CN114589836A - 一种沥青混合料中纤维提取与掺量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种沥青混合料中纤维提取与掺量测定方法,属于成分检测技术领域。本发明提供了一种沥青混合料中纤维的提取方法,所述纤维为矿物纤维、钢纤维、有机纤维或玻璃纤维,所述有机纤维包括木质纤维和/或聚合物纤维。本发明先去除沥青混合料样品中的沥青,得到去除沥青的剩余料,再将纤维从去除沥青的剩余料中分离出来。由于不同种类纤维的物理、化学性质不同,本发明针对不同纤维种类提供了不同的提取方法,能够有效分离出沥青混合料中的纤维,实现沥青混合料中纤维掺量的测定。

Description

一种沥青混合料中纤维提取与掺量测定方法
技术领域
本发明涉及成分检测技术领域,特别涉及一种沥青混合料中纤维提取与掺量测定方法。
背景技术
在已建成的高速公路中,沥青路面占有绝大多数,如何改善沥青路面的使用品质,延长使用寿命,是我国道路工作者所面临的重要课题。路用纤维的出现,在很大程度上提升了沥青路面的使用品质,在沥青混合料中掺加聚合物纤维、矿物纤维、木质纤维等纤维,可以产生加筋和吸油作用,均能不同程度地改善沥青混合料对于低温抗裂性、高温稳定性及水稳定性,因而外掺纤维的沥青混凝土路面在国内外高速公路项目得到广泛应用。
在纤维沥青混合料的加工过程中,纤维掺加量控制需十分精准,过多或过低的掺入量都会导致成品沥青混凝土路面的性能达不到预期,从而影响沥青路面的使用寿命。因此,对沥青混合料中的纤维掺量进行检测,对纤维沥青混凝土路面的质量评定至关重要。
纤维材料价格动辄上万一吨,在沥青路面项目中成本较高,导致沥青混合料生产过程频繁出现偷工减料现象。纤维在掺入沥青混合料后被沥青胶浆所裹附,再难对其进行识别与检测。目前对于纤维的质量、用量的把控仅仅局限于纤维原材料进场检测与生产过程的投放抽查,对于未使用沥青混合料以及纤维沥青混合料施工后形成的实体路面,并没有有效分离提取纤维的方法,因此难以测定纤维掺量。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种沥青混合料中纤维提取与掺量测定方法,本发明方法能够有效分离出沥青混合料中的纤维,实现沥青混合料中纤维掺量的测定。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种沥青混合料中纤维的提取方法,所述纤维为矿物纤维、钢纤维、有机纤维或玻璃纤维,所述有机纤维包括木质纤维和/或聚合物纤维;
所述提取方法包括以下步骤:
(1)提供含有纤维的沥青混合料样品;
(2)去除所述沥青混合料样品中的沥青,得到去除沥青的剩余料,当所述纤维为矿物纤维或钢纤维时,去除沥青的方法为将所述沥青混合料样品进行燃烧;
当所述纤维为有机纤维或玻璃纤维时,去除沥青的方法为将所述沥青混合料样品与三氯乙烯混合,依次进行静置和离心分离;
(3)分离出所述剩余料中的纤维,当所述纤维为有机纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料与高密度溶液混合,依次进行搅拌和静置,收集所述高密度溶液液面处纤维;所述高密度溶液的密度为1.5~2.3g/cm3,所述高密度溶液不与有机纤维反应;
当所述纤维为矿物纤维或玻璃纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料过0.15~0.3mm筛,将所得筛上物进行负压气流分离;
当所述纤维为钢纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料进行电磁铁吸附分离。
优选的,所述沥青混合料样品为未使用沥青混合料和/或沥青路面切割料。
优选的,所述步骤(2)中燃烧的温度为533~543℃,时间为40~60min。
