CN114561035B - 一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法 - Google Patents

一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，包括以下步骤：将纳米纤维素或其衍生的纤维素进行超声分散，获得纤维素悬浮液；将纤维素悬浮液抽滤获得纤维素薄膜；配置铜‑碱溶液体系，并将纤维薄膜浸泡于铜‑碱溶液体系中，形成铜‑纤维素薄膜；将铜‑纤维素薄膜水洗至中性，干燥，获得铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料。本申请提供了一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其采用无张力丝光手段，在常温与常压的常规条件下，可实现纤维素自致密化，并实现力学性能的提升、浸润性的降低以及抗菌性的提高。

Description

一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法
技术领域
本发明新型涉及可降解生物塑料制备领域，特别涉及一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法。
背景技术
生物塑料是指由可再生生物质资源生产的塑料，相较于传统塑料的不可再生与循环从而造成的环境污染与生态污染，发展生物友好的可降解塑料，可建立可控降解的合成技术体系，可有效防止防治塑料污染，为实现“2025限塑目标”、“双碳”战略有着重大意义。
通常，可降解塑料的主要材质为聚己二酸丁二醇酯-对苯二甲酸醇酯(Polybutylene adipate-terephthalate,PBAT)和聚乳酸(Polylactic acid,PLA)，以及生物质为原料的淀粉、纤维素等糖类衍生物。而PBAT为石油基可降解塑料，不仅其来源为不可再生的化石资源，而且会产生光热污染、温室效应、有毒气体等一系列生态问题；PLA合成存在丙交脂技术难、对温度和湿度很敏感等技术复杂、加工速度难的难题。
纤维素是世界上最丰富的高分子材料，每年可再生纤维素量为150,000亿吨，是每年塑料产量的37,500倍。纤维素有天然的网状结构，但由于纤维素或半纤维素的弱界面结合和亲水性的限制，使得其具有较差的力学性能、较差的水稳定性、容易受到微生物的侵蚀等问题，用于高力学性能且稳定可持续的生物塑料具有挑战性。通常对纤维素的改性，采用的是对纤维素的热加工方法，以实现纤维素的致密化，从而提高力学性能，但是此类反应需要在高温以及高压等高消耗条件下才能进行，环境较为苛刻，难以实现产业化。
发明内容
本发明提供了一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其采用无张力丝光手段，在常温与常压的常规条件下，可实现纤维素自致密化，并实现力学性能的提升、浸润性的降低以及抗菌性的提高。
为了达到上述目的，本发明提供了一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米纤维素或其衍生的纤维素进行超声分散，获得纤维素悬浮液；
将纤维素悬浮液抽滤获得纤维素薄膜；
配置铜-碱溶液体系，并将纤维薄膜浸泡于铜-碱溶液体系中，形成铜-纤维素薄膜；
将铜-纤维素薄膜水洗至中性，干燥，获得铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料。
依照本发明的一个方面，所述铜-碱溶液体系的配置是通过将铜丝浸入NaOH溶液中并进行搅拌后获得。
依照本发明的一个方面，所述铜-碱溶液体系的配置是通过Cu(NO3)2溶液与NaOH溶液混合获得的。
依照本发明的一个方面，所述纳米纤维素为木质纳米纤维素、Cladophora纳米纤维素的任意一种或两种。
依照本发明的一个方面，所述纳米纤维素衍生的纤维素为TEMPO氧化的纳米纤维素、磺酸化的纳米纤维素的任意一种或两种。
依照本发明的一个方面，所述超声分散的温度为5℃～30℃，超声体积为100mL～200mL，超声功率为250W～450W，超声开时间为3s，超声关时间为3s，总超声时间为10min～20min。
依照本发明的一个方面，所述纤维素薄膜的质量为50mg～100mg，薄膜直径为70mm，薄膜干燥温度为55℃。
依照本发明的一个方面，所述纤维素薄膜浸泡在铜-碱溶液体系中的时间为10min～6d，每张纤维素薄膜浸泡使用的铜-碱溶液体系的体积为10～20mL。
依照本发明的一个方面，所述干燥具体为真空干燥，所述真空干燥温度40℃，干燥时间为4h～6h。
依照本发明的一个方面，所述超声分散为采用超声探头进行超声分散。
本发明的实施优点：
(1)本申请通过纳米纤维素或其衍生的纤维素在铜-碱溶液中的浸泡，即可实现纳米纤维素的自致密化。所制备的薄膜具有光滑的塑料材质感，且力学性能高于常见的塑料。
(2)本申请的纤维素在铜-碱体系溶液中发生无张力的丝光，铜-碱体系溶液中的氢氧化钠的钠离子进入纤维素分子的晶区与非晶区，由于此时纤维素分子内部的渗透压增大，水分子渗透进入纤维素内，并与钠离子形成水结合层，水结合层使纤维素发生溶胀。
(3)纤维素分子间因氢键破坏使得链段更易于运动，从而向有孔区扩散，纤维素的溶胀与链段运动使得纤维素纤维比表面积增大、孔径缩小，最终孔完全收缩，形成无孔板状结构，此时达到平衡，纤维素氢键重新排列与键合，铜离子扩散至纤维素内并与纤维素分子进行配位与交联，进一步增强了纤维素链之间的键合，从而提升力学稳定性。
(4)相较于传统工艺上需要加热与高压的才能实现致密化的方式，本发明更为简单易得，氢氧化钠为常用的化学试剂，采用简单的浸泡步骤，在室温条件下、无需施加压力即可实现纤维素的自致密化，因此更加简单、节能。
