CN114560777A - 一种vc生产中三乙胺的连续回收方法 - Google Patents

一种vc生产中三乙胺的连续回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114560777A
CN114560777A CN202210172497.XA CN202210172497A CN114560777A CN 114560777 A CN114560777 A CN 114560777A CN 202210172497 A CN202210172497 A CN 202210172497A CN 114560777 A CN114560777 A CN 114560777A
Authority
CN
China
Prior art keywords
triethylamine
reaction
production
tower
layering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210172497.XA
Other languages
English (en)
Inventor
曾为鑫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Tianlin New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Ningxia Tianlin New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Tianlin New Material Technology Co ltd filed Critical Ningxia Tianlin New Material Technology Co ltd
Priority to CN202210172497.XA priority Critical patent/CN114560777A/zh
Publication of CN114560777A publication Critical patent/CN114560777A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/86—Separation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种VC生产中三乙胺的连续回收方法，将经过溶解、过滤的三乙胺盐酸盐水溶液与液碱按固定比例加入震荡反应分层塔中，通过震荡反应分层塔的震荡板分布、经连续反应后生产三乙胺与氯化钠水溶液，同时在震荡分层塔中通过密度形成自动分层，油层三乙胺从塔顶部流出，盐水从下部流出，反应过程中控制盐水出口的PH值10‑14，利用盐析效应，减少三乙胺在水中的溶解度，常温(20‑30度)反应，避免三乙胺与水的互溶，回收的三乙胺经精馏、干燥后用于电池电解液添加剂碳酸亚乙烯脂生产中。

Description

一种VC生产中三乙胺的连续回收方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续回收方法，属于化学制备方法领域。
背景技术
碳酸亚乙烯酯(VC)是制作锂离子电池电解液的重要添加剂，VC的合成一般是采用氯代碳酸乙烯酯(CEC)与三乙胺反应，脱去一分子氯化氢而得到VC，在脱氯化氢的反应中三乙胺形成三乙胺盐酸盐而变成副产。生产1吨VC约需要消耗2.2吨的三乙胺，由于三乙胺的市场价格较贵(约2万元/吨)，加之在反应中，三乙胺仅仅起到从CEC中脱除氯化氢的缚酸剂作用，并不消耗掉。因此，如果能从副产三乙胺盐酸盐中回收三乙胺加以重复使用，将大大降低VC的成本。同时也能很好的体现循环经济的实际意义。
发明内容
本发明为解决VC合成中三乙胺盐酸盐作为副产处理，而回收利用三乙胺(TEA)的化学处理方法，提供一种VC生产中三乙胺的连续回收方法。
一种VC生产中三乙胺的连续回收方法，包括以下步骤：
1)、反应在震荡反应分层塔中进行，自上而下依次包括油层暂存区、反应区和盐水层暂存区，反应区每隔0.3～1.5米设置有固定板，在塔顶设置有震荡传动机构，中心传动轴与震荡传动机构输出端连接，固定板通过其中间设置的震荡板与中心传动轴连接；
2)、在反应区设置有三乙胺盐酸盐水溶液和液碱进料的分布管；
3)、将经过过滤后的三乙胺盐酸盐水溶液、液碱通过计量装置，按比例进入震荡反应分层塔中，常温下在震荡分层塔反应区中完成反应、分层，油层在油层暂存区溢流进收集槽，盐水层从盐水暂存区通过自动分层器流进收集槽；
4)、控制盐水层暂存区的pH值为10-14；
优选的，油层暂存区和盐水层暂存区的体积设置为2～10m3,优选的暂存空间设置为5m3。
优选的，反应区的直径设置为0.8～2.2m，更优选为1.2m；
进一步的，震荡板上设置均匀分布的筛孔，筛孔直径设置为6～22mm，适宜的筛孔直径为8-10mm；
进一步，塔身每隔0.6～1米设置固定板，固定板适宜的间距为0.8m；
进一步，震荡反应分层塔塔身高度为3～15m，适宜的塔身高度为6-8m。
本发明所达到的有益效果是：发明将经过溶解、过滤的三乙胺盐酸盐水溶液与液碱按固定比例加入震荡反应分层塔中，通过震荡反应分层塔的震荡板分布、经连续反应后生产三乙胺与氯化钠水溶液，同时在震荡分层塔中通过密度形成自动分层，油层三乙胺从塔顶部流出，盐水从下部流出，反应过程中控制盐水出口的PH值10-14，利用盐析效应，减少三乙胺在水中的溶解度，常温(20-30度)反应，避免三乙胺与水的互溶，回收的三乙胺经精馏、干燥后用于VC生产中。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种VC生产中三乙胺的连续回收方法，包括以下步骤：
1)、反应在震荡反应分层塔中进行，自上而下依次包括油层暂存区、反应区和盐水层暂存区，震荡反应分层塔塔身高度为6-8m；反应区每隔0.8米设置有固定板，在塔顶设置有震荡传动机构，中心传动轴与震荡传动机构输出端连接，固定板通过其中间设置的震荡板与中心传动轴连接；反应区的直径为1.2m；油层暂存区和盐水层暂存区的体积均为5m3，震荡板上设置均匀分布的筛孔，筛孔直径设置为8-10mm；
2)、在反应区设置有三乙胺盐酸盐水溶液和液碱进料的分布管；
3)、将经过过滤后的三乙胺盐酸盐水溶液、液碱通过计量装置，按比例进入震荡反应分层塔中，常温下在震荡分层塔反应区中完成反应、分层，油层在油层暂存区溢流进收集槽，盐水层从盐水暂存区通过自动分层器流进收集槽；
4)、控制盐水层暂存区的pH值为10-14；
本发明所达到的有益效果是：本发明将经过溶解、过滤的三乙胺盐酸盐水溶液与液碱按固定比例加入震荡反应分层塔中，通过密度形成自动分层，回收的三乙胺经精馏、干燥后用于VC生产中。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、反应在震荡反应分层塔中进行，自上而下依次包括油层暂存区、反应区和盐水层暂存区，反应区每隔0.3～1.5米设置有固定板，在塔顶设置有震荡传动机构，中心传动轴与震荡传动机构输出端连接，固定板通过其中间设置的震荡板与中心传动轴连接；
2)、在反应区设置有三乙胺盐酸盐水溶液和液碱进料的分布管；
3)、将经过过滤后的三乙胺盐酸盐水溶液、液碱通过计量装置，按比例进入震荡反应分层塔中，常温下在震荡分层塔反应区中完成反应、分层，油层在油层暂存区溢流进收集槽，盐水层从盐水暂存区通过自动分层器流进收集槽；
4)、控制盐水层暂存区的pH值为10-14。
2.如权利要求1所述的碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，
油层暂存区和盐水层暂存区的体积设置为2～10m3。
3.如权利要求2所述的碳酸亚乙烯脂生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，
油层暂存区和盐水层暂存区的体积设置为5m3。
4.如权利要求1所述的VC生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，反应区的直径设置为0.8～2.2m。
5.如权利要求4所述的VC生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，反应区的直径设置为1.2m。
6.如权利要求1所述的VC生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，震荡板上设置均匀分布的筛孔，筛孔直径设置为6～22mm。
7.如权利要求6所述的VC生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，筛孔的直径为8-10mm。
8.如权利要求1所述的VC生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，塔身每隔0.6～1米设置固定板。
9.如权利要求8所述的VC生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，固定板适宜的间距为0.8m。
10.如权利要求8所述的VC生产中三乙胺的连续回收方法，其特征在于，震荡反应分层塔塔身高度为3～15m。
CN202210172497.XA 2022-02-24 2022-02-24 一种vc生产中三乙胺的连续回收方法 Pending CN114560777A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210172497.XA CN114560777A (zh) 2022-02-24 2022-02-24 一种vc生产中三乙胺的连续回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210172497.XA CN114560777A (zh) 2022-02-24 2022-02-24 一种vc生产中三乙胺的连续回收方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114560777A true CN114560777A (zh) 2022-05-31