优选的,所述步骤(2)中静置的时间为25~35min;所述离心分离的转速为2500~3500r/min。
优选的,所述步骤(3)中高密度溶液为质量浓度为46~58%的氯化锌溶液。
优选的,所述步骤(3)中负压气流分离为:
将所得筛上物置于负压分离容器中,所述负压分离容器设有进气口和负压风机吸气口,所述负压风机吸气口连接有负压风机;所述负压风机的出风口连接有滤袋;
开启负压风机,在负压风机出风口处的滤袋中获得纤维。
优选的,所述负压风机的风压为90~110Pa,运行时间为8~10min;
所述滤袋的孔径为10~15μm。
优选的,所述电磁铁的电压为12~36V。
优选的,分离得到纤维后,还包括对所述纤维依次进行清洗和干燥。
本发明提供了一种沥青混合料中纤维掺量的测定方法,所述纤维包括矿物纤维、钢纤维、有机纤维和玻璃纤维中的一种或几种;
所述测定方法包括以下步骤:
按照上述所述提取方法提取沥青混合料中的纤维,获得沥青混合料中的纤维质量;
根据式1计算沥青混合料中纤维掺量:
Figure BDA0003531369270000031
式1中,P为沥青混合料中纤维掺量,%;
m1为沥青混合料样品的质量,g;
m2为沥青混合料中的纤维质量,g。
本发明提供了一种沥青混合料中纤维的提取方法,所述纤维为矿物纤维、钢纤维、有机纤维或玻璃纤维,所述有机纤维包括木质纤维和/或聚合物纤维。本发明先去除沥青混合料样品中的沥青,得到去除沥青的剩余料,再将纤维从去除沥青的剩余料中分离出来。由于不同种类纤维的物理、化学性质不同,本发明针对不同纤维种类提供了不同的提取方法,具体的,当纤维为矿物纤维或钢纤维时,本发明采用燃烧法去除沥青混合料中的沥青,当纤维为有机纤维或玻璃纤维时,本发明采用三氟乙烯溶解法去除沥青混合料中的沥青。得到去除沥青的剩余料后,当纤维为有机纤维时,本发明利用有机纤维与剩余料中其余集料的密度差异,将去除沥青的剩余料与高密度溶液混合,有机纤维漂浮于高密度溶液表面;当所述纤维为矿物纤维或玻璃纤维时,本发明利用矿物纤维或玻璃纤维比表面积较大的特性,其受负压气流影响远大于集料,采用负压气流分离的方式将纤维与剩余料中的集料分离;当纤维为钢纤维时,本发明利用钢纤维的磁性,通过电磁铁吸附分离法分离出纤维。本发明提供的方法能够将纤维与沥青混合料中的沥青、其余集料成分分离。
本发明提供了一种沥青混合料中纤维掺量的测定方法,本发明采用上述提取方法提取沥青混合料中的纤维,获得沥青混合料中的纤维质量;根据式1计算沥青混合料中纤维掺量。采用本发明提供的测定方法能够准确地获得沥青混合料中纤维掺量,为评价沥青混合料原料、沥青路面的质量提供重要的依据。
附图说明
图1为沥青混合料中纤维掺量的测定方法的流程图;
图2为不同类型纤维检测误差对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种沥青混合料中纤维的提取方法,所述纤维为矿物纤维、钢纤维、有机纤维或玻璃纤维,所述有机纤维包括木质纤维和/或聚合物纤维。在本发明中,所述提取方法包括以下步骤:
(1)提供含有纤维的沥青混合料样品;
(2)去除所述沥青混合料样品中的沥青,得到去除沥青的剩余料,当所述纤维为矿物纤维或钢纤维时,去除沥青的方法为将所述沥青混合料样品进行燃烧;
当所述纤维为有机纤维或玻璃纤维时,去除沥青的方法为将所述沥青混合料样品与三氯乙烯混合,依次进行静置和离心分离;
(3)分离出所述剩余料中的纤维,当所述纤维为有机纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料与高密度溶液混合,依次进行搅拌和静置,收集所述高密度溶液液面处纤维;所述高密度溶液的密度为1.5~2.3g/cm3,所述高密度溶液不与有机纤维反应;
