CN114557893A - 一种预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其是一种预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料，其组分包括：磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物、阻射材料及与水可混溶的非水相溶剂；其中固体组分包括磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物及阻射材料，所述固体组分占预混合材料总重的30%‑90%，所述与水可混溶的非水相溶剂占预混合材料总重的10%‑70%；所述磷酸镁骨水泥粉料与硅酸锶类化合物的质量比为1：（0.1‑10）；所述阻射材料占预混合材料总重的5%‑40%，结合磷酸镁和硅酸锶类材料的优势，不仅具有临床使用操作简单，流动性好，固化时间短，生物相容性和抗菌性良好，固化后强度高，可用于盖髓术和根管治疗术等牙科修复领域。

Description

一种预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料及其 制备方法与应用
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其是一种预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料及其制备方法与应用。
背景技术
根管充填材料用于根管治疗术中充填根管，消除死腔，防止根管内再感染的材料。传统的三氧化矿物聚集体（Mineral trioxide aggregates MTA)固化时间长，力学性能低，临床中增加患者复诊次数和时间，使用时需要调和，操作繁琐。部分可注射高效悬浮稳定的磷酸钙骨水泥，强度不够，容易破碎。需要研发一种使用方便、流动性好、固化时间短、生物相容性抗菌性高、固化后强度高的根管充填材料。
发明内容
为了克服上述现有问题的不足，本发明提供了一种预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料及其制备方法与应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料，其特征是，其组分包括：磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物、阻射材料及与水可混溶的非水相溶剂；
其中固体组分包括磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物及阻射材料，所述固体组分占预混合材料总重的30%-90%，所述与水可混溶的非水相溶剂占预混合材料总重的10%-70%；
所述磷酸镁骨水泥粉料与硅酸锶类化合物的质量比为1：（0.1-10）；
所述阻射材料占预混合材料总重的5%-40%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述磷酸镁骨水泥粉料是通过将镁的化合物与磷酸盐球磨混合制得，其中镁离子和磷酸根离子的摩尔比为1：1；
所述镁的化合物为氧化镁、氢氧化镁或它们的混合物；
所述磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钙、磷酸氢二钙、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或它们的混合物。
根据本发明的另一个实施例，所述硅酸锶类化合物为硅酸锶、硅酸二锶、硅酸三锶或它们的混合物。
根据本发明的另一个实施例，所述阻射材料为氧化锆、硫酸钡、氧化铋、氧化钽或它们的混合物。
根据本发明的另一个实施例，所述与水可混溶的非水相溶剂为丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、乙二醇、乙醇、动物油、植物油、丁香油或它们的混合物。
所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料的制备方法，将磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物、阻射材料及与水可混溶的非水相溶剂通过球磨处理进行均匀混合，之后将混合剂灌装至医用注射器中，即得到预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料。
所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料的应用，将其用于牙科充填材料。
本发明的有益效果是，结合磷酸镁和硅酸锶类材料的优势，不仅具有临床使用操作简单，流动性好，固化时间短，生物相容性和抗菌性良好，固化后强度高，可用于盖髓术和根管治疗术等牙科修复领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备的预混合磷酸镁/硅酸锶复合糊剂的外观；
图2是本发明实施例1制备的预混合磷酸镁/硅酸锶复合糊剂流动性测试效果；
图3是本发明实施例3中第一组测试结果对照图；
图4是本发明实施例3中第二组测试结果对照图；
图5是本发明实施例3中第三组测试结果对照图；
图6是本发明实施例3中第四组测试结果对照图；
图7是本发明实施例3中第五组测试结果对照图；
图8是本发明实施例3中第六组测试结果对照图；
图9是本发明实施例3中第七组测试结果对照图；
图10是本发明中细胞毒性能测试对照统计柱状图。
具体实施方式
实施例1：
