CN114592239A - 一种提高深紫外光电探测器性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高深紫外光电探测器性能的方法，首先制备CsCu2I3单晶，采用反溶剂蒸汽辅助法生长CsCu2I3单晶，将N，N‑二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混匀，制得5毫升混合溶液，N，N‑二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合体积比为4:1，将原料1.299g碘化铯和0.952g碘化亚铜加入到上述混合溶液中，进行搅拌，需在60℃磁力不断搅拌下直至得到清澈的溶液，将无水甲醇缓慢滴加到上述溶液中，直到白色沉淀不再消失，将饱和溶液加热蒸发获得CsCu2I3晶体。所合成的CsCu2I3晶体，然后再通过水浸泡的方法，极大提高铯铜碘CsCu2I3钙钛矿的光电响应特性，具有很高响应度和量子效率，性能优于大多已报道的全无机无铅钙钛矿光电探测器，制备方法简单，成本低，在未来光电探测应用方面有很大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及深紫外光电探测器技术领域，具体为一种提高深紫外光电探测器性能的方法。
背景技术
紫外光探测在天文观测，卫星间和水下潜艇间安全通信、国防军事预警、火焰探测、高压电晕监测、食品卫生消毒、饮用水净化等领域有着重要的应用。例如，太阳光辐射经过大气臭氧层的吸收，到达地球后220-300nm波长范围的光谱强度极其微弱，称为日盲区。利用该波段的紫外光谱在大气层以外进行卫星间通信，地面上接收设备是无法侦测，可以实现高保密性卫星通讯。高压输变电线路是高铁、工业等重要的电力能源保障。高铁运行过程中需要高压电为其提供动力，由于线路受损或污染，会导致高压输变电因为电场集中而电离空气分子，产生电晕现象；电晕过程激发空气中N2分子电离，发出深紫外光，电晕不但消耗输变电能，还有可能因此造成火灾等重大安全事故或者高铁延误等，通过紫外探测器可以及早发现高压输变电线路问题，进行故障检修；近年来，基于钙钛矿物理特性表现出的优异性能吸引国内外研究者的高度关注，属于前沿热点研究领域。钙钛矿组成成分大多是含有Cs，I等原子序数很大的元素，具有很好的辐射耐受性，非常适合在强辐射环境下使用，例如大气层外的天文观测、卫星间通讯等。然而，但大多光电性能优异的卤化钙钛矿半导体包含有毒元素铅Pb，影响其广泛的应用。此外，钙钛矿在遇到水或者高湿度环境下，非常容易分解，其光电性能也会大大降低；全无机钙钛矿具有高稳定性和很好的光电性能，被广泛的应用在光电子器件领域，例如光电探测器，发光器件等。作为一种重要的不含铅的无机钙钛矿材料，铯铜碘CsCu2I3吸引了国内广泛关注。例如，发明专利《一种一维无铅铯铜碘钙钛矿黄光薄膜及其制备方法》中报道获得高性能黄色光发射的铯铜碘钙钛矿薄膜。然而，目前文献研究报道的铯铜碘CsCu2I3虽然可以在深紫外波段具有光电响应，但是灵敏度仅有22.1mA/W，阻碍其在深紫外光电探测领域进一步应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种提高深紫外光电探测器性能的方法，通过水处理，在铯铜碘CsCu2I3晶体表面生成一种特殊的多孔结构，并构筑深紫外光电探测器件。没有水浸泡处理的器件灵敏度典型值为7mA/W。经过水处理之后，器件灵敏度提升3～4个数量级以上；器件在深紫外波长255nm处响应度为25.77A/W，探测率达到1.6×1011Jones，量子效率1.25×104％，响应时间分别为39.5ms(上升)和8.9ms(恢复)。此外，器件性能具有很好的环境稳定性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高深紫外光电探测器性能的方法，包括以下步骤：
1)制备CsCu2I3单晶；
2)将N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混匀，制得5毫升混合溶液；
3)将原料1.299g碘化铯和0.952g碘化亚铜加入到上述混合溶液中，进行搅拌；