当所述纤维为矿物纤维或玻璃纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料过0.15~0.3mm筛,将所得筛上物进行负压气流分离;
当所述纤维为钢纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料进行电磁铁吸附分离。
本发明先提供含有纤维的沥青混合料样品。在本发明中,所述沥青混合料样品为未使用沥青混合料和/或沥青路面切割料。在本发明中,所述未使用沥青混合料的成分优选包括沥青、纤维、粗集料和细集料。
本发明优选对所述沥青混合料样品进行前处理,所述前处理优选为:去除沥青混合料中肉眼可见杂物。
本发明对所述沥青混合料样品的质量没有特殊的要求,根据实际情况进行相应设计即可。作为本发明的一个具体实施例,所述沥青混合料样品的质量为10kg。
在本发明中,所述沥青路面切割料的获得方法优选包括:
对沥青路面现场进行钻孔、切割、干燥、加热和除杂,得到沥青路面切割料。
本发明对所述钻孔、切割的方式没有特殊的要求,使用本领域技术人员熟知的上述操作即可。
在本发明中,所述干燥的方式优选为风干,具体优选为电风扇吹干。
在本发明中,所述加热的温度优选为145~155℃,更优选为150℃;所述加热的时间优选为20~30min。本发明通过所述加热使沥青路面切割料呈松散状态。
在本发明中,当所述纤维为矿物纤维或钢纤维时,本发明将所述沥青混合料样品进行燃烧,得到去除沥青的剩余料。矿物纤维是以玄武岩为主材料经高温熔融拉丝等步骤制得的束状或絮状纤维,钢纤维主要是由普碳钢经过物理剪切加工而成的纤维,其熔点分别在1500℃、2500℃以上,本发明采用燃烧法能够简便、快速地对沥青进行分离。
在本发明中,所述燃烧优选按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)中T0735-2011的试验方法进行。在本发明中,所述燃烧优选在燃烧炉中进行;所述燃烧的温度优选为538±5℃,时间优选为45~60min,更优选为50~55min。
在本发明中,当所述纤维为有机纤维或玻璃纤维时,将所述沥青混合料样品与三氯乙烯混合,依次进行静置和离心分离,得到去除沥青的剩余料。木质纤维是以木材为原料进行化学或机械加工而成的植物纤维,聚合物是纤维是以合成高分子聚合物为原料制成的化学纤维,玻璃纤维是以玻璃材质或其矿石原料经高温熔制、拉丝等工艺制成的纤维,这三种纤维易在高温下发生融化、软化或其他物化性质的改变,因此本发明使用常温下即可进行的离心分离法进行沥青分离。
在本发明中,所述沥青混合料样品的质量与三氯乙烯的体积比优选为1:2~1:3。
在本发明中,所述静置的时间优选为25~35min,更优选为30min;在本发明中,所述离心分离优选在离心抽提仪中进行,所述离心分离的转速优选为2500~3500r/min,更优选为3000r/min;所述离心分离的时间优选为20~30min。
在本发明中,当纤维为聚合物纤维时,本发明需要将沥青混合料样品的温度降温至70℃以下时再与三氯乙烯进行混合,以免部分聚合物纤维于70℃以上的环境下极少量溶于三氯乙烯,造成纤维质量损失。
离心分离结束后,本发明将剩余混合料收集备用,并优选将离心抽提仪滤纸上附着的纤维、矿粉等小心刮至混合料中。
得到去除沥青的剩余料后,当所述纤维为有机纤维时,本发明将所述去除沥青的剩余料与高密度溶液混合,依次进行搅拌和静置,收集所述高密度溶液液面处纤维。在本发明中,所述高密度溶液的密度为1.5~2.3g/cm3,优选为1.5~1.7g/cm3;所述高密度溶液不与有机纤维反应。在本发明中,所述高密度溶液优选为质量浓度为46~58%的氯化锌溶液。
木质纤维、聚合物纤维因其使用材质不同,其密度分别在0.5~1.3g/cm3、0.9~1.4g/cm3之间,而路用集料密度通常在2.5g/cm3之上,密度差异较大,因此适宜采用高密度溶液法从剩余混合料中提取纤维。
在本发明中,所述去除沥青的剩余料的质量与高密度溶液的体积比优选为1:8~1:10。在本发明中,所述搅拌的速率优选为60~80r/min,时间优选为30s;所述静置的时间优选为60s。
在本发明中,本发明优选使用筛网收集高密度溶液液面处纤维,所述筛网的孔径优选为0.075mm。
本发明优选重复进行所述搅拌-静置-收集的过程,所述重复的次数优选为3~5次。
在本发明中,当所述纤维为矿物纤维或玻璃纤维时,将所述去除沥青的剩余料过0.3mm筛,将所得筛上物进行负压气流分离,得到纤维。矿物纤维、玻璃纤维的密度与集料较为接近,难以通过密度差将其分离,由于矿物纤维、玻璃纤维比表面积较大,受负压气流影响远大于集料,故采用负压气流分离分离矿物纤维或玻璃纤维。
本发明将所述去除沥青的剩余料过0.3mm筛。矿物纤维、玻璃纤维长度通常为6mm左右,极难于常压下通过该孔径筛网。在本发明中,所述0.3mm筛优选为双层筛网。
在本发明中,所述负压气流分离优选为:
将所得筛上物置于负压分离容器中,所述负压分离容器设有进气口和负压风机吸气口,所述负压风机吸气口连接有负压风机;所述负压风机的出风口连接有滤袋;
开启负压风机,在负压风机出风口处的滤袋中获得纤维。
在本发明中,所述负压分离容器优选为搅拌锅,所述搅拌锅盖两端各开一风口,一端进气,一端连接负压风机吸气口。
在本发明中,所述负压风机的风压优选为90~110Pa,更优选为100Pa,运行时间优选为8~10min,更优选为9min。
在本发明中,所述滤袋的孔径优选为10~15μm,更优选为12~14μm。
在本发明中,当所述纤维为钢纤维时,将所述去除沥青的剩余料进行电磁铁吸附分离,得到纤维。钢纤维主要成分为普碳钢,可受磁力影响被吸附,适合采用电磁铁法从剩余混合料中提取纤维。
在本发明中,所述电磁铁吸附分离优选为:
将去除沥青的剩余料平铺,将电磁铁通电后贴近剩余料表面,移动电磁铁,将钢纤维从去除沥青的剩余料中分离出来;将电磁铁断电,钢纤维与电磁铁分离。
在本发明中,所述移动电磁铁的方式优选为呈S型缓慢移动。
在本发明中,所述电磁铁的电压优选为12~36V,更优选为18~24V。
所述电磁铁吸附分离后,本发明优选翻动平铺的剩余料,重复进行电磁铁吸附分离,直至再无纤维吸出。在本发明中,所述重复的次数优选为3~5次。
得到所述纤维后,本发明还优选包括对所述纤维依次进行清洗和干燥。在本发明中,所述清洗优选为:将纤维放入双层筛网中,筛网浸入水中至水位没过上层筛网底部,轻轻淘洗去附着于纤维上的溶液、矿粉、灰尘,将清洗干净的纤维收集于滤袋中。
在本发明中,所述双层筛网的孔径优选为0.075mm。
在本发明中,所述干燥的温度优选为100~110℃,更优选为105℃,时间优选为40~60min,更优选为50min。
本发明提供了一种沥青混合料中纤维掺量的测定方法,所述纤维包括矿物纤维、钢纤维、有机纤维和玻璃纤维中的一种或几种;
所述测定方法包括以下步骤:
按照上述提取方法提取沥青混合料中的纤维,获得沥青混合料中的纤维质量;
根据式1计算沥青混合料中纤维掺量:
Figure BDA0003531369270000081
式1中,P为沥青混合料中纤维掺量,%;
m1为沥青混合料样品的质量,g;
m2为沥青混合料中的纤维质量,g。
在本发明中,所述沥青混合料中纤维掺量为外掺法掺量。
在本发明中,当所述沥青混合料中掺杂纤维的种类为多种时,本发明优选提供多份相同质量的沥青混合料样品,按照上述方法分别提取不同种类的纤维,将所有纤维质量之和记为m2,单份沥青混合料样品的质量记为m1,根据式1计算沥青混合料中纤维掺量。
在本发明中,所述沥青混合料中纤维掺量的测定方法的流程图如图1所示。
下面结合实施例对本发明提供的一种沥青混合料中纤维提取与掺量测定方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
从高速建设项目、已运营高速、研究实验室分别取样掺加木质纤维、矿物纤维、聚合物项目、玻璃纤维、钢纤维的沥青混合料或沥青混凝土路面切板进行纤维掺量测定,其中,纤维的提取方法如下:
(1)材料准备:
①沥青混合料:取样混合料10kg左右,去除沥青混合料中肉眼可见杂物,称取其质量m1后备用。
②沥青路面现场钻孔、切板:取样样品10kg左右,使用电风扇吹风使其完全干燥,然后放置于烘箱内,在125±5℃环境下加热至松散状态并适当拌合,去除肉眼可见杂物后,称取其质量m1后备用。
(2)沥青分离:
①矿物纤维、钢纤维:将沥青混合料大致分为等重三份(单份约3300g),分别送入燃烧炉中,于538±5℃下将沥青烧失。
燃烧结束之后,小心将剩余混合料从燃烧炉中取出,冷却备用。
②木质纤维、聚合物纤维、玻璃纤维:将沥青混合料大致分为1~1.5kg每份的份量,分别在三氯乙烯溶液中浸泡、溶解沥青后,使用离心抽提仪器在3000r/min的转速下分离沥青溶液。
离心分离结束后,将剩余混合料收集备用,并将离心抽提仪滤纸上附着的纤维、矿粉等小心刮至混合料中。
(3)纤维提取
①木质纤维、聚合物纤维:选用浓度为46%的氯化锌溶液作为试验溶液,其性质稳定、易获取,密度为1.5g/cm3,不与木质纤维、聚合物纤维发生反应。氯化锌溶液呈酸性,试验操作前须带上橡胶手套。
在15L容积的平底槽中设置有搅拌器,倒入剩余集料,添加10L浓度为46%的氯化锌溶液,启动搅拌器搅拌集料30s使纤维与溶液充分接触、混合,而后静置60s,集料中纤维因密度低于溶剂而上浮至液面处,使用0.075mm孔径筛网收集液面处纤维,再次启动搅拌器搅拌集料30s,重复上述操作收集纤维,直至液面不再出现纤维。
②矿物纤维、玻璃纤维:将剩余混合料通过0.3mm孔径筛网,筛去0.3mm以下档位集料。筛分完成后,将剩余混合料倒入搅拌锅中,将筛网上附着的纤维也用毛刷小心刷入锅内。将拌锅盖上,两端各开一风口,一端进气,一端连接负压风机吸气口,风机出风口连接滤袋。启动拌锅,搅拌集料使纤维与空气充分接触,而后启动负压风机,控制风压在100±10Pa下,持续运行10min,在滤袋中收集纤维。
③钢纤维:将剩余混合料平铺于塑料槽底,采用12V电磁铁通电后贴近集料表面,并呈S型缓慢移动吸取钢纤维,然后小心将电磁铁放入0.075mm孔径筛网中断电,使纤维落入网中,再次将电磁铁移至集料表面通电吸取纤维,重复上述操作收集纤维,至吸出纤维显著降低后,人工缓慢拌动槽底集料并重新铺平,再次重复上述吸取纤维操作,直至再无纤维吸出。
(4)清洁纤维
经过上述步骤收集的纤维,表面可能念附少量溶液、矿粉、灰尘等,造成质量误差,需对其进行清洁。将收集的纤维放入0.075mm孔隙的双层筛网中,筛网浸入水中至水位没过上层筛网底部,轻轻淘洗去附着于纤维上的溶液、矿粉、灰尘等,将清洗干净的纤维收集于滤袋中,并整体放入烘箱中于在105±5℃下烘烤1h。烘烤结束后,称得滤袋中纤维质量为m2
不同类型纤维提取结果及掺量检测结果见表1。
表1不同类型纤维提取结果及掺量检测结果
Figure BDA0003531369270000101
Figure BDA0003531369270000111
不同类型纤维检测误差对比图见图2。
分析表1和图2可知:
①从运营12年高速取板中提取聚丙烯纤维的误差高于其他组别,观察所提取纤维状态发现纤维存在较多断裂、长短不一、质地硬脆,考虑是由于长时间的工作使沥青中纤维老化变性,部分纤维粉化,通过试验所提取纤维为该样品中实际具备工作性能的纤维量。
②从实验室混合料取样中提取钢纤维的误差为3%,较其他组别稍高,考虑原因为该沥青混合料中钢纤维掺量仅为0.1%,提取纤维较少使误差升高,建议试验时可依据理论纤维掺量适当增加沥青混合料取试样重量。