Family

ID=81715836

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210172497.XA Pending CN114560777A (zh) 2022-02-24 2022-02-24 一种vc生产中三乙胺的连续回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114560777A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN204454715U (zh) * 2015-01-27 2015-07-08 中国人民解放军63977部队 一种三乙胺回收装置
CN208378757U (zh) * 2018-05-31 2019-01-15 丰益表面活性材料（连云港）有限公司 用于连续式回收三乙胺的装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN204454715U (zh) * 2015-01-27 2015-07-08 中国人民解放军63977部队 一种三乙胺回收装置
CN208378757U (zh) * 2018-05-31 2019-01-15 丰益表面活性材料（连云港）有限公司 用于连续式回收三乙胺的装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
段宾 等: "三乙胺盐酸盐的循环利用工艺研究", 《河南化工》, vol. 37, no. 11, pages 36 - 38 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1080429A (en) Process and apparatus for bicarbonation
CN105236450B (zh) 复分解法小苏打母液全循环清洁生产工艺
US5324497A (en) Integrated procedure for high yield production of chlorine dioxide and apparatus used therefor
CN107366005B (zh) 一种硫酸钠型卤水全卤离子膜制烧碱副产元明粉的工艺方法
CN110510637B (zh) 一种锂循环合成氨的系统及工艺
CN100590073C (zh) 一种用三聚氰胺尾气生产纯碱、氯化铵的“非联碱法”生产方法
CN105417510A (zh) 一种全盐酸纯水合肼缩合实现adc发泡剂废水联产氯化铵的方法
CN114560777A (zh) 一种vc生产中三乙胺的连续回收方法
CN113694852B (zh) 一种三氯化磷连续合成工艺及设备
CN109336054A (zh) 一种从制盐母液中回收碘的方法
CN209906674U (zh) 一种微分环流连续生产二氯频呐酮的装置
CN108499491A (zh) 一种己二胺合成反应系统
GB895690A (en) Improvements in or relating to the preparation of sodium carbonate
CN216947225U (zh) 撬装结构电解装置
EP0638132A4 (en) METHOD FOR RECOVERY OF SOLID SODIUM BICARBONATE FROM A DIAPHRAGIC CELL.
CN105254469A (zh) 一种氯乙烷的清洁生产工艺及装置
CN115353125A (zh) 一种碳酸钠的制备方法
CN107311950A (zh) 一种氰尿酸镧的制备方法
CN207596972U (zh) 一种生产氢氧化钾的电解氢气处理系统
CN112979520A (zh) 一种二氧化硫脲生产工艺
CN110436676A (zh) 氨碱法蒸氨废液处理后回用水化盐系统及方法
CN106745093B (zh) 一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备
CN106830018A (zh) 六氟磷酸锂生产方法
CN102153111A (zh) 一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法
CN207619537U (zh) 一种氢氧化钾离子膜法生产系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination