CN114560758A - 一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：将试剂级九氟丁基甲醚用碱性水溶液洗涤后用吸附剂分子筛吸附后，得到吸附后的氟化液；将吸附后的氟化液连续精馏，先在温度为60℃～70℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(300～500):1的脱轻塔中精馏脱除轻组分，再在精馏温度为60℃～100℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(500～1000):1的脱重塔中精馏脱除重组分，得到九氟丁基甲醚初品；加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入过滤器中过滤后，通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器中，得到电子级九氟丁基甲醚。本发明将试剂级九氟丁基甲醚提纯至电子级九氟丁基甲醚。

Description

一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法
技术领域
本发明属于九氟丁基甲醚的纯化技术领域，具体涉及一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法。
背景技术
电子氟化液是无色透明全氟具有良好的化学惰性、电气绝缘性能、热传导性和独特的低表面张力广泛应用于半导体制造厂作为热传导介质。有着良好的化学惰性,与电子类部件接触时,不会对其产生任何腐蚀,使用过后也不需特定的清洗步骤,因此广泛用作电子测试液体.同时因其出色的热传导性也被用做稳定的冷却液。
氟化液的应用：1、电气、电子：精密清洗电子零件的颗粒杂质。气密性测试、耐电压测试的媒介物。清洗CCD\CMOS图像感应芯片及模块。清洗LCD\OLED显示器、光学零件、镜片。清洗、干燥MEMS制品。冷却计算机服务器、雷达、传感器、变压器、发电机、LED照明管路等设备。清洗氟油、氟树脂、氟涂层剂溶剂稀释。2、半导体、液晶生产设备：干法蚀刻装置、探头、离子喷射装置、信息处理机等装置的控温冷媒。3、工业生产市场：冷却整流器。清洗汽车引擎零件。热导管溶剂。漆包线气密测试。热泵的液压油。粉碎冷冻溶剂。清洗通讯设备。清洗航空引擎、输氧管路设备。
电子级九氟丁基甲醚是高纯度版本九氟丁基甲醚氟化液，为满足电子行业的需求而推出，对颗粒物水平、离子浓度、水份、非挥发性物质、金属含量要求苛刻。
现有试剂级氟化液纯度指标控制在99.5％以上，含有少量颗粒物、金属离子、水份和非挥发性物质。但是这几种杂质会对电子工业，特别是集成电路制造成良品率低等不良后果。因此发展一种将普通试剂级氟化液提纯至电子级氟化液的方法是很重要的工作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法将试剂级九氟丁基甲醚提纯至电子级九氟丁基甲醚。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：
S1、将试剂级九氟丁基甲醚用浓度为0.01mol/L～5.0mol/L的碱性水溶液洗涤后，得到氟化液；
S2、将S1中得到的氟化液用吸附剂分子筛吸附后，得到吸附后的氟化液；
S3、将S2中得到的吸附后的氟化液进行连续精馏，先在温度为60℃～70℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(300～500):1的脱轻塔中精馏脱除轻组分，再在精馏温度为60℃～100℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(500～1000):1的脱重塔中精馏脱除重组分，得到九氟丁基甲醚初品；
S4、将S3中得到的九氟丁基甲醚初品在温度为60℃～70℃的条件下加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入孔径为0.1μm～1μm的过滤器中过滤后，得到过滤后的九氟丁基甲醚；
S5、将S4中得到的过滤后的九氟丁基甲醚通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器中，得到电子级九氟丁基甲醚。
优选地，S1中所述试剂级九氟丁基甲醚的纯度＞99.5％。
优选地，S1中所述碱性水溶液包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钾水溶液或者碳酸钠水溶液；所述试剂级九氟丁基甲醚和所述碱性水溶液的体积比为(1～50)：1。
优选地，S2中所述吸附剂分子筛包括3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛或者13X分子筛；所述氟化液和所述吸附剂分子筛的体积比为(500～1000)：1。
优选地，S3中所述轻组分为七氟丙基甲醚；所述重组分为七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯。
优选地，S4中所述过滤器的孔径为0.1μm。
优选地，S4中所述九氟丁基甲醚蒸汽通入所述过滤器的流速为20mL/min～200mL/min。
优选地，S4中所述无金属离子的容器包括PVDF瓶、HDPE瓶或者PFA瓶。
优选地，S4中所述无金属离子的容器为PFA瓶。
