CN114560650A - 一种高强度建筑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度建筑材料及其制备方法，属于建筑材料技术领域，该材料包括如下重量份原料：150‑160份预混物、4‑6份助剂、30‑40份混合粉料、50‑60份改性脲醛树脂、4.2‑4.4份发泡剂和4‑6份表面活性剂；将原料混合注入模具中，经过发泡、干燥、固化和脱模后得到一种高强度建筑材料。针对现有技术中传统的建筑保温材料包括有机保温材料和无机保温材料存在的一些缺陷，对脲醛树脂进行改性，提高其耐水性能，该改性剂结构中的氨基和甲醛发生加成反应，在脲醛树脂的结构中引入有机硅和氟，提高脲醛树脂的耐水、耐油、耐老化性，提高了改性脲醛树脂的交联度，改善了建筑材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种高强度建筑材料及其制备方法。
背景技术
建筑耗能一般包括建筑采暖、降温、电气、照明等所用的能源，其中以采暖和降温能耗数量最多。建筑节能的首要任务还是建筑墙体材料的保温隔热，开发和应用高效的保温隔热墙体材料是保证建筑节能的有效措施。隔热保温材料可有效减少热量在产生、输送、储存和使用等过程中伴随的热量损失。
传统的建筑保温材料包括有机保温材料和无机保温材料，其中，有机保温材料在使用过程中存在安全隐患，着火点低，燃烧时会释放有毒气体并产生大量的烟尘，危及人们的生命财产安全，无机保温材料相比有机保温材料在墙体保温方面的应用，与有机保温材料易燃性能相比，它具有更好的阻燃性、耐久性以及良好的相容性，但是无机保温材料的吸水率较高，导热系数较大，其保温效果较差。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种高强度建筑材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度建筑材料，包括如下重量份原料：150-160份预混物、4-6份助剂、30-40份混合粉料、50-60份改性脲醛树脂、4.2-4.4份发泡剂和4-6份表面活性剂；
一种高强度建筑材料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份将150-160份预混物和4-6份助剂混合得到第一混合料、然后将30-40份混合粉料和50-60份改性脲醛树脂搅拌混合得到第二混合料，将第一混合料和第二混合料混合后，再加入4.2-4.4份发泡剂和4-6份表面活性剂，搅拌均匀后注入模具中，在30-40℃条件下发泡3-4h，然后在60℃的干燥箱中固化10h后，再升温至110℃继续固化5h，脱模后得到一种高强度建筑材料。
进一步地，所述助剂为氟化钠；发泡剂为双氧水；表面活性剂为木质素磺酸钠。
进一步地，预混物通过如下步骤制备：
将氢氧化钠和水混合，然后分等量三批加入硅藻土，在95℃条件下搅拌50-60min，得到预混物。硅藻土的主要成分为二氧化硅，具有优异的不燃性、化学稳定性和热稳定性，硅藻土在碱性条件下，其结构中的部分二氧化硅反应生成硅酸钠，均匀地分散在硅藻土周围，使预混物具有一定的粘结强度，便于成型。
进一步地，氢氧化钠、硅藻土和水的用量质量比为2：10：20。
进一步地，混合粉料通过如下步骤制备：
按照重量份将20-40份纳米氮化硅、10-20份碳纤维粉和10-15份高岭石混合，碾磨搅拌2-4h，然后烘干，放入马弗炉中进行高温烧结3-5h，自然冷却后得到混合粉料。
进一步地，改性脲醛树脂通过如下步骤制备：
步骤S11、将甲醛水溶液加入反应釜中，用氢氧化钠调节pH值为7.0-7.5，然后加入60％改性剂，升温至60℃，保温20min，然后用甲酸调节pH值为6.0-7.0，在70℃条件下，保温20min，得到混合液A；
步骤S12、向混合液A中加入剩余改性剂和50％的尿素，升温至80℃，搅拌30min，用甲酸调节pH值为5.0-6.0，加入阻燃剂和10％尿素，升温至85℃，继续搅拌40min，加入剩余尿素，然后升温至90℃，继续搅拌30min，用氢氧化钠调节pH值为7.5左右，冷却至室温，得到改性脲醛树脂。
进一步地，甲醛水溶液的质量分数为37％；改性脲醛树脂的原料的重量份为：甲醛水溶液100份、阻燃剂4-6份、改性剂5-6份、尿素68-70份。
将改性剂分为两批加入，尿素分为三批加入，先加入甲醛、第1批改性剂进行加成反应；然后加入第1批尿素和第2批改性剂进行第一缩聚反应：再加入第2批尿素和阻燃剂进行第二缩聚反应：最后加入第3批尿素进行第三缩聚反应，得到改性剂改性脲醛树脂胶粘剂。
进一步地，所述改性剂通过如下步骤制备：