4)将无水甲醇缓慢滴加到上述溶液中，直到白色沉淀不在消失；
5)然后用过滤器过滤掉白色沉淀，并将饱和溶液转移到一个小瓶中；
6)将装有饱和溶液的小瓶子放在装有适量无水甲醇的大烧杯中；
7)最后将整个装置放置在加热板上，直到晶体生长1-3天停止生长；
8)最后将生长得到的铯铜碘单晶清洗干净；
9)将清洗好的铯铜碘单晶进行烘干，然后用水浸泡不同时间然后点上银浆形成肖特基接触制备成光电探测器对其进行光电性能测量。
优选的，步骤1中采用反溶剂蒸汽辅助法生长CsCu2I3单晶。
优选的，步骤2中N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合体积比为4:1。
优选的，步骤3中需在60℃磁力不断搅拌下直至得到清澈的溶液。
优选的，步骤6中需要用塑料膜密封，用于防止溶液挥发。
优选的，步骤7中的加热板温度保持在60℃。
优选的，步骤8中的铯铜碘单晶用乙醇和正己烷进行清洗。
优选的，步骤9中的烘干装置为烘箱。
与现有技术相比，本发明提供了一种提高深紫外光电探测器性能的方法，具备以下有益效果：
1、该提高深紫外光电探测器性能的方法，通过在制备出无铅钙钛矿微米晶体基础上，通过简便的水浸泡的方法，获得优异性能的深紫外光电探测器件。
2、该提高深紫外光电探测器性能的方法，通过在5V偏压下，器件响应度高达25.77A/W，探测1.6×1011Jones，量子效率1.25×104％，响应时间达到39.5ms(上升)和8.9ms(恢复)，在深紫外光电探测器领域有很大的潜力。
附图说明
图1为本发明通过不同时间浸水后的CsCu2I3晶体光电响应的上升下降时间图；
图2为本发明不同浸水时间后的暗电流图；
图3为本发明不同浸水时间处理后的光电响应度，偏压5V图；
图4为本发明浸水10分钟与未浸水探测率对比图；
图5为本发明浸水10分钟与未浸水量子效率对比图；
图6为本发明在300nm处不同偏压下的响应度图；
图7为本发明在285nm处不同光功率下响应度图；
图8为本发明器件在405nm激光下的上升下降时间图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种提高深紫外光电探测器性能的方法，包括以下步骤：
1)制备CsCu2I3单晶，采用反溶剂蒸汽辅助法生长CsCu2I3单晶；
2)将N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混匀，制得5毫升混合溶液，N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合体积比为4:1；
3)将原料1.299g碘化铯和0.952g碘化亚铜加入到上述混合溶液中，进行搅拌，需在60℃磁力不断搅拌下直至得到清澈的溶液；
4)将无水甲醇缓慢滴加到上述溶液中，直到白色沉淀不在消失；
5)然后用过滤器过滤掉白色沉淀，并将饱和溶液转移到一个小瓶中；
6)将装有饱和溶液的小瓶子放在装有适量无水甲醇的大烧杯中，需要用塑料膜密封，用于防止溶液挥发；
7)最后将整个装置放置在加热板上，加热板温度保持在60℃，直到晶体生长1-3天停止生长；
8)最后将生长得到的铯铜碘单晶清洗干净，铯铜碘单晶用乙醇和正己烷进行清洗；
9)将清洗好的铯铜碘单晶进行烘干，烘干装置为烘箱，然后用水浸泡不同时间，然后点上银浆形成肖特基接触，制备成光电探测器对其进行光电性能测量，将步骤2获得的CsCu2I3单晶分别浸入装有纯水的烧杯中20s、40s、60s、120s、180s、300s，然后用滴管将水快速洗吸出，然后将CsCu2I3单晶放入70℃烘箱中烘干，然后将烘干后的CsCu2I3单晶分别用硅胶固定在载玻片上，等硅胶凝固后在CsCu2I3微米棒两端均与地涂上银浆，露出中间部分作为光敏面，将整个器件放到60℃的加热板上，待银浆完全蒸干后便可进行光电方面的测试。
实施例二：
一种提高深紫外光电探测器性能的方法，包括以下步骤：
1)制备CsCu2I3单晶，采用反溶剂蒸汽辅助法生长CsCu2I3单晶；
2)将N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混匀，制得5毫升混合溶液，N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合体积比为4:1；
3)将原料1.299g碘化铯和0.952g碘化亚铜加入到上述混合溶液中，进行搅拌，需在60℃磁力不断搅拌下直至得到清澈的溶液；
4)将无水甲醇缓慢滴加到上述溶液中，直到白色沉淀不在消失；
5)然后用过滤器过滤掉白色沉淀，并将饱和溶液转移到一个小瓶中；
6)将装有饱和溶液的小瓶子放在装有适量无水甲醇的大烧杯中，需要用塑料膜密封，用于防止溶液挥发；
7)最后将整个装置放置在加热板上，加热板温度保持在60℃，直到晶体生长1-3天停止生长；
8)最后将生长得到的铯铜碘单晶清洗干净，铯铜碘单晶用乙醇和正己烷进行清洗；
9)将清洗好的铯铜碘单晶进行烘干，烘干装置为烘箱，然后用水浸泡不同时间然后点上银浆形成肖特基接触制备成光电探测器对其进行光电性能测量，将步骤2获得的CsCu2I3单晶分别浸入装有纯水的烧杯中3min、5min、10min、15min、20min、30min、40min，然后用滴管将水快速洗吸出，然后将CsCu2I3单晶放入70℃烘箱中烘干，然后将烘干后的CsCu2I3单晶分别用硅胶固定在载玻片上，等硅胶凝固后在CsCu2I3微米棒两端均与的涂上银浆，露出中间部分作为光敏面，将整个器件放到60℃的加热板上，待银浆完全蒸干后便可进行光电方面的测试。
本发明的有益效果是：本发明在制备出无铅钙钛矿微米晶体基础上，通过简便的水浸泡的方法，获得优异性能的深紫外光电探测器件；波长255nm深紫外光照射，在5V偏压下，器件响应度高达25.77A/W，探测1.6×1011Jones，量子效率1.25×104％，响应时间达到39.5ms(上升)和8.9ms(恢复)，在深紫外光电探测器领域有很大的潜力。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备CsCu2I3单晶；
2)将N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混匀，制得5毫升混合溶液；
3)将原料1.299g碘化铯和0.952g碘化亚铜加入到上述混合溶液中，进行搅拌；
4)将无水甲醇缓慢滴加到上述溶液中，直到白色沉淀不CsCu2I3消失；
5)然后用过滤器过滤掉白色沉淀，并将饱和溶液转移到一个小瓶中；
6)将装有饱和溶液的小瓶子放在装有适量无水甲醇的大烧杯中；
7)最后将整个装置放置在加热板上，直到晶体生长1-3天停止生长；
8)最后将生长得到的铯铜碘CsCu2I3单晶清洗干净；
9)将清洗好的铯铜碘单晶进行烘干，然后用水浸泡不同时间，然后点上银浆形成肖特基接触，制备成光电探测器对其进行光电性能测量。
2.根据权利要求1所述的一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，所述步骤1中采用反溶剂蒸汽辅助法生长CsCu2I3单晶。
3.根据权利要求1所述的一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，所述步骤2中N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合体积比为4:1。
4.根据权利要求1所述的一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，所述步骤3中需在60℃磁力不断搅拌下直至得到清澈的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，所述步骤6中需要用塑料膜密封，用于防止溶液挥发。
6.根据权利要求1所述的一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，所述步骤7中的加热板温度保持在60℃。
7.根据权利要求1所述的一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，所述步骤8中的铯铜碘单晶用乙醇和正己烷进行清洗。
8.根据权利要求1所述的一种提高深紫外光电探测器性能的方法，其特征在于，所述步骤9中的烘干装置为烘箱。
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