(5)本申请所制备的纤维素薄膜所交联的铜离子具有抗菌性能，该薄膜对金黄色葡萄球菌的杀菌率为100％。
附图说明
图1是本发明实施例1的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的SEM图；
图2是本发明实施例2的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的SEM图；
图3是本发明实施例3的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的SEM图；
图4是本发明对比例1的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的SEM图；
图5是本发明对比例2的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的SEM图；
图6是实施例1-3以及对比例1-2制得的可降解生物塑料的抗拉强度和断裂伸长率的对比图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，下文所用专业术语和本领域专业技术人员所理解的含义一致；除非特殊说明，本文所涉及的原料、试剂均可从市场购买，或通过公知的方法制得。
本发明提供了一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米纤维素或其衍生的纤维素进行超声分散，获得纤维素悬浮液；
将纤维素悬浮液抽滤获得纤维素薄膜；
配置铜-碱溶液体系，并将纤维薄膜浸泡于铜-碱溶液体系中，形成铜-纤维素薄膜；
将铜-纤维素薄膜水洗至中性，干燥，获得铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料。
优选的，所述铜-碱溶液体系的配置是通过将铜丝浸入NaOH溶液中并进行搅拌后获得。
优选的，所述铜-碱溶液体系的配置是通过Cu(NO3)2溶液与NaOH溶液混合获得的。
优选的，所述纳米纤维素为木质纳米纤维素、Cladophora纳米纤维素的任意一种或两种。
优选的，所述纳米纤维素衍生的纤维素为氧化的纳米纤维素、磺酸化的纳米纤维的任意一种或两种。
优选的，所述超声分散的温度为5℃～30℃，超声体积为100mL～200mL，超声功率为250W～450W，超声开时间为3s，超声关时间为3s，总超声时间为10min～20min。
优选的，所述纤维素薄膜的质量为50mg～100mg，薄膜直径为70mm，薄膜干燥温度为55℃。
优选的，所述纤维素薄膜浸泡在铜-碱溶液体系中的时间为10min～6d，每张纤维素薄膜浸泡使用的铜-碱溶液体系的体积为10～20mL。
优选的，所述干燥具体为真空干燥，所述真空干燥温度40℃，干燥时间为4h～6h。
优选的，所述超声分散为采用超声探头进行超声分散。
实施例1
取用70mg Cladophora纳米纤维素加入去离子水配成100mL悬浮液，使用超声探头，在20℃环境下，使用350W超声分散5min，其中超声开时间为3s，超声关时间为3s，最终形成均匀分散的纤维素悬浮液；将纤维素悬浮液在Φ70的滤芯进行抽滤，待水完全过滤后，在55℃干燥24h，制备出纳米纤维素薄膜。
取用3g铜丝，放入6M，300mL的NaOH溶液中，30℃搅拌2d，形成铜-碱溶液体系；取10mL铜-碱溶液于培养皿中，将纳米纤维素薄膜放入溶液中浸泡6d；之后取出并使用去离子水将铜-纤维素薄膜清洗数次直至中性，之后在40℃环境下真空干燥6h。得到铜-纳米纤维素薄膜，即铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料。
实施例2
取用70mg TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)氧化的Cladophora纳米纤维素加入去离子水配成140mL悬浮液，使用超声探头，在20℃环境下，使用350W超声分散15min，其中超声开时间为3s，超声关时间为3s，最终形成均匀分散的纤维素悬浮液；将纤维素悬浮液在Φ70的滤芯进行抽滤，待水完全过滤后，在55℃干燥24h，制备出纳米纤维素薄膜。
取用1.5g铜丝，放入6M，150mL的NaOH溶液中，40℃搅拌3d，形成铜-碱溶液体系；取10mL铜-碱溶液于培养皿中，将纳米纤维素薄膜放入溶液中浸泡4d；之后取出并使用去离子水将铜-纤维素薄膜清洗数次直至中性，之后在40℃环境下真空干燥6h。得到铜-纳米纤维素薄膜，即铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料。
实施例3
取用70mg Cladophora纳米纤维素加入去离子水配成100mL悬浮液，使用超声探头，在20℃环境下，使用350W超声分散5min，其中超声开时间为3s，超声关时间为3s，最终形成均匀分散的纤维素悬浮液；将纤维素悬浮液在Φ70的滤芯进行抽滤，待水完全过滤后，在55℃干燥24h，制备出纳米纤维素薄膜。
取用3g铜丝，放入6M，300mL的NaOH溶液中，30℃搅拌2d，形成铜-碱溶液体系；取10mL铜-碱溶液于培养皿中，将纳米纤维素薄膜放入溶液中浸泡2d；之后取出并使用去离子水将铜-纤维素薄膜清洗数次直至中性，之后在40℃环境下真空干燥6h。得到铜-纳米纤维素薄膜，即铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料。
实施例4