将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和异丙醇混合，加入氯铂酸，在温度为75℃条件下搅拌10min，然后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯和烯丙基胺，搅拌反应4h，得到改性剂。异丙醇作为溶剂，氯铂酸作为催化剂，在氯铂酸的催化作用下，1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与甲基丙烯酸十二氟庚酯以及烯丙基胺发生硅氢加成反应，得到改性剂。在有机硅中引入了氟元素，化学性质稳定，该改性剂结构中的氨基和甲醛发生加成反应，在脲醛树脂的结构中引入有机硅和氟，提高脲醛树脂的耐水、耐油、耐老化性，提高脲醛树脂的胶合性能，减少甲醛释放量，并且针对脲醛树脂的脆性大，吸水性大的问题，具有改善作用。
进一步地，1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯和烯丙基胺的用量摩尔比为1：1.2：2。
进一步地，阻燃剂通过如下步骤制备：
将二乙醇胺和多聚甲醛混合，然后升温至60℃，搅拌反应4h，反应完成后，在压力为18kPa条件下蒸馏2h，冷却至室温加入DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)，然后加入催化剂，在50℃条件下反应5h，反应结束后，冷却至室温得到阻燃剂。阻燃剂为反应型阻燃剂，其结构中含有羟基，在制备改性脲醛树脂的过程中加入，在结构上发生交联，对于提升黏性和减少甲醛释放量具有促进作用。
进一步地，催化剂为强酸性阳离子交换树脂；二乙醇胺、多聚甲醛、DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)和催化剂的用量质量比为6：2：10：0.04。
本发明的有益效果：
针对现有技术中传统的建筑保温材料包括有机保温材料和无机保温材料存在的一些缺陷，通过对脲醛树脂进行改性，提高其耐水性能，该改性剂结构中的氨基和甲醛发生加成反应，在脲醛树脂的结构中引入有机硅和氟，提高脲醛树脂的耐水、耐油、耐老化性，提高脲醛树脂的胶合性能，减少甲醛释放量，并且针对脲醛树脂的脆性大，吸水性大的问题，具有改善作用。提高了改性脲醛树脂的交联度，改善了建筑材料的力学性能。
此外通过添加阻燃剂改善阻燃效果，加入的阻燃剂为反应型阻燃剂，其结构中含有羟基，在制备改性脲醛树脂的过程中加入，尿素和甲醛反应生成的羟甲基脲与阻燃剂均可与改性剂结构上的活泼氢发生反应，在结构上发生交联，对于提升黏性和减少甲醛释放量具有促进作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性剂：
将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和异丙醇混合，加入氯铂酸，在温度为75℃条件下搅拌10min，然后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯和烯丙基胺，搅拌反应4h，得到改性剂。其中，1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯和烯丙基胺的用量摩尔比为1：1.2：2。
制备阻燃剂：
将二乙醇胺和多聚甲醛混合，然后升温至60℃，搅拌反应4h，反应完成后，在压力为18kPa条件下蒸馏2h，冷却至室温加入DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)，然后加入催化剂，在50℃条件下反应5h，反应结束后，冷却至室温得到阻燃剂。其中，催化剂为强酸性阳离子交换树脂；二乙醇胺、多聚甲醛、DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)和催化剂的用量质量比为6：2：10：0.04。
实施例2
制备改性脲醛树脂：
步骤S11、将甲醛水溶液加入反应釜中，用氢氧化钠调节pH值为7.0，然后加入60％实施例1制得的改性剂，升温至60℃，保温20min，然后用甲酸调节pH值为6.0，在70℃条件下，保温20min，得到混合液A；
步骤S12、向混合液A中加入剩余改性剂和50％的尿素，升温至80℃，搅拌30min，用甲酸调节pH值为5.0，加入实施例1制得的阻燃剂和10％尿素，升温至85℃，继续搅拌40min，加入剩余尿素，然后升温至90℃，继续搅拌30min，用氢氧化钠调节pH值为7.5左右，冷却至室温，得到改性脲醛树脂。
其中，甲醛水溶液的质量分数为37％；改性脲醛树脂的原料的重量份为：甲醛水溶液100份、阻燃剂6份、改性剂6份、尿素68份。
实施例3
制备改性脲醛树脂：
步骤S11、将甲醛水溶液加入反应釜中，用氢氧化钠调节pH值为7.5，然后加入60％实施例1制得的改性剂，升温至60℃，保温20min，然后用甲酸调节pH值为7.0，在70℃条件下，保温20min，得到混合液A；
步骤S12、向混合液A中加入剩余改性剂和50％的尿素，升温至80℃，搅拌30min，用甲酸调节pH值为6.0，加入实施例1制得的阻燃剂和10％尿素，升温至85℃，继续搅拌40min，加入剩余尿素，然后升温至90℃，继续搅拌30min，用氢氧化钠调节pH值为7.5左右，冷却至室温，得到改性脲醛树脂。
其中，甲醛水溶液的质量分数为37％；改性脲醛树脂的原料的重量份为：甲醛水溶液100份、阻燃剂4份、改性剂5份、尿素70份。
实施例4
一种高强度建筑材料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份将150份预混物和4份氟化钠混合得到第一混合料、然后将30份混合粉料和50份实施例2制得的改性脲醛树脂搅拌混合得到第二混合料，将第一混合料和第二混合料混合后，再加入4.2份双氧水和4份木质素磺酸钠，搅拌均匀后注入模具中，在30℃条件下发泡3h，然后在60℃的干燥箱中固化10h后，再升温至110℃继续固化5h，脱模后得到一种高强度建筑材料。
预混物通过如下步骤制备：
将氢氧化钠和水混合，然后分等量三批加入硅藻土，在95℃条件下搅拌50min，得到预混物。氢氧化钠、硅藻土和水的用量质量比为2：10：20。
混合粉料通过如下步骤制备：
按照重量份将20份纳米氮化硅、10份碳纤维粉和10份高岭石混合，碾磨搅拌2h，然后烘干，放入马弗炉中进行高温烧结3h，自然冷却后得到混合粉料。
实施例5
一种高强度建筑材料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份将155份预混物和5份氟化钠混合得到第一混合料、然后将35份混合粉料和55份实施例2制得的改性脲醛树脂搅拌混合得到第二混合料，将第一混合料和第二混合料混合后，再加入4.3份双氧水和5份木质素磺酸钠，搅拌均匀后注入模具中，在35℃条件下发泡3.5h，然后在60℃的干燥箱中固化10h后，再升温至110℃继续固化5h，脱模后得到一种高强度建筑材料。
预混物通过如下步骤制备：
将氢氧化钠和水混合，然后分等量三批加入硅藻土，在95℃条件下搅拌55min，得到预混物。氢氧化钠、硅藻土和水的用量质量比为2：10：20。
混合粉料通过如下步骤制备：
按照重量份将30份纳米氮化硅、15份碳纤维粉和12份高岭石混合，碾磨搅拌3h，然后烘干，放入马弗炉中进行高温烧结4h，自然冷却后得到混合粉料。
实施例6
一种高强度建筑材料的制备方法，包括如下步骤：
按重量份将160份预混物和6份氟化钠混合得到第一混合料、然后将40份混合粉料和60份实施例3制得的改性脲醛树脂搅拌混合得到第二混合料，将第一混合料和第二混合料混合后，再加入4.4份双氧水和6份木质素磺酸钠，搅拌均匀后注入模具中，在40℃条件下发泡4h，然后在60℃的干燥箱中固化10h后，再升温至110℃继续固化5h，脱模后得到一种高强度建筑材料。
预混物通过如下步骤制备：
将氢氧化钠和水混合，然后分等量三批加入硅藻土，在95℃条件下搅拌60min，得到预混物。氢氧化钠、硅藻土和水的用量质量比为2：10：20。
混合粉料通过如下步骤制备：
按照重量份将40份纳米氮化硅、20份碳纤维粉和15份高岭石混合，碾磨搅拌4h，然后烘干，放入马弗炉中进行高温烧结5h，自然冷却后得到混合粉料。
对比例1
与实施例2相比，将实施例2中的改性剂换成三聚氰胺，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
与实施例2相比，将实施例2中的阻燃剂去掉，其余原料及制备过程保持不变。
对比例3
与实施例5相比，将实施例5中的改性脲醛树脂，换成对比例1制得的样品，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例2和对比例1-2制得的脲醛树脂进行阻燃性能测试；根据GB/T2406-93测试氧指数；
测试结果如下表1所示：
表1
| 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 氧指数 | 38.5 | 29.2 | 27.5 |
| 垂直燃烧等级 | V-0 | V-0 | V-1 |
从上表1可知，制得的改性脲醛树脂具有良好的阻燃性能，其原因可能在于改性剂中含有Si-O-Si链段，可以形成碳阻隔层，达到阻燃的效果。
对实施例4-6和对比例3制得的样品进行测试，甲醛释放量测定：按照国家标准《GB/T17657—2013》规定的干燥器法，测试甲醛释放量。耐水性能的测定：将样品放入沸水中煮，记录开裂的时间，耐水性能的优劣可根据开裂时间的长短来进行判断。按照国家标准GBT5486.2-2001《无机硬质绝热制品试验方法—力学性能》进行抗压强度的测试。
测试结果如下表2所示：
表2
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例3 | |
| 甲醛释放量(mg/L) | 0.32 | 0.33 | 0.32 | 0.45 |
| 耐水性能/min | 251 | 255 | 257 | 189 |
| 抗压强度 | 0.82 | 0.82 | 0.83 | 0.68 |
从上表2可知实施例4-6中制得的改性脲醛树脂中含有“O-Si-O”键构成的柔性分子链，具有螺旋结构，分子间作用力小，因此具有很好的回弹性，分子极性低具有极强的疏水性，此外，提高了交联度，改善了建筑材料的力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高强度建筑材料，其特征在于，包括如下重量份原料：150-160份预混物、4-6份助剂、30-40份混合粉料、50-60份改性脲醛树脂、4.2-4.4份发泡剂和4-6份表面活性剂；
所述改性脲醛树脂通过如下步骤制备：
步骤S11、将甲醛水溶液加入反应釜中，调节pH值为7.0-7.5，然后加入60％改性剂，升温至60℃，保温20min，调节pH值为6.0-7.0，在70℃条件下，保温20min，得到混合液A；
步骤S12、向混合液A中加入剩余改性剂和50％的尿素，升温至80℃，搅拌30min，调节pH值为5.0-6.0，加入阻燃剂和10％尿素，升温至85℃，继续搅拌40min，加入剩余尿素，然后升温至90℃，继续搅拌30min，调节pH，冷却，得到改性脲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度建筑材料，其特征在于，甲醛水溶液的质量分数为37％；改性脲醛树脂的原料的重量份为：甲醛水溶液100份、阻燃剂4-6份、改性剂5-6份、尿素68-70份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度建筑材料，其特征在于，所述改性剂通过如下步骤制备：
将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和异丙醇混合，加入氯铂酸，在温度为75℃条件下搅拌10min，然后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯和烯丙基胺，搅拌反应4h，得到改性剂。
4.根据权利要求1所述的一种高强度建筑材料，其特征在于，阻燃剂通过如下步骤制备：
将二乙醇胺和多聚甲醛混合，然后升温至60℃，搅拌反应4h，冷却至室温加入DOPO，然后加入催化剂，在50℃条件下反应5h，得到阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的一种高强度建筑材料，其特征在于，所述助剂为氟化钠；发泡剂为双氧水；表面活性剂为木质素磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种高强度建筑材料，其特征在于，预混物通过如下步骤制备：
将氢氧化钠和水混合，然后分等量三批加入硅藻土，在95℃条件下搅拌50-60min，得到预混物。
7.根据权利要求1所述的一种高强度建筑材料，其特征在于，混合粉料通过如下步骤制备：
按照重量份将20-40份纳米氮化硅、10-20份碳纤维粉和10-15份高岭石混合，碾磨搅拌2-4h，然后烘干，烧结3-5h，自然冷却后得到混合粉料。
8.根据权利要求1所述的一种高强度建筑材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将预混物和助剂混合得到第一混合料、然后将混合粉料和改性脲醛树脂搅拌混合得到第二混合料，将第一混合料和第二混合料混合后，再加入发泡剂和表面活性剂，搅拌均匀后注入模具中，在30-40℃条件下发泡3-4h，然后在60℃的干燥箱中固化10h后，再升温至110℃继续固化5h，脱模后得到一种高强度建筑材料。
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