CN114588788A - 一种复合纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及静电纺丝技术领域，具体公开一种复合纤维膜及其制备方法和应用。所述复合纤维膜的制备方法包括以下步骤：a、将聚己内酯和聚丙烯溶于N,N‑二甲基甲酰胺，得到第一前驱体；b、将聚己内酯、抗菌剂和大豆蛋白溶于N,N‑二甲基甲酰胺，得到第二前驱体；c、将聚己内酯、聚乳酸和枸橼酸盐溶于N,N‑二甲基甲酰胺，得到第三前驱体；d、将第一前驱体、第二前驱体和第三前驱体通过静电纺丝法制成复合膜，将所述复合膜置于硅酮中浸泡，得到复合纤维膜。本发明提供的复合纤维膜的材料来源广泛、制备方法简单、机械强度高、稳定性好，解决了传统材料存在的血浆渗漏和排气困难的问题。

Description

一种复合纤维膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域，尤其涉及一种复合纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
膜肺是ECMO系统的核心部件，承担血液氧合功能，其内部由微孔纤维膜构成。ECMO系统运行时，血液流经中空纤维膜的外表面，氧气则从中空纤维膜的内腔流过，通过扩散作用，氧气进入血液，血液中的二氧化碳进入中空纤维膜内腔随氧气一起被带走，替代肺功能。这就要求膜肺材料既拥有很好的透气性能，又能实现长效疏水作用，以满足临床中持续运行数周甚至数月的要求。膜肺的材料经历了第一代材料固体硅胶膜、第二代材料微孔中空纤维膜以及第三代材料PMP中空纤维膜。三代膜肺材料的发展逐步提高了临床的使用效果。其中第一代固体硅胶膜具有相容性好、血浆渗漏少的优点，但排气困难、预充量大、跨膜压差大。第二代微孔中空纤维膜的出现解决了排气困难的问题，但由于有微孔，血浆渗漏可能性较高，使氧合能力下降。第三代PMP纤维膜虽然在降低血浆渗漏和提高排气性能方面优于第一代和第二代，但并未完全解决血浆渗漏和排气困难的问题，且第三代PMP纤维膜的制造难度大，稳定性差，机械强度低，任何一个条件变化，都可能会造成膜肺的气体渗透性能和选择性能发生变化，影响临床使用。
发明内容
针对现有膜肺材料存在的上述问题，本发明提供一种复合纤维膜及其制备方法和应用，该复合纤维膜的材料来源广泛、制备方法简单、机械强度高、稳定性好，并解决了传统材料存在的血浆渗漏和排气困难的问题。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
a、将聚己内酯和聚丙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后得到第一前驱体；
b、将聚己内酯、抗菌剂和大豆蛋白溶于N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后得到第二前驱体；
c、将聚己内酯、聚乳酸和枸橼酸盐溶于N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后得到第三前驱体；
d、将所述第一前驱体、第二前驱体和第三前驱体以多流体形式同时从静电纺丝机中喷出，通过静电纺丝法制成复合膜，将所述复合膜置于硅酮中浸泡，取出得到所述复合纤维膜。
相对于现有技术，本发明提供的复合纤维膜的制备方法中，以聚己内酯为基体，制备了三种不同的前驱体溶液。用得到的三种不同的前驱体溶液采用静电纺丝技术，可制得具有特定梯度结构的复合纤维膜。其中，第一前驱体所纺纤维的结构最为致密，对整体的纤维膜起到支撑作用，利用提高整体的机械强度。第二前驱体所纺纤维结构中因加入了抗菌剂，可有效的提高纤维膜的抑菌性能，而大豆蛋白的降解产物对细胞增殖和组织再生具有促进作用，同时，第三前驱体所纺纤维结构相对稀疏，提高了整体纤维膜的渗透性，且聚乳酸有很好的生物相容性和可降解性，再加入枸橼酸盐可以提高纤维膜的抗凝血性。三种上述前驱体通过静电纺丝结合可形成具有特殊梯度结构的复合纤维膜，该特殊梯度结构的纤维膜置于硅酮中浸泡后，可在复合纤维膜的表面形成致密的硅保护层，使复合纤维膜兼具良好的透气性能和血液相容性，利于气体分子的交换，且避免了血浆的渗漏，并具备良好的机械性能。
优选的，步骤a中，所述聚己内酯和聚丙烯的质量比为5-20:1。
上述优选的聚己内酯和聚丙烯的质量比制成的特定浓度的第一前驱体，可以进一步提高复合纤维膜的机械强度。
优选的，步骤a中，所述第一前驱体中N,N-二甲基甲酰胺的质量含量为5％-20％。
优选的，步骤b中，所述聚己内酯、抗菌剂和大豆蛋白质量比为5-20:0.8-1.2:1。
优选的，步骤b中，所述抗菌剂为壳聚糖。
优选的，步骤b中，所述第二前驱体中N,N-二甲基甲酰胺的质量含量为20％-30％。
优选的，步骤c中，所述聚己内酯、聚乳酸和枸橼酸盐的质量比为5-20:0.8-1.2:1。
上述优选的聚己内酯、聚乳酸和枸橼酸盐的质量比制成的特定浓度的第三前驱体，可以进一步提高复合纤维膜的透气性。
优选的，步骤c中，所述第三前驱体中N,N-二甲基甲酰胺的质量含量30％-40％。
优选的，步骤a、步骤b和步骤c中，所述搅拌的转速均为300r/min-400r/min，搅拌的时间均≥24h。
优选的，步骤d中，所述静电纺丝法中，所述第一前驱体的进料速度为5μL/min-10μL/min，所述第二前驱体的进料速度为10μL/min-15μL/min，所述第三前驱体的进料速度为15μL/min-20μL/min。
优选的，步骤d中，所述静电纺丝法中，纺丝电压为10kV-30kV，接收距离为7cm-16cm，纺丝喷头的摆动速率为60-270cm/min，接收装置的转速为150rpm-600rpm。
通过上述优选的静电纺丝参数结合特定的前驱体进料速度，形成的特殊梯度结构的复合纤维膜可以进一步提高其机械强度和气体透过率。
优选的，步骤d中，所述复合膜置于硅酮中浸泡的时间为24h-36h。
本发明还提供了所述的复合纤维膜的制备方法制得的复合纤维膜。
本发明还提供了所述的复合纤维膜在作为膜肺中的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中静电纺丝机中的三个注射器针头形成多流体结构示意图；
图2是本发明实施例1中形成的复合纤维膜的梯度结构示意图；
图3是本发明实施例1中形成的复合纤维膜中第一前驱体形成的纤维膜层的SEM图；
图4是本发明实施例1中形成的复合纤维膜中第二前驱体形成的纤维膜层的SEM图；
图5是本发明实施例1中形成的复合纤维膜中第三前驱体形成的纤维膜层的SEM图；
图6是本发明试验例1中对复合纤维膜和PMP膜的各项性能检测对比柱形图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
a、将7.73g的聚己内酯和0.773g的聚丙烯溶于1.5g的N,N-二甲基甲酰胺中，350r/min搅拌的24h，得到第一前驱体；
b、将6.25g的聚己内酯、0.625g的壳聚糖和0.625g的大豆蛋白溶于2.5g的N,N-二甲基甲酰胺，350r/min搅拌的24h，得到第二前驱体；
c、将5.42g的聚己内酯、0.542g的聚乳酸和0.542g的枸橼酸盐溶于3.25g的N,N-二甲基甲酰胺，350r/min搅拌的24h，得到第三前驱体；
d、将第一前驱体、第二前驱体和第三前驱体分别加入静电纺丝机的注射器中，形成多流体机构，在静电纺丝机中同时喷出。其中第一前驱体的进料速度为8μL/min，第二前驱体的进料速度为12μL/min，第三前驱体的进料速度为17μL/min。设置静电纺丝的电压为15kV，接收距离为12cm，纺丝喷头的摆动速率为180cm/min，接收装置的转速为370rpm。通过静电纺丝法制成复合膜后，将复合膜置于硅酮中浸泡30h，取出得到复合纤维膜。
上述静电纺丝机中的注射器针头形成的多流体结构示意图如图1所示；制得的复合纤维膜的梯度结构示意图如图2所示，其中第二前驱体形成的纤维膜层在复合纤维的中间层，第一驱体形成的纤维膜层和第三驱体形成的纤维膜层分别在第二前驱体形成的纤维膜层的两侧，形成三层复合结构，并具有特定的密度梯度；对形成的复合纤维膜的梯度结构进行SEM观察，其中第一前驱体形成的纤维膜层的SEM图如图3所示，第二前驱体形成的纤维膜层的SEM图如图4所示，第三前驱体形成的纤维膜层的SEM图如图5所示。
实施例2
一种复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
a、将7.92g的聚己内酯和1.58g的聚丙烯溶于0.5g的N,N-二甲基甲酰胺中，300r/min搅拌的24h，得到第一前驱体；
b、将5.88g的聚己内酯、0.941g的壳聚糖和1.176g的大豆蛋白溶于2g的N,N-二甲基甲酰胺，300r/min搅拌的24h，得到第二前驱体；
c、将5.15g的聚己内酯、0.824g的聚乳酸和1.03g的枸橼酸盐溶于3g的N,N-二甲基甲酰胺，300r/min搅拌的24h，得到第三前驱体；
d、将第一前驱体、第二前驱体和第三前驱体分别加入静电纺丝机的注射器中，形成多流体机构，在静电纺丝机中同时喷出。其中第一前驱体的进料速度为5μL/min，第二前驱体的进料速度为10μL/min，第三前驱体的进料速度为15μL/min。设置静电纺丝的电压为10kV，接收距离为7cm，纺丝喷头的摆动速率为60cm/min，接收装置的转速为150rpm。通过静电纺丝法制成复合膜后，将复合膜置于硅酮中浸泡24h，取出得到复合纤维膜。
实施例3
一种复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
a、将7.62g的聚己内酯和0.38g的聚丙烯溶于2g的N,N-二甲基甲酰胺中，400r/min搅拌的24h，得到第一前驱体；
b、将6.31g的聚己内酯、0.378g的壳聚糖和0.315g的大豆蛋白溶于3g的N,N-二甲基甲酰胺，400r/min搅拌的24h，得到第二前驱体；
c、将5.41g的聚己内酯、0.324g的聚乳酸和0.270g的枸橼酸盐溶于4g的N,N-二甲基甲酰胺，400r/min搅拌的24h，得到第三前驱体；
d、将第一前驱体、第二前驱体和第三前驱体分别加入静电纺丝机的注射器中，形成多流体机构，在静电纺丝机中同时喷出。其中第一前驱体的进料速度为10μL/min，第二前驱体的进料速度为15μL/min，第三前驱体的进料速度为20μL/min。设置静电纺丝的电压为30kV，接收距离为16cm，纺丝喷头的摆动速率为270cm/min，接收装置的转速为600rpm。通过静电纺丝法制成复合膜后，将复合膜置于硅酮中浸泡36h，取出得到复合纤维膜。
试验例1
对实施例1制备得到的复合纤维膜和现有的人工肺用PMP膜的抗菌性、排气性、抗凝血性和机械强度进行检测对比，得到的结果如图6所示，结果显示实施例1中制备得到的复合纤维膜的抗菌性、排气性、抗凝血性和机械强度均在现有人工肺用PMP膜的1.35倍以上，甚至达到了2倍。
用同样的方法检测实施例2-3制备得到的复合纤维膜的抗菌性、排气性、抗凝血性和机械强度进行检测，其各项性能也均在现有人工肺用PMP膜的1.3倍以上。
试验例2
对实施例1-3制得的复合纤维膜的O2透过率、拉伸强度和血浆渗漏时间进行具体检测，检测结果如表1所示。
表1膜的各项性能检测数据
Figure BDA0003493544450000071
通过试验例1和试验例2中得出的检测结果可知，将本发明提供的复合纤维膜其用于作为制作膜肺的材料，具有优异的综合使用性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合纤维膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将聚己内酯和聚丙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后得到第一前驱体；
b、将聚己内酯、抗菌剂和大豆蛋白溶于N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后得到第二前驱体；
c、将聚己内酯、聚乳酸和枸橼酸盐溶于N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后得到第三前驱体；
d、将所述第一前驱体、第二前驱体和第三前驱体以多流体形式同时从静电纺丝机中喷出，通过静电纺丝法制成复合膜，将所述复合膜置于硅酮中浸泡，取出得到所述复合纤维膜。
2.如权利要求1所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述聚己内酯和聚丙烯的质量比为5-20:1；
和/或步骤a中，所述第一前驱体中N,N-二甲基甲酰胺的质量含量为5％-20％。
3.如权利要求1所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述聚己内酯、抗菌剂和大豆蛋白质量比为5-20:0.8-1.2:1；
和/或步骤b中，所述抗菌剂为壳聚糖；
和/或步骤b中，所述第二前驱体中N,N-二甲基甲酰胺的质量含量为20％-30％。
4.如权利要求1所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述聚己内酯、聚乳酸和枸橼酸盐的质量比为5-20:0.8-1.2:1；
和/或步骤c中，所述第三前驱体中N,N-二甲基甲酰胺的质量含量30％-40％。
5.如权利要求1所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤a、步骤b和步骤c中，所述搅拌的转速均为300r/min-400r/min，搅拌的时间均≥24h。
6.如权利要求1所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述静电纺丝法中，所述第一前驱体的进料速度为5μL/min-10μL/min，所述第二前驱体的进料速度为10μL/min-15μL/min，所述第三前驱体的进料速度为15μL/min-20μL/min。
7.如权利要求1所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述静电纺丝法中，纺丝电压为10kV-30kV，接收距离为7cm-16cm，纺丝喷头的摆动速率为60-270cm/min，接收装置的转速为150rpm-600rpm。
8.如权利要求1所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述复合膜置于硅酮中浸泡的时间为24h-36h。
9.权利要求1-8任一项所述的复合纤维膜的制备方法制得的复合纤维膜。
10.权利要求9所述的复合纤维膜在作为膜肺中的应用。
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