CN114557449A - 一种桑叶和人参复合提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种桑叶和人参复合提取物及其制备方法和应用，其制备方法包括：S1.按质量比(1～3):1称取桑叶和人参；S2.向S1的原料中加入8～15倍提取溶剂，常温浸泡8～12h后于30℃～90℃下提取1～3h，得提取液A和滤渣A；S3.向滤渣A中加入6～12倍提取溶剂，提取1～3h，得提取液B和滤渣B；S4.向滤渣B中加入5～10倍提取溶剂，提取1～3h，得提取液C；S5.合并提取液A、B、C，采用三足离心联合管式离心或双联过滤联合板框过滤的方式进行过滤，得总滤液；S6.S5所得总滤液减压浓缩得浸膏，浸膏中固形物的含量28～40Brix；S7.S6所得浸膏经喷雾干燥，粉碎，过60～100目筛，得成品。本发明所得桑叶和人参的复合提取物改善胰岛素抵抗、阻糖和降糖活性显著提高，剂量和毒副作用明显降低。
Description
技术领域
本发明属于食品医药领域，具体涉及一种桑叶和人参复合提取物及其制备方法和应用。
背景技术
进入21世纪以来，我国居民生活水平逐年提高，人们工作生活方式和饮食习惯发生很大冲击，优越物质条件释放人们对糖和油本能的超量摄入。导致肥胖、糖尿病、高血压、高血脂、肝硬化、痛风等亚健康疾病人群数量暴增，呈现年轻化、大众化的趋势，其中肥胖和糖尿病最为严峻。2020年国务院发布，中国18岁及以上居民超重和肥胖人口比例超50％；糖尿病超过1.14亿人，肥胖及糖尿病人数均为世界第一。
对于长期肥胖人群，患糖尿病风险是正常人2～4倍，患高血压是正常人2～5倍，患高血脂是正常人3倍以上，患肝硬化是正常人5倍以上，患子宫内膜癌、食管腺癌等18种肿瘤的发病率较正常人的提高2％～48％。胰岛素抵抗普遍存在于肥胖人群，其胰腺分泌较正常人5～10倍的胰岛素，因食入的食物没来得及消化利用，食欲素会持续分泌，导致人摄入食物远大于人体所需热量，长期以往会加重肥胖。目前市场体重控制的功能食品和药品主要有促进排便类、抑制食欲饱腹类和阻止吸收类。其中阻止糖类吸收既能满足人享受美食的欲望，又能有效控制摄入热量，是种控制肥胖卓有成效的一种方法。然而单纯阻止糖类吸收，不能真正解决肥胖形成的内因——胰岛素抵抗，因此开发既缓解胰岛素抵抗，又阻止糖吸收的产品迫在眉睫。
糖尿病是一种以高血糖为特征的代谢疾病，临床症状表现为“三多一少”，即多食、多饮、多尿，体重减轻。分为I型糖尿病和II型糖尿病，其中90％以上为II型糖尿病。作为慢性代谢疾病，糖尿病最可怕是后期严重的诸如截肢、心脑血管、肾衰竭等并发症。II型糖尿病的治疗困难较大，往往需要长期用药，目前西药和中药两种治疗手段，西药治疗起效快，但副作用大，效果依然不尽人意。中药起效慢，但含有多种成分多通过“君臣佐使”，存在协同增效效果，一直在治疗糖尿病过程中发挥重要作用，有望研发出具有效果持久、副作用小的降糖产品。
桑叶有神仙草之称，被国际食品卫生组织列入“人类21世纪十大保健食品之一”，有显著的阻糖降血糖作用，其所含的桑叶1-脱氧野尻霉素(DNJ)是α-糖苷酶天然抑制剂，可有效的抑制二糖分解，起到阻糖降糖的作用，同时桑叶黄酮对降糖也有非常重要贡献。人参是我国传统名贵中药材，有“百草之王”美誉，人参中人参皂苷、人参多糖有很好的缓解胰岛素抵抗的作用。但目前人参多用在传统滋补身体，提高免疫力产品，而应用在减肥和降血糖产品上很少。而桑叶单味原料的降血糖作用和治疗II型糖尿病的效果有限。
发明内容
针对单味桑叶或人参产品单一、减肥产品解决胰岛素抵抗薄弱、阻糖降糖效果不够理想等方面的不足，本发明将桑叶与人参进行复合提取，获得了具有缓解胰岛素抵抗、阻糖、降糖作用的复合提取物，本发明进一步公开了桑叶和人参复合提取物的制备方法和应用，对更好的利用桑叶和人参资源，开发减肥及辅助II型糖尿病的产品具有重要的意义。
本发明的技术方案如下：
一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取原料：按质量比(1～3):1称取桑叶和人参；
S2.将步骤S1所称取的原料清洗干净，加入原料重量8～15倍的提取溶剂，常温浸泡8～12h，浸泡完成后，在30℃～90℃的温度下，提取1～3h，分离得到提取液A和滤渣A；
S3.向步骤S2所得滤渣A中继续加入原料重量6～12倍的提取溶剂，控制温度30℃～90℃，提取1～3h，分离得到提取液B和滤渣B；
S4.向步骤S3所得滤渣B中再次加入原料重量5～10倍的提取溶剂，控制温度30℃～90℃，提取1～3h后，分离出提取液C；
S5.合并提取液A、提取液B、提取液C，过滤，得总滤液；
