CN114570053B - 一种煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化方法，目的是提高特殊精馏分离因子，直接提供邻、间、对甲酚产品；本发明除去煤焦油馏分中苯酚、二甲酚和萘酚后，将进吸收精馏塔时的邻、间、对甲酚在煤焦油馏分中的比例调整为13.50％：8.52％：8.60％；邻甲酚浓度26.12％，间甲酚浓度17.30％，对甲酚浓度15.22％；通过吸收精馏塔分离精制时，温度控制在190‑203℃范围，压力控制在0.03‑0.11MPa的范围；采用DCS控制系统来控制邻、间、对甲酚塔顶侧线分离的吸收精馏塔的操作线和相平衡极限分离方程，通过DCS‑YN控制系统将塔顶邻甲酚、侧线间甲酚、对甲酚分离纯化为99.5‑99.9％的质量指标。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦油智能分离纯化技术领域，尤其涉及一种煤焦油邻、间、对甲酚智能控制分离纯化方法。
背景技术
邻、间、对甲酚是塑料、医药、农药等的重要原料，随着洁净煤技术的增加，中低温煤焦油的增加，苯酚、邻、间、对甲酚、二甲酚等比例的增多，而由于邻甲酚沸点190.8℃，间甲酚沸点202.8℃，对甲酚沸点201.9℃，并且三者其它的物化性质也很接近，造成了煤焦油中邻、间、对甲酚分离的困难，影响了邻、间、对甲酚的有效利用。安徽铜陵天泽化工有限公司采用催化反应的方法，烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液，进行混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究(吴鸿宾.混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究.安徽化工，Vol40,No,3P41-43)对特定的产物需求虽然有效，但是鉴于对甲酚主要是食品抗氧剂、橡胶防老剂、医药增效剂，间甲酚是杀虫剂、润滑油添加剂、香料固定剂，邻甲酚主要是防腐剂、激素型除锈剂、植物保护剂的区别，还是在原料层区分邻、间、对甲酚的用处多。对煤焦油粗酚的分离有碱法、金属离子沉淀法法等，大连理工大学采用乙二醇从含芳烃组分油品中选择性萃取酚类，为支撑焦化含酚油中的酚类化合物萃取分离新工艺开发，以邻甲酚-间二甲苯-乙二醇液液平衡数据的测定与关联，没涉及邻、间、对甲酚，尤其是间甲酚与邻甲酚同分异构体的分离，工艺过程也要回收溶剂，能耗较高。
发明内容
本发明目的在于克服上述已有技术的不足，提出一种能有效提高属于特殊精馏的分离因子，直接提供邻、间、对甲酚产品，组合分离纯化有效率高的煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化的方法。
本发明一种煤焦油邻、间、对甲酚控制分离纯化方法，具体是：
(1)在吸收精馏塔塔板上设有ZSM填料筐，除塔顶馏出邻甲酚外，在精馏塔侧向19m和13m处增加了间甲酚、对甲酚馏出口；距导向筛板9-23m处为精馏段，而提馏段8m以下部分为单一的导向筛板结构；所述导向筛板直径为1米，共需要21块；筛孔率15-20％；需0.8m高的分子筛填料筐13个，每个填料筐都由筛板衬托。
(2)除去煤焦油馏分中苯酚、二甲酚和萘酚后，将进吸收精馏塔时的邻、间、对甲酚在煤焦油馏分中的比例分别调整为13.50％：8.52％：8.60％；邻甲酚浓度26.12％，间甲酚浓度17.30％，对甲酚浓度15.22％；
将煤焦油馏分中除去质量百分比12.50％的苯酚、16.62％的二甲酚和41.56％的萘酚后，邻、间、对甲酚的比例分别为煤焦油馏分的13.50％：8.52％：8.60％；实际进塔时的的邻甲酚浓度26.12％，间甲酚浓度17.30％，对甲酚浓度15.22％。
(3)通过吸收精馏塔进行分离精制时，温度控制在190-203℃范围，压力控制在0.03-0.11MPa的范围；
(4)采用DCS控制系统来控制邻、间、对甲酚塔顶侧线分离的吸收精馏塔的操作线和相平衡极限分离方程，通过分离时的气液吸收指标，按照邻间对甲酚1吨/h的处理量，得出分子筛填料的量；
采用DCS计算机控制系统来确定邻、间、对甲酚塔顶侧线分离的吸收精馏塔的操作线和相平衡极限分离方程：由分离时的气液吸收指标，按照邻间对甲酚1吨/h的处理量，得出分子筛填料的量为5.5-6.0吨。
(5)通过DCS-YN控制系统将塔顶邻甲酚、侧线间甲酚、对甲酚分离纯化为99.5-99.9％的质量指标，将偏差质量信息传给吸收填料塔中进出馏分分配器，调整吸收精馏塔的进料量，以确保产品纯度。
通过带紫外检测的安捷伦气相色谱-质谱(GC-MS)分析仪、光电传感器之间通过DCS-YN控制计算机，将塔顶邻甲酚、侧线间甲酚、对甲酚分离纯化为≧99.5-99.9％的质量指标、偏差质量信息传给吸收填料塔中的进出馏分分配器，调整吸收精馏塔的进料量，特别是调整吸收精馏塔塔顶23m处和吸收精馏塔侧线19m处和13m处的邻、间、对甲酚产品馏出口的回流比，确保产品纯度在99.5-99.9％，产品纯度偏差在正负0.05-0.10％.。
所述DCS控制计算机内预设有序列多重比对使用在线软件ClustalW2；数据处理、统计与作图使用软件Rv2.15.3，邻、间、对结构预测使用软件PSIPRED v4.0和NCBI GenBank数据库。能直接提供邻、间、对甲酚产品。
为达到上述目的，本发明以煤焦油馏分中除去了质量百分比12.50％的苯酚、16.62％的二甲酚和41.56％的萘酚后，邻、间、对甲酚的比例分别为煤焦油馏分的13.50％：8.52％：8.60％，通过导向筛板和分子筛复合的吸收精馏塔，温度控制在190-203℃范围，压力控制在0.03-0.11MPa的范围。
所述的煤焦油邻、间、对甲酚智能控制分离纯化方法，以操作线和相平衡的直线位置确定ZSM5分子筛的用量和吸收精馏设备尺寸，使分离组分的误差为正负0.1％。
所述的煤焦油邻、间、对甲酚智能控制分离纯化方法，带有紫外检测的GC-MS分析仪、光电传感器，通过DCS控制计算机，将邻、间、对甲酚在不同比例的溶剂中分离纯化的正常质量指标、偏差质量信息反馈并校正，偏差在正负0.05-0.10％。
所述的煤焦油邻、间、对甲酚智能控制分离纯化方法的DCS控制计算机内，预设有序列多重比对使用在线软件ClustalW2；数据处理、统计与作图使用软件Rv2.15.3，邻、间、对结构预测使用软件PSIPRED v4.0和NCBI GenBank数据库，GC-MS分析仪接口串联。
所述的煤焦油邻、间、对甲酚智能控制分离纯化方法的在线分析与DCS计算机同步控制的智能控制分离纯化装置，分离纯化效率可达99.5-99.9％。
所述煤焦油邻、间、对甲酚智能控制精馏设备分离纯化方法，以操作线和相平衡的直线位置确定ZSM5分子筛吸收剂的用量和设备尺寸，由紫外和压差控制间对甲酚的分离过程。其中，光电转化传感器由许继电气股份有限公司提供。
与现有技术相比，本发明方法的优势之处在于能有效提高属于特殊精馏的分离因子，直接提供邻、间、对甲酚产品，组合分离纯化有效率高，初步估算，能提高特殊精馏的分离因子是普通精馏的3-8倍，组合分离纯化有效率达99.5-99.9％。
具体实施方式
在本实施例中，所述DCS控制计算机内预设有序列多重比对使用在线软件ClustalW2；数据处理、统计与作用使用软件Rv2.15.3，结构预测使用软件PSIPRED v4.0；密码子偏好性分析使用NCBI GenBank数据库。所述DCS控制计算机内预设有序列多重比对使用在线软件ClustalW2【浙大中控集团公司生产】数据处理、统计与作用使用软件Rv2.15.3【浙大中控集团公司生产】，结构预测使用软件PSIPRED v4.0【浙大中控集团公司生产】；密码子偏好性分析使用NCBI GenBank数据库【浙大中控集团公司生产】。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。所述煤焦油邻、间、对甲酚智能控制精馏设备分离纯化方法的温度控制在190-203℃，压力控制在0.03-0.11MPa。
实施例1