原料准备：磷酸镁骨水泥粉料包括氧化镁、磷酸二氢钙。氧化镁和磷酸二氢钙为可以直接购买的试剂。氧化镁和磷酸二氢钙分别球磨8h，并过筛325目，将球磨后的氧化镁和磷酸二氢钙以摩尔比为1：1混合球磨8h制备成磷酸镁分体。硅酸锶类化合物选择硅酸三锶。与水可混溶的非水相溶剂选择丙二醇。阻射材料选择氧化锆。
复合糊剂制备：分别称量0.25g硅酸三锶，0.75g磷酸镁，1g丙二醇，0.5g氧化锆放入搅拌容器中进行搅拌混合，充分调和10min，将其灌装到注射器中，即得磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料的糊剂，所得糊剂为白生糊状，见附图1。所得糊剂具有良好的挤出性，见附图2。
该材料在密封条件下保持流体，挤出制样放在温度37℃、湿度95%以上的恒温恒湿箱中，水化凝固硬化，初凝时间4h。
实施例2：
原料准备：磷酸镁骨水泥粉料包括氢氧化镁、磷酸二氢钾。氢氧化镁和磷酸二氢钾为直接购买的试剂。氢氧化镁和磷酸二氢钾分别球磨8h，并过筛325目。将球磨后的氢氧化镁和磷酸二氢钾以摩尔比为1：1混合球磨8h制备成磷酸镁分体。硅酸锶类化合物选择硅酸二锶和硅酸三锶。与水可混溶的非水相溶剂选择聚乙二醇。阻射材料选择硫酸钡和氧化锆混合物。
复合糊剂制备：分别称量0.3g硅酸三锶，0.1g硅酸二锶，0.7g磷酸镁，0.8g聚乙二醇，0.6g氧化锆放入搅拌容器中进行搅拌混合，充分调和10min，将其灌装到注射器中，即得到磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料的糊剂。
该材料在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在温度37℃、湿度95%以上的恒温恒湿箱中，水化凝固硬化，初凝时间4h。
实施例3：复合糊剂生物学体外细胞毒性能测试。
将实施例1和实施例2中的复合糊剂通过模具固化，根据行业标准GB/T 16886.5-2017/ISO 10993-5:2009MTT细胞毒性试验进行体外细胞毒测试，测试结果满足行标及临床使用要求。
第一组样品名：充填材料，浸提液浓度:10％；细胞名:hASCs；培养时间:24h；阳性对照:苯酚；
第二组样品名：充填材料，浸提液浓度:20％；细胞名:hASCs；培养时间:24h；阳性对照:苯酚；
第三组样品名：充填材料，浸提液浓度:40％；细胞名:hASCs；培养时间:24h；阳性对照:苯酚；
第四组样品名：充填材料，浸提液浓度:60％；细胞名:hASCs；培养时间:24h；阳性对照:苯酚；
第五组样品名：充填材料，浸提液浓度:100％；细胞名:hASCs；培养时间:24h；阳性对照:苯酚；
第六组为阴性对照组，培养时间24h；
第七组为空白对照组，培养时间24h。
细胞毒性能对照测试，测试结果对照图见附图3-9，左右两侧分别为培养24h前后对照图，附图3-7中上下两组图分别为充填材料及苯酚阳性对照图。
统计结果如下表所示，统计柱状图见附图10。
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以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料，其特征是，其组分包括：磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物、阻射材料及与水可混溶的非水相溶剂；
其中固体组分包括磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物及阻射材料，所述固体组分占预混合材料总重的30%-90%，所述与水可混溶的非水相溶剂占预混合材料总重的10%-70%；
所述磷酸镁骨水泥粉料与硅酸锶类化合物的质量比为1：（0.1-10）；
所述阻射材料占预混合材料总重的5%-40%。
2.根据权利要求1所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料，其特征是，所述磷酸镁骨水泥粉料是通过将镁的化合物与磷酸盐球磨混合制得，其中镁离子和磷酸根离子的摩尔比为1：1；
所述镁的化合物为氧化镁、氢氧化镁或它们的混合物；
所述磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钙、磷酸氢二钙、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料，其特征是，所述硅酸锶类化合物为硅酸锶、硅酸二锶、硅酸三锶或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料，其特征是，所述阻射材料为氧化锆、硫酸钡、氧化铋、氧化钽或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料，其特征是，所述与水可混溶的非水相溶剂为丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、乙二醇、乙醇、动物油、植物油、丁香油或它们的混合物。
6.权利要求1-5任一所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料的制备方法，其特征是，将磷酸镁骨水泥粉料、硅酸锶类化合物、阻射材料及与水可混溶的非水相溶剂通过球磨处理进行均匀混合，之后将混合剂灌装至医用注射器中，即得到预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料。
7.权利要求1-5任一所述的预混合的磷酸镁/硅酸锶复合自固化根管充填材料的应用，其特征是，将其用于牙科充填材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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