优选地，S5中所述电子级九氟丁基甲醚的纯度≥99.995％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明先将试剂级九氟丁基甲醚用碱性水溶液洗涤，分解酯类物质，然后用分子筛吸附，去除微量水分、有机和无机小分子，再经过连续精馏，经过脱轻塔中精馏脱除轻组分七氟丙基甲醚，再经过脱重塔中精馏脱除重组分七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯，加热成九氟丁基甲醚蒸汽后过滤，去除固体颗粒物质，最后通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器，得到电子级九氟丁基甲醚(纯度≥99.995％)，该精制方法将试剂级九氟丁基甲醚提纯至电子级九氟丁基甲醚。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
电子级九氟丁基甲醚是高纯度版本九氟丁基甲醚氟化液，为满足电子行业的需求而推出，对颗粒物水平、离子浓度、水份、非挥发性物质、金属含量要求苛刻，表1为电子级九氟丁基甲醚的指标。
表1电子级九氟丁基甲醚指标
Figure BDA0003514222260000031
Figure BDA0003514222260000041
本发明以下各实施例使用的试剂级九氟丁基甲醚，其包含的杂质如表2所示：
表2试剂级九氟丁基甲醚杂质含量
杂质/原料 含量/％
七氟丙基甲醚 0.1％
九氟丁基甲醚 99.8％(＞99.5％)
七氟异丁基甲酯 0.05％
七氟丁基甲酯 0.05％
实施例1
本实施例的电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：
S1、将试剂级九氟丁基甲醚用浓度为5.0mol/L的碱性水溶液(氢氧化钠水溶液)洗涤24h，分解酯类物质后，得到氟化液；所述试剂级九氟丁基甲醚和所述碱性水溶液的体积比为5：1；
S2、将S1中得到的氟化液用吸附剂分子筛(4A分子筛)吸附，吸收微量水分、有机和无机小分子后，得到吸附后的氟化液；所述氟化液和所述吸附剂分子筛的体积比为500：1；
S3、将S2中得到的吸附后的氟化液进行连续精馏，先在温度为60℃、压力为0.1MPa、回流比为500:1的脱轻塔中精馏脱除轻组分七氟丙基甲醚，再在精馏温度为80℃、压力为0.2MPa、回流比为1000:1的脱重塔中精馏脱除重组分七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯，得到九氟丁基甲醚初品；
S4、将S3中得到的九氟丁基甲醚初品在温度为60℃的条件下加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入孔径为0.1μm的过滤器中过滤，去除固体颗粒物质后，得到过滤后的九氟丁基甲醚；
S5、将S4中得到的过滤后的九氟丁基甲醚按照流速为20mL/min通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器PFA瓶中，得到纯度为99.999％的电子级九氟丁基甲醚。
实施例2
本实施例的电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：
S1、将试剂级九氟丁基甲醚用浓度为2.0mol/L的碱性水溶液(氢氧化钾水溶液)洗涤48h，分解酯类物质后，得到氟化液；所述试剂级九氟丁基甲醚和所述碱性水溶液的体积比为1：1；
S2、将S1中得到的氟化液用吸附剂分子筛(13X分子筛)吸附，吸收微量水分、有机和无机小分子后，得到吸附后的氟化液；所述氟化液和所述吸附剂分子筛的体积比为1000：1；
S3、将S2中得到的吸附后的氟化液进行连续精馏，先在温度为65℃、压力为0.2MPa、回流比为300:1的脱轻塔中精馏脱除轻组分七氟丙基甲醚，再在精馏温度为100℃、压力为0.1MPa、回流比为500:1的脱重塔中精馏脱除重组分七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯，得到九氟丁基甲醚初品；
S4、将S3中得到的九氟丁基甲醚初品在温度为65℃的条件下加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入孔径为1μm的过滤器中过滤，去除固体颗粒物质后，得到过滤后的九氟丁基甲醚；
S5、将S4中得到的过滤后的九氟丁基甲醚按照流速为200mL/min通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器HDPE瓶中，得到纯度为99.998％的电子级九氟丁基甲醚。
实施例3
本实施例的电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：
S1、将试剂级九氟丁基甲醚用浓度为0.01mol/Lmol/L的碱性水溶液(碳酸钾水溶液)洗涤24h，分解酯类物质后，得到氟化液；所述试剂级九氟丁基甲醚和所述碱性水溶液的体积比为50：1；
S2、将S1中得到的氟化液用吸附剂分子筛(3A分子筛)吸附，吸收微量水分、有机和无机小分子后，得到吸附后的氟化液；所述氟化液和所述吸附剂分子筛的体积比为800：1；
S3、将S2中得到的吸附后的氟化液进行连续精馏，先在温度为70℃、压力为1MPa、回流比为400:1的脱轻塔中精馏脱除轻组分七氟丙基甲醚，再在精馏温度为60℃℃、压力为1MPa、回流比为800:1的脱重塔中精馏脱除重组分七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯，得到九氟丁基甲醚初品；
S4、将S3中得到的九氟丁基甲醚初品在温度为70℃的条件下加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入孔径为0.5μm的过滤器中过滤，去除固体颗粒物质后，得到过滤后的九氟丁基甲醚；