S6.将步骤S5所得总滤液在60～85℃的温度下，减压浓缩得浸膏，所得浸膏中固形物的含量为28～40Brix；
S7.步骤S6所得浸膏经喷雾干燥，粉碎，过60～100目筛，得到所述桑叶和人参复合提取物。
进一步地，步骤S2、S3、S4中，提取的方式为超声辅助提取或静态提取。
更进一步地，采用超声辅助提取时，超声频率为20～40KHz。
进一步地，步骤S2、S3、S4中，提取溶剂为水、乙醇中的一种或其混合物。
更进一步地，所述提取溶剂优选体积百分浓度20～50％的乙醇水溶液。
进一步地，所述提取液A、提取液B、提取液C合并后采用三足离心过滤联合管式离心过滤的方式进行过滤，即提取液A、提取液B、提取液C合并后先用三足离心机在3000～6000r/min的转速下离心10～50min，三足离心液再用管式离心机在14000r/min的转速下离心，其中，管式离心的进料速度400L/h～800L/h。
进一步地，所述提取液A、提取液B、提取液C合并后采用双联过滤联合板框过滤的方式进行过滤：即提取液A、提取液B、提取液C合并后的混合液先使用80～100目的双联过滤膜粗滤，再用400目～1000目的板框过滤膜进行精滤，精滤后得总滤液。
作为进一步优选地技术方案，板框过滤的助滤剂选用硅藻土，硅藻土的添加量5％～15％，板框过滤压力为0.6MPa。
进一步地，步骤S6中，减压浓缩的真空度为-0.8Mpa～-1.0Mpa；步骤S7中，喷雾干燥的进风温度为120～220℃，出风温度为70～95℃，进料压力为10Mpa，进料速度为80kg/h～150kg/h。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的桑叶和人参复合提取物。
具体地，本发明所述复合提取物有效剂量为50mg·kg-1·d-1。
本发明还提供了一种桑叶和人参复合提取物在制备缓解胰岛素抵抗、阻止糖吸收和降血糖食品或药物中的应用。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明以桑叶和人参为原料，通过溶剂提取，获得最佳阻糖降糖作用的复提取合物，相比单味提取物，本发明所述的桑叶和人参的复合提取物改善胰岛素抵抗、阻糖和降糖活性显著提高，剂量和毒副作用明显降低。
2.本发明的制备方法中涉及的各种原料来源广泛、充足，且各步骤操作简单，可有效的降低了生产成本，易于大规模推广应用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚的了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为桑叶人参复合提取物、桑叶提取物及人参提取物对HepG2小包胰岛素抵抗的影响；
图2为桑叶人参复合提取物、桑叶提取物及人参提取物对α-葡萄糖苷酶的影响。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。
需要说明的是，实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。本发明中所提及的制备方法如无特殊说明则均为常规方法；下述实施例中提及的所有原料如无特别说明均从公开的商业途径获得。
本发明首先提供了一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取原料：按质量比(1～3):1称取桑叶和人参；
S2.将步骤S1所称取的原料清洗干净，加入原料重量8～15倍的提取溶剂，常温浸泡8～12h，浸泡完成后，在30℃～90℃的温度下，提取1～3h，分离得到提取液A和滤渣A；
S3.向步骤S2所得滤渣A中继续加入原料重量6～12倍的提取溶剂，控制温度30℃～90℃，提取1～3h，分离得到提取液B和滤渣B；
S4.向步骤S3所得滤渣B中再次加入原料重量5～10倍的提取溶剂，控制温度30℃～90℃，提取1～3h后，分离出提取液C；
S5.合并提取液A、提取液B、提取液C，过滤，得总滤液；
S6.将步骤S5所得总滤液在60～85℃的温度下，减压浓缩滤液至目标浓度，得浸膏，所得浸膏的浓度为28～40Brix(即浸膏中固形物的含量为28～40Brix)；
S7.步骤S6所得浸膏经喷雾干燥，粉碎，过60～100目筛，得到所述桑叶和人参复合提取物。
进一步地，步骤S2、S3、S4中，提取的方式为超声辅助提取或静态提取。具体地，采用超声辅助提取时，超声频率为20～40KHz。
进一步地，步骤S2、S3、S4中，提取溶剂为水、乙醇中的一种或其混合物。
优选地中，所述提取溶剂优选体积百分浓度20～50％的乙醇水溶液。
进一步地，所述提取液A、提取液B、提取液C合并后采用三足离心联合管式离心的方式进行过滤，即提取液A、提取液B、提取液C合并后先用三足离心机离心，三足离心液再用管式离心机离心，其中三足离心条件为：三足离心机转速3000～6000r/min，离心时间10～50min；管式离心条件为：管式离心机转速14000r/min，进料速度400L/h～800L/h。
进一步地，所述提取液A、提取液B、提取液C合并后采用双联过滤联合板框过滤的方式进行过滤：即提取液A、提取液B、提取液C合并后的混合液先使用80～100目的双联过滤膜粗滤，再用400目～1000目的板框过滤膜进行精滤，精滤后得总滤液。更进一步度，板框过滤的助滤剂优选硅藻土，硅藻土的添加量5％～15％，板框过滤压力为0.6MPa。
进一步地，步骤S6中，减压浓缩的真空度为-0.8Mpa～-1.0Mpa，温度为60℃～85℃。
进一步地，步骤S7中，喷雾干燥的进风温度为120～220℃，出风温度为70～95℃，进料压力为10Mpa，进料速度为80kg/h～150kg/h。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的桑叶和人参复合提取物。
在一个具体实施方式中，将人参根及根茎切片，切片2～5mm，桑叶和人参根及根茎切片质量比1:1。纯水清洗桑叶和人参根及根茎切片3～5遍，提取液选用体积浓度为50％的乙醇-水混合溶液，桑叶、人参根及根茎与提取液的料液比为1:12，常温浸泡8h。浸泡完成后搅拌下升温至60℃，超声频率40KHz，在该温度下搅拌超声3h，再提取2次，其中第一次提取的料液比为1:6，第二次提取的料液比为1:5。三次提取液1000目过滤，合并滤液。真空度-0.8Mpa～1.0Mpa，60℃～80℃减压真空浓缩，浓缩至浓缩液中固形物含量为30Bxi，蒸去溶剂，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度120℃～220℃，出风温度70℃～95℃，进料压力10Mpa，喷粉后过60～100目筛，得桑叶人参复合提取物粉。
在另一个具体实施方式中，单独提取桑叶操作为：纯水清洗桑叶3～5遍，提取溶剂选用体积浓度为50％的乙醇-水混合液，桑叶与提取溶剂料液比1:12，常温浸泡8h。浸泡完成后搅拌下升温至60℃，超声频率40KHz，在该温度下搅拌超声3h，再提取2次，其中第一次提取的料液比为1:6，第二次提取的料液比为1:5。三次提取液1000目过滤，合并滤液。真空度-0.8Mpa～1.0Mpa，60℃～80℃减压真空浓缩，浓缩至浓缩液中固形物含量为30Bxi，蒸去溶剂，得深褐色半固态的桑叶提取物浸膏；桑叶提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度120℃～220℃，出风温度70℃～95℃，进料压力10Mpa，喷粉后过60～100目筛，得桑叶提取物粉。
在另一个具体实施方式中，单独提取人参操作为：将人参根及根茎切片，切片2～5mm，纯水清洗人参根及根茎切片3～5遍，提取溶剂选用体积浓度为50％的乙醇-水混合液，人参根及根茎与提取溶剂料液比1:12，常温浸泡8h。浸泡完成后搅拌下升温至60℃，超声频率40KHz，在该温度下搅拌超声3h，再提取2次，其中第一次提取的料液比为1:6，第二次提取的料液比为1:5。三次提取液1000目过滤，合并滤液。真空度-0.8Mpa～1.0Mpa，60℃～80℃减压真空浓缩，浓缩至浓缩液中固形物含量为30Bxi，蒸去溶剂，得棕黄色半固态的人参提取物浸膏；人参提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度120℃～220℃，出风温度70℃～95℃，进料压力10Mpa，喷粉后过60～100目筛，得人参提取物粉。
对所得桑叶人参复合提取物粉、桑叶提取物粉、人参提取物粉按下述方法进行了以下相关测试：
一、桑叶人参复合提取粉对人肝癌HepG2细胞胰岛素抵抗的影响
人肝癌HepG2细胞培养于含0％灭活胎牛血清的DMEM高糖培养液中，在37℃，5％的CO2饱和湿度培养箱中进行培养。当细胞贴壁生长80％，0.25％的胰蛋白酶消化传代，每隔2d换液。取对数生长期细胞进行实验。
将细胞5×103个/孔接种于96孔培养板中，分为正常对照组和模型对照组。待细胞贴壁长至80％后，正常对照组加入正常培养液，模型组加入胰岛素浓度为10mg/L，30mg/L的培养液，于37℃，5％CO2培养箱中培养48h用葡萄糖氧化酶法分别测定各组细胞上清葡萄糖水平。24h、48h后如表过HepG2细胞上清液葡萄糖消耗量减低来判断膜岛素抵抗的情况，如表1表示，与对照组比较，经过高浓度胰岛素作用后，模型组48h胰岛素浓度30mg/L时，HepG2细胞对胰岛素的敏感性降低，细胞的葡萄糖消耗明显降低(P＜0.01)，因此HepG2细胞在30mg/L胰岛素培养基中培养24h、48h产生胰岛素抵抗，造模成功。
表一为胰岛素对HepG2细胞增殖的影响(x±s，n＝6)
HepG2细胞胰岛素抵抗模型在10mg/mL桑叶人参复合提取物、桑叶提取物、人参提取物有效成分干预后，葡萄糖消耗能力均有一定程度的提高，胰岛素抵抗有所改善。由图1可知，与模型组相比，桑叶人参复合提取物和人参提取物均可增加HepG2细胞胰岛素抵抗模型葡萄糖消耗量(P＜0.05)，其中桑叶人参复合提取物改善胰岛素抵抗更明显(P＜0.01)。
二、桑叶人参复合提取粉对α-葡萄糖苷酶的抑制活性分析
用0.1mol/L pH 6.8的磷酸钠缓冲液将α-葡萄糖苷酶和D-吡喃葡萄糖苷分别配置成0.26U/mL和1.8mg/mL的溶液。移取50uL磷酸缓冲液，50uL的α-葡萄糖苷酶溶液及50uL样品溶液于96孔板中，在37℃下孵育10min，然后再加入50uL D-吡喃葡萄糖苷(pNPG)启动反应，37℃条件下反应15min。80uL浓度为1mol/L的Na2CO3终止反应，用酶标仪在405nm下测定吸光值。空白组用缓冲液替代α-葡萄糖苷酶，对照组用缓冲液替代样品，按如下公式计算α-葡萄糖苷酶抑制率的百分比：
式中C——对照组吸光值，等量的缓冲液替代样品的上清液的吸光度；
B——空白组吸光值，等量的缓冲液替代α-葡萄糖苷酶的上清液吸光度；
S——样品组吸光值，含有样品反应体系的吸光度；
I——α-葡萄糖苷酶抑制率(％)。
将浓度10mg/mL桑叶人参复合提取物、桑叶提取物、人参提取物进行体外α-葡萄糖苷酶实验。由图2可知，桑叶人参复合提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制率远高于桑叶提取物和人参提取物，高出的原因是桑叶人参复合提取物成分里含有桑叶DNJ、桑叶黄酮、人参皂苷和人参黄酮等。
以下通过实施例说明本发明的具体步骤，但不受实施例限制。
下面结合具体实施例并参照数据进一步详细描述本发明，应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
本发明以桑叶、人参降糖成分的提取和活性评价为例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的任何限制。
实施例1：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
将人参根及根茎切片，切片2～5mm备用。取50g桑叶和50克切片的人参根及根茎，用纯水清洗桑叶和人参根及根茎切片3遍，1500mL 20％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎切片8h，浸泡完成后升温至50℃，升温过程保持搅拌，超声频率10KHz，在该温度下搅拌超声3h，收集第一次提取液；加入1200mL20％乙醇溶剂超声提取2h，收集第二次提取液；加入1000mL20％乙醇溶剂超声提取1.5h，收集第三次提取液；合并上述三次提取液，并通过100目双联过滤膜粗滤，再经1000目板框过滤精滤，其中板框过滤的助滤剂硅藻土添加量7％，板框过滤压力0.6MPa；收集总滤液。总滤液在真空度-0.8Mpa，60℃下减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为30Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度80℃，进料压力10Mpa，进料速度500mL/h，喷粉后过60目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
实施例2：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
将人参根及根茎切片，切片2～5mm备用，取180g桑叶和60克人参根及根茎切片。用纯水清洗桑叶和人参根及根茎切片4遍，1920mL 30％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎切片10h。浸泡完成后升温至60℃，升温过程保持搅拌，超声频率20KHz，在该温度下搅拌超声2h，收集提取液；加入1920mL30％乙醇溶剂超声提取1.5h，收集提取液；加入1920mL30％乙醇溶剂超声提取1.5h，收集提取液；合并上述三次提取液，并先通过双联过滤100目粗滤，再经800目板框过滤精滤，其中板框过滤的助滤剂硅藻土添加量6％，板框过滤压力0.6MPa；收集总滤液；总滤液在真空度-1.0Mpa，70℃下减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为30Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度80℃，进料压力10Mpa，进料速度700mL/h，喷粉后过80目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
实施例3：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
取100g桑叶和50克人参根及根茎切片，用纯水清洗桑叶和人参根及根茎切片5遍，1500mL45％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎切片9h。浸泡完成后升温至70℃，升温过程保持搅拌，超声频率40KHz，在该温度下搅拌超声3h，收集提取液；加入1500mL45％乙醇溶剂超声提取3h，收集提取液；加入900mL45％乙醇溶剂超声提取2h，收集提取液；合并三次提取液，并先通过双联过滤80目粗滤，再经600目板框过滤精滤，其中板框过滤的助滤剂硅藻土添加量10％，板框过滤压力0.6MPa；收集总滤液。总滤液在真空度-1.0Mpa，65℃下减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为35Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度220℃，出风温度90℃，进料压力10Mpa，进料速度85kg/h，喷粉后过100目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
实施例4：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
将人参根及根茎粉碎至10～30目备用。
取200g桑叶和150克人参根及根茎粉碎颗粒。用纯水清洗桑叶和人参根及根茎粉碎颗粒2遍，5250mL 50％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎颗粒8.5h，浸泡完成后升温至90℃，升温过程保持搅拌，超声频率35KHz，在该温度下搅拌超声3h，收集提取液；加入4200mL50％乙醇溶剂超声提取3h，收集提取液；加入3500mL50％乙醇溶剂超声提取2h，收集提取液；合并三次提取液，并先通过双联过滤80目粗滤，再经400目板框过滤精滤，其中板框过滤的助滤剂硅藻土添加量12％，板框过滤压力0.6MPa；收集总滤液。总滤液在真空度-1.0Mpa，75℃下减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为38Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度200℃，出风温度85℃，进料压力10Mpa，进料速度450mL/h，喷粉后过100目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
实施例5：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
将人参根及根茎切片2～5mm备用。取30g桑叶和30g人参根及根茎切片，用纯水清洗桑叶和人参根及根茎切片3遍，900mL 25％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎切片9.5h，浸泡完成后升温至60℃，升温过程保持搅拌，升温后静态提取3h，收集提取液；加入900mL25％乙醇溶剂静态提取2.5h，收集提取液；加入900mL25％乙醇溶剂静态提取2h，收集提取液；合并三次提取液先进行三足离心，离心转速为3000r/min、时间为30min；三足离心液再进行管式离心，离心转速为14000r/min，进料速度500L/h，得总滤液，总滤液进行真空浓缩，真空度-0.8Mpa，85℃减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为32Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度120℃，出风温度70℃，进料压力10Mpa，进料速度100kg/h，喷粉后过100目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
实施例6：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
将人参根及根茎切片2～5mm备用。取120g桑叶和60g人参根及根茎切片，用纯水清洗桑叶和人参根及根茎切片4遍，1800mL 35％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎切片11h。浸泡完成后升温至75℃，升温过程保持搅拌，升温后静态提取2.5h，收集提取液；加入1800mL35％乙醇溶剂静态提取2h，收集提取液；加入1440mL35％乙醇溶剂静态提取1.5h，收集提取液；合并三次提取液先进行三足离心，离心转速为4000r/min、时间为10min；再进行管式离心，离心转速为14000r/min，进料速度400L/h，得总滤液，总滤液进行真空浓缩，真空度-0.9Mpa，80℃减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为30Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度150℃，出风温度75℃，进料速度120kg/h，进料压力10Mpa，喷粉后过80目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
实施例7：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
将人参根及根茎粉碎至10～30目备用。
取240g桑叶100g和人参根及根茎粉碎颗粒，用纯水清洗桑叶和人参根及根茎粉碎颗粒3遍，5100mL 50％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎颗粒10h，浸泡完成后升温至85℃，升温过程保持搅拌，升温后静态提取2h，收集提取液；加入5100mL50％乙醇溶剂静态提取2h，收集提取液；加入2700mL50％乙醇溶剂静态提取1.5h，收集提取液；合并三次提取液先进行三足离心，离心转速为6000r/min、时间为20min；再进行管式离心，离心转速为14000r/min，进料速度600L/h，得总滤液，总滤液进行真空浓缩，真空度-0.8Mpa，75℃减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为40Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度170℃，出风温度77℃，进料压力10Mpa，喷粉后过90目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
实施例8：
本实施例提供了一种桑叶人参复合提取物的制备方法，具体为：
取300g桑叶100g和人参根及根茎粉碎颗粒，用纯水清洗桑叶和人参根及根茎粉碎颗粒3遍，6000mL 45％乙醇溶剂浸泡桑叶和人参根及根茎颗粒12h，浸泡完成后升温至80℃，升温过程保持搅拌，升温后静态提取3h，收集提取液；加入4800mL45％乙醇溶剂静态提取2.5h，收集提取液；加入2800mL50％乙醇溶剂静态提取1.5h，收集提取液；合并三次提取液先进行三足离心，离心转速为6000r/min、时间为30min；三足离心液再进行管式离心，离心转速为14000r/min，进料速度800L/h，得总滤液，滤液进行真空浓缩，真空度-0.9Mpa，85℃减压真空浓缩，蒸去乙醇和水(回收乙醇)，浓缩至浓缩液中固形物含量为36Bxi，得褐色半固态的桑叶人参复合提取物浸膏；桑叶人参复合提取物浸膏进行喷雾干燥，进风温度190℃，出风温度82℃，进料压力10Mpa，进料速度800mL/h，喷粉后过90目筛收集筛下物，得桑叶人参复合提取物粉。
Claims (10)
1.一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取原料：按质量比(1～3):1称取桑叶和人参；
S2.将步骤S1所称取的原料清洗干净，加入原料重量8～15倍的提取溶剂，常温浸泡8～12h，浸泡完成后，在30℃～90℃的温度下，提取1～3h，分离得到提取液A和滤渣A；
S3.向步骤S2所得滤渣A中继续加入原料重量6～12倍的提取溶剂，控制温度30℃～90℃，提取1～3h，分离得到提取液B和滤渣B；
S4.向步骤S3所得滤渣B中再次加入原料重量5～10倍的提取溶剂，控制温度30℃～90℃，提取1～3h后，分离出提取液C；
S5.合并提取液A、提取液B、提取液C，过滤，得总滤液；
S6.将步骤S5所得总滤液在60～85℃的温度下，减压浓缩得浸膏，所得浸膏中固形物的含量为28～40Brix；
S7.步骤S6所得浸膏经喷雾干燥，粉碎，过60～100目筛，得到所述桑叶和人参复合提取物。
2.如权利要求1所述的一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于：步骤S2、S3、S4中，所述提取的方式为超声辅助提取或静态提取；采用超声辅助提取时，超声频率为20～40KHz。
3.如权利要求1所述的一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于：步骤S2、S3、S4中，所述提取溶剂为水、乙醇中的一种或其混合物。
4.如权利要求3所述的一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于：所述提取溶剂为体积百分浓度20～50％的乙醇水溶液。
5.如权利要求1所述的一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述提取液A、提取液B、提取液C合并后采用三足离心联合管式离心的方式进行过滤，即提取液A、提取液B、提取液C合并后先用三足离心机离心，三足离心液再用管式离心机离心，其中三足离心条件为：三足离心机转速3000～6000r/min，离心时间10～50min；管式离心条件为：管式离心机转速14000r/min，进料速度400L/h～800L/h。
6.如权利要求1所述的一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述提取液A、提取液B、提取液C合并后采用双联过滤联合板框过滤的方式进行过滤：即提取液A、提取液B、提取液C合并后先使用80～100目的双联过滤膜粗滤，再用400目～1000目的板框过滤膜进行精滤，精滤后得总滤液。
7.如权利要求6所述的一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于：所述板框过滤的助滤剂选用硅藻土，硅藻土的添加量5％～15％，板框过滤压力为0.6MPa。
8.如权利要求1所述的一种桑叶和人参复合提取物的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述减压浓缩的真空度为-0.8Mpa～-1.0Mpa；步骤S7中，喷雾干燥的进风温度为120～220℃，出风温度为70～95℃，进料压力为10Mpa，进料速度为80kg/h～150kg/h。
9.一种桑叶和人参复合提取物，其特征在于：该复合提取物根据权利要求1-8任意一项所述制备方法制得；该复合提取物有效剂量为50mg·kg-1·d-1。
10.权利要求1-8任意一项所述制备方法制得的桑叶和人参复合提取物在制备缓解胰岛素抵抗、阻止糖吸收和降血糖食品或药物中的应用。
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Citations (3)
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| KR20040081933A (ko) * | 2003-03-17 | 2004-09-23 | 설혜영 | 바이오 수삼(인삼) 침출차(당뇨 환자용) 제조방법 |
| KR20140026748A (ko) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | 재단법인 금산국제인삼약초연구소 | 인삼 및 뽕나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 항당뇨 조성물 |
| KR20180063390A (ko) * | 2016-11-25 | 2018-06-12 | 부안군(관리부서: 부안군 농업기술센터) | 상엽 추출물 제조 방법 |
-
2021
- 2021-08-13 CN CN202110930666.7A patent/CN114557449A/zh active Pending
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