CN114588882A - 海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114588882A
CN114588882A CN202210247243.XA CN202210247243A CN114588882A CN 114588882 A CN114588882 A CN 114588882A CN 202210247243 A CN202210247243 A CN 202210247243A CN 114588882 A CN114588882 A CN 114588882A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum disulfide
sodium alginate
sponge
adsorbent
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210247243.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李明
黎富潮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN202210247243.XA priority Critical patent/CN114588882A/zh
Publication of CN114588882A publication Critical patent/CN114588882A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0262—Compounds of O, S, Se, Te
    • B01J20/0266—Compounds of S
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
    • Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用，以二硫化钼和海藻酸钠为原料，采用冷冻干燥技术制备中间产物；以氯化钙为交联剂，对所述中间产物进行交联处理，制备海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂。本发明通过冷冻干燥合成的样品，对铅离子的吸附，吸附容量能达到550mg/g，大于普通的吸附剂，而且经过5次循环吸附还能保持80％多的去除效率，通过简单的制备工艺，得到了具有较高吸附效率和能够循环使用的新型多孔材料。

Description

海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
Pb离子是水体中常见的污染物，对环境、人体健康和生态系统都有严重的影响。它能与含硫蛋白相互作用，抑制蛋白质代谢及相关生物活性。它还会对人类的中枢神经系统，肾脏，肝脏和生殖系统造成严重损害。因此，去除水中的Pb残留，对环境和人类健康都是不可或缺的。
目前，处理Pb离子的方法包括化学沉淀法、离子交换色谱法、膜过滤法和吸附法。吸附法以其简单、成本低、环境友好等特点，在重金属的去除中得到了广泛的应用。常用的吸附剂有活性炭、硅藻土、硅藻土和分子筛。然而，这些吸附剂的化学性质和不规则的孔结构限制了它们的吸附能力。因此寻求高效、环保、经济适用的吸附剂成为采用吸附法处理水污染的关键。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用。
本发明具体是通过如下技术方案来实现的。
本发明的第一个目的是提供一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，按照以下步骤进行：
以二硫化钼和海藻酸钠为原料，采用冷冻干燥技术制备中间产物；以钙离子为交联剂，对所述中间产物进行交联处理，制备海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂。
优选的，所述中间产物具体通过以下步骤制备：
分别配置海藻酸钠水溶液和二硫化钼水分散液，之后将两者混合均匀，并置于-20℃冷冻后，采用冻干机冻干成多孔结构。
优选的，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为3.3％，所述二硫化钼水分散液中，二硫化钼和水的用量比为0.05-0.7g：60mL，所述海藻酸钠水溶液和所述二硫化钼水分散液的体积比为1：1。
优选的，所述交联处理具体步骤是：将所述中间产物浸在钙离子水溶液中溶液中静置交联3h，洗涤、干燥即可。
优选的，所述钙离子水溶液是指氯化钙水溶液，且氯化钙水溶液的浓度是1mol/L，交联过程中，氯化钙水溶液将所述中间产物完全浸没。
优选的，所述二硫化钼是通过以下步骤制备：将质量比为1：1的L-半胱氨酸和钼酸钠溶于水，在180℃、pH＝6.5下，水热反应36h，之后洗涤、离心和干燥。
本发明的第二个目的是提供由上述制备方法制得的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂。
本发明的第三个目的是提供上述海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂在吸附Pb2+中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明以二硫化钼和海藻酸钠为原料，采用冷冻干燥技术制备中间产物；以钙离子为交联剂，对所述中间产物进行交联处理，制备海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂，该吸附剂可对铅离子进行吸附，吸附容量能达到550mg/g，大于普通的吸附剂，而且经过5次循环吸附还能保持80％多的去除效率。
(2)本发明制备方法简单，制备得到的吸附剂吸附性能好，且原料低廉，适合工业化推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的SEM图；
图2是本发明实施例1制备的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂对铅离子吸附性能图；
图3是本发明实施例1制备的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂重复吸附性能数据图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，按照以下步骤进行：
①将质量比为1：1的L-半胱氨酸和钼酸钠溶于水，在180℃、pH＝6.5下，水热反应36h，之后洗涤、离心和干燥，制备二硫化钼；
②分别配置海藻酸钠水溶液和二硫化钼水分散液，之后将两者混合均匀，并置于-20℃冷冻后，采用冻干机冻干成多孔结构，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为3.3％，所述二硫化钼水分散液中，二硫化钼和水的用量比为0.05g：60mL，所述海藻酸钠水溶液和所述二硫化钼水分散液的体积比为1：1；