S5、将S4中得到的过滤后的九氟丁基甲醚按照流速为100mL/min通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器PVDF瓶中，得到纯度为99.997％的电子级九氟丁基甲醚。
实施例4
本实施例的电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，该方法为：
S1、将试剂级九氟丁基甲醚用浓度为10mol/L的碱性水溶液(碳酸钠水溶液)洗涤12h，分解酯类物质后，得到氟化液；所述试剂级九氟丁基甲醚和所述碱性水溶液的体积比为20：1；
S2、将S1中得到的氟化液用吸附剂分子筛(5A分子筛)吸附，吸收微量水分、有机和无机小分子后，得到吸附后的氟化液；所述氟化液和所述吸附剂分子筛的体积比为800：1；
S3、将S2中得到的吸附后的氟化液进行连续精馏，先在温度为68℃、压力为0.5MPa、回流比为500:1的脱轻塔中精馏脱除轻组分七氟丙基甲醚，再在精馏温度为80℃、压力为0.8MPa、回流比为700:1的脱重塔中精馏脱除重组分七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯，得到九氟丁基甲醚初品；
S4、将S3中得到的九氟丁基甲醚初品在温度为70℃的条件下加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入孔径为0.3μm的过滤器中过滤，去除固体颗粒物质后，得到过滤后的九氟丁基甲醚；
S5、将S4中得到的过滤后的九氟丁基甲醚按照流速为500mL/min通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器PFA瓶中，得到纯度为99.995％的电子级九氟丁基甲醚。
表3各实施例最终产品杂质含量
Figure BDA0003514222260000071
Figure BDA0003514222260000081
由以上实施例数据可知，采用本发明所改性的的吸附剂，联合吸附和精馏工艺，可将试剂级九氟丁基甲醚(纯度＞99.5％)提纯至电子级九氟丁基甲醚(纯度≥99.995％)，其中颗粒物水平、离子浓度、水份、非挥发性物质、金属含量均满足要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，该方法为：
S1、将试剂级九氟丁基甲醚用浓度为0.01mol/L～5.0mol/L的碱性水溶液洗涤后，得到氟化液；
S2、将S1中得到的氟化液用吸附剂分子筛吸附后，得到吸附后的氟化液；
S3、将S2中得到的吸附后的氟化液进行连续精馏，先在温度为60℃～70℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(300～500):1的脱轻塔中精馏脱除轻组分，再在精馏温度为60℃～100℃、压力为0.1MPa～1MPa、回流比为(500～1000):1的脱重塔中精馏脱除重组分，得到九氟丁基甲醚初品；
S4、将S3中得到的九氟丁基甲醚初品在温度为60℃～70℃的条件下加热成九氟丁基甲醚蒸汽后，通入孔径为0.1μm～1μm的过滤器中过滤后，得到过滤后的九氟丁基甲醚；
S5、将S4中得到的过滤后的九氟丁基甲醚通过无金属离子的PFA管道导入无金属离子的容器中，得到电子级九氟丁基甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S1中所述试剂级九氟丁基甲醚的纯度＞99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S1中所述碱性水溶液包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钾水溶液或者碳酸钠水溶液；所述试剂级九氟丁基甲醚和所述碱性水溶液的体积比为(1～50)：1。
4.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S2中所述吸附剂分子筛包括3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛或者13X分子筛；所述氟化液和所述吸附剂分子筛的体积比为(500～1000)：1。
5.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S3中所述轻组分为七氟丙基甲醚；所述重组分为七氟丁酸甲酯和七氟异丁酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S4中所述过滤器的孔径为0.1μm。
7.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S4中所述九氟丁基甲醚蒸汽通入所述过滤器的流速为20mL/min～200mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S4中所述无金属离子的容器包括PVDF瓶、HDPE瓶或者PFA瓶。
9.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S4中所述无金属离子的容器为PFA瓶。
10.根据权利要求1所述的一种电子级九氟丁基甲醚的纯化方法，其特征在于，S5中所述电子级九氟丁基甲醚的纯度≥99.995％。
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