在直径1m、高23m的YD-DS-FKT吸收精馏塔，进料邻、间、对甲酚的比例分别为煤焦油馏分的：13.50％：8.52％：8.60％，塔的上部由分子筛框架的精馏段长9-23m，筛板高度1mX21,筛孔率15-20％，0.8m高的分子筛填料筐的数量13个，每个都由筛板衬托，分子筛填料吸收剂在塔框中的用量5.5吨；塔顶馏出邻甲酚、侧向19m馏出间甲酚、13m处馏出对甲酚；提馏段8m以下部分为单一的导向筛板结构，压力控制在0.05MPa，通过型号BF-A-36许继电气股份有限公司的双光电传感器，与Agilent带紫外检测的，带7890A配置的GC-MS连接，通过DCS-YN控制计算机，预设有序列多重比对使用在线软件ClustalW2；数据处理、使用软件Rv2.15.3，结构预测使用软件PSIPRED v4.0；密码子偏好性分析使用NCBI GenBank数据库，信息偏差在正0.10％，分离纯化有效率达99.5％。
实施例2
在直径1m、高23m的YD-DS-FKT吸收精馏塔，进料邻、间、对甲酚的比例分别为煤焦油馏分的：13.50％：8.52％：8.60％，塔的上部由分子筛框架的精馏段长9-23m，筛板高度1mX21,筛孔率15-20％，0.8m高的分子筛填料筐的数量13个，每个都由筛板衬托，分子筛填料吸收剂在塔框中的用量6.0吨；塔顶馏出邻甲酚、侧向19m馏出间甲酚、13m处馏出对甲酚；提馏段8m以下部分为单一的导向筛板结构，压力控制在0.05MPa，通过型号BF-A-36许继电气股份有限公司的双光电传感器，与Agilent带紫外检测的，带7890A配置的GC-MS连接，通过DCS-YN控制计算机，预设有序列多重比对使用在线软件ClustalW2；数据处理、使用软件Rv2.15.3，结构预测使用软件PSIPRED v4.0；密码子偏好性分析使用NCBI GenBank数据库，信息偏差在正0.10％，分离纯化有效率达99.9％。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化方法，其特征在于：
（1）在吸收精馏塔塔板上设有ZSM填料筐，除塔顶馏出邻甲酚外，在精馏塔侧向19m和13m处增加了间甲酚、对甲酚馏出口；距导向筛板9-23m处为精馏段，而提馏段8m以下部分为单一的导向筛板结构；
（2）除去煤焦油馏分中苯酚、二甲酚和萘酚后，将进吸收精馏塔时的邻、间、对甲酚在煤焦油馏分中的比例分别调整为13.50%：8.52%：8.60%；邻甲酚浓度26.12%，间甲酚浓度17.30%，对甲酚浓度15.22%；
（3）通过吸收精馏塔进行分离精制时，温度控制在190-203℃范围，压力控制在0.03-0.11 MPa的范围；
（4）采用DCS控制系统来控制邻、间、对甲酚塔顶侧线分离的吸收精馏塔的操作线和相平衡极限分离方程，通过分离时的气液吸收指标，按照邻间对甲酚1吨/h的处理量，得出分子筛填料的量；
（5）通过DCS-YN控制系统将塔顶邻甲酚、侧线间甲酚、对甲酚分离纯化为99.5-99.9%的质量指标，将偏差质量信息传给吸收填料塔中进出馏分分配器，调整吸收精馏塔的进料量，以确保产品纯度。
2.根据权利要求1所述的煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化方法，其特征在于：所述DCS控制系统内预设有序列多重比对使用在线软件ClustalW2，数据处理、统计与作图使用软件Rv2.15.3，邻、间、对结构预测使用软件PSIPRED v4.0和NCBI GenBank数据库。
3.根据权利要求1或2所述的煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化方法，其特征在于：以操作线和相平衡的直线位置确定ZSM5分子筛吸收剂的用量和设备尺寸，由紫外和压差控制间对甲酚的分离过程。
4.根据权利要求1或2所述的煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化方法，其特征在于：调整吸收精馏塔的进料量时，调整距离吸收精馏塔塔顶23m处和吸收精馏塔侧线19m处和13m处的邻、间、对甲酚产品馏出口的回流比数值分别是4.1- 4.8，3.5-3.9和2.5-3.1。
5.根据权利要求1或2所述的煤焦油邻、间、对甲酚分离纯化方法，其特征在于：所述导向筛板直径为1米，共需要21块；筛孔率15-20%；需0.8m高的分子筛填料筐13个，每个填料筐都由导向筛板衬托。
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