③将②合成样品经过浸在钙离子水溶液(1mol/L)中溶液中静置交联3h，氯化钙溶液使样品完全浸没，取出，用去离子水多次洗涤，干燥后形成具有多孔稳定结构的海藻酸钠/二硫化钼类海绵。
实施例2
一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，按照以下步骤进行：
①将质量比为1：1的L-半胱氨酸和钼酸钠溶于水，在180℃、pH＝6.5下，水热反应36h，之后洗涤、离心和干燥，制备二硫化钼；
②分别配置海藻酸钠水溶液和二硫化钼水分散液，之后将两者混合均匀，并置于-20℃冷冻后，采用冻干机冻干成多孔结构，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为3.3％，所述二硫化钼水分散液中，二硫化钼和水的用量比为0.7g：60mL，所述海藻酸钠水溶液和所述二硫化钼水分散液的体积比为1：1；
③将②合成样品经过浸在钙离子水溶液(1mol/L)中溶液中静置交联3h，氯化钙溶液使样品完全浸没，取出，用去离子水多次洗涤，干燥后形成具有多孔稳定结构的海藻酸钠/二硫化钼类海绵。
实施例3
一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，按照以下步骤进行：
①将质量比为1：1的L-半胱氨酸和钼酸钠溶于水，在180℃、pH＝6.5下，水热反应36h，之后洗涤、离心和干燥，制备二硫化钼；
②分别配置海藻酸钠水溶液和二硫化钼水分散液，之后将两者混合均匀，并置于-20℃冷冻后，采用冻干机冻干成多孔结构，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为3.3％，所述二硫化钼水分散液中，二硫化钼和水的用量比为0.4g：60mL，所述海藻酸钠水溶液和所述二硫化钼水分散液的体积比为1：1；
③将②合成样品经过浸在钙离子水溶液(1mol/L)中溶液中静置交联3h，氯化钙溶液使样品完全浸没，取出，用去离子水多次洗涤，干燥后形成具有多孔稳定结构的海藻酸钠/二硫化钼类海绵。
上述实施例1～3制备的材料性能近似，下面以实施例1为例，对材料进行表征：
图1是本发明实施例1制备的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的SEM图，由图1可得，(a)图，250μm下可以看到开放式和互连孔的多孔基质结构；(b)图和(d)图是在100μm下不同位置的SEM图；(c)图10μm下看到二硫化钼颗粒附着在海藻酸钠骨架表面，证明了本发明制备的材料具有多孔结构；
在30ml初始浓度为(50-1000mg/l)、pH＝6的铅离子的锥形瓶中，加入20mg的MOS2/SA，吸附4h后用icp测铅离子浓度。如图2所示，最大吸附容量达550mg/g，大于普通的吸附剂。
在30ml初始浓度为200mg/L、pH＝6的铅离子的锥形瓶中，加入20mg的MOS2/SA，吸附4h后滤液用icp测铅离子浓度。过滤出来的固体用30mL洗脱剂(20％硫脲溶于0.1moL/L的盐酸中)，搅拌1h，大量水洗涤至pH>5，干燥。对一个样品重复5次循环吸附脱附过程。如图3所示，经过5次循环吸附还能保持80％多的去除效率。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
以二硫化钼和海藻酸钠为原料，采用冷冻干燥技术制备中间产物；以钙离子为交联剂，对所述中间产物进行交联处理，制备海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂。
2.根据权利要求1所述的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，其特征在于，所述中间产物具体通过以下步骤制备：
分别配置海藻酸钠水溶液和二硫化钼水分散液，之后将两者混合均匀，并置于-20℃冷冻后，采用冻干机冻干成多孔结构。
3.根据权利要求2所述的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠水溶液的质量浓度为3.3％，所述二硫化钼水分散液中，二硫化钼和水的用量比为0.05-0.7g：60mL，所述海藻酸钠水溶液和所述二硫化钼水分散液的体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，其特征在于，所述交联处理的具体步骤是：将所述中间产物浸在钙离子水溶液中溶液中静置交联3h，洗涤、干燥即可。
5.根据权利要求4所述的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，其特征在于，所述钙离子水溶液是指氯化钙水溶液，且氯化钙水溶液的浓度是1mol/L，交联过程中，氯化钙水溶液将所述中间产物完全浸没。
6.根据权利要求1所述的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼是通过以下步骤制备：将质量比为1：1的L-半胱氨酸和钼酸钠溶于水，在180℃、pH＝6.5下，水热反应36h，之后洗涤、离心和干燥。
7.根据权利要求1～6任一项制备方法制得的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂。
8.根据权利要求7所述的海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂在吸附Pb2+中的应用。
CN202210247243.XA 2022-03-14 2022-03-14 海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用 Pending CN114588882A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210247243.XA CN114588882A (zh) 2022-03-14 2022-03-14 海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210247243.XA CN114588882A (zh) 2022-03-14 2022-03-14 海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114588882A true CN114588882A (zh) 2022-06-07

Family