③其他组别提取纤维相对误差均较低,表明通过本发明可精确把控沥青混合料中纤维掺量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种沥青混合料中纤维的提取方法,所述纤维为矿物纤维、钢纤维、有机纤维或玻璃纤维,所述有机纤维包括木质纤维和/或聚合物纤维;
所述提取方法包括以下步骤:
(1)提供含有纤维的沥青混合料样品;
(2)去除所述沥青混合料样品中的沥青,得到去除沥青的剩余料,当所述纤维为矿物纤维或钢纤维时,去除沥青的方法为将所述沥青混合料样品进行燃烧;
当所述纤维为有机纤维或玻璃纤维时,去除沥青的方法为将所述沥青混合料样品与三氯乙烯混合,依次进行静置和离心分离;
(3)分离出所述剩余料中的纤维,当所述纤维为有机纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料与高密度溶液混合,依次进行搅拌和静置,收集所述高密度溶液液面处纤维;所述高密度溶液的密度为1.5~2.3g/cm3,所述高密度溶液不与有机纤维反应;
当所述纤维为矿物纤维或玻璃纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料过0.15~0.3mm筛,将所得筛上物进行负压气流分离;
当所述纤维为钢纤维时,所述分离为将所述去除沥青的剩余料进行电磁铁吸附分离。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述沥青混合料样品为未使用沥青混合料和/或沥青路面切割料。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中燃烧的温度为533~543℃,时间为40~60min。
4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中静置的时间为25~35min;所述离心分离的转速为2500~3500r/min。
5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中高密度溶液为质量浓度为46~58%的氯化锌溶液。
6.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中负压气流分离为:
将所得筛上物置于负压分离容器中,所述负压分离容器设有进气口和负压风机吸气口,所述负压风机吸气口连接有负压风机;所述负压风机的出风口连接有滤袋;
开启负压风机,在负压风机出风口处的滤袋中获得纤维。
7.根据权利要求6所述的提取方法,其特征在于,所述负压风机的风压为90~110Pa,运行时间为8~10min;
所述滤袋的孔径为10~15μm。
8.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述电磁铁的电压为12~36V。
9.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,分离得到纤维后,还包括对所述纤维依次进行清洗和干燥。
10.一种沥青混合料中纤维掺量的测定方法,所述纤维包括矿物纤维、钢纤维、有机纤维和玻璃纤维中的一种或几种;
所述测定方法包括以下步骤:
按照权利要求1~9任意一项所述提取方法提取沥青混合料中的纤维,获得沥青混合料中的纤维质量;
根据式1计算沥青混合料中纤维掺量:
Figure FDA0003531369260000021
式1中,P为沥青混合料中纤维掺量,%;
m1为沥青混合料样品的质量,g;
m2为沥青混合料中的纤维质量,g。
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