取用70mg Cladophora纳米纤维素加入去离子水配成100mL悬浮液，使用超声探头，在20℃环境下，使用350W超声分散5min，其中超声开时间为3s，超声关时间为3s，最终形成均匀分散的纤维素悬浮液；将纤维素悬浮液在Φ70的滤芯进行抽滤，待水完全过滤后，在55℃干燥24h，制备出纳米纤维素薄膜。
取10mL 30mM的Cu(NO3)2，与6M的NaOH混合，形成铜-碱溶液体系并倒入培养皿中，将纳米纤维素薄膜放入溶液中浸泡6d；之后取出并使用去离子水将铜-纤维素薄膜清洗数次直至中性，之后在40℃环境下真空干燥6h。得到铜-纳米纤维素薄膜，即铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料。
对比例1
取用70mg Cladophora纳米纤维素加入去离子水配成100mL悬浮液，使用超声探头，在20℃环境下，使用350W超声分散5min，其中超声开时间为3s，超声关时间为3s，最终形成均匀分散的纤维素悬浮液；将纤维素悬浮液在Φ70的滤芯进行抽滤，待水完全过滤后，在55℃干燥24h，制备出纳米纤维素薄膜，即可降解生物塑料。
对比例2
取用70mg Cladophora纳米纤维素加入去离子水配成100mL悬浮液，使用超声探头，在20℃环境下，使用350W超声分散5min，其中超声开时间为3s，超声关时间为3s，最终形成均匀分散的纤维素悬浮液；将纤维素悬浮液在Φ70的滤芯进行抽滤，待水完全过滤后，在55℃干燥24h，制备出纳米纤维素薄膜。
取10mL，浓度为6M的NaOH溶液于培养皿中，将纳米纤维素薄膜放入溶液中浸泡6d；之后取出并使用去离子水将铜-纤维素薄膜清洗数次直至中性，之后在40℃环境下真空干燥6h。得到铜-纳米纤维素薄膜，即可降解生物塑料。
性能检测：
将上述实施例1-3和对比例1-2制得的可降解生物塑料进行电镜扫描检测和拉伸性能检测，结果如图1-6所示。
由图1可知，实施例1制得的薄膜已完全实现致密化，无孔状结构，且无纤维结构；由图2可知，实施例2制得的薄膜已完全实现致密化，无孔状结构，且无纤维结构；由图3可知，实施例3制得的薄膜已完全实现致密化，无孔状结构，且无纤维结构。由图4可知，对比例1制得的薄膜为多孔纤维状结构，由图5可知，对比例2制得的薄膜已完全实现致密化，无孔状结构，且无纤维结构。图6为实施例1-3以及对比例1-2的拉伸性能对比图。抗拉强度和断裂伸长率可反映试样的拉伸性能，抗拉强度越高表明抗拉伸性能越好。将试样裁成5mm*20mm，在5mm/min条件下进行拉伸并测试，测试设备为长春试验机厂WDW拉伸试验机。相较对比例1的多孔结构，以及对比例2没有铜离子进行交联，实施例1-3的无孔结构以及铜离子交联使其强度更高，性能更好。将金黄色葡萄球菌分别在实施例1-4制得的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的培养皿中和未含该铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的对照培养皿中培养，通过肉眼观察可知，含有铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的培养皿中没有生成菌落，而未含该铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的对照培养皿观察到菌落分散分布。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米纤维素或其衍生的纤维素进行超声分散，获得纤维素悬浮液；
将纤维素悬浮液抽滤获得纤维素薄膜；
配置铜-碱溶液体系，并将纤维薄膜浸泡于铜-碱溶液体系中，形成铜-纤维素薄膜；
将铜-纤维素薄膜水洗至中性，干燥，获得铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料；
其中，
所述铜-碱溶液体系的配置是通过将铜丝浸入NaOH溶液中并进行搅拌后获得。
2.根据权利要求1所述的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素为木质纳米纤维素、Cladophora纳米纤维素的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素衍生的纤维素为TEMPO氧化的纳米纤维素、磺酸化的纳米纤维素的任意一种或两种。
4.根据权利要求1所述的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的温度为5℃～30℃，超声体积为100mL～200mL，超声功率为250W～450W，超声开时间为3s，超声关时间为3s，总超声时间为10min～20min。
5.根据权利要求1所述的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，所述纤维素薄膜的质量为50mg～100mg，薄膜直径为70mm，薄膜干燥温度为55℃。
6.根据权利要求5所述的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，所述纤维素薄膜浸泡在铜-碱溶液体系中的时间为10min～6d，每张纤维素薄膜浸泡使用的铜-碱溶液体系的体积为10～20mL。
7.根据权利要求1所述的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，所述干燥具体为真空干燥，所述真空干燥温度40℃，干燥时间为4h～6h。
8.根据权利要求1所述的铜交联纤维素基抗菌可降解生物塑料的制备方法，其特征在于，所述超声分散为采用超声探头进行超声分散。
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