ID=81818887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210247243.XA Pending CN114588882A (zh) 2022-03-14 2022-03-14 海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114588882A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115582103A (zh) * 2022-11-02 2023-01-10 兰州理工大学 一种不同成分多级网络固定二硫化钼的吸附剂和制备方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104907051A (zh) * 2015-05-21 2015-09-16 江南大学 一种重金属离子吸附剂的制备方法及其应用
CN105646952A (zh) * 2016-04-11 2016-06-08 安徽大学 一种纳米二硫化钼改性海藻酸钠复合材料的制备方法
CN108404892A (zh) * 2018-04-20 2018-08-17 安庆师范大学 一种铅离子吸附剂及其制备方法
US20190144305A1 (en) * 2017-11-14 2019-05-16 Qing Hua Wang Adsorption and removal of heavy metal ions from water by transition metal dichalcogenides
CN112191234A (zh) * 2020-10-09 2021-01-08 厦门理工学院 一种海藻酸钠吸附支架及其制备方法与应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104907051A (zh) * 2015-05-21 2015-09-16 江南大学 一种重金属离子吸附剂的制备方法及其应用
CN105646952A (zh) * 2016-04-11 2016-06-08 安徽大学 一种纳米二硫化钼改性海藻酸钠复合材料的制备方法
US20190144305A1 (en) * 2017-11-14 2019-05-16 Qing Hua Wang Adsorption and removal of heavy metal ions from water by transition metal dichalcogenides
CN108404892A (zh) * 2018-04-20 2018-08-17 安庆师范大学 一种铅离子吸附剂及其制备方法
CN112191234A (zh) * 2020-10-09 2021-01-08 厦门理工学院 一种海藻酸钠吸附支架及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
QIULIN MA等: "MoS2 composite hydrogel supported by two-dimensional montmorillonite nanosheets for Pb2+ removal from water", CHEMICAL PHYSICS, vol. 556, pages 111477 *
陈秀云等: "MoS2的制备及其吸附甲基橙性能", 辽东学院学报(自然科学版), vol. 22, no. 4, pages 229 - 233 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115582103A (zh) * 2022-11-02 2023-01-10 兰州理工大学 一种不同成分多级网络固定二硫化钼的吸附剂和制备方法及其应用
CN115582103B (zh) * 2022-11-02 2023-10-10 兰州理工大学 一种不同成分多级网络固定二硫化钼的吸附剂和制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108404686B (zh) 一种金属离子吸附污水分离膜的制备方法
Lin et al. Enhanced and selective adsorption of Hg2+ to a trace level using trithiocyanuric acid-functionalized corn bract
CN103769058B (zh) 碳化壳聚糖吸附剂的制备方法、产品及应用方法
CN108732273B (zh) 一种用于分析食品和饮用水中痕量磺胺类抗生素的方法
Mahmoud et al. Solid–solid crosslinking of carboxymethyl cellulose nanolayer on titanium oxide nanoparticles as a novel biocomposite for efficient removal of toxic heavy metals from water
CN1803275A (zh) 一种新型硅胶负载交联壳聚糖重金属离子吸附剂
Song et al. Synthesis of cross-linking chitosan-PVA composite hydrogel and adsorption of Cu (II) ions
CN110743376A (zh) 一种新型PVDF-COF-MOFs三元基质混合膜及其制备方法
CN109331798B (zh) 一种固相微萃取材料的制备方法
CN107198972B (zh) 一种用于水体微污染物脱除的膜色谱材料及其制备方法
CN1817442A (zh) 基于铜离子印迹壳聚糖有机－无机杂化的硅胶负载选择性吸附材料的制备及性能
CN108722365A (zh) 一种重金属离子吸附材料及其制备方法
Su et al. Preparation of a surface molecular‐imprinted adsorbent for Ni2+ based on Penicillium chrysogenum
CN108636387B (zh) 一种铁离子吸附海绵及其制备方法和应用
CN114588882A (zh) 海藻酸钠/二硫化钼的类海绵吸附剂及其制备方法和应用
CN112076727A (zh) 一种重金属污染修复剂及制备方法
CN108889285B (zh) 限进型色谱填料及其制备方法和包含其的固定相以及应用
CN112023888B (zh) 单宁酸-环糊精凝胶型吸附材料的制备方法、制得的吸附材料与应用
CN106076270B (zh) 一种功能性交联壳聚糖金属离子吸附剂
CN109126734A (zh) 一种用于重金属废水处理的高效低成本吸附剂及制备方法
CN115722206B (zh) 一种吸附铅的复合吸附剂、制备方法及吸附方法
CN103551127B (zh) 一种改性树脂除汞吸附剂的制备方法
CN113908810A (zh) 一种生物炭固载离子液体吸附材料及其制备方法与应用
US8741619B1 (en) Method for purifying protein aqueous
CN115228448A (zh) 一种壳聚糖基高分子聚合物吸附剂的制备及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination