CN114574175A - 钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油田钻井液用可逆乳化剂技术领域，特别涉及一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂及应用。其技术方案是：第一步是制作去油干废白土；第二步是取10~15份去油干废白土加于无水乙醇中，匀速搅拌，混合均匀，得到充分分散的分散体系；将所述分散体系加入反应容器中，向其中缓慢滴加入有机胺类表面活性剂组合物，继续搅拌结束反应；产物用清洗多次后，在真空干燥得到表面包覆有机胺表面活性剂层的废白土@有机胺表面活性剂粒子。有益效果是：该乳化剂稳定的可逆乳状液稳定性好，所引入脱色废白土颗粒成本相比于普通颗粒成本大幅度降低，整体制备方法简单有效，有助于可逆乳状液/可逆乳化钻井液在更广泛范围内的推广应用。

Description

钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂及应用
技术领域
本发明涉及油田钻井液用可逆乳化剂技术领域，特别涉及一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂及应用。
背景技术
可逆乳状液能有效响应外界条件实现在不同类型乳状液（油包水乳状液、水包油乳状液）之间可逆转化，现有可逆乳状液的响应条件包括pH值、温度、油水比、盐度等。其中，pH值响应的可逆乳状液因为响应条件易于控制，在构筑可逆乳化钻井液体系方面得到广泛应用，而可逆乳化钻井液体系可集中水基钻井液与油基钻井液的优势实现敏感性储层油气资源的高效开发。
中国专利文献公开号为CN106833556A，专利名称为《一种可逆乳化剂、其制备方法及环保型可逆乳化钻井液与应用》，提供的可逆乳化剂的初始原料为C10~C20烷基伯胺、C10~C20烷基磺酸、全氟辛基磺酸、氯乙酸，添加剂为异丙醇、平平加O-15、平平加O-8。并基于所制备可逆乳化剂构建了一种可逆乳化钻井液体系，形成了一种可逆乳化钻井液体系的转相方法。
目前用于稳定pH值响应的可逆乳状液的乳化剂可分为表面活性剂型可逆乳化剂和改性颗粒型可逆乳化剂，其中，改性颗粒型可逆乳化剂稳定的可逆乳状液稳定性（耐温性能、耐剪切性能等）明显优于表面活性剂型可逆乳化剂稳定的可逆乳状液，但由于现有改性颗粒型可逆乳化剂技术体系中颗粒的引入均会大幅度提高可逆乳化剂的成本，进而会提高可逆乳化钻井液体系的成本，影响了改性颗粒型可逆乳化剂稳定的可逆乳化钻井液体系的推广应用，故考虑经济因素，现有可逆乳化钻井液体系中依然以表面活性剂型可逆乳化剂应用最为广泛。
中国专利文献公开号为CN105567182A，专利名称为《一种可实现多次相转变的pH值调控的可逆乳状液及其制备方法》。该可逆乳化剂体系由N,N-二（2-羟乙基）酰胺和纳米颗粒（纳米二氧化硅或纳米氧化钛）组成，二者协同作用增加了乳状液的稳定性，所稳定乳状液能实现多次相转变，提高了乳状液在实际应用中的利用率。刘飞, 等（刘飞, 王彦玲,郭保雨, 等. 改性纳米颗粒稳定的可逆乳化钻井液的制备与性能[J]. 化工进展, 2017,36(11): 4200-4208.）提出了使用改性纳米SiO2作为可逆乳化剂制备可逆乳化钻井液体系，与表面活性剂型可逆乳化剂相比，改性纳米SiO2型可逆乳化剂用量少，且稳定的可逆乳化钻井液体系耐温性好。
另外，各种天然油脂之所以带有色泽，是由于混有油溶性的色素所致，色素的存在影响油品的外观，有碍于油品的深加工，并影响油品的稳定性，为了保证油品的质量，满足不同用途油品对色泽的要求，必须对毛油进行脱色处理。由于活性白土比天然漂白剂的吸附脱色能力强，故被广泛应用在油脂脱色，因此，产生的废白土作为油脂加工的副产物，为一种固体废物，对其回收利用与处理问题一直为各国油脂工业难以解决的棘手问题，废白土在较高温度下可自燃，若不经处理而直接排放将污染环境，一直以来，大多数精炼油厂将脱色废白土和煤混合作为燃料；而有些企业将其倒贴给环保部门进行处理；还有的则将其废弃；一方面造成经济上的损失与浪费，另一方面对于环境来说也是相当大的负担。
中国专利文献公开号为CN202110912204.2，专利名称为《一种油田钻井液用可回收利用的pH值响应性可逆乳化剂》，所制备乳化剂是以纳米Fe3O4颗粒为核的具有多层复合结构的表面覆盖有机胺基团的颗粒型乳化剂，可通过可逆乳化剂的回收重复再利用，提高资源的利用率。但是，针对油田既是产能骨干又是能耗和排放大户现状，油田增储上产必须兼顾节能减排才能满足时代发展的要求，基于此，发明人考虑引入固废材料，也就是脱色废白土，制备高效可逆乳化剂，兼顾了脱色废白土资源化利用需求和可逆乳化钻井液体系的稳定性增加的需求。
发明内容
本发明的目的一方面针对现有可逆乳化剂技术的不足，另一方面考虑脱色后废白土由于吸附大量中性油脂及一些杂质赋予的表面亲油特性，包括天然色素成分、胶黏物质、皂等，提供一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂及应用，该乳化剂引入脱色废白土构筑的可逆乳状液稳定性好，多次重复可逆转化能力强，实现了废白土的循环利用。
本发明提到的一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，其技术方案是：包括以下制备方法，各组分按重量份计，步骤如下：
取80~150份脱色废白土投入到浸出容器中，然后加入100份去油剂，控制浸出温度为50~80℃，浸出时间120min~180min，进行3~6次浸提；将浸提后的废白土和油的混合物使用高速离心机8000r/min高速离心20min，在70~90℃下真空干燥24h得到去油干废白土；
取10~15份去油干废白土加于100份无水乙醇中，180~200r/min匀速搅拌5~10min，常温超声分散20~30 min混合均匀，得到充分分散的分散体系；将所述分散体系加入250 mL反应容器中，向其中缓慢滴加入15~37.5份有机胺类表面活性剂组合物，继续搅拌8h后结束反应；产物用无水乙醇清洗多次后，在50℃下真空干燥12h得到表面包覆有机胺表面活性剂层的废白土@有机胺表面活性剂粒子，得到钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂；
所述的有机胺类表面活性剂组合物包括十二胺，十八胺，十八胺聚氧乙烯醚三种组分，其中，十八胺与十二胺的比例按：2:1—4.5:1，十八胺与十二胺的组合物总重量与十八胺聚氧乙烯醚的比例按：6:1—8:1；
所述去油剂为石油醚或无水乙醇。
优选的，上述十八胺聚氧乙烯醚为含12个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚与含15个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚复合物，复合比例为1:1—3:1，按重量份。
本发明提到的钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂的应用，用于配制可逆乳状液。
优选的，可逆乳状液的组分如下，按质量份数：
水相 40~80份；
油相 20~60份；
钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂 1.0~2.5份；
助乳化剂 0.3~0.6份；
所述的水相为浓度介于质量百分比为0%~30%的CaCl2水溶液；
所述的油相为2#白油、5#白油或0#柴油；
所述助乳化剂为聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯或聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯。
本发明提到的可逆乳状液的制备方法包括如下：
①将钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂与油相混合后在10000~12000r/min转速下搅拌3~5min，分散均匀；
②向步骤①的体系中加入助乳化剂、水相，在10000~12000r/min转速下搅拌20~30min，形成W/O型的乳状液，为可逆乳状液。
本发明提到的可逆乳状液的转相方法，步骤如下：
向制备的W/O型的乳状液中加入盐酸使pH值至4.5~5.5，在转速为10000~12000r/min下搅拌10~15min，乳状液转变为O/W型；继续加入碱溶液使pH值至8.5~9.0，在转速为10000~12000r/min下搅拌5~10min，乳状液又转变为W/O型的乳状液；
如此重复处理，使得乳状液可在W/O型、O/W型之间多次转变。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
1、本发明的基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，是以脱色废白土的颗粒为核的表面覆盖有机胺类表面活性剂组合物，表面覆盖的有机胺类表面活性剂组合物能在pH值变化时实现可逆转化，所引入的脱色废白土作为颗粒成本相比于普通颗粒或者对比文件中提到的纳米Fe3O4颗粒的成本大幅度降低，在提高可逆乳状液稳定性的同时有效降低了成本，兼顾了脱色废白土资源化利用需求和可逆乳化钻井液体系的稳定性增加的需求；
2、本发明中，基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂的制备方法可操作性强，对设备要求低，相关化学剂成本低，整体制备方法简单有效，为以后的工业化应用创造了良好的条件；
3、本发明用于配制可逆乳状液，乳状液可在W/O型、O/W型之间多次转变，其稳定性好，多次重复可逆转化能力强，实现了废白土作为一种固体废物的循环利用；
4、本发明属于颗粒型乳化剂，结构稳定，可耐高温，耐剪切性好，可实现多次重复可逆转化，能有效提高可逆乳状液的稳定性。
附图说明
图1是不同助乳化剂加量下所得W/O乳状液的可逆转相性能示意图；
图2是不同水油体积比下所得W/O乳状液的可逆转相性能示意图；
图3是可逆乳状液多次重复可逆转相性能测试示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1，本发明提到的一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，包括以下制备方法，各组分按重量份计，步骤如下：
第一步，去油干废白土的制备
取100份脱色废白土投入到浸出容器中，然后加入100份无水乙醇，控制浸出温度为60℃，浸出时间150min，进行3次浸提；将浸提后的废白土和油的混合物使用高速离心机8000r/min高速离心20min，在80℃下真空干燥24h得到去油干废白土；
第二步，取10份步骤一制得的去油干废白土加于100份无水乙醇中，200r/min匀速搅拌5 min，常温超声分散20 min混合均匀，得到充分分散的分散体系；将上述分散体系加入250 mL反应容器中，向其中缓慢滴加20份有机胺类表面活性剂组合物（依次滴加12.5份十八胺、5份十二胺、2.5份十八胺聚氧乙烯醚），其中2.5份十八胺聚氧乙烯醚由1.5份含12个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚与1份含15个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚复合而成；继续搅拌8h后结束反应；产物用无水乙醇清洗3次后，在50℃下真空干燥12h得到表面包覆有机胺表面活性剂层的废白土@有机胺表面活性剂粒子，即为钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂。
实施例2，本发明提到的一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，包括以下制备方法，各组分按重量份计，步骤如下：
第一步，去油干废白土的制备
取130份脱色废白土投入到浸出容器中，然后加入100份石油醚，控制浸出温度为70℃，浸出时间160min，进行4次浸提；将浸提后的废白土和油的混合物使用高速离心机8000r/min高速离心20min，在85℃下真空干燥24h得到去油干废白土；
第二步，取15份步骤一制得的去油干废白土加于100份无水乙醇中，180r/min匀速搅拌10 min，常温超声分散30 min混合均匀，得到充分分散的分散体系；将上述分散体系加入250 mL反应容器中，向其中缓慢滴加36份有机胺类表面活性剂组合物（依次滴加25.5份十八胺、6份十二胺、4.5份十八胺聚氧乙烯醚），其中4.5份十八胺聚氧乙烯醚由3.2份含12个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚与1.3份含15个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚复合而成；继续搅拌8h后结束反应；产物用无水乙醇清洗3次后，在50℃下真空干燥12h得到表面包覆有机胺表面活性剂层的废白土@有机胺表面活性剂粒子，即为钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂。
实施例3，本发明提到的一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，包括以下制备方法，各组分按重量份计，步骤如下：
第一步，去油干废白土的制备
取80份脱色废白土投入到浸出容器中，然后加入100份石油醚，控制浸出温度为50℃，浸出时间180min，进行6次浸提；将浸提后的废白土和油的混合物使用高速离心机8000r/min高速离心20min，在90℃下真空干燥24h得到去油干废白土；
第二步，取10份上述步骤一制得的去油干废白土加于100份无水乙醇中，180r/min匀速搅拌10 min，常温超声分散30 min混合均匀，得到充分分散的分散体系。将上述分散体系加入250 mL反应容器中，向其中缓慢滴加15份有机胺类表面活性剂组合物（依次滴加8.57份十八胺、4.29份十二胺、2.14份十八胺聚氧乙烯醚），其中2.14份十八胺聚氧乙烯醚由1.07份含12个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚与1.07份含15个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚复合而成。继续搅拌8h后结束反应。产物用无水乙醇清洗3次后，在50℃下真空干燥12h得到表面包覆有机胺表面活性剂层的废白土@有机胺表面活性剂粒子，即为基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂。
实施例4，本发明提到的一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，包括以下制备方法，各组分按重量份计，步骤如下：
第一步，去油干废白土的制备
取150份脱色废白土投入到浸出容器中，然后加入100份无水乙醇，控制浸出温度为80℃，浸出时间120min，进行3次浸提；将浸提后的废白土和油的混合物使用高速离心机8000r/min高速离心20min，在70℃下真空干燥24h得到去油干废白土；
第二步，取15份上述步骤一制得的去油干废白土加于100份无水乙醇中，180r/min匀速搅拌10 min，常温超声分散30 min混合均匀，得到充分分散的分散体系。将上述分散体系加入250 mL反应容器中，向其中缓慢滴加37.5份有机胺类表面活性剂组合物（依次滴加27.27份十八胺、6.06份十二胺、4.17份十八胺聚氧乙烯醚），其中4.17份十八胺聚氧乙烯醚由3.13份含12个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚与1.04份含15个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚复合而成。继续搅拌8h后结束反应。产物用无水乙醇清洗3次后，在50℃下真空干燥12h得到表面包覆有机胺表面活性剂层的废白土@有机胺表面活性剂粒子，即为基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂。
实施例5，本发明提到的钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂的应用，也就是可逆乳状液的制备方法，包括如下过程：
将实施例1所制得的可逆乳化剂2份与0#柴油50份混合后在12000r/min转速下搅拌5min，分散均匀后依次加入聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯0.5份、质量百分比浓度为20%的CaCl2水溶液50份，在12000r/min转速下搅拌25min，形成乳白色W/O乳状液，即得可逆乳状液。
所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压327V。
表1 实施例5的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 327V 45
实施例6，本发明提到的可逆乳状液的制备如下：
将实施例2所制得的可逆乳化剂2份与0#柴油50份混合后在12000r/min转速下搅拌5min，分散均匀后依次加入聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯0.4份、质量百分比浓度为20%的CaCl2水溶液50份，在12000r/min转速下搅拌25min，形成乳白色W/O乳状液，即得可逆乳状液。
所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压387V。
表2 实施例6的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 387V 57
实施例7，本发明提到的可逆乳状液的制备如下：
将实施例3所制得的可逆乳化剂2份与0#柴油50份混合后在12000r/min转速下搅拌5min，分散均匀后依次加入聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯0.45份、质量百分比浓度为15%的CaCl2水溶液50份，在12000r/min转速下搅拌25min，形成乳白色W/O乳状液，即得可逆乳状液。
所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压354V。
表3 实施例7的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 354V 41
实施例8，本发明提到的可逆乳状液的制备如下：
将实施例4所制得的可逆乳化剂2.5份与0#柴油60份混合后在12000r/min转速下搅拌5min，分散均匀后依次加入聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯0.6份、不含CaCl2的去离子水80份，在12000r/min转速下搅拌25min，形成乳白色W/O乳状液，即得可逆乳状液。
所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压408V。
表4 实施例8的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 408V 53
实施例9，本发明提到的可逆乳状液的制备如下：
将本实施例3所制得的可逆乳化剂1份与2#白油20份混合后在12000r/min转速下搅拌3min，分散均匀后依次加入聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯0.3份、质量百分比浓度为30%的CaCl2水溶液40份，在12000r/min转速下搅拌20min，形成乳白色W/O乳状液，即得可逆乳状液。
所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压312V。
表5 实施例9的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 312V 45
实施例10，本发明提到的可逆乳状液的制备如下：
将本实施例4所制得的可逆乳化剂2份与5#白油50份混合后在12000r/min转速下搅拌4min，分散均匀后依次加入聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯0.5份、质量百分比浓度为25%的CaCl2水溶液50份，在12000r/min转速下搅拌30min，形成乳白色W/O乳状液，即得可逆乳状液。
所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压346V。
表6 实施例10的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 346V 55
实施例11，如实施例10所述，所不同的是：实施例10中可逆乳状液制备使用的5#白油购自斯卡兰石油（重庆）有限公司，本实例中可逆乳状液制备使用的5#白油购自上海炼油厂。所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压317V。
表7 实施例11的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 317V 48
实施例12，如实施例10所述，不同的是：5#白油是西安长庆化工有限公司的。所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压329V。
表8 实施例12的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 329V 52
实施例13，如实施例10所述，不同的是：5#白油是潍坊正华化工有限公司的。所得W/O乳状液的稳定性：破乳电压306V。
表9 实施例13的乳状液性能指标
乳状液可逆转相性能 初始乳状液破乳电压 乳状液转相次数
能实现可逆转相 306V 45
实施例14，可逆乳状液可逆转相性能实验：
向上述实施例5-13制备的可逆乳状液中，加入质量百分比浓度为20%的盐酸使pH值至5.0，在转速为12000r/min下搅拌10min，乳状液转变为O/W型；继续加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液使pH值至9.0，在转速为12000r/min下搅拌5min，乳状液又转变为W/O型。
按同样的方法对实施例5-13制备的可逆乳状液进行测试，也具有同样的可逆转相性能。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的相应简单修改或等同变换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，其特征是：包括以下制备方法，各组分按重量份计，步骤如下：
取80~150份脱色废白土投入到浸出容器中，然后加入100份去油剂，控制浸出温度为50~80℃，浸出时间120min~180min，进行3~6次浸提；将浸提后的废白土和油的混合物使用高速离心机8000r/min高速离心20min，在70~90℃下真空干燥24h得到去油干废白土；
取10~15份去油干废白土加于100份无水乙醇中，180~200r/min匀速搅拌5~10 min，常温超声分散20~30 min混合均匀，得到充分分散的分散体系；将所述分散体系加入250 mL反应容器中，向其中缓慢滴加入15~37.5份有机胺类表面活性剂组合物，继续搅拌8h后结束反应；产物用无水乙醇清洗多次后，在50℃下真空干燥12h得到表面包覆有机胺表面活性剂层的废白土@有机胺表面活性剂粒子，得到钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂；
所述的有机胺类表面活性剂组合物包括十二胺，十八胺，十八胺聚氧乙烯醚三种组分，其中，十八胺与十二胺的比例按：2:1—4.5:1，十八胺与十二胺的组合物总重量与十八胺聚氧乙烯醚的比例按：6:1—8:1；
所述去油剂为石油醚或无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂，其特征是：所述十八胺聚氧乙烯醚为含12个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚与含15个乙氧基链段的十八胺聚氧乙烯醚复合物，复合比例为1:1—3:1，按重量份。
3.根据权利要求2所述的钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂的应用，其特征是：用于配制可逆乳状液。
4.根据权利要求3所述的钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂的应用，其特征是：可逆乳状液的组分如下，按质量份数：
水相 40~80份；
油相 20~60份；
钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂 1.0~2.5份；
助乳化剂 0.3~0.6份；
所述的水相为浓度介于质量百分比为0%~30%的CaCl2水溶液；
所述的油相为2#白油、5#白油或0#柴油；
所述助乳化剂为聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯或聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯。
5.根据权利要求4所述的钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂的应用，其特征是：可逆乳状液的制备方法包括如下：
①将钻井液用基于废白土的pH值响应性可逆乳化剂与油相混合后在10000~12000r/min转速下搅拌3~5min，分散均匀；
②向步骤①的体系中加入助乳化剂、水相，在10000~12000r/min转速下搅拌20~30min，形成W/O型的乳状液，为可逆乳状液。
6.根据权利要求5制备的可逆乳状液的转相方法，其特征是步骤如下：
向制备的W/O型的乳状液中加入盐酸使pH值至4.5~5.5，在转速为10000~12000r/min下搅拌10~15min，乳状液转变为O/W型；继续加入碱溶液使pH值至8.5~9.0，在转速为10000~12000r/min下搅拌5~10min，乳状液又转变为W/O型的乳状液；
如此重复处理，使得乳状液可在W/O型、O/W型之间多次转变。
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