 一种分离器 | |
| TWI504570B (zh) | Process and apparatus for printing and dyeing desizing wastewater | |
| CN217392064U (zh) | 一种含油废水处理装置 | |
| CN110746003A (zh) | 便捷集成式喷漆废水处理及回用系统与方法 | |
| CN218025774U (zh) | 制浆造纸尾水处理系统 | |
| CN216005516U (zh) | 一种玻璃研磨废水的近零排